DE1926695A1

DE1926695A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Beschichten eines metallischen Traegers mit Niob

Info

Publication number: DE1926695A1
Application number: DE19691926695
Authority: DE
Inventors: Lugscheider Dr Walter
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1969-05-24
Filing date: 1969-05-24
Publication date: 1970-12-10
Also published as: DE1926695B2; FR2048718A5

Description

Verfahren und Vorrichtung zum.Beschichten eines metallischen Trägers mit-ITiob

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Beschichten eines metallischen Trägers mit Niob unter Verwendung eines niobhaltigen Schmelzflußelektrolyten und eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.

Dünne Niobschichten können bei verschiedenen Bauelementen, bei denen die Supraleitfähigkeit einer Oberflächenschicht ausgenutzt werden soll, vorteilhaft Anwendung finden* Insbesondere sind von der Verwendung dünner Niobschiehten bei supraleitenden Wechselstromkabeln und bei supraleitenden Eesonatoren für Teilchenbeschleuniger Vorteile zu erwarten. Da die dünnen supraleitfähigen Niobschichten wegen ihrer geringen Stärke häufig nicht selbsttragend ausgebildet werden können, ist es wünschenswert, sie auf einen metallischen Träger aufzubringen.

Die bekannten Verfahren zum Aufbringen von Niob auf metallische Träger mittels schmelzflußelektrolytischer Abscheidung, bei denen als Elektrolyte insbesondere Schmelzen aus Niob- und Alkalifluoriden verwendet werden (Aufsatz von G-.W. Mellors und S. Senderoff in "Journal of the Electrochemical Society", Band 112 (1965), Seiten 266 bis 272), haben den Nachteil, daß der metallische Träger zur Beschichtung in die Schmelze eingetaucht werden muß. Insbesondere die Beschichtung von mechanisch starren Trägern großer Längenausdehnung ist deshalb bei den bekannten Verfahren mit großen Schwierigkeiten verbunden, da zum Eintauchen der Träger Elektrolytgefäße einer Größe erforderlich wären, die technisch nicht mehr zu handhaben ist. Eine kontinuierliche Beschichtung der mechanisch starren Träger, bei welcher diese durch die. Schmelze hindurchgezogen werden müßten, ist ebenfalls kau® möglich, da zu diesem Zweoke Dichtungen erforderlich wären, die ein Austreten der auf hoher Temperatur befindlichen, hoohrea}-Uven Elektrolyt-

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schmelze aus dem Elektrolytgefäß an den Durchführungsstellen des Trägers durch das Elektrolytgefäß verhindern müßten.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum. Be-. schichten metallischer Träger mit Niob unter Verwendung eines niobhaltigen Schmelzflußelektrolyten anzugeben, bei welchem diese Schwierigkeiten vermieden sind.

Die erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe besteht darin, daß das Niob aus der Dampfphase des Sohmelzflußelektrolyten auf dem Träger abgeschieden wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorteilhaft in der Weise durchgeführt, daß der als Kathode geschaltete metallische Träger in eine evakuierte, mit Schutzgas bespülte Beschichtungskammer eingeführt und durch einen mit Elektrolytdampf angereicherten Bereich über der Oberfläche des in der Beschichtungskammer befindlichen, geschmolzenen, mit der Anode elektrisch verbundenen Elektrolyten bewegt wird. Als Schutzgas sind dabei insbesondere Argon oder Helium geeignet. Wenn keine besonderen Vorkehrungen getroffen werden, reicht die Anreicherung des Elektrolytdampfes in einem Abstand von einigen Millimetern über der Elektrolytoberfläche aus, um noch eine verhältnismäßig rasche Beschichtung des Trägers zu erzielen. Besonders vorteilhaft ist es jedoch, den zu P beschichtenden Träger zwischen den in den Elektrolyten eintauchenden Seitenteilen eines U-förmig gebogenen, den Träger umfassenden, als Anode geschalteten Niobblech.es hindurchzuführen..In dem von dieser Niobanode umfaßten, im Vergleich zum Gesamtvolumen, der Beschichtungskammer verhältnismäßig kleinen Bereich über der Ober-* fläche des Elektrolyten wird nämlich durch Stauwirkung der Elektrolytdampf besonders stark angereichert, so daß der Abstand des zu beschichtenden Trägers von der Elektrolytoberfläche bis ^s zu einigen Zentimetern betragen kann. . ' ,

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich zur Beschichtung verschiedenartig geformter Träger, beispielsweise zur Beschichtung langer Metallbänder. Besonders vorteilhaft ist das Verfahren jedoch für die Beschichtung starrer, rohrförmiger Träger großer Länge. Um eine gleichmäßige Beschichtung der gesamten Oberfläche

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eines solchen rohrförmigen Trägers zu erreichen, kann der Träger vorteilhaft während der Bewegung durch den mit Elektrolytdampf angereicherten Bereich um seine Längsachse gedreht werden.

Bevorzugt können beim erfindungsgemäßen Verfahren Träger aus Kupfer oder Uiekel verwendet werden. Kupfer eignet sich wegen seiner hohen thermischen und elektrischen Leitfähigkeit besonders als Trägermaterial für supraleitende Niobschichten. Bei Verwendung von spannungsfreien, von Gitterdeffekten erholten Kupferträgern wird sogar eine epitaktische Aufwachsung der Niobschicht erreicht, so daß die aufgewachsene Niobschicht das gleiche Korngefüge auf- " weist, wie der Kupferträger an der zur Abscheidung bestimmten Oberfläche. Durch geringste elastische Spannungen im Kupferträger sowie durch Gitterstörungen im einkristallinen Bereich der Kristallkörner des Kupferträgers wird die epitaktische Aufwachsung bereits unterdrückt. TJm sehr reine und glatte ITiobschicht en zu erhalten, die für eine spätere Anwendung besonders vorteilhaft sind, sollte die Flächenkorngröße des Kupferträgers an der zur Abscheidung bestimmten Oberfläche möglichst groß sein. Es werden daher vorzugsweise Kupferträger verwendet, die an der zur Abscheidung der Niobschicht bestimmten Oberfläche eine mittlere Flächenkorngröße von wenigstens 1 mm aufweisen. Unter mittlerer Flächenkorngröße ist dabei der mittlere Korndurchmesser parallel zu der zur Abscheidung des Mobs bestimmten Oberfläche des Kupferträgers zu verstehen. Senkrecht zur Ausdehnung der zur Abscheidung des Niobs bestimmten Oberfläche können die Körner einen geringeren Durchmesser besitzen. Die mittlere Flächenkorngröße kann durch Auszählen der Kornzahl pro Flächeneinheit ermittelt werden. Besonders günstig im Hinblick auf die Reinheit der abgeschiedenen ITiobschicht sind Kupferträger mit einer mittleren Flächenkorngröße von wenigstens 5 mm.

Die auf Kupferträgern großer Flächenkorngröße aufgewachsenen großrkristallinen Niobschichten haben ein höheres Restwiderstandsverhältnis als beispielsweise feinkristalline, auf einem Kupferträger mit einer mittleren Flächenkorngröße von etwa 0,3 mm abgeschiedene Niobschichten. Unter Restwiderstandsverhältnis ist da- ■ bei der Quotient aus den elektrischen Widerständen im normalleitenden Zustand bei einer Temperatur von 298⁰K und einer Temperatur

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von 4,2⁰K zu verstehen, der mit abnehmendem Verunreingigungsgehalt stark ansteigt. Außerdem sind bei großkristallinen Niobschichten höhere Sprungtemperaturen, höhere kritische Magnetfelder IL,., und H_n, und wesentlich geringere Oberflächenrauhigkeiten zu beobachten als bei feinkristallinen Niobschichten.

Da die zur Abscheidung der Niobschichten bestimmten Kupferträger im allgemeinen vor der Abscheidung mechanisch bearbeitet werden, weisen sie in der Regel zumindest an der Oberfläche elastische Spannungen und Gitterdefekte auf. Ferner ist die mittlere Flächenkorngröße üblicher Kupferträger an der zur Abscheidung bestimmten Oberfläche kleiner als 1 mm. Die Kupferträger können dann vor der Abscheidung vorteilhaft unter Vakuum oder Schutzgas, insbesondere Helium oder Argon, derart geglüht werden, daß eine Entspannung und Erholung des Gefüges und ein anschließendes Kornwachstum bis zu einer mittleren Flächenkorngröße von wenigstens 1 mm stattfindet. Bevorzugt können dabei Kupferträger mit einer Reinheit von wenigstens 99»9 Gew.-^ verwendet werden, da durch, stärkere Verunreinigungen die zum Kornwachstum erforderliche Bewegung der Korngrenzen derart behindert wird, daß zur Erzielung der gewünschten Flächenkorngrößen in der Regel zu lange Glühzeiten bzw. zu hohe Glühtemperaturen erforderlich wären. Bei Kupferträgern dieser Reinheit kann das Glühen vorteilhaft unter Hoch-

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vakuum mit einem Restgasdruck von höchstens 10 Torr bei Temperaturen zwischen etwa 800 und 900⁰C erfolgen und mehrere Stunden dauern. Mittlere Flächenkorngrößen von wenigstens 1 mm können durch wenigstens etwa 2 Stunden langes Glühen, mittlere Flächenkorngrößen von wenigstens 5 mm durch wenigstens etwa 8 Stunden langes Glühen erzielt werden. Nach dem Glühen und anschließender Abkühlung auf Raumtemperatur kann der Kupferträger an Luft gebracht werden. Oxydschichten, die dabei etwa an der Oberfläche des Kupferträgers entstehen, können durch elektrolytisches Polieren kurz vor dem Einbringen des Kupferträgers in die Abscheidevorrichtung entfernt werden.

Als Elektrolyt zur Durchführung des erfindungsgemäßes Verfahrens kann vorzugsweise eine Schmelze aus Niob- und Alkalifluoriden verwendet werden. Als besonders RCf:igrri hat b⁴-o ein Elektro : ■ \ au3 einer Lösung von KaliumheptaTliJOTi-i cb 't ', ;·.,.HtA₇) in einor

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eutektischen Mischung aus Natriumfluorid, Kaliumfluorid und Lithiumfluorid erwiesen*

Gemäß weiterer Erfindung kann zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens vorteilhaft eine Vorrichtung verwendet werden, die aus einer evakuierbaren und mit Schutzgas bespülbaren Beschichtungskammer, einer den unteren, zur Aufnahme des Elektrolyten bestimmten Teil der BeSchichtungskammer umgebenden Heizvorrichtung, kühlbaren Dichtungen zur gasdichten Einführung des zu beschichtenden Trägers in die Beschichtungskammer und zum Herausführen des Trägers aus derselben und einem als Anode schaltbaren, U-förmig gebogenen Niobblech besteht, welches beim Betrieb der Vorrichtung den zu beschichtenden Träger umfaßt, wäh- | rend seine beiden Seitenteile in den geschmolzenen Elektrolyten eintauchen. Diese Vorrichtung eignet sich besonders vorteilhaft zur Beschichtung starrer, insbesondere rohrförmiger, Träger großer Länge. Die Dichtungen können dabei vorteilhaft in seitlichen Fortsätzen der Beschichtungskammer angeordnet sein. Dadurch kann erreicht werden, daß die Dichtungen außerhalb des auf hoher Temperatur befindlichen Bereiches der Vorrichtung liegen.

Anhand zweier Figuren und eines Ausführungsbeispieles sollen das erfindungsgemäße Verfahren und die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens noch näher erläutert werden«

Figur 1 zeigt sohematisch die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens im längsschnitt.

Figur 2 zeigt schematisch die gleiche Vorrichtung im Querschnitt.

Die in den Figuren 1 und 2 dargestellte Vorrichtung besteht im wesentlichen aus einem wannenartigen Behälter 1 aus rostfreiem Stahl, der mit einem ebenfalls aus rostfreiem Stahl bestehenden Deckelteil 2 versehen ist. Der vom Behälter 1 und vom Deckelteil 2 umschlossene Raum let über dit Rohrstutzen 3 und 4 evakuierbar und mit Schutzgas beepülbar. Der Behälter 1 ist von einem Widerstandsheizofen 5 umgeben. Im Behälter 1 befindet sich ein ebenfalls wanntnförmiger Nickelbehälter 6, der zur Aufnahme des βehmel«flüssigen Elektrolyten 7 dient. An den beiden Stirnseiten dfi Behälters 1 sind rohrförmige Fortsätze ?. und-9 vorgesehen,'

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die zur Einführung des zu beschichtenden, in dem in den figuren dargestellten Falle rohrförmigen, Kupferträgers 10 in den Behälter 1 und zum Herausführen des Trägers 10 aus dem Behälter 1 dienen. Durch Dichtungselemente 11, beispielsweise Kunststoffringe aus Polytetrafluoräthylen, wird der Träger 10 gegenüber den Wänden der rohrförmigen Portsätze 8 und 9 gasdicht abgedichtet. An den Fortsätzen 8 und 9 sind ferner beispielsweise aus Kupferrohr bestehende Kühlschlangen 12 vorgesehen, die von Kühlwasser durchströmt werden können und zur Kühlung der Dichtungsringe 11 dienen. Als Anode dient ein U-förmig gebogenes Hiobblech 13, dessen Seitenteile H und 15 beim Betrieb der Vorrichtung in den geschmolzenen Elektrolyten 7 eintauchen. Zur Beschichtung wird der rohrförmige Träger 10 zwischen dem Uiobblech 13 und der Oberfläche des Elektrolyten 7 derart hindxirehgeführt, daß er von dem U-förmig gebogenen Niobblech 13 umfaßt wird. Als Halterungen und Zuleitung für das die Anode bildende Mobblech dienen Nickelstäbe 16 und 17, die durch den Deckelteil 2 des Behälters 1 herausgeführt sind und mit dem positiven Pol einer Gleichspannungsquelle 18 verbunden werden können. Der negative Pol der Gleichspannungsquelle 18 wird beispielsweise außerhalb des Behälters 1 über einen Schleifkontakt 19 mit dem rohrförmigen Träger 10 verbunden, so daß dieser als Kathode geschaltet ist.

Vor dem Aufbringen der Niobschicht kann der rohrförmige Kupferträger 10, der vorteilhaft eine Reinheit von wenigstens 99,99 Gew.-i» besitzt, beispielsweise unter Hochvakuum mit einem Restgasdruck von höchstens 10 Torr etwa 8 Stunden lang bei einer Temperatur von etwa 850⁰C geglüht werden. Bei sehr längen Kupferträgern kann diese Glühung in einem kontinuierlichen Verfahren erfolgen, bei welchem der Kupferträger durch eine Glühvorrichtung hindurchgeschoben wird. Im Laufe einer solchen Glühung nimmt die mittlere Flächenkorngröße an der Oberfläche des rohrförmigen Kupferträgers 1Ö beispielsweise von etwa 10./um auf etwa 5 mm zu. Gleichzeitig erholt sich der rohrförmige Kupferträger 10 von elastischen Spannungen und Gitterdefekten. Wenn der rohrförmige Kupferträger 10 nach dem Glühen längere Zeit an der luft bleibt, wird er zur Entfernung eventuell auf seiner Oberfläche entstandener Oxydsohichten vor dem Aufbringen der Niobsehicht vorteilhaft elektrolytisch poliert. Dies kann in einem Elektrolyten aus Orthophosphorsäure (H₃K) ) und Wasser im Mischungsverhältnis

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1 i 1 erfolgen. Der Kupferträger 10 wird dabei als Anode geschaltet. Als Kathode dient ebenfalls Kupfer. Die Zellenspannung beträgt etwa 4 bis 5 T, die Stromdichte an der Anode etwa 50 mA/cm².

Zur Beschichtung mit Mob wird dann das vordere Ende des rohrförmigen Kupferträgers 10 in die in den Figuren 1 und 2 dargestellte Vorrichtung eingeschoben. Als Elektrolyt 7 wird KaliuniheptafluorniCbat (KpNbF^) verwendet, das in einer eutektischen Mischung von Natriumfluorid, Kaliumfluorid und Lithiumfluorid gelöst ist. Der Elektrolyt besteht dabei aus 16,2 Gew.-$ K₂HbF₇, 10,5 Gew.-$ NaF, 4T₅O &ew_e»$ ICF und 26,2 Gew_o-$ LiF. Nach Einbringen dieser Bestandteil© in den Nickelbehälter 6 und Einsetzen " des rohrförmigen Kupf@rträgers 10 in die Vorrichtung wird der Deckelteil 2 auf den Behälter 1 gesetzt. Dann wird der Behälter 1 über die Rohrstutzen 3 und 4 zunächst evakuiert und anschließend mit Schutzgas j nämlich Argon mit einer Reinheit von 99,99 Gew.-^, bespült. Mittels des Wiäerst&ndsheizofens 5 wird dann der Elektrolyt 7 geschmolzen und auf eine Temperatur von etwa 740 bis 75O⁰C gebraehto Die !Temperatur kann durch in den Figuren 1 und 2 nicht dargestelltes Mit siaor Mckelsctatskülle versehene Thermoelemente kontrolliert w®rd@a₉ öle in &©& Elektrolyten 7 eintauchen. Beim Aufheizen des Elektrolyten 7 erwärmt sich auch, der innerhalb des Behälters 1 befindlich© Teil d@s rohrförmigen Kupferträgers 10 etwa auf die Temperatur des Elektrolyten, Zwi- ä sehen dem als Anode dienenden, den rohrförmigen Kupferträger 10 umschließenden Niobblech 13 und dem als Kathode geschalteten rohrförmigen Kupferträger 10 wird dann eine elektrische Gleichspannung von etwa 0,25 V angelegt. Die Niobabscheidung auf dem rohrförmigen Kupfarträger 10 innerhalb des mit Elektrolytdampf angereicherten Bereiches zwischen der Oberfläche des Elektrolyten 7 und dem Niobbleeh 13 erfolgt dann mit einer Stromdichte von ütwa 50 mA/cm . Die Abscheidegeschwindigkeit des Niobs auf der Unterseite des rohrförmigen Kupferträgers 10, die sich etwa 1 bis 2 cm oberhalb der Oberfläche des Schmelzflußelektrolyten 7 befindet, beträgt etwa 0,5 /um Niob pro Stunde. Zur vollständigen B©sehichtung seiner Oberfläche wird der rohrförmige Kupferträger 10 in Richtung des Pfeiles 20 durch den Behälter 1 hindurchbe-.wegt. Um eine gleichmäßige Beschichtung der Oberfläche zu erzie-

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len, sollte der rolirförmige Träger 10 "bei einem Längsvorschub um die Länge des Niobblech.es 13 etwa 3 mal um seine Längsachse gedreht werden. Nach dem Herausführen aus dem Behälter 1 wird der mit Niob beschichtete rohrförmige Kupferträger 10 vorzugsweise unter Argon auf Raumtemperatur abgekühlt.

Mit Hilfe des beschriebenen Verfahrens können sehr reine, kristalline Niobschichten auf dem rohrförmigen Kupferträger erzielt werden, die bei entsprechender Vorbehandlung des Kupferträgers auf di-esem epitaktisch aufwachsen.

Rohrförmige Kupferträger, die mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens mit Niob beschichtet wurden, eignen sich insbesondere für die Verwendung in supraleitenden Wechselstromkabeln. Gegenüber den bekannten Verfahren zur schmelzflußelektrolytischen Abscheidung von Niob auf metallischen Trägern hat das erfindungsgemäße Verfahren noch den zusätzlichen Vorteil, daß bei der Abscheidung aus der Dampfphase Oberflächenstörungen durch Ablagerung unlöslicher Elektrolytbestandteile nicht auftreten können.

14 Patentansprüche
2 Figuren

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Claims

PLA 69/1170 ■ - 9 - Patentansprüche

1. Verfahren zum Beschichten eines metallischen Trägers mit Niob unter Verwendung eines niobhaltigen Schmelzflußelektrolyten, dadurch gekennzeichnet, daß das Niob aus der Dampfphase des Schmelzflußelektrolyten auf dem Träger abgeschieden wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der als Kathode geschaltete metallische Träger (10) in eine evakuierte, mit Schutzgas bespülte Besehichtungskammer (1, 2) eingeführt und durch einen mit Elektrolytdampf angereicherten Bereich über der | Oberfläche des in der Beschiehtungskammer befindlichen, geschmolzenen, mit der Anode (13) elektrisch verbundenen Elektrolyten (7) bewegt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der zu beschichtende Träger (10) zwischen den in den Elektrolyten (7) eintauchenden Seitenteilen (14, 15) eines U-förmig gebogenen, den Träger umfassenden, als Anode geschalteten Niobbleches (13) hindurchbewegt wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß ein rohrförmiger Träger (10) verwendet wird.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der rohrförmige Träger während der Bewegung durch den mit Elektrolytdampf angereicherten Bereich um seine Längsachse gedreht wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger aus Kupfer oder Nickel besteht,

7. Verfahren nach Anspruch 6» dadurch gekennzeichnet, daß der Kupferträger spannungsfrei und ycif Gitterdefekten erholt ist, -jind a,a seiner s;ur Abscheidung bestimmten Oberfläche eine mittlere Pläcji©nlL*02^igrößQ von wenigstens 1 mm aufweist.

8. Verfahren naoh Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Kupferträgey an dsr zur Abscheidung bestimmten Oberfläche .eine- *

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mittlere Flächenkorngröße von ,wenigstens 5 mm aufweist.

9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß ein Kupferträgeijmit einer kleineren Flächenkorngröße vor der Abscheidung unter Vakuum oder Schutzgas derart geglüht wird, daß eine Entspannung und Erholung des G-efüges und ein anschließendes Kornwachstum bis zu einer mittleren Flächenkorngröße von wenigstens 1 bzw. 5 mm stattfindet.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Kupferträger eine Reinheit von wenigstens 99»9 Gew.-^ besitzt und unter Hochvakuum mit einem Restgasdruck von höchstens 10" Torr mehrere Stunden lang zwischen etwa 800 und 900⁰C geglüht

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß als Elektrolyt eine Schmelze aus Niob- und Alkallfluoriden verwendet wird.

12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch, gekennzeichnet, daß als Elektrolyt eine lösung von Kaliumheptafluorniobat (K₂NbF₇) in einer eutektiachen Mischung aus Natriumfluorid, Kaliumfluorid und Lithiumfluorid verwendet wird.

13. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 12, gekennzeichnet durch eine evakuierbare und mit Schutzgas bespülbare Beschichtungskammer (1, 2), eine den unteren, zur Aufnahme des. Elektrolyten (7) bestimmten Teil der Beschichtungskammer umgebende Heizvorrichtung (5), kühlbare Dichtungen (11) zur gasdichten Einführung des zu beschichtenden Trägers (10) in die Beschichtungskammer und zum Herausführen des Trägers aus derselben und' ein als Anode schaltbares, U-förmig gebogenes Niobblech (13), welches beim Betrieb der Vorrichtung den zu beschichtenden Trägers umfaßt, während seine beiden Seitenteile (14, 15) in den geschmolzenen Elektrolyten eintauchen.

14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichtungen (11) in seitlichen Fortsätzen (8, 9.) der Beschichtungskammer angeordnet sind. .

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