DE1458558C - Verfahren zur Verbesserung der Supra leitungseigenschaften von mit starken Sto rungen des Kristallbaus behafteten, durch Abscheiden hergestellten supraleitenden in termetallischen Verbindungen vom A tief 3 B Typ - Google Patents
Verfahren zur Verbesserung der Supra leitungseigenschaften von mit starken Sto rungen des Kristallbaus behafteten, durch Abscheiden hergestellten supraleitenden in termetallischen Verbindungen vom A tief 3 B TypInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung der Supraleitungseigenschaften, insbesondere
zur Erhöhung der Sprungtemperatur, von mit starken Störungen des Kristallbaus behafteten, durch Abscheiden,
beispielsweise durch Reduktion aus der Gasphase, Niederschlag durch Bedampfung oder
elektrolytische Abscheidung, hergestellten supraleitenden intermetallischen Verbindungen vom A3B-Typ,
wobei A eines der Elemente Niob, Molybdän, Titan, Vanadium oder Chrom und B eines der EIemente
Antimon, Silizium, Gallium, Germanium, Zinn, Aluminium oder Indium bedeutet und nach
Abweichungen von der stöchiometrischen Zusammensetzung derart vorkommen können, daß der Anteil
von A größer als 75% ist.
Supraleitende Materialien, die zum Bau von Supraleitergeräten verwendet werden, müssen oft
eine sehr geringe Schichtdicke aufweisen, damit sie verformt werden können. Beispielsweise werden
dünne, verformbare supraleitende Bänder oder Drähte zur Wicklung von Spulen benötigt, die zur
Erzeugung hoher Magnetfelder dienen. Um den technischen Aufwand zur Kühlung der supraleitenden
Anordnungen möglichst klein zu halten, ist es vorteilhaft, Supraleiter mit hoher Sprungtemperatur
zu verwenden. Bis heute ist kein Supraleiter bekannt, dessen Sprungpunkt über dem der intermetallischen
Verbindung Niob-Zinn (Nb3Sn) liegt. Die Sprungtemperatur dieser Verbindung beträgt
18,02° K. Neben diesem hohen Sprungpunkt zeigt Niob-Zinn auch sonst gute supraleitende Eigenschaften.
Die hohe Sprungtemperatur von 18,02° K findet man jedoch nur bei Niob-Zinn-Supraleitern, die
durch Sinterung der im stöchiometrischen Verhältnis gemischten Ausgangssubstanzen Niob und Zinn hergestellt
wurden.
Zur Erzeugung dünner supraleitender Schichten ist es wünschenswert, das supraleitende Material auf
verschiedenartige Trägermaterialien in sehr dünner Schicht aufzubringen. Zu diesem Zweck ist das Sinterverfahren
nicht geeignet.
Bei einem bekannten Verfahren zur Herstellung von Niobdrähten mit Nb.sSn-Überzügen (»Naturwissenschaften«
49 (1962),'S. 127 bis 128) wird ein Niobdraht mit einem Zinnüberzug versehen und die
NbjjSn-Schicht durch Eindiffundieren des Zinns in
das Niob gebildet. Der etwa 60 Minuten lang bei , einer Temperatur von 800 bis 1200° C, insbesondere
900, 1000 und HOO0C, vorgeglühte Niobdraht wird
dazu bei derselben. Temperatur 1 bis 60 Minuten lang in geschmolzenes Zinn getaucht und anschließend
für 5 bis 240 Minuten einer Nachbehandlung bei derselben Temperatur unterworfen, um die Diffusion
zu vervollständigen und möglichst homogene Schichten aus Nb3Sn zu erhalten. Der Sprungpunkt
der Nb.,Sn-Schicht erhöht sich bei konstanter Diffusionstemperatur
mit zunehmender Dauer der Diffusion während des Eintauchens und der Nachbehandlung
bzw. der Erhöhung der Diffusionstemperatur. Bei langen DifFusionszeiten und hohen Temperaturen
können Nb^Sn-Schichten mit Sprungpunkten nahe bei 18° K erhalten werden. Die Diffusion von
Zinn in Niob kann im genannten Temperaturbereich auch aus der Gasphase erfolgen oder
kann durch Erhitzen von Niobdrähten bewirkt werden, die elektrolytisch oder durch Bedampfen
im Hochvakuum mit einer dünnen Zinnschicht versehen sind.
Zur Herstellung dünner Schichten aus intermetallischen Verbindungen vom A3B-Typ auf anderen
Trägermaterialien als Niob ist dieses Verfahren jedoch nicht geeignet. Zu diesem Zweck werden vielmehr
Verfahren verwendet, bei welchen die intermetallische supraleitende Verbindung auf einem
Träger durch Reduktion aus der Gasphase oder elektrolytisch oder durch Bedampfen niedergeschlagen
wird. Bei einem solchen bekannten Verfahren [H. KoIm u.a. (Herausgeber)], »High Magnetic
Fields«, John Wiley & Sons, New York 1962, S. 592 bis 596) kann Nb3Sn sowohl als Kristall als
auch dünne Schicht auf unterschiedlich geformten Trägermaterialien abgeschieden werden.
Bei derartigen Verfahren, bei denen die Abscheidung der kristallisierenden supraleitenden intermetallischen
Verbindung rasch und weit entfernt vom Gleichgewicht erfolgt, treten starke Störungen im
Kristallbau der abgeschiedenen Verbindung auf. Durch diese Störungen werden die Supraleitungseigenschaften der Verbindung verschlechtert, insbesondere
wird der Sprungpunkt stark erniedrigt. Derartige Störungen treten bei den genannten Herstellungsverfahren
nicht nur bei Nb3Sn, sondern auch bei anderen supraleitenden intermetallischen Verbindungen
der Zusammensetzung A3B auf, wobei A eines der Elemente Niob, Molybdän, Titan, Vanadium
oder Chrom, B dagegen eines der Elemente Antimon, Silizium, Gallium, Germanium, Zinn, Aluminium
oder Indium bedeutet, ebenso bei Materialien aus den gleichen Elementen, die in der Weise
von der stöchiometrischen Zusammensetzung abweichen, daß der Anteil des Elementes A höher ist
als 75%.
Aufgabe der Erfindung ist es, die Supraleitungseigenschaften solcher mit starken Störungen des
Kristallbaus behafteten, durch Abscheiden hergestellten supraleitenden intermetallischen Verbindungen
zu verbessern, insbesondere deren Sprungtemperatur zu erhöhen.
Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht, daß die supraleitende intermetallische Verbindung einer
kurzen Wärmebehandlung von etwa 15 bis 30 Minuten bei einer Temperatur von mindestens 70%
ihrer Schmelz- oder Zersetzungstemperatur unterzogen wird, bis Rekristallisation eintritt.
Die bereits oben mehrfach erwähnten starken Störungen im Kristallbau derjenigen Verbindungen,
auf die das erfindungsgemäße Verfahren angewendet werden kann, erhöhen die Rekristallisationsfähigkeit
der genannten Verbindungen. Ein Teil der zur Rekristallisation nötigen Energie kann nämlich durch
diese sehr energiereichen Störungen aufgebracht werden. Dadurch wird die Rekrastillisationstemperatur
abgesenkt. In der metallkundlichen Fachliteratur wird zwar oft eine vorausgehende mechanische Verformung
als Voraussetzung für eine Rekristallisation genannt, jedoch ist eine solche Verformung keine
notwendige Voraussetzung für die Rekristallisation. Notwendige Voraussetzung für eine Rekristallisation
ist vielmehr, daß das zu rekristallisierende Material kristalline Störungen aufweist, die einen hohen Energieinhalt
besitzen, der eine spätere Rekristallikation ermöglicht. Eine mechanische Verformung des zu
rekristallisierenden Materials ist dann nicht notwendig, wenn die Störungen bereits bei der Herstellung
des Materials in diesem auftreten (vgl. z. B. »Gmelins Handbuch der anorganischen Chemie«, 8. Auflage,
Band »Chrom«, Teil A — Lieferung 1, 1962, S. 349, letzter Absatz bis S. 350, Absatz 1).
Die rekristallisierten Verbindungen haben Sprungpunkte, die denen des gesinterten Materials gleichkommen.
Das erfindungsgemäße Verfahren bietet also die Möglichkeit, durch Wärmebehandlung des
stark gestörten Materials den Sprungpunkt des gesinterten Materials zu erreichen. Beispielsweise wird
der Sprungpunkt von Niob-Zinn von etwa 11 bis 12°K um 6 bis 7° auf 18° K erhöhen.
Das erfindungsgemäße Verfahren unterscheidet sich wesentlich von der Nachbehandlung bei dem
aus »Naturwissenschaften« 49 (1962), S. 127 bis 128 bekannten Verfahren. Bei der Bildung der Niob-Zinn-Schicht
nach dem bekannten Verfahren durch Eindiffundieren von Zinn in einen Niobdraht treten
keine starken Störungen des Kristallbaus der entstehenden Verbindung Nb3Sn auf, so daß die Voraussetzungen
für eine Rekristallisation fehlen. Durch die Nachbehandlung, die lediglich zur Vervollständigung
der Diffusion und zur Homogenisierung der Nb3Sn-Schichten dient, kann erreicht werden, daß
das an der Drahtoberfläche zunächst im Überschuß vorhandene Zinn weiter in den Niobdraht eindiffundiert
und sich eine gleichmäßige, stöchiometrische Nb3Sn-Schicht mit verhältnismäßig hoher Sprungtemperatur
ausbildet. Beim erfindungsgemäßen Verfahren kann dagegen von einer Umwandlung einer
Verbindung mit niedrigerem Zinngehalt in die stöchiometrische Verbindung Nb3Sn nicht die Rede
sein, weil bei der Abscheidung einer Niob-Zinn-Schicht auf dem Träger das Zinn über die ganze
Schichtdicke gleichmäßig verteilt ist und der Zinngehalt der Niob-Zinn-Schicht bei der erfindungsgemäßen
Wärmebehandlung nicht verändert wird. Außerdem erfolgt die Nachbehandlung bei dem bekannten
Verfahren bei Temperaturen zwischen 800 und 12000C, während die Wärmebehandlung beim
erfindungsgemäßen Verfahren bei einer Temperatur von mindestens 700O der Schmelz- oder Zersetzungstemperatur
erfolgt, die für Nb.,Sn bei etwa 2000° C
liegt [»Iswestia Akademii Nauk S. S. S. R. Met. i Toplivo
(Teklin)« 5 (1959), S. 138 bis 141, insbesondere S. 139, Fig. I]. An der bereits erwähnten Stelle in
»High Magnetic Fields« ist zwar angegeben, daß aus der Gasphase abgeschiedene Niob-Zinn-Schichten
der Zusammensetzung Nb3Sn eine höhere Sprungtemperatur als niobreichere Schichten der Zusammensetzung
Nb4Sn haben. Über Einflüsse kristalliner Störungen auf die Sprungtemperatur von Niob-Zinn-Schichten,
die für das erfindungsgemäße Verfahren die entscheidende Rolle spielen, ist dort jedoch nichts
erwähnt.
Für die technische Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es vorteilhaft, daß die Re-
kristallisation und damit die Erhöhung des Sprungpunktes schon nach verhältnismäßig kurzer Wärmebehandlung
auftritt. Eine Wärmebehandlung von 15 bis 30 Minuten Dauer erweist sich als ausreichend.
Das Verfahren ist auf Supraleiter beliebiger Gestalt anwendbar, falls diese stark kristallin gestört sind. Es
eignet sich besonders zur Behandlung dünner supraleitender Schichten oder draht- bzw. bandförmiger
Supraleiter, die üblicherweise niedrige Sprungpunkte besitzen, da bei ihrer Herstellung Störungen im Kristallbau unvermeidbar sind,,
Da zur Erhöhung der Sprungtemperatur nur eine kurze Wärmebehandlung nötig ist, bietet die Erfindung den Vorteil, daß die Behandlung von draht-
oder bandförmigen Supraleitern auch in einem kontinuierlichen Verfahren vorgenommen werden kann.
Beispielsweise kann der draht- oder bandförmige Supraleiter durch einen Durchlauferhitzer geführt
werden, der im Anschluß an die Beaufschlagungsapparatur angeordnet sein kann.
Die Wärmebehandlung kann im Vakuum oder auch in Schutzgasatmosphäre, beispielsweise Argon,
vorgenommen werden. Letztere Möglichkeit ist besonders für das kontinuierliche Verfahren vorteilhaft,
da dadurch die auftretenden Abdichtungsschwierigkeiten weitgehend vermieden werden und
das Schutzgas gleichzeitig zur Abkühlung des Supraleiters nach der Rekristallisation verwendet werden
kann.
Die Erfindung soll durch folgende Beispiele und eine Figur näher erläutert werden.
Ein durch Abscheidung aus der Gasphase gewonnener NbjSn-Kristall wird in einem Nb.iSn-Tiegel
mit Nb3Sn-Deckel im Hochvakuum 30 Minuten lang bei einer Temperatur von 1600° C geglüht und anschließend
um etwa 100'C pro Minute abgekühlt.
Die von dem Glühen gemessene Sprungtemperatur beträgt 11,1° K. Nach dem Glühen und Abkühlen
wird eine Sprungtemperatur von 18,05' K gemessen. Der Sprungpunkt wird also infolge der durch die
Wärmebehandlung bewirkten Rekrisallisation des vor der Wärmebehandlung stark gestörten Kristalls um
etwa 7° K erhöht.
Interferenzmikroskopische Schliffbilder, die vor der Wärmebehandlung aufgenommen wurden, zeigen
ein Gefüge, wie es sonst bei der plastischen Verformung von Metalleinkristallen auftritt. Obwohl nicht
plastisch verformt, ist also der Nb3Sn-Kristall vor dem Glühen stark gestört. Nach der Wärmebehandlung
des Kristalls aufgenommene Schliffbilder zeigen ein völlig verändertes Kristallgefüge, insbesondere
ein stark vergrößertes Korn. Während der Wärmebehandlung fand Rekristallisation statt.
Die Figur zeigt ein schematisches Ausführungsbeispiel für die Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens zur kontinuierlichen Wärmebehandlung eines draht- oder bandförmigen Supraleiters. Der
Supraleiter 1 wird in Richtung des Pfeiles 2 durch ein Glührohr 3 geführt, das zur Speicherung der Wärme
in der Umgebung des geheizten Teiles des supraleitenden Drahtes oder Bandes 1 und zum Schutz eben
dieses Teiles vor der Außenluft dient. Der Supraleiter 1 wird in dem Teil des Glührohres 3, welcher
der Einführungsöffnung 4 zunächst liegt, mit Hilfe der Heizspirale 5 mindestens bis zur Rekristallisationstemperatur
aufgeheizt. Die dazu nötige elektrische Energie wird der Heizspule 5 über Anschlüsse
6 und 7 zugeführt, die durch das Glührohr 3 hindurch nach außen geführt sind. Durch den Rohransätze
wird Schutzgas in das Glührohr 3 eingeführt; durch den Rohransatz 9 tritt es wieder aus dem-
Glührohr 3 aus. Der Supraleiter 1 wird in dem zwischen der Heizspule 5 und der Austrittsöffnung 10
liegenden Teil des Glührohres 3 durch das entgegengesetzt zur Fortbewegungsrichtung des Drahtes oder
Bandes strömende Schutzgas langsam abgekühlt. Die Aufheizung des supraleitenden Drahtes oder Bandes
kann beispielsweise auch ohne Heizspule durch die Joule'sche Wärme eines den Supraleiter selbst durchfließenden
Stromes erfolgen.
Claims (6)
1. Verfahren zur Verbesserung der Supraleitungseigenschaften, insbesondere zur Erhöhung
der Sprungtemperatur, von mit starken Störungen des Kristallbaus behafteten, durch Abscheiden,
beispielsweise durch Reduktion aus der Gasphase, Niederschlag durch Bedampfung oder elektrolytische
Abscheidung, hergestellten supraleitenden intermetallischen Verbindungen vom A3B-Typ,
wobei A eines der Elemente Niob, Molybdän, Titan, Vanadium oder Chrom und B eines
der Elemente Antimon, Silizium, Gallium, Germanium, Zinn, Aluminium oder Indium bedeutet
und auch Abweichungen von der stöchiometrischen Zusammensetzung derart vorkommen
können, daß der Anteil von A größer als 75% ist, dadurch gekennzeichnet, daß die
supraleitende intermetallische Verbindung einer kurzen Wärmebehandlung von etwa 15 bis 30 Minuten
bei einer Temperatur von mindestens 70% ihrer Schmelz- oder Zersetzungstemperatur
unterzogen wird, bis Rekristallisation eintritt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die supraleitende Verbindung
Nb3Sn ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die der Wärmebehandlung
unterzogene supraleitende Verbindung eine dünne Schicht bildet.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die der
Wärmebehandlung unterzogene supraleitende Verbindung Draht- oder Bandform besitzt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmebehandlung in
einem Durchlauferhitzer vorgenommen wird, der im Anschluß an die Abscheidevorrichtung vorgesehen
sein kann.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmebehandlung
im Vakuum oder unter einer Schutzgasatmosphäre vorgenommen wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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