DE1914561A1 - Thermoplastische Zusammensetzungen auf der Basis von Polyolefinen und Polyamiden - Google Patents
Thermoplastische Zusammensetzungen auf der Basis von Polyolefinen und PolyamidenInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft leicht formbare thermoplastische
Zusammensetzungen auf der Basis von Polyolefinen und Polyamiden, die aus Disäuren und Diarainen stammen, in
denen die Polyolefine in feinzerteiltem Zustand vorliegen.
Es wurde seit langem versucht, leicht formbare.thermoplastische
Zusammensetzungen aus Polymeren unterschiedlicher Eigenschaften, die in geschmolzener Phase oder in fester
Phase unverträglich sind, zu erhalten. Damit die Formgebung dieser Zusammensetzungen auf dem Schmelzweg, insbesondere
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dursh Extrudierens ote;e S'Jhvilerigk-sit&n vorgenommen
kann, J st es erfcrderlieh, dass tUööe gysannnansetgungen in
Form vcn feinan Dispersionen vor!lagen■»
Im Falle der Polyamide und Polyolefine hat roan zunächst* versucht
,das Mischen durch Kneten der 'beiden vorgeformten Polymeren
in geschmolzenem Zustand In einer üblichen Vorrichtung,-wie
beispielsweise einer Strangpresse 3 vorzunehmen.
Wann das Polyamid tier Überwiegende Bestandteil des öemiechs
ist, erhält man nur α Ine grob» und unregelmäßige Dispersion,
selbst nach längerem Mischen (die Polyolefineinschlüss®
haben einen Durchmesser «wischen 15 und*35 Mikron).
Man hat versucht, feinere Dispersionen zu erhalten und zwar ι
Entweder durch Verwendung eines modifizierten Polyolefins«
das saure Gruppen enthält» die durch ihre ionische Wirkung zu feineren Einschlüssen führen, daran Durchmesser unter oder
gleich 5 Mikron beträgt3
oder durch Einbringen eines Dispersionsmittels* wie beispielsweise einer Fettsäure oder eines N-substituierten Copolyamide
in das Atisgangagemiech.
Diese modifizierten Polymeren oder diese Zugaben von dritten
Bestandteilen beeinflussen jedoch in allgemeiner Weise die
physikalisch-chemischen Eigenschaften der erhaltenen Zusammensetzungen gegenüber denjenigen der Zusammensetzungen, die
aus nichtmodifizierte» Polyolefin und Polyamid hergestellt
sind. Ausserdom erfordern diese Verfahren eine häufig langwierige und kostspielige zusätzliche Khetstuf« zwischen den
Arbeitsgängen der Herstellung des Polymeren und ä@r Formung
des Gemische.
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Es ist auch bekannt» Gemische von Polyamid und Polyolefin
herzustellen, indem man den Grundmonosnersn des Polyamids
ein vorgeformtes Polyolefin zusetzt<>
Nach diesem Verfahren erhält man ziemlich ungleichförmige Dispersionen» in welchen
der Durchmesser der Einschlüsse nicht unter 10 Mikron liegt.
vorliegende Erfindung betrifft Zusammensetzungen auf
ά@τ Basis von zwei unverträglichen Polymeren» die in einem
tsiazigen Arbeitsgang erhalten werden. Die Zusammensetzungen
enthalten 50 bis 99 öew.-JS>
eines aus zumindest einer Di-. siäare und zumindest einem bipriroären Diamin stammenden PoIyajilds
und 50 bis 1 Gew.-^ eines Polyolefins und sind dadurch
gekennzeichnet, dass das Polyolefin in dem Polyamid in Form von feinen und gleichförmigen Einschlüssen verteilt ißt, de-
mittlerer Durchmesser weniger als 5 Mikron und vorzugsise
weniger als 3 Mikron beträgt.
der Polyolefinbestandteil in dem Gemisch in geringerem
Msngenanteil vorliegt» so sind der Erweichungspunkt und das
Verhalten der durch dieses neue Verfahren erhaltenen £usamfflGißset
zungen in geschmolzenem Zustand denjenigen des Grund-Polyamids sehr ähnlich, und ihre Formgebung kann leicht mit
üblicherweise für Polyamide verwendeten Vorrichtungen und Verfahren vorgenommen werden.
Wenn der Prozentsatz des Polyolefins in der Zusammensetzung
ansteigt, so ändern sich gewisse physikalisch-chemische Eigenschaften, insbesondere die Schlagzähigkeit, der Feuchtig
keitsgehalt und dgl.
Polyamidbestandteil der erfindungsgemässen Zusammensetzungen
ist vorzugsweise Polyhexamethylenadipamid, doch können
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auch andere Polyadiparaide oder Polysebaeamide, Polyazelamide
oder Polyterephthalaraide und dgl., verwendet werden.
Der Polyolefinbestandteil ist im allgemeinen ein Polymer aus
zumindest einem a-äthylenischen (linearen oder verzweigten altphatisohen,
cyclanischen oder arylaliphatisohen) Kohlenwasserstoff
mit einer Anzahl von Kohlenstoffatomen Über 4 oder einem
diäthylenischen Kohlenwasserstoff mit konjugierten Doppelbindungen
ο Man kann beispieleweise die Polymeren und Copolymere!! von
Styrol, a-Methylstyrol, Vinyltoluol, Cyclohexen, Cyclopentadien, Cyelooctadien-(1,3), Hexadecen-(1), Dodeoen-(1), Nonen-(1),
Hexen-(1), 2-Methylbutadien und 1-Phenylbufcen-(2) nennen»
Zur Herstellung der erfindungsgemässen Zusammensetzungen
dispergiert man zumindest ein äthylenische« Monomeres in einer
wässrigen Lösung eines Salzes aus zumindest ©insr Ölsäure
und zumindest einem biprimären Diamin und erhitzt die erhaltene Dispersion unter Entfernung des Wassers bei einer Temp@~
ratur zwischen 180 und 3200C unter einem Druck zwischen 10
und 50 kg/cm .
Im Verlaufe des Erhitzens erfolgt gleichzeitig die Polymerisation
der olefinischen Verbindung und die Polykondensation des das Polyamid bildenden Salzes. Das oben beschriebene Verfahren kann kontinuierlich oder diskontinuierlich durchgeführt
werden. Die Konzentration der wässrigen Lösung an Salz, in der man das äthylenische Monomere dispergiert, beträgt
zwischen 20 und 85 ^.
In gewissen Folien ist es zur Begünstigung der Polymerisation
des äthylenischen Monomeren möglich, dem Raaktionsgemiseh
einen Katalysator aus der Gruppe von Peroxyden, Azodiisobutyronitril
und Redox-Systemen zuzugeben und die Temperatur- und Druckbedingungen oder die Dauer einer der Phasen des Arbeite-
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BAD
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gangs zu ändern, innbesondsrs., wann dia O&i'ahr besteht, dass
sin Teil d»s olefinischen .Monomeren während d«r Entfernung
des Wassers mitgosßhleppt vilrcl ·
Da das oben beschriebene Verfahren ermöglicht s die erfin~
dungsgemässen 2usammonsetzungen in einem einzigen Arbeitsgang
herzustellen, maeht es das Kneten der Grundbestandteile des
Gsrnisehs unnötig und führt zu keiner physikallsch-chamischen
Zwisahenwirkung zwischen diesen Bestandteilen, wie man leicht
durch Isolierung dieser Bestandteile, beispielsweise durch Lösen, feststellen kann.
Man verwendet zur Herstellung dieser Zusammensetzungen äthylenische
Monomere ,die zur Polymerisation bei einer Temperatur
zwischen 20 und 3200C unter einem Druck unterhalb 50 kg/cm
befähigt sein sollen <>
Dia die Polyamide bildenden Salze, die bsi der Durchführung der Erfindung verwendet warden könnsn» stanmssn aus praktisch,
äquinjolaren Mengen von
Dieäuren der Formel! HOOC- R - GOOH
in der R ein zweiwertiger aliphatischen cycloaliphatische^
aromatischer oder arylaliphatißsher Rest« der gegebenenfalls
substituiert sein kann» ist, und
biprlraären Diaminen
dar Formel HgM - R* - NH2
in der R° ein zweiwertiger aliphatischen cycloaliphatischer
oder arylaliphatischer Restp der gegebenenfalls substituiert
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sein kann, ist.
Man setzt der wässrigen Ausgangelösung gegebenenfalls Füllstoffe,
Pigmente, Farbstoffe oder Stabilisatoren zu.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie zu beschränken. In diesen Beispielen wird die Schrnelzviskosifcät
nach der Norm ASTM D 1238 62 T gemessen , wobei die Kondition K
geändert wurde: 285°C statt 275eC naeh 15-minUtigem Schmelzen.
P Die Erweichungstemperaturen wurden mit der Vorrichtung nach
Townsend und Crowther gemessen.
Die Molekulargewichte der Polyolefine wurden durch Vlskosimetrie
bestimmt.
Zn einen zuvor mit einem Stickstoffstrom gespülten Autoklaven
aus rostfreiem Stahl bringt man 5240 g einer wässrigen Lösung
von Diammonium»hexamethylenadipat mit einer Konzentration von
50 Gew.-%, 4,5 g reine Essigsäure, als Viskosltätsstabilisierungsmlttel
für das Polyamid und 250 g zuvor rektifiziertes
Styrol ein.
Man erhöht den Druck langsam bis auf 13 kg/cm und die Temperatur
bis auf 2200C. Man hält diesen Druck während etwa 1
Stünde konstant, wobei man das Wasser ständig aus ^m Reaktionsgemisch
durch Destillation entfernt.
Anschllessend lässt man den Druck fortschreitend bis auf
Atmosphärendruck innerhalb von etwa 90 Minuten absinken,
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rend die Temperatur 280°C erreicht. Man hält die Polymerzusammensetzung
1 Stunde unter diesen Bedingungen. Sie weist dann eine ausreichende Schmelzviskosität auf» um in Form
eines Stabs extrudiert zu werden«, den man abkühlt und zu
Körnern zerkleinert.
Die erhaltene Polymerzusammensetzung besitzt eine Schmelzviskosität
von 1460 P und einen Erweichungspunkt von 265°C.
Die mikroskopische Prüfung der nach diesem Verfahren erhaltenen Zusammensetzung zeigt« dass die Polyolefinphase fein
und regeImHBSig_in dem Polyamid in Form von Einschlüssen mit
einem nrrtTileren Durchmesser in der Grössenordnung von 4 Mikron
verteilt ist.
weist das Fehlen einer physikalisch-chemischen Zwischenwirkung
zwischen den Grundbestandteilen des Gemische nach»
lodern man einerseits die Menge des Styrols in Suspension in
dem restlichen Wasser der Destillation durch Extraktion des Sterols mit Äther und andererseits die in der erfindungsgefflgss
hergestellten Zusammensetzung vorhandene Polystyrolnieng@
ermittelt. Man stellt fest, dass diese Mangen dem eingesetzten Styrol entsprechen. Dies wäre nicht der Fall, wenn
©in® Copolymerbildung stattgefunden hätte. Zur Feststellung
d@? Polystyrolmenge In dem Gemisch wird die Polyamidphase
in Ameisensäure gelöst und der PolystyrolrUckstand isoliert, in Tetrahydrofuran gelöst, filtriert und mit Wasser ausgefällt.
Anschliessend wird er mit Wasser gewaschen, getrocknet und gewogen.
Ausserdem ergibt die Spektralanalyse des nach dem oben beschriebenen
Verfahren isolierten Polystyrols ein Infrarot-Spektrum,
das mit dem Spektrum von Bezugspolystyrol übereinstimmt.
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• Man stellt PolytiMicJ.-PPi.yBtyt'wl-tteinisiähe nß«h den bekennten
Verfahren her, w.l£ .beispielsweises
Durch Kneten einen νc-rjjeformten Polyamids und eines vorge-.·
formten Polynt'ji-ulat clio mikroßkoplB<:;hs Prüfung ergibt eine
ziismMo-h unglelehfii2'ii:ig<j Verteilung dor Polyolefine insehlüsse
deren variierender Tiur^hmasser ^3 bis 25 Mikron beträgt;
durch Kinbr»ing<?ii von vorgeformtem Polystyrol mit einem
kulargev/ichtr das dem gtm^lias "Beispiel ΐ erhaltenen vergleichbar
ist, in die- Löisunji; van Dia!ni,5oniuni*haxaRiethyIeaadipafc und
folykonciensafcion gersä^s dsn Bsdingungeü von Beispiel 1 c D©r
mittlere Durshmesser dcj.· Polyolefine insehlüsse liegt in diesem Falle zv/iss hen 10 urn! 80 Mikron, .
In der folgenden Tabelle sinü die Beispiele 1 bis 6, bei denen
als olsfinisoheo Monowsrsa Stj'rol verwendet wird, und die Beispiele
7 bis IS, bei denen verschiedene olefinische ""Monomers verwendet
werdenf. zus&n
9098ί1/167 0
BAD ORJGiNAL
| Beispiele | 1 | 2 | 3 | 4 | ui | 6 |
| Diamsnonium-hexamethylen- adipat (1) |
5 240 g | 5 240 g | 5 240 g | 5 24Og | 5 240 g | 5 240 g |
| Reine Essigsäure | 4,5 g | Jl C M | 4,5 g | 4,5 g | 4,5 g | |
| Styrol | 252 g | 252 g | 252 g | 565 g | 565 g | 1 500 g |
| Methyläthy!keton- peroxyd (2) |
4,5 g | |||||
| 'Dauer des Zyklus "bei« 220eC unter 18 kg/cnr (3) |
1 Stun de |
1 Stun de |
1 Stun de |
|||
| • Schmelzviskosität (P) | 1 460 | 2 820 | 2 500 | 1 250 | 2 750 | 1 360 |
| Erweichungspunkt (0C) | 265 | 265 | 265 | 265 | 265 | 264 |
| Durchmesser der Poly styroleinschlüsse (Mikron) |
4 | 41 | 5 | 4 | 5 | |
| Molekulargewicht des Poly styrols |
85 000 | 100 000 | 80 000 | 110 000 |
Wässrige Lösung mit 50 Gew.-^
O) Vor der Destillation
(2) Polymerisationskatalysator für die
äthylenische Verbindung
äthylenische Verbindung
| Beispiele | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 |
| BimmoHium-hexainethylen- adipat (1) |
4 192 g | 4 192 g | 5 24o g | 4 200 g | 4 200 g | 4 200 g |
| Reine Essigsäure | 3,6 g | 3,6 g | 4,5 g | 4,5 g | 3,6 g | 3,6 g |
| äthylenische Monomere: CD O to OO **- |
Dodecen-{1} 78 g Styrol 16 g |
Cyclo- hexen 66,5 g Styrol 28,5 g |
Hexade- een-(O 79 g Styrol 50 g |
Cyclo- octadien 98 g Styrol 3t g |
Cyclo penta dien 62 g Styrol 32,6 g |
Cyclo penta dien 95 g . |
| ^Methyläthylketon- _,.peroxyd (2) |
4,5 g | |||||
| cn ^iDauer des Zyklus o.bei 220 °C untei·0 18 kg/cm2 C3) |
1 Stunde | ■ 'S Stunde | 1 Stunde | 1 Stunde | 1 Stunde | 1 Stunde |
| Erweichungspunkt C°c) |
265 | 265 | 265 | 265 | 265 | 265 |
| Schmelzviskosität (P) | 1 575 | 3 200 | 2 640 | 1 950 | 1 480 | 1 550 |
| Durchmesser der Poly olefine ins chlüsse (Mikron) |
3 bis 4 | 3 | 4 | 4P | 2,5 | 2,5 |
Wässrige Lösung mit 50 G1UW0-J
(2) Polymerisationskatalysator für die äthylenisch® Fsrbinekmg
(3) Vor dar Destillation
Claims (2)
- Patentansprüche1/ Thermoplastische Massen, gebildet aus 50 bis 99 eines Polyamids, das aus zumindest einer Disäure und zumindest einem biprimären Diamin stammt, und 50 bis 1 Gew.-# eines Polyolefins, dadurch gekennzeichnet, dass das Polyolefin in dem Polyamid in Form von feinen und gleichförmigen Einschlüssen verteilt ist, deren Durchmesser weniger als 5 Mikron und vorzugsweise weniger als 3 Mikron beträgt,
- 2. Verfahren sur Herstellung der Zusammensetzung nach Anspruch 1 in-einem einzigen Arbeitsgang, dadurch gekennzeichnet, dass man zumindest ein olefinische »Monom©res In einer wässrigen. Lösung ©Inas Salzes aus zumindest einer Disäure und zumindest einem biprimären Diamin dispergiert und die so erhaltene Dispersion unter Entfernung des Wassers bei einer Temperatur zwischen 18O und j52O°C unter einem Druck zwischen 10 \m& 50 kg/em2 erhitzt und so die Polykondensation und die Po-VI, ^©risation gleichzeitig vornimmt =909841/1670ORIGINAL INSPECTED
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2622973A1 (de) * | 1975-05-23 | 1976-12-09 | Du Pont | Verfestigte mehrphasige thermoplastische masse und verfahren zur herstellung derselben |
| DE2648209C2 (de) * | 1976-10-25 | 1981-04-16 | Schneider Städtereinigung GmbH & Co KG, 6346 Oberscheld | Verstärkung für die geradlinige Einhängeleiste eines rechteckigen Müllgefäßes aus Kunststoff |
| DE4019771A1 (de) * | 1990-06-21 | 1992-01-09 | Heinz Hirschmann | Muellbehaelter |
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- 1969-03-22 ES ES365090A patent/ES365090A1/es not_active Expired
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Also Published As
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| GB1241623A (en) | 1971-08-04 |
| US3646157A (en) | 1972-02-29 |
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