DE1911753A1 - Schneidverfahren - Google Patents

Schneidverfahren

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DE1911753A1
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hydroxide
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aqueous
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DE19691911753
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Tripp Terence Gordon
James Selvey
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Monsanto Chemicals Ltd
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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Processing Of Stones Or Stones Resemblance Materials (AREA)
  • Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)

Description

DR. BERG DIPL.-ING. STAPF
PATENTANWÄLTE 1911/53
β MÜNCHEN 2. HILBLESTRASSE 2O
Dr. Berg Dipl.-Ing. Slopf. 8 MOndnn 2, HilblestroO« 20 ·
Ihr Zeichen Unser Zeichen Oatum
V/Gd 18 216
Anwaltsakten-Nr. 18 216
MONSANTO CHEMICALS Ltd., London SW 1 / England. Schneidverfahren.
Die Erfindung betrifft ein Schneidverfahren, insbesondere ein solches, welches schadensfreie Hochglanz-Schnittflächen schafft.
Bei der Herstellung von Halbleiter-Vorrichtungen, bei welchen eine epitaxiale Kristallschicht oder -lage auf einen Trägerkristall aufgebracht ist, ist es eine der wichtigsten
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Voraussetzungen, für die Oberfläche des Trägerkristalls, welche die epitaxial aufgebrachte Schicht oder Lage aufnimmt, eine schadensfreie, spiegelblanke Hochglanz-Oberflächenbeschaffenheit zur Verfügung zu stellen. Der Trägerkristall weist normalerweise die Form einer Scheibe auf, die von einem Gusskörper aus mo.nokristallinem Halbleitermaterial unter Verwendung einer mit Diamenten bestückten Säge abgeschnitten wird. Die Säge-Schnittflächen sind zerkratzt und mit Riffelungen versehen, so dass gewöhnlich mehrere, aufeinanderfolgende Lapp- Polier-Arbeitsfänge mit progressiv feineren Schleifmitteln erforderlich sind, um eine Oberfläche zu erhalten, welche die geforderte Vollkommenheit ihrer Oberflächenbeschaffenheit aufweist.
Solche Arbeitsgänge sind arbeitsaufwendig und teuer, so dass augenscheinlich die Forderung nach einem Schneidverfahren besteht, welches die geforderte Oberfläche unmittelbar erzielen lässt. Ein solches Verfahren wird durch die vorliegende Erfindung geschaffen,,
Die Erfindung schafft ein Verfahren zum Abschneiden eines Körpers von einem Material, bei welchem eine Schneide Verwendung findet, die aus einem gegenüber dem zu schneidenden Material weicheren Werkstoff hergestellt ist, wobei in einer Dispersion in einem wässrigen Medium eines solchen
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körnigen Feststoffes gearbeitet wird, dass die Teilchen in der Dispersion Hydroxyl-Gruppen oder Oxy-Anionen an ihrer Oberfläche tragen. Eine geeignete Form der Schneide ist ein Faden oder Filament eines natürlichen oder synthetischen Fasermaterials unter Zugspannung. Vorzugsweise ist die Teilchengrösse des Feststoffes zur Verwendung in dem erfindungsgemässen Verfahren nicht grosser als 10 Mikrons, vorzugsweise ist die kolloidale Teichengrösse 3 bis 300 Millimikrons. Besonders geeignet als Feststoff/Flüssigkeits-Dispersionen sind Siliziumdioxid-Sole.
Dort, wo ein Faden oder Filament als Schneide Verwendung findet, kann dieser bzw. dieses beispielsweise an dem Rahmen einer Bogensäge festgelegt und bezüglich des Werkstückes hin- und herbewegt werden, vorzugsweise findet er jedoch nach Art einer kontinuierlichen oder hin- und hergehenden Bandsäge Verwendung. Der Faden oder das Filament kann aus einem natürlichen oder synthetischen Material bestehen, wie beispielsweise Baumwolle, Leinen, Seide, Rayon, Nylon, Polyakrylnitril oder Polypropylen, oder einem Fasern formenden Polyester, wie beispielsweise Poly-äthylenterephthalat. Einzelfilamente aus synthetischem Material werden im Regelfall bevorzugte Insbesondere Nylon-Filamente eignen sich im besonderen Masse.
Die Wahl des geeigneten Filaments und die Art und Weise des
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Arbeitsverfahrens mit ihm "bestimmen sich nach der Schnittgeschwindigkeit und nach dem minimalen Materialabfall, man muss die maximal mögliche Zugspannung dem feinst möglichen Filament aufgeben, das eine angemessene Haltbarkeit aufweist. Es sind selbstverständlich für jedes Material mehrere Versuchsreihen durchzuführen, um maximale Arbeitsbedingungen herauszufinden.
Unter den Feststoffen, welche sich in besonderem Masse P eignen, finden sich die Oxide und Hydroxide schwach elektropositiver Elemente, wie beispielsweise Eisen, Chrom, Aluminium, Germanium, Zinn, Zirkon und Silizium. Viele solcher Oxide und Hydroxide können in der Form von wässrigen Solen leicht erhalten werden. Es eignen sich aber auch eine Vielzahl von Silikat-Mineralien, insbesondere solche mit einer dreidimensionalen Silikat-Kristallstruktur. Beispiele dafür sind Feldspat, Wollastonit, Mullit, Kyanit, Chrysolith, Cristobalit, Krokydolith, Spodumen und Granat. Im Regelfall wird ein Feststoff bevorzugt, der eine Härte aufweist, welche nicht grosser ist als diejenige des zu schneidenden Materials.
Das Medium, in welchem der körnige Feststoff dispergiert ist, ist vorzugsweise hauptsächlich Wasser, wenngleich auch Medien Verwendung finden können, die einen Anteil einer mit Wasser mischbaren, organischen Flüssigkeit ent«
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halten, wie beispielsweise einem Alkohol, Glykol oder Keton. Die Schneidwirkung ist wirksamer, wenn das Dispersionsmedium eher alkalisch als neutral oder sauer ist, vorzugsweise wird bei relativ hohen pH-Werten gearbeitet, beispielsweise bei pH-Werten von 10 bis 13 und insbesondere von 11 bis 12,5.
Die Konzentration des Feststoffes in der Dispersion kann beispielsweise zwischen 0,5 und 50 Gew.?6 liegen; das Optimum schwankt mit dem gewählten Feststoff und dessen Teilchengrösse und liegt meistens im Bereich zwischen 1 und 10 Gew.#.
Das Verfahren wird am geeignetsten bei Raumtemperatur der Dispersion durchgeführt, es können jedoch auch höhere oder niedrigere Temperaturen zwischen dem Gefrierpunkt und dem Siedepunkt der Dispersion verwendet werden,,
Für die Praxis haben sich als Dispersionen Siliziumdioxyd-Sole am geeignetsten erwiesen. Bei ihnen handelt es sich um sehr wirksame Schneidmittel, und darüber hinaus ist es möglich, Siliziumdioxid-SoIe zu erhalten, welche über einen weiten Bereich von Arbeitsbedingungen stabil sind, man kann insbesondere Sole erhalten, welche eine maximale Stabilität innerhalb der vorerwähnten Grenzen der pH-Werte aufweisen. Es können Siliziumdioxid-Sole mit Konzentrationen innerhalb der vorstehend angedeuteten Grenzen Verwendung
*· D —
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» C ■ —
finden, die Wirksamkeit als Sehneidmittel erhöht sich in beträchtlichem Ausmasse dann, wenn die Siliziumdioxid-Konzentration von etwa 0,5 auf etwa 5 Gewo^ gesteigert wird, eine weitere Erhöhung dieser Konzentration auf Werte von mehr als 6 Gew,?6 bringt nur eine geringe Steigerung des Wirkungsgrades. Siliziumdioxid-Sole wechseln in Bezug auf die mittlere Teilchengrösse von solchen, bei welchen die Grosse der nach dem Gewicht mittleren Teilchen, gemessen nach dem Licht-Streuverfahren nach Debye, 250 Ä oder weniger beträgt, zu solchen, bei welchen die Grosse der nach dem Gewicht mittleren Teilchen 1250 oder 1500 A beträgt. Sie Sole mit einer mittleren Teilchengrösse in der Nähe der oberen Grenze dieses Bereiches, beispielsweise in der Grössenordnung von 1000 Ä und mehr, werden zur Verwendung im Rahmen der vorliegenden Erfindung bevorzugt. Verfahren zur Herstellung solcher Sole sind in den britischen Patentschriften 649 879 und 1 143 019 beschrieben.
Von vergleichbarer Wirksamkeit sind Dispersionen in wässrigen, alkalischen Siliziumdioxid-Medien der Art, welche im Handel als feinverteilte Feststoffe zu erhalten sind und beispielsweise als Pigment oder als Verdickungsmittel in farben oder Kunstharzen Verwendung finden. Es werden verschiedene Grade oder Klassen hergestellt, im Rahmen der
- ρ
vorliegenden Erfindung sollte ein hydrophiles Material
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Verwendung finden, vorzugsweise ein solches mit einer mittleren Teilchengrösse von 10 Mikrons und weniger, beispielsweise in der Grössenordnung zwischen 2 und 6 Mikrons. In solchen Dispersionen vergrö'ssert sich die Schnittgeschwindigkeit mit der Siliziumdioxid-Konzentration bis zu einem Wert von etwa 2 Gevi.f>f eine weitere Steigerung der Siliziumdioxid-Konzentration bringt nur eine kleine Wirkung Die optimale Konzentration liegt also im Bereich zwischen 1,8 und 2,2 Gewo#.
Die Alkalinität dieser Dispersionen wird vorzugsweise durch ein Alkalimetallhydroxid, ein Erdalkalimetallhydroxid oder durch Ammoniumhydroxid herbeigeführt. Die Schnittgeschwindigkeit wechselt mit der Alkalinität des Mediums, welches im Regelfall auf Werte zwischen 0,005 N und 0,03 N in Bezug auf die Hydroxyl-Ionen eingestellt wird. Wo die Alkalinität durch ein Alkalimetallhydroxid herbeigeführt wird, ist ein Maximum der Schnittgeschwindigkeit bei einer Normalität in Bezug auf die Hydroxyl-Ionen im Bereich zwischen 0,015 und 0,025 feststellbar. Die Alkalinität des Mediums fällt gewöhnlich während des Verfahrens ab. Die vorstehenden Zahlenangaben beziehen sich auf die anfängliche Hydroxyl-Ionenkonzentration des flüssigen Mediums. Falls erwünscht, kann dem flüssigen Medium während des Verfahrens Hydroxid zugegeben werden, um die Alkalinität auf einem vorgegebenen
Mass zu haitenο
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~ g —
Die Schnittgeschwindigkeit ist auch von dem Kation des Hydroxids abhängig.Bei gewöhnlicher Raumtemperatur ist beispielsweise Kaliumhydroxid wirksamer als Natrium- oder Lithiumhydroxid. Bei einer Normalität von etwa 0,02 ergibt Bariumhydroxid etwa dieselbe Schnittgeschwindigkeit wie Natriumhydroxid, die Schnittgeschwindigkeit geht jedoch anders als bei den AlkVlimetallen bei Bariumhydroxid nicht durch ein Maximum, sondern erhöht sich mit steigender Bariumhydroxidkonzentration. Oberhalb einer Normalität von ™ 0,02 steigt die Geschwindigkeit langsam an, Ammoniumhydroxid ergibt jedoch eine relativ hohe Schnittgeschwindigkeit und bringt den Vorteil, dass eine Verunreinigung des Schnittmaterials mit Alkali- oder Erdalkalimetall verwieden wird. Die Lösung kann jedoch wegen der Flüchtigkeit des Ammoniaks in ihrer Zusammensetzung wechseln und es empfiehlt sich im allgemeinen ein Zusatz von Ammoniak oder Ammoniumhydroxid-Lösung zu dem wässrigen Medium während des Schnittverfahrens .
Das Verfahren kann mit der Dispersion bei Raumtemperatur durchgeführt werden, eine Steigerung der Schnittgeschwindigkeit lässt sich jedoch mit einer Erhöhung der Temperatur auf etwa 700C erzielen, bei weiterer Temperatursteigerung scheint eine weitere Erhöhung der Schnittgeschwindigkeit nicht mehr möglich. Eine Erhöhung der Temperatur bringt
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dort einen verbesserten Wirkungsgrad, wo die Alkalinität anstelle von Kaliumhydröxid mit Natriumhydroxid herbeigeführt wird. Beide Hydroxide sind bei Temperaturen zwischen 60 und 700C nahezu äquivalent.
Die Feststoff/Flüssigkeits-Dispersion kann der Schnittlinie während des Schneidvorganges intermittierend oder kontinuierlich zugeführt werden, meistenteils ist es jedoch am bequemsten, das Arbeitsstück in ein Bad der Dispersion eingetaucht zu halten.
Das erfindungsgemässe Verfahren lässt sich zum Schneiden einer Vieleahl von Materialien unter Einschluss von Metallen und Mineralien, wie Edel- und Halbedelsteine, nützlich anwenden, wie oben angedeutet eignet es sich jedoch insbesondere für das Abschneiden von Scheiben von Gusskörpern aus monokristallinen Halbleiter-Materialien. Zu den Beispielen solcher Materialien gehören Silizium und Germanium, Halbleiter der I-VII-Reihe (Verbindungen der Elemente der Gruppe I mit Elementen der Gruppe VII des Periodensystems der Elemente nach Mendeleef), z.B. Fluoride, Chloride, Bromide und Jodide von Kupfer, Silber und Gold; Halbleiter der II-VI-Reihe, z.B. Sulfide, Selenide und Telluride von Zink, Cadmium und Quecksilber; Halbleiter der III-V-Reihe, Phosphide, Arsenide und Antimonide von Gallium, Indium,
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- ίο -
Aluminium und Bor und Halbleiter der IV-IV-Reihe, wie Carbide von Silizium.
Ein weiteres Erfordernis für die Oberfläche eines Trägerkristalls aus monokristallinem Halbleitermaterial, auf welche eine epitaxiale Schicht oder Lage aufzubringen ist, ist darin zu sehen, dass diese Oberfläche mit einer der kristallographischen Ebenen des Bio no kristalle zusammenfallen oder um einen bekannten Betrag von dieser abweichen * sollte. Es werden deshalb geeignete Massnahmen getroffen, um die genaue Anordnung des Schneidwerkzeuges relativ zu dem Halbleiter-Gusskörper herzustellen. Normalerweise wird der Halbleiter-Gusskörper mit seiner Längsachse zum Zusammenfallen mit oder zur Abweichung um einen geringen, bekannten Betrag von einer geeigneten, kristallographischen Achse gebracht werden, so dass ein senkrecht zur Längsachse durchgeführter Schnitt eine in der geforderten Ebene liegende Oberfläche schaffen wird.
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Wo es erwünscht ist, von einem Gußstück oder von einer Stange aus Halbleiter-Material Scheiben abzuschneiden, können mehrere Parallelschnitte durch entsprechend auf Abstand gehaltene Schneiden gleichzeitig durchgeführt werden.
Die Erfindung wird anhand des folgenden Ausführungsbeispieles erläutert.
- 11 -.
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Ausführungsbeispiel 1
In der beigefügten Zeichnung ist die verwendete Vorrichtung schematisch dargestellt, die Fig„ 1 und 2 zeigen eine Endeine Seitenansicht der Vorrichtung.
Eine Siliziumstange 1 mit einem Durchmesser von etwa 25 mm wird zwischen der Basis eines Blockes 2 aus Polytetrafluoräthylen und einer Klemmplatte 3 aus demselben Material festgeklemmte Ein kontinuierliches Filament 4 aus Nylon läuft in Schlitzen 5 des Blockes 2 und wird durch die Siliziumstange 1 einerseits und durch eine Riemenscheibe 6 mit einem Durchmesser von 75 mm andererseits umgelenkt« Die oberhalb des Blockes 2 angeordnete Riemenscheibe 6 ist auf einer Spindel gelagert, welche in vertikaler Richtung bezüglich ihres Abstandes von der Siliziumstange 1 einstellbar ist, so dass dadurch die Spannung des Filamentes eingestellt werden kanno
Im Betrieb werden die Klemmplatte und die Siliziumstange in ein Bad eingetaucht, das eine wässrige Dispersion kolloidalen Siliziumdioxids enthält, die statische Zugspannung des Filaments wird auf 125 gr eingestellt und die Riemenscheibe wird zum Oszillieren mit einer Frequenz von 5UO Perioden je Minute über eine winkelförmige Verlagerung von etwa 18U° gebracht. Infolge des "Absetzens" des Filaments
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wird sich dessen Zugspannung allmählich verringern, so dass zur Aufrechterhaltung der Zugspannung periodisch die Einstellung der Spindel in geeignetem Ausmasse einzuregeln ist.
Unter Verwendung dieser Vorrichtung wurde das Verfahren
durchgeführt, wobei Nylon-Filamente verschiedener Durchmesser und eine Vielzahl von Siliziumdioxid-Dispersionen zur Verwendung kamen. Dabei erzielte man Schnittgeschwindigkeiten mit in der nachfolgenden Tabelle festgehaltenen Werten, in Jedem Einzelfall erhielt man eine Hochglanz-gchnittflache.
Nylon Filament Badzusammensetzung Schnittgeschwindigkeit Durchmesser mm/Std. (mils/Std.)
0,1524 mm (6 mils) 30 Gew.^iges Silizium-
dioxidsol, pH 10,0 0,3581 (14.1)
0,2032 mm (8 mils) 30 Gew^iges Silizium-
dddi 10,0 0,2794 (11.ü)
0,2032 mm (8 mils) 5 Gew.^iges Silizium-
dioxidsol, pH 11,2 0,3124 (12.3)
0,2032 mm (8 mils; 2 Gew.^iges Silizium-
dioxidsol, pH 11,6 0,3937 (15·5)
0,2032 mm (8 mils) 2?6ige IGew/Vol.) 0,0211 (0,83)
Dispersion von Aerogel-Siliziumdioxid,Teilchengrösse 3-5 Mikrons in wässrigem Medium,pH 3*8
0,2032 mm (8 mils) 2^ige tGew.AoI.) 0,3581 (14·1)
Dispersion von Aerogel-Silizlumdiox|.d, Teilchen, grösse 3-5 Mikrons in wässrigem Medium,pH 11SÖ
* Mittel aus zwei Versuchen.
φ 13 *
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Das 30 Gewe?&ige Üiliziumdioxid-Sol mit einem pH-Wert von 1ü,0 war ein im Handel-erhältliches Erzeugnis mit einem Durchmesser der im Gewicht mittleren Teilchengrösse von etwa 1250 Ä. Die anderen bole wurde von dem im Handel zu erhaltenden Erzeugnis durch Verdünnung mit destilliertem Wasser und unter Zufügung von Natriumhydroiid-iiösung erhalten«
Ausführungsbeispiel 2
Unter Verwendung eines Nylon-Filamentes von 0,2489 mm (9f8 Mil) Durchmesser wurden mehrere Versuche, eine Siliziumstange zu schneiden, durchgeführt; es wurde in einer wässrigen Dispersion von 2 üew,^ Siliziumdioxid einer l'eilchengrösse von etwa 5 Mikrons (Santocel C - "Santooel" ist ein eigetragenes Wasenzeichen) gearbeitet. Die Vorrichtung entsprach im wesentlichen derjenigen gemäss dem AusfUhrungsbeispiel 1.
Es wurde die Wirkungen auf die Schnittgeschwindigkeit bei Veränderungen der Formalität der Dispersion in Bezug auf Hydroxyl «-Ionen der Art des verwendeten Alkalis zur Schaffung der Alkalinität und der Temperatur der Dispersion beobachtet. Die Schnittgeschwindigkeit wurde dadurch bestimmt, dass man die Geschwindigkeit des Gewichtsverlustes der Silisiumstange bestimmte, da ein solches Verfahren
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als genauer angesehen wurde als das Messen der Schnittiefe. Die erhaltenen Ergebnisse sind nachfolgend festgehalten.
Kaiiumhydroxid
Die Veränderung der Geschwindigkeit des Gewichtsverlustes mit einer anfänglichen lMOrmalität der Lösung zeigte ein Maximum von 0,0042 g/Std· Silizium, das bei einer Normalität von 0,0165 bei einer Temperatur von 240C entfernt wurde. Eine Erhöhung der Temperatur auf 700C erhöhte das Maximum auf 0,0046 g/Std., ohne dass die Lage des Maximums an der Normal!tat-Skala verändert wurde.
Natriumhydroxid
Die maximale Geschwindigkeit des Gewichtsverlustes betrug bei 24°C 0,0^27, g/Std. bei einer Normalität von 0,0205. Die maximale Geschwindigkeit betrug bei 700C 0,005 g/Std. bei einer Normalität von 0,0195.
Lithiumhydroxid ν "
Die maximale Geschwindigkeit des Gewichtsverlustes betrug bei 240O 0,0034 g/Std. bei einer Normalität von 0,018«,
Bariumhydroxid
Bei 240C war ein allmählicher Anstieg der Geschwindigkeit des Gewichtsverlustes mit ansteigender Normalität wie folgt festzustellen s «c
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0,0023 Gramm je Stunde bei 0,0165 N 0,0028 Gramm je Stunde bei 0,0200 N ■ 0,0030 Gramm je Stunde bei 0,0245 N 0,0031 Gramm je Stunde bei 0,0332 S
Ammoniumhydroxid
In einem Versuch ohne die Vorkehrung einer Wiederauffüllung des duroh Verdampfung verlorenen Ammoniaks war die anfängliche Schnittgeschwindigkeit in einer Ö,Ö2N-Lösung bei 240C wenigstens so gross wie das Maximum, welches bei derselben Temperatur mit Kaliumhydroxid erhalten wurde»
Patentansprüche : « 16 -
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Claims (1)

  1. Patentansprüche:
    1.) Schneidverfahren, gekennzeichnet durch die Verwendung einer Schneide, welche aus einem gegenüber dem zu schneidenden Material weicherem Werkstoff hergestellt ist, wobei in einer Dispersion in einem wässrigen Medium eines körnigen Feststoffes gearbeitet wird, dessen Teilchen in der Dispersion Hydroxyl-Gruppen oder Oxy-Anionen an ihrer Oberfläche tragen»
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Schneide ein Faden oder ein Filament eines natürlichen oder synthetischen, faserigen Materials ist und dass der körnige Feststoff ein Oxid oder ein Hydroxid eines schwach elektropositiven Elementes oder ein Silikat-Mineral ist.
    3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das zu schneidende Material ein Körper aus monokristallinem
    k Halbleitermaterial ist und dass als körniger Feststoff Siliziumdioxid Verwendung findet.
    4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,dass das Halbleitermaterial Silizium ist.
    5. Verfahren nach Anspruch 3 und 4, dadurch gekennzeichnet,
    dass die Schneide ein Nylon-Monofilament ist.
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    6. Verfahren nach einem der Ansprüche 3-5, dadurch gekennzeichnet, dass das wässrige Medium einen pH-Wert zwischen 10 und 13 besitzt.
    7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der pH-Wert des Mediums zwischen 11 und 12,5 ist.
    8. Verfahren nach einem der Ansprüche 3-7, dadurch gekennzeichnet, dass die wässrige Dispersion ein Silizium·» dioxidsol mit einem Durchmesser der im Gewicht mittleren Teilchengrb'sse zwischen 1000 und 1500 Ä ist.
    9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Siliziumdioxid-Konzentration in dem Siliziumdioxidsol zwischen 0,5 und 5 Gew»^ ist.
    10. Verfahren nach einem der Ansprüche 3, 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, dass das wässrige Medium eine Dispersion von Siliziumdioxid mit einer mittleren Teilchengrösse von nicht mehr als 10 Mikrons in einer wässrigen Lösung eines Alkylimetall-hydroxids, eines Erdalkalimetallhydroxids oder Ammoniumhydroxids ist, welches eine anfängliche Normalität zwischen 0,005 und 0,03 in Bezug auf Hydroxyl-Ionen aufweist,
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    11o Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die anfängliche Normalität der Lösung zwischen 0,015 und 0,025 in Bezug auf Hydroxyl-Ionen beträgt.
    12. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, dass die wässrige Lösung eine wässrige Lösung von Natrium- oder Kaliumhydroxid ist.
    13. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, dass die wässrige Lösung eine wässrige Lösung von Ammoniumhydroxid ist, und dass Ammoniak oder Ammoniumhydroxid-Lösung dem flüssigen Medium während des Verfahrens zugesetzt wird, um die Hydroxyl-Ionenkonzentration innerhalb der geforderten Grenzen aufrecht zu erhalten.
    14. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 - 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Siliziumdioxid-Konzentration in der Dispersion !wischen 1,8 und 2,2 Gew.S^ beträgt*
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