WO2011009587A1 - Mechanische bearbeitung und schneiden von silizium in alkalischem milieu - Google Patents

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WO2011009587A1
WO2011009587A1 PCT/EP2010/004422 EP2010004422W WO2011009587A1 WO 2011009587 A1 WO2011009587 A1 WO 2011009587A1 EP 2010004422 W EP2010004422 W EP 2010004422W WO 2011009587 A1 WO2011009587 A1 WO 2011009587A1
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wire
silicon
cutting
diamond
liquid
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PCT/EP2010/004422
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Antonio De Agostini
Daniel Berger
Claudia Minkowski
Alan Henderson
Original Assignee
Meyer Burger Ag
Blaser Swisslube Ag
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    • B28—WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
    • B28D—WORKING STONE OR STONE-LIKE MATERIALS
    • B28D5/00—Fine working of gems, jewels, crystals, e.g. of semiconductor material; apparatus or devices therefor
    • B28D5/0058—Accessories specially adapted for use with machines for fine working of gems, jewels, crystals, e.g. of semiconductor material
    • B28D5/007—Use, recovery or regeneration of abrasive mediums
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B37/00—Lapping machines or devices; Accessories
    • B24B37/005—Control means for lapping machines or devices
    • B24B37/0056—Control means for lapping machines or devices taking regard of the pH-value of lapping agents
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B37/00—Lapping machines or devices; Accessories
    • B24B37/04—Lapping machines or devices; Accessories designed for working plane surfaces
    • B24B37/042—Lapping machines or devices; Accessories designed for working plane surfaces operating processes therefor

Definitions

  • the present invention relates to methods of shaping a silicon crystal, in which the silicon crystal is brought into contact with an alkaline liquid at least at the contact surface machined by a molding apparatus, and the use of alkaline liquids in this method.
  • the semiconductor and photovoltaic industries use crystalline silicon for the manufacture of computer chips and photovoltaic systems.
  • the raw silicon supplied by the manufacturer as a single crystal (ingot) or polycrystal block (brick) with weights of up to several hundred kilograms undergoes a series of cutting processes that convert the crude crystals into a cuboid, which is then cut into thin to wafer-thin slices (wafers) which are cleaned, post-treated and then finally processed for the respective application.
  • Inner hole saws eg the inner hole saw TS 207 of Meyer Burger AG, Thun, Switzerland
  • inner hole saw TS 207 of Meyer Burger AG, Thun, Switzerland are usually used for "cutting" (ingots) of ingots and bricks.
  • ingots "cutting" of ingots and bricks.
  • a hole is cut out, the edge of which with hard cutting materials,
  • the rotating, very thin and centrally perforated saw blade is tensioned in such a way that it has a much higher stability than comparable outside cutting saws achieved, forms a very narrow cutting notch and thus protects the expensive silicon material.
  • a wire saw typically consists of two wire guide rollers with high precision and fine grooves that guide a thin steel or diamond wire.
  • the wire tension between the guide rollers creates a wire field that moves in one or alternating directions by rapidly rotating the guide rollers and thus cuts the ingots and bricks into wafer-thin slices by means of bonded cutting means or guided lapping suspension (also called chipping suspension).
  • wire saws In wire saws, a distinction is made between wire wire and separating liquid slurry wire saws (eg DS 261, 264, 265 and 266 from Meyer Burger AG, Thun, Switzerland), which usually consists of the cutting agent silicon carbide or diamond powder and viscous, aqueous or organic carrier liquids such as glycol, as well as wire saws with wire containing cutting material, usually a diamond-studded wire (eg DS 265 and DS 264 equipped with diamond wire, CR 200 from Meyer Burger AG, Thun, Switzerland).
  • slurry wire sawing separation is effected by the lapping (chipping) action of the cutting means entrained in the suspension by the wire and by wire sawing through the cutting means fixedly connected to the wire.
  • compositions of these liquids vary depending on the task and need from thin to highly viscous or thixotropic, aqueous, organic or mixed, and often contain conventional additives such as lubricants or anti-caking agents, stabilizers, preservatives, so-called EP additives (extreme pressure additives ), Viscosity or thixotropy-promoting substances, emulsifiers, solubilizers, etc.
  • conventional additives such as lubricants or anti-caking agents, stabilizers, preservatives, so-called EP additives (extreme pressure additives ), Viscosity or thixotropy-promoting substances, emulsifiers, solubilizers, etc.
  • Aqueous coolants for wire sawing apparatus for processing silicon are typically highly diluted surfactant solutions mixed with small amounts of Cleaning substances with a pH between 6 and 7, whose main function is to reduce the surface tension, so that the wires do not attract each other and lead to unevenly thin wafers.
  • the water-soluble slurry oil has a pH of 7.3.
  • the reason for avoiding the contact of silicon with alkaline liquids is the silicon release and formation of hydrogen gas.
  • these processes should lead to silicon wafers whose surfaces are advantageously suitable for use in semiconductor products such as computer chips and photovoltaic systems.
  • This task is accomplished by providing a molding process
  • Processing of a silicon crystal in which the silicon crystal is brought into contact at least at the contact surface machined by a shaping device with a liquid having a pH in the range of 8 to 14, preferably 9 to 14 and more preferably 9 to 13 having.
  • the preferred pH range for the liquid used in accordance with the invention begins at 8.0, 8.1, 8.2, 8.3, 8.4, 8.5, 8.6, 8.7, 8.8 , 8,9, 9,0, 9,1 or 9,2 and ends at 12,5, 12,6, 12,7, 12, 8, 12, 9, 13,0, 13,1, 13,2 , 13.3, 13.4, 13.5, 13.6, 13.7, 13.8, 13.9 or 14.0.
  • all pH ranges starting from 8 to 9 and ending between 12.5 to 14.0 are preferred
  • Very particularly preferred ranges for the pH values of the liquids used according to the invention are 8.5 to 12.5, at 8.6 to 12.4, at 8.7 to 12.3, at 8.8 to 12.2, at 8.9 to 12.1 and 9 to 12.
  • the aftertreatment of the alkali-cut silicon also takes place largely under alkaline conditions, e.g. washing, rinsing, polishing, etc.
  • the method is equally suitable for monocrystalline as well as polycrystalline silicon crystals. However, preference is given to the use of the process for polycrystalline silicon crystals and in particular those which are then to be textured alkaline.
  • the shaping treatment in the method according to the invention is sawing, lapping, grinding and / or polishing.
  • the shaping device for carrying out the method according to the invention can be any machine-operated or manually operated device which processes and changes the surface and thus ultimately also the shape of the silicon crystal.
  • the physical extent of the processing is not restrictive.
  • the shaping treatment may be grinding or polishing by hand with an abrasive carrier.
  • the shaping treatment is a sawing of the silicon crystal, preferably a machine sawing.
  • the invention relates to such methods in which the forming device is selected from the group consisting of inner hole, outer, band, wire and dicing saws, preferably wire or die-set wire saws, more preferably a diamond-set wire saw is.
  • Typical cutting means for saws for cutting silicon crystals are silicon carbide and diamond, especially in the form of homogeneous fine-grained powder, which leads to a low loss of cutting material and to a surface as smooth as possible. These agents are also suitable for sanding and polishing.
  • the shaping device is a slurry or cutting agent-loaded wire saw, preferably a diamond-set wire saw.
  • the liquids used in the process according to the invention are preferably in common that they have a composition and quantity which are suitable for cooling the silicon crystal at least at the contact surface processed by a shaping device.
  • liquids used contain depending on the nature, necessity or need for the respective shaping device and the respective shaping process in addition to organic and / or aqueous liquids, preferably as the main constituent, other additives selected from the group consisting of lubricants or lubricants, viscosity or thixotropy -verffennden substances, corrosion inhibitors, stabilizers, preservatives, EP additives (extreme pressure additives), emulsifiers, solubilizers and cutting agents, preferably diamond or Siliziumcarbidpulvem.
  • liquid is understood to include, of course, suspensions and emulsions which behave in a similar manner to conventional liquids and conform to the shape of the contact surface (eg of a vessel or a surface, eg in drop form).
  • the present invention is directed to the use of a liquid having a pH in the range of 8 to 14, preferably 9 to 14, and more preferably 9 to 13 in any of the foregoing processes.
  • FIGS. 1a and 1b comparatively show the surfaces of silicon polycrystals cut with diamond wire saws according to Example 1, wherein FIG. 1a shows the result using a neutral surfactant cooling liquid with a pH of 7.2 and FIG. 1b shows the result using a otherwise identical
  • inventive cooling liquid having a pH of 9.1 shows.
  • Fig. 1a are still clearly visible saw marks, which is hardly the case in Fig. 1b.
  • Polycrystalline ingots were first cutted by means of a band saw of the type BS806 or BS805 (Meyer-Burger AG), the melting caps were removed, then kneaded and then cutted again by means of a TS207 inner hole saw (Meyer-Burger AG). As the cooling liquid only water was used in these methods. The resulting cuboid was then divided into twelve approximately equal sized bricks in the format 156 x 156 mm by means of the band saw mentioned above. Before further processing, the side surfaces were smoothed as usual.
  • DS 264 wire saw diamond wire by DWT Diamond Wire Corporation, Colorado, USA
  • the feed was 1 mm / min.
  • the coolant passed through various filter stages, 20 ⁇ m conveyor belt, 10 ⁇ m bag filter and then 5 ⁇ m filter cartridges. A cut took about three hours, depending on the recipe, regardless of the length of the bricks.
  • the finished cut wafers were then removed from the sawing device, immersed in clean coolant of the same concentration (5% by volume, pH value as before) and transferred for pre-cleaning.
  • the bond was removed as usual with acetic acid at 40 0 C and the wafers then by a conventional
  • the wafers were then texturized as usual for solar cells (for texturing see eg Handbook of Photovoltaic Science and Engineering, by A. Luque and S. Hegedus, Wiley Verlag, p.273).
  • 4 liters of a 5% sodium hydroxide solution in deionized water with 40 ml of ethanol were added and heated to 80 0 C in a 5 liter beaker.
  • the wafers were immersed for 10 minutes in the hot solution and then rinsed twice each with water and ethanol.
  • the Surfaces of the thus freshly textured wafers were photographed in a reflected light mode with polarization contrast under a microscope (Leitz DMRX from Leica) at a magnification of 500x (AxioVision from Carl Zeiss AG).
  • the cleaned and textured wafers cut with a conventional neutral coolant have more saw marks than the identically treated wafers of FIG. 1b, in which the coolant was set to alkaline.
  • the use of alkaline liquids during surface processing of silicon results in noticeably different and advantageous ones

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft Verfahren zur formgebenden Bearbeitung eines Siliziumkristalls, bei dem der Siliziumkristall wenigstens an der von einer formgebenden Vorrichtung bearbeiteten Kontaktfläche mit einer alkalischen Flüssigkeit in Kontakt gebracht wird, sowie die Verwendung alkalischer Flüssigkeiten in diesem Verfahren.

Description

Mechanische Bearbeitung und Schneiden von Silizium in alkalischem Milieu
Die vorliegende Erfindung betrifft Verfahren zur formgebenden Bearbeitung eines Siliziumkristalls, bei dem der Siliziumkristall wenigstens an der von einer formgebenden Vorrichtung bearbeiteten Kontaktfläche mit einer alkalischen Flüssigkeit in Kontakt gebracht wird, sowie die Verwendung alkalischer Flüssigkeiten in diesem Verfahren.
Stand der Technik
Die Halbleiter- und Photovoltaikindustrie verwendet für die Herstellung von Computerchips und Photovoltaikanlagen kristallines Silizium. Das vom Hersteller als Einkristall- (Ingot) oder Polykristallblock (Brick) mit Gewichten von bis zu mehreren hundert Kilogramm bereitgestellte Rohsilizium durchläuft eine Reihe von Schneidverfahren, die die Rohkristalle in einen Quader überführen, der dann in dünne bis hauchdünne Scheiben (Wafer) geschnitten wird, die gereinigt, nachbehandelt und dann für den jeweiligen Einsatz endverarbeitet werden.
Das Zuschneiden der Ingots oder Bricks erfolgt mittels so genannter Innenloch-, Aussen- , Band-, Draht- und Trennsägen. Innenlochsägen (z.B. die Innenlochsäge TS 207 der Meyer Burger AG, Thun, Schweiz) werden üblicherweise zum„Croppen" (Kappen) von Ingots und Bricks eingesetzt. In der Mitte des dünnen, runden Sägeblatts ist ein Loch ausgespart, dessen Rand mit harten Schneidmaterialien, meist Diamanten besetzt ist. Sobald das Sägeblatt aufgespannt ist, kann es dank fein steuerbaren Düsen auch während des Schnitts automatisch justiert werden. Das rotierende, sehr dünne und mittig gelochte Sägeblatt wird dabei derart unter Spannung gesetzt, dass es eine viel höhere Stabilität als vergleichbare Aussentrennsägen erreicht, eine äusserst schmale Schneidkerbe ausbildet und so das teuere Siliziummaterial schont.
Um die Ingots und Bricks einheitlich zu formen, die sehr harte und bei der Herstellung verunreinigte Kruste zu entfernen sowie den Füllfaktor der fertigen Wafer durch
Quadrieren zu optimieren, werden diese meist mit Bandsägen unter Verwendung von diamantbestückten Bändern (BS 801 , 805, 806 und 830 der Meyer Burger AG, Thun, Schweiz) oder Aussentrennsägen in die spätere Rechteckform zugeschnitten. Die
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BβSTATtGUNOSKOP* Quaderoberflächen werden dann üblicherweise poliert und mit Drahtsägen (DS265, DS264 und DS271) in oft tausende dünne bis hauchdünne Scheiben getrennt.
Eine Drahtsäge besteht typischer Weise aus zwei Drahtführungsrollen mit hochpräzisen und feinen Rillen, die einen dünnen Stahl- oder diamantbesetzten Draht führen. Durch die Drahtspannung zwischen den Führungsrollen entsteht ein Drahtfeld, dass sich durch schnelles Drehen der Führungsrollen in eine oder alternierende Richtungen bewegt und so die Ingots und Bricks mittels gebundenem Schneidmittel oder mitgeführter Läppsuspension (auch Zerspanungssuspension genannt) in hauchdünne Scheiben schneidet. Bei Drahtsägen unterscheidet man Slurry-Drahtsägen mit Draht und Trennflüssigkeit (z.B. DS 261 , 264, 265 und 266 der Meyer Burger AG, Thun, Schweiz), die meist aus dem Schneidmittel Siliziumcarbid oder Diamantpulver und viskosen, wässrigen oder organischen Trägerflüssigkeiten wie Glykol besteht, sowie Drahtsägen mit schneidmittel- besetztem Draht, meist ein diamantbesetzter Draht (z.B. DS 265 und DS 264 in der Ausstattung mit Diamantdraht, CR 200 der Meyer Burger AG, Thun, Schweiz). Beim Slurry-Drahtsägen erfolgt die Trennung durch die läppende (zerspanende) Wirkung der in der Suspension von dem Draht mitgeführten Schneidmittel und beim Drahtsägen durch die fest mit dem Draht verbundenen Schneidmittel.
Da Silizium ein extrem hartes und sprödes Metall ist und zudem in der Herstellung sehr teuer ist, ist der Verlust beim Sägen durch Kerbschneidgut und Ausschuss unbedingt zu minimieren. Um konstante Sägeleistungen zu erzielen und die mit dem Silizium in Kontakt stehenden Schneidmittel wie Drähte, Bänder und Scheiben nicht zu überhitzen, kommt bei allen Schneidverfahren eine Kühlflüssigkeit zum Einsatz. Diese übernimmt je nach Sägetyp neben der Kühlleistung auch noch weitere Aufgaben wie den Transport des Schneidmittels, z.B. Diamant- oder Siliziumcarbidpulver, bei auf Slurries basierenden Drahtsägen, dient als Schmier- oder Gleitmittel und/oder Reinigungsmittel zur Aufnahme und Abtransport von Schneidgut. Die Zusammensetzungen dieser Flüssigkeiten variieren je nach Aufgabe und Bedarf von dünnflüssig bis hochviskos oder auch thixotrop, wässrig, organisch oder gemischt, und enthalten oft übliche Additive wie Schmier- oder Gleitmittel, Korrosionsschutzmittel, Stabilisatoren, Konservierungsmittel, sog. EP-Zusätze (extreme pressure additives), Viskositäts- oder Thixotropie-vermittelnde Substanzen, Emulgatoren, Lösungsvermittler, etc.
Wässrige Kühlmittel für Drahtsägevorrichtungen zur Bearbeitung von Silizium sind in der Regel stark verdünnte Tensidlösungen vermischt mit kleinen Mengen von Reinigungssubstanzen mit einem pH-Wert zwischen 6 und 7, deren Hauptfunktion darin besteht, die Oberflächenspannung zu reduzieren, so dass sich die Drähte nicht gegenseitig anziehen und zu ungleichmässig dünnen Wafern führen.
Allen Flüssigkeiten, heutzutage insbesondere Slurries und einigen wasserbasierten Kühlmitteln (siehe z.B. WO 2009/041443 A1 , Noritake Co.), die zur formgebenden Bearbeitung von Siliziumkristallen eingesetzt werden, ist derzeit gemeinsam, dass ein alkalisches Milieu vermieden wird. Dies bestätigt unter anderem auch die WO
2005/123888 A1 auf Seite 21 :
„Im Falle der Bearbeitung von Silizium ist ein alkalisches Milieu zu vermeiden, hier wird der Fachmann den pH-Wert in der Matrixflüssigkeit durch Zugabe von Säure reduzieren. "
Bei der oben genannten Druckschrift WO 2009/041443 A1 hat das wasserlösliche Slurry- Öl einen pH-Wert von 7,3.
Der Grund zur Vermeidung des Kontakts von Silizium mit alkalischen Flüssigkeiten sei die Siliziumauslösung und Bildung von Wasserstoffgas.
Aufgabe der Erfindung
Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, neue und vorteilhafte Verfahren zur Formgebung von Siliziumkristallen zur Verfügung zu stellen. Insbesondere sollen diese Verfahren zu Siliziumwafem führen, deren Oberflächen vorteilhaft zur Verwendung in Halbleiterprodukten wie Computerchips und Photovoltaikanlagen geeignet sind.
Diese Aufgabe wird durch die Bereitstellung eines Verfahrens zur formgebenden
Bearbeitung eines Siliziumkristalls gelöst, bei dem der Siliziumkristall wenigstens an der von einer formgebenden Vorrichtung bearbeiteten Kontaktfläche mit einer Flüssigkeit in Kontakt gebracht wird, die einen pH-Wert im Bereich von 8 bis 14, vorzugsweise von 9 bis 14 und mehr bevorzugt von 9 bis 13 aufweist.
In bevorzugten Ausführungsformen beginnt der bevorzugte pH-Wertebereich für die erfindungsgemäss eingesetzte Flüssigkeit bei 8,0, 8,1 , 8,2, 8,3, 8,4, 8,5, 8,6, 8,7, 8,8, 8,9, 9,0, 9,1 oder 9,2 und endet bei 12,5, 12,6, 12,7, 12, 8, 12, 9, 13,0, 13,1 , 13,2, 13,3, 13,4, 13,5, 13,6, 13,7, 13,8, 13,9 oder 14,0. Es werden somit alle pH-Wertebereiche beginnend zwischen 8 und 9 und endend zwischen 12,5 bis 14,0 als bevorzugte
Bereiche explizit offenbart.
Ganz besonders bevorzugte Bereiche für die pH-Werte der erfindungsgemäss eingesetzten Flüssigkeiten liegen bei 8,5 bis 12,5, bei 8,6 bis 12,4, bei 8,7 bis 12,3, bei 8,8 bis 12,2, bei 8,9 bis 12,1 und 9 bis 12.
Es wurde unerwartet festgestellt, dass die Benetzung formgebend bearbeiteter Kontaktflächen mit einer alkalischen Flüssigkeit zwar zu Siliziumauslösung und Wasserstoffbildung führt, dies aber wegen der sich weniger schnell ausbildenden Siliziumoxidschicht in einem vernachlässigbar geringen Ausmass stattfindet. Die zunehmende Hydratisierung der Siliziumoxidschicht, führt zu einer für den nachgelagerten Prozess, vorteilhafteren, raueren Oberfläche. Die Oberflächenbeschaffenheit ist aber auch deutlich homogener als bei Kontakt mit neutralen oder sauren Flüssigkeiten. Die in Kontakt mit alkalischen Flüssigkeiten bearbeiteten homogeneren Siliziumoberflächen führen bei der für Halbleiterchips und Photovoltaikplatten üblichen Weiterverarbeitung durch Schleifen, Polieren und/oder Texturierung zu glatteren und somit besseren
Wafern.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform erfolgt die Nachbehandlung des alkalisch geschnittenen Siliziums auch weitgehend unter alkalischen Bedingungen, z.B. das Waschen, Spülen, Polieren, etc.
Wie in dem Beispiel und den dazugehörigen Figuren weiter unten gezeigt wird, führt das Schneiden von Silizium in Kontakt mit alkalischen Flüssigkeiten nach der Reinigung und mechanischen Vorbehandlung sowie der für Wafer für die Photovoltaik üblichen alkalischen Texturierung eindeutig zu einer anderen Oberflächenbeschaffenheit als bei neutral oder sauer geschnittenen Wafern. Die Oberfläche alkalisch geschnittener Wafer ist nach der Texturierung erkennbar glatter (siehe Figs. 1a und 1b).
Das Verfahren ist gleichermassen für monokristalline wie auch polykristalline Siliziumkristalle geeignet. Bevorzugt ist jedoch die Anwendung des Verfahrens für polykristalline Siliziumkristalle und insbesondere solche, die anschliessend alkalisch texturiert werden sollen. In einer bevorzugten Ausführungsform ist die formgebende Bearbeitung in dem erfindungsgemässen Verfahren Sägen, Läppen, Schleifen und/oder Polieren.
Die formgebende Vorrichtung zur Durchführung des erfindungegemässen Verfahrens kann jede maschinell betriebene oder von Hand betriebene Vorrichtung sein, die die Oberfläche und somit letztendlich auch die Form des Siliziumkristalls bearbeitet und verändert. Dabei ist das physikalische Ausmass der Bearbeitung nicht beschränkend. Beispielsweise kann die formgebende Bearbeitung ein Schleifen oder Polieren von Hand mit einem Schleifmittelträger sein. Es ist jedoch bevorzugt, dass die formgebende Bearbeitung ein Sägen des Siliziumkristalls ist, vorzugsweise ein maschinelles Sägen. In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform betrifft die Erfindung solche Verfahren, bei denen die formgebende Vorrichtung aus der Gruppe ausgewählt ist, bestehend aus Innenloch-, Aussen-, Band-, Draht- und Trennsägen, vorzugsweise Band- oder schneidmittelbesetzte Drahtsägen, mehr bevorzugt eine diamantbesetzte Drahtsäge ist.
Typische Schneidmittel für Sägen zum Schneiden von Siliziumkristallen sind Silizium- carbid und Diamant, insbesondere in form homogener feinkörniger Pulver, die zu einem geringen Verlust an Schneidgut und zu einer möglichst glatten Oberfläche führt. Diese Mittel eignen sich auch zum Schleifen und Polieren.
Als besonders vorteilhaft hat sich ein erfindungsgemässes Verfahren herausgestellt, bei dem die formgebende Vorrichtung eine Slurry- oder schneidmittelbesetzte Drahtsäge, vorzugsweise eine diamantbesetzte Drahtsäge ist.
Den in dem erfindungsgemässen Verfahren eingesetzten Flüssigkeiten ist vorzugsweise gemeinsam, dass sie eine Zusammensetzung und Menge aufweisen, die zur Kühlung des Siliziumkristalls wenigstens an der von einer formgebenden Vorrichtung bearbeiteten Kontaktfläche geeignet sind.
Die eingesetzten Flüssigkeiten enthalten je nach Art, Notwendigkeit oder Bedarf für die jeweilige formgebende Vorrichtung und das jeweilige formgebende Verfahren neben organischen und/oder wässrigen Flüssigkeiten, vorzugsweise als Hauptbestandteil, weitere Zusatzstoffe ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Gleit- oder Schmiermitteln, Viskositäts- oder Thixotropie-vermittelnden Substanzen, Korrosionsschutzmitteln, Stabilisatoren, Konservierungsmitteln, EP-Zusätzen (extreme pressure Additive), Emulgatoren, Lösungsvermittlern und Schneidmitteln, vorzugsweise Diamant- oder Siliziumcarbidpulvem. Unter Flüssigkeit im Sinne dieser Erfindung sind selbstverständlich auch Suspensionen und Emulsionen zu verstehen, die sich ähnlich wie übliche Flüssigkeiten verhalten und sich der Form der Kontaktfläche (z.B. eines Gefässes oder einer Oberfläche, z.B. in Tropfenform) anpassen.
In einem weiteren Aspekt ist die vorliegende Erfindung auf die Verwendung einer Flüssigkeit mit einem pH-Wert im Bereich von 8 bis 14, vorzugsweise von 9 bis 14 und mehr bevorzugt von 9 bis 13 in einem der vorgenannten Verfahren gerichtet.
Für diesen Aspekt gelten auch die oben für das Verfahren genannten bevorzugten pH- Wertebereiche.
Im Folgenden wird die Erfindung anhand von nicht beschränkend auszulegenden Beispielen erläutert.
Figuren
Die Fig. 1a und 1b zeigen vergleichend die Oberflächen von mit Diamantdrahtsägen nach Beispiel 1 geschnittenen Siliziumpolykristallen, wobei die Fig. 1a das Ergebnis unter Verwendung einer neutralen tensidischen Kühlflüssigkeit mit einem pH-Wert von 7,2 und Fig. 1b das Ergebnis unter Verwendung einer ansonsten identischen
erfindungsgemässen Kühlflüssigkeit mit einem pH-Wert von 9,1 zeigt. Bei Fig. 1a sind noch deutlich Sägespuren sichtbar, was bei Fig. 1b kaum mehr der Fall ist.
Beispiele
Beispiel 1 - Schneiden von Silizium mit alkalischer Kühlflüssigkeit
Es wurden polykristalline Ingots zuerst mittels einer Bandsäge vom Typ BS806 oder BS805 (Meyer-Burger AG) gecroppt, die Schmelzkappen entfernt, dann gebrickt und anschliessend mittels einer Innenlochsäge vom Typ TS207 (Meyer-Burger AG) nochmals gecroppt. Als Kühlflüssigkeit wurde bei diesen Verfahren jeweils nur Wasser eingesetzt. Der resultierende Quader wurde dann in zwölf etwa gleich grosse Bricks im Format 156 x 156 mm mittels der oben genannten Bandsäge geteilt. Vor der Weiterverarbeitung wurden die Seitenflächen wie üblich glatt geschliffen.
Dann wurde jeweils einer der zwölf Bricks mittels einer Drahtsäge vom Typ DS 264 (als Diamantdrahtsäge ausgeführt, Meyer-Burger, Thun, Schweiz; Diamantdraht von DWT Diamond Wire Corporation, Colorado, USA, mit einem Durchmesser von 145 μm, galvanisch gebunden Diamantkörner mit einer durchschnittlichen Grosse von etwa 20 bis 25 μm, Durchmesser des Kerndrahts = 120 μm,) in Wafer mit einer Breite von 200 μm geschnitten. Als Kühlmittel wurde Stadtwasser mit 5 % üblichen Additiven (WaferKool, DWT Diamond Wire Corporation) entweder (i) mit einem pH-Wert von 7,2 oder (ii) erfindungsgemäss mittels Alkalien und entsprechenden Puffersubstanzen stabil auf einen pH-Wert von 9,1 eingestellt eingesetzt (als Alkalien sind z.B. KOH und
Alkanolamine geeigent). Geschnitten wurde im Pendelmodus, d.h. ca. 1000 m vorwärts und 900 m rückwärts, so dass kontinuierlich 100 m Neudraht eingefügt wurden.
Alternativ kann auch kontinuierlich mit derselben Geschwindigkeit von 14 m/s
geschnitten werden. Der Vorschub betrug 1 mm/min. Das Kühlmittel durchlief während des Schneidprozesses verschiedene Filterstufen, 20 μm Fliessband, 10 μm Beutelfilter und anschliessend 5 μm Filterpatronen. Ein Schnitt dauerte ungeachtet der Länge der Bricks je nach Rezept etwa drei Stunden.
Die fertig geschnittenen Wafer wurden anschliessend aus der Sägevorrichtung entnommen, in sauberes Kühlmittel gleicher Konzentration (5% Volumenprozent, pH- Wert wie zuvor) getaucht und zur Vorreinigung transferiert. Hier wurde die Klebstelle wie üblich mit Essigsäure bei 400C entfernt und die Wafer dann durch eine übliche
Reinigungsanlage (Schmid Wafer Reinigungs Anlage, Gebr. Schmid GmbH + Co., Freudenstadt, Deutschland). Danach wurden die sauberen und trockenen Wafer mittels einer dafür üblichen Vorrichtung (Messanlage HE-WIS-04 Henneke Systems GmbH, Züplich, Deutschland) inspiziert und auf geometrische Qualitätsmerkmale untersucht.
Die Wafer wurden dann wie für Solarzellen üblich texturiert (zur Texturierung siehe z.B. Handbook of Photovoltaic Science and Engineering, von A. Luque und S. Hegedus, Wiley Verlag, s. 273). Dazu wurden in einem 5 Liter-Becherglas 4 Liter einer 5%igen Natriumhydroxid-Lösung in deionisiertem Wasser mit 40 ml Ethanol versetzt und auf 800C erwärmt. Die Wafer wurden für die Dauer von 10 Minuten in die heisse Lösung getaucht und anschliessend je zwei Mal mit Wasser und Ethanol abgespült. Die Oberflächen der so frisch texturierten Wafer wurden im Auflichtmodus mit Polarisationskontrast unter einem Mikroskop (Leitz DMRX von Leica) in 500-facher Vergrösserung fotografiert (AxioVision von der Carl Zeiss AG).
Wie man in Fig. 1a deutlich erkennen kann, weisen die mit einem üblichen neutralen Kühlmittel geschnittenen, gereinigten und texturierten Wafer mehr Sägespuren als die identisch behandelten Wafer der Figur 1b auf, bei denen das Kühlmittel alkalisch eingestellt war. Demzufolge führt die Verwendung alkalischer Flüssigkeiten während der Oberflächenbearbeitung von Silizium zu erkennbar anderen und vorteilhaften
Oberflächeneigenschaften.

Claims

Ansprüche
1. Verfahren zur formgebenden Bearbeitung eines Siliziumkristalls, dadurch
gekennzeichnet, dass der Siliziumkristall wenigstens an der von einer formgebenden Vorrichtung bearbeiteten Kontaktfläche mit einer Flüssigkeit in Kontakt gebracht wird, die einen pH-Wert im Bereich von 8 bis 14, vorzugsweise von 9 bis 14 und mehr bevorzugt von 9 bis 13 aufweist.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der Siliziumkristall ein monokristalliner oder polykristalliner, vorzugsweise ein polykristalliner Block ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die formgebende Bearbeitung Sägen, Läppen, Schleifen oder Polieren ist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die formgebende Vorrichtung aus der Gruppe ausgewählt ist, bestehend aus
Innenloch-, Aussen-, Band-, Draht- und Trennsägen, vorzugsweise Band- oder schneidmittelbesetzte Drahtsägen, mehr bevorzugt diamantbesetzte Drahtsäge ist.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Drahtsäge eine Slurry- oder schneidmittelbesetzte Drahtsäge, vorzugsweise eine diamantbesetzte Drahtsäge ist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigkeit eine Zusammensetzung und Menge aufweist, die zur Kühlung,
Schmierung und/oder Spülung des Siliziumkristall wenigstens an der von einer formgebenden Vorrichtung bearbeiteten Kontaktfläche geeignet ist.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigkeit neben organischen und/oder wässrigen Flüssigkeiten weitere Zusatzstoffe, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Gleit- oder Schmiermitteln, Viskositäts- oder Thixotropie-vermittelnden Substanzen, Korrosionsschutzmitteln, Stabilisatoren, Konservierungsmitteln, EP-Zusätzen (extreme pressure Additive), Emulgatoren, Lösungsvermittlern und Schneidmitteln, vorzugsweise Diamant- oder Siliziumcarbidpulver, umfasst. Verwendung einer Flüssigkeit mit einem pH-Wert im Bereich von 8 bis 14, vorzugsweise von 9 bis 14 und mehr bevorzugt von 9 bis 13 in einem der vorgenannten Verfahren.
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