DE1905584B2 - - Google Patents

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DE1905584B2
DE1905584B2 DE19691905584 DE1905584A DE1905584B2 DE 1905584 B2 DE1905584 B2 DE 1905584B2 DE 19691905584 DE19691905584 DE 19691905584 DE 1905584 A DE1905584 A DE 1905584A DE 1905584 B2 DE1905584 B2 DE 1905584B2
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Description

1 9Ö5 584
Die Erfindung betrifft ein Verfahren tür Verbesse- Verbesserung der ferrcmagnetischen Eigenschaften rung der ferromagnetischen Eigenschaften von ferro- von Chromdioxyd mit einer durchschnittlichen 1>ilmagnetischeui Chromdioxyd. chenlSnge von weniger als 1 μ, einer durchschnitt-
Es ist bekannt, daß ferroaMgncscbe Chromdioxyd lichen Teilchenbreite von weniger als 0,2 μ, einem zahlreiche erwünschte Eifemchaftfn hat, die es für s mittleren AchsenverhUtnis voa 3 :1 und einem Gebestimmte Anwendungen Ni der Herstellung voa halt an Verunreinigungen. Kennzeichnend für das magnetischen AufzeJchmmfMndera, Magnetkernen Verfahren der Erfindung i?t es, daß man das fenozur Speicherung von lirfori—tioaea, Cptern und nMfnetische Chromdioxyd in oxydierender AtmofQr andere Zwecke geeignet machen. Ferromagneti- Sphäre bei Drucken von 0,2 bis 3000 at auf tine Temsches Chromdioxyd kam outer hohen DrOckea beK ι· peratur von 150 bis 4SO0C erhitzt
spielswrise nach den Verfahren hergestellt warden, die Es wird alm> als Einsatzprodukt von CrO, ausgeht den USA.-Patentschriflm ? 956 955, 3117 093 end gang·«, das durch Oxydation von Oberflächenverun-3 278 263 beschrieben sind. Reim Verfahr*· &% xwtAu reinigung«! v wird, die vermutlich weitgenannten Patents werte* fetten Oxyd» *w Chruim gehend aus CrO(OH) bestehen. Beim Verfahren der der allgemeinen Formel Or/V in der am VerMhnis »s Erfindung wird dre Chrom in vierweges von lyra χ zwischen 4 and f liegt, in eisern widrigen Chrom verwandelt und einstufig gearbeitet, während sauren Medium bei Dtftofcea wen 3*00 send das bekannt« Verfahren von sechswertigem Chrom 228 000 cm Hg bei Tenpentana voa 250 Ms 500*C amf-M, das mehrstufig in vierwertiges Chrom übererhitzt Die Produkt· dir vend e fahrt wird.
Patents haben sehr l mftgw&cltt Eigen· w Die ΕτβηΦ**$ gestattet die Herstellung von hochschaften. Durch Awe des Vecfahw fsnfiS wef Av*sHeSmuiifimaterialien, für die man vor· der Erfindung ist et möglich, dfoee magaatt- xnf<nre$» ein magnetische· Material verwendet, das sehen Eigenschaften m wti. eine S?ttspng at von wenigstens 75 elektromagnet!·
Besonders wichtig« wfaete KcfitB sind schee Emh^mjg hat
die Intrinsic-Kcmitivfciaft (Hn), die Sitttgoag pro as Bwo^m gwte Produkte werden mit Materialien Gramri(σ,), die Remanenz prb Gramm (oy) und daa erhalten, die efne Sättigung von fiber 80/g haben. Im Varhannii von Remmmax *a S&rtigtmg (σν/σ·). Die Rahmen ^ϊτ Erfinduag liegt das Verhältnis der Rema-Ramanenz und die Sättigong sind auf Seite S bis 8 des nenz zur Slttigungsmagnetisienmg im Bereich bis 0,5. Baches »Ferromagnetism« von Bozorth, D. van Produkte, die eine Koerzitivkraft von 250l>is600 Ocf-Nostraad Co., New York 1951, definiert Die hier ge- «· sted h*ben, sind für die Verwendung zur Herstellung nannten cr-Werte wurden m einem Feld von 4400 Oer- von mnjjnetischen Aufzeichnungsmaterialien besonsted mit einer Apparatur bestimmt, die der Apparatur den gut geeignet Produkte mit einer Koerzitivkraft Ihitlich ist, die von, T. R-Barde U in »Magnetic Ober 200 können jedoch «hne weiteres verwendet Materials in the Electrical Industry«, Philosophical werden.
Library, New York 1955, S. 226 bis 228, beschrieben 33 Verhältnismäßig reines CrO1 mit guten magneti· ist Die Definition der Intrinsic-Koerritivkraft wird sehen Eigenschaften enthalt an der Oberfläche verin »Special Technical Publication« Nr. 85 der American unreinigende Chromverbiodungen, die nach dem VerSociety for Testing Materials unter dem Titel »Sym- fahren gemSO der Erfindung oxydiert werden können, posium on Magnetic Tesung« (1948), S. 191 bis 198, wobei ein ferromagnetische* CrO, entsteht, das bessere gegeben. Die hier genannten Werte der Intrinsic- 40 magnetische Eigenschaften hat als das ursprüngliche Koerzitivkraft wurden mit einer ballistischen Gleich- Au^jangsmaterimL Man nimmt an, daß die oberflachstrom-Vorrichtung bestimmt, die eine modifizierte liehen verunreinigenden Chromverbindungen zum Form des Apparats ist, der von D a ν i s und H a r- größteaTtUausCrO.undorthorhombiscbemCrOiOH) tenne im in »Review of Scientific Instruments«, bestehen, das in der Struktur dem CrO1 ähnlich und 7,147 (1936), beschrieben ist 45 von grauschwarzer Farbe ist Wasserlösliche ober-
: Es ist ein Verfahren zur Verbesserung der magneti· flächliche Verunreinigungen können gegebenenfalls sehen Eigenschaften von Chromdioxyd bekannt, das durch Spülen mit Wasser entfernt werden, jedoch ist mehrere Arbettsstufen einer reduzierenden Be- dies nicht notwendig. Beim Verfahren gemäß der Erhandlung umfaßt Dabei wird von CrO, als Einsatz- findung wird das ferromagnetische CrO1 mit den Verprodukt ausgegangen, das in einer ersten Arbeitsstufe so unreinigungen in einer oxydierenden Umgebung auf hydrothermisch zu . CrO, reduziert wird, wonach erhöhte Temperaturen erhitzt wodurch die oberflächdieses CrO, als Impfmaterial nach Vermischen mit liehen Verunreinigungen in ferromapnetiaches CrO1 neuem CrO, nochmals einer hydrothermischen Reduk- umgewandelt werden. Es ist hierdurch möglich, die tion von CrO, unterworfen wird (vgL französische magnetischen Eigenschaften eines als Ausgangs-Patentschrift 1407 333). In der ersten Arbeitsstufe des SS material verwendeten ferromagnetischen CrOn, das bekannten Verfahrens ist zwingend eine als »Gas- eine Koerzitivkraft Hh on 250 bis 600 Oersted, eine komponente« bezeichnete modifizierende Substanz er- Sättigung o$ von 75 bis 80 elektromagnetischen Einforderlich, die aus Oxyden oder Fluoriden bestimmter heiten/g, eine Remanenz ar von 31 bis 42 eiektro-Kstegorien bestehen soll. Dem CrO, kommt in der magnetischen Einheiten/g hat, so zu verbessern, daß zweiten Verfahrensstufe die Aufgabe zu, Wachstums- So das verbesserte ferromagnetische CrO1 im allgemeinen keime für zusätzliche CrOg-Kristalle zu liefern. eine Sättigung σ, von 83 bis 88 elektromagnetischen
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Ver- Einheiten/g und eine Remanenz aT von 35 bis 47 elekbesserung der ferromagnetischen Eigenschaften von tromagnetischen Einheiten/g hat, während nur eine Chromdioxyd auf einem möglichst einfachen Wege geringe Änderung der Koerzitivkraft eintritt und das im Rahmen eines einstufigen Verfahrens zu erreichen, 69 Verhältnis σΓ/σ« nahezu konstant bleibt. Das Endprowobd außerdem der Zusatz modifizierender Substan- dukt hat überraschenda weise bessere ferromagnetizen weitgehend ausgeschaltet sein soM. sehe Eigenschaften als die Ausgangsverbindung.
Die Erfindung geht aus von einem Verfahren zur Bei der Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung ist es zweckndBig, ein ferromagnetisches Verbesserung der ferromagneti·; '-n Eigenschaften" ^ CrO, von guter Qualität tu verwenden, wie ei bei- zu erreichen. ■' \ |
i|ileUweJicb<rimVert«H«hde»U^-P«»nie»3278263 Beiepwlswrisr ■ : in 15 Minuten bd 335TC an der ■
erhalten wird. Die«« bevorzugte Produkt h*t eine Luft eine genügende Reoxydation erzielt, wilui=d5«I
Koerzitivkraft Hh VWt mehr alt 200Oe. eine Sätti- 5 einer Temperatur von 26OeC 16 Stunden erforderter j
gong σ, von mehr ab 70 ctektromanetchen Ein- sind, um die gleiche Verbesserung hervorzubringen; j
heiten/g und ein VerMUtnis <rr/<», bit etwa 0,5. Die Gute Ergdnritte werden erhalten, wem die Rcoxy» \
besten Produkte für AufeeichmingsmateriaHen haben dation 1 bit 3 Stunden bei 315 Ws 350· C an der Luft
eine durchschnittliche Teflchenlänge von weniger ab bei NormeMrock vorgenommen wird. ' . I
1,0 μ und eine durchschnittliche Teilchenbreite von io Das Verfahren gemäß der Erfindung wird zweck· »
weniger als 0,2 μ bd einem Axiatverhiltnit von mäßig bd Normaldruck oder in dessen Nihe durch*
wenigstens 3 :1 und vorzugsweite von wenigstens geführt, jedoch wurden günstige Ergebnisse erhalten;
10 :1 bis 40 :1 oder mehr. Eine gfefchmfl&ge OxBBe wenn bd hOhorm Drücken reoxydiert wurde,
ist sehr vortrilheft, du sie zur OWdtnÄfiifkdt der Das abgebaute CrO,, das in einigen der m den Bd-
magnetisctua Eigmtihaften des tor Herstellung von >S spielen bniebenc Versuchen verwendet ward«,
magnetischen Aufzdchnungsmaterialian verwendeten venimchiirifcht die Verbesserung, die durch die Erfin-
Oxyds beiträgt. dun» «lieft wird. In der Praxis würde jedoch du bd Nach dem MtMe* werden die feroiantchea diesem Verfahr«· verwendete CrO1 nicht einer so Eigenschaften durch tteoxydation der Chromverun- ntehtelMgin Vordlung unterworfen. Das nach
rdrfigungen zn CrO, verbessert, indem das die Verun- μ dem Verf uhren gemiB der Erfindung zu verbessernde*
rdnigungen enthaltende CrO, in oxydierender Um- CrO, würde mdstent era Produkt sdn, du nach «inen«
gebung auf 150 bis 450° C erhitzt wird. Das Oxydation»- Verfahren, wie es btfcw in der USA.-Patcnt-
mittel muß in ausreichender Menge vorfanden win, schrift 3 278 263 beschrieben ist, hergestellt wird. ·
um vollständige Oxydation der Chromverunrdni- Im allgcmpea sind tWcomcshe Metigen des
gungen des Chrom-Sauerstoff-Wasseretoff-Systems zu as Oxydationsmittels, bezogen auf die ChromverunrrifiH -
fsrromagnetischem CrO1 zu gewährleisten. Nach der gunfcn, für das Verfahren erforderlich. In der Regel
Reoxydation werden die magnetischen Eigenerhaften kann die Menge der Verunreinigungen an der Ober-
der Proben auf die oben beschriebene Wdse be- fläche eines CrOrTdkhen» durch die Sättigungsm*:
stimmt. gnetisienmg (««) des CrO, festgestellt werden. Das
Die Verbesserung der ferromagnetischen Eigen· 3· Oxydationsmittel wird 'ta ObortchuB verwendet,' um schäften von CrO, kann erreicht werden, indem die die gewünschten Ergebnisse zu genlluldilea. Vorzog·* CrO,-Proben mit oberflächlichen Verunreinigungen wdse werden gasförmige Oxydationsmittd (z. B. Luft, einschließlich orthorhombischem CrO(OH) in einem Sauerstoff, Chrom) wegen der Ldchtigkdt der Behändbeliebigen oxydierenden Medium, das ebenso stark lung des CrO, mit dem Oxydationsmittd verwendet, oder stärker ist als N1O, erhitzt werden. Oxydations- w wobti Sauerstoff bd den höheren Temperaturen bevormittel, wie Luft, Chlor, N1O, CrO,, Schwefeltrioxyd zugt wird. . . ■ .. ■ und Brom, können für die Oxydation verwendet Ein Hauptvortdl der Erfindung besteht darin, daß werden, um die ferromagnetischen Eigenschaften von ' sie die Herstellung 'von fcrroncsem CrO, mit CrOt, das oberflächliche Verunreinigungen, enthält, . ausgezeichneten magnetischen. Eigenschaften in dnzu verbessern. Es ist nicht notwendig, daß die oxy- 4« fächer, wirtschaftlicher Weise ermöglicht Die ferrodierende Atr osphäre trocken ist, da gute. Ergebnisse, magnetischen Eigenschaften werden gegenüber -dem in Sauentoff erhalten werden, der mit Wasser bd angesetzten GrO, ohne wesentliche Änderung der 880C vorgesättigt worden ist Ähnliche Ergebnisse Koerzitivkraft vebert Das gemäß der Erfindung wurden auch in feuchter Luft erhalten. verbesserte CrO, eignet sich for alle Anwendungen, fIt
Die Temperaturgrenzen für. die Reoxydation von 49 die CrO, gewöhnlich angesetzt wird, nämlich für die
ferromagnetischem CrO, sind in gewissem Maße von Herstellung von Magnetkernen für Computer, tnsbe-
der oxydierenden Umgebung und dem angewendeten sondere für magnetische Aufzeichnungsbinder, Trom-
Druck abhängig. Wenn beispielsweise Luft bd Nor- mdn. Platten und Kartencomputem. Das durch bietet
maldruck als Oxydationsmittel verwendet wird, gehen Verfahren hergestellte reoxydierte ferromagnetise
die magnetischen Eigenschaften von reoxydiertem $o CfO, ist vortdlhaft, wenn hohe Auflösung rin Problem CrO, bd 430° C schnell verloren, aber in Sauerstoff ist, da die Koerzitivkraft vorzogswdse im Bereich von
bd 3000 Atmosphären findet bei 4500C eine Verbesse- 250 bis 600 Oe liegt
rung st&tt Es gibt somit fur dir Temperatur des Re- . . .
oxydationsprozessee dne obere Grenze, die irgendwo B e ι s ρ ι e l 1 una 2
zwischen 450 und 500° C liegt und vom angewandten 3» Zur Erprobung der Wirksamkdt des Verfahrens
Druck abhängig ist Die Wirkungen am unteren Ende gemäß der Erfindung wurde ferromagnetisches CrO,
des Temperaturbereiches sind nicht so ausgesprochen. einer abbauenden Behandlung durch Extraktion mit
Eine Reoxydation wurde bri dner Mindesttemperatur heißem Wasser wie folgt unterworfen:
von 150°C in Sauerstoff nachge, aber die Ge- Eine handelsübliche Soxhlet-Extraktionsapparatur
schwindigkdt der Verbesserung der Eigenschaften ist &> wurde geändert, indem die normale Soxhlet-Extrak«
geringer als bd den obengenannten höheren Tempe- tionshülse aus Papier durch dnen F2tertrichter aus
raturen. Im allgemeinen werden sehr gute Ergebnisse Glas ersetzt wurde, der dnen aus dner Glasfritte
in allen oxydierenden Umgebungen in dnem Tempe- bestehenden Boden hatte. Der Glaktrichter wurde auf
raturberdch von 275 bis 35O0C bd Normaldruck er- dnen kleinen Glasstab aufgesetzt, damit das Wasser
halten. «j durch die Fritte sickern konnte, ohne daß die Gefahr
. Die erforderliche Zdt der Reoxydation ist tempera- bestand, daß der Boden durch den abgerundeten Boden
tUrabhängig. Je niedriger die Temperatur, um so länger der Soxhlet-Extraktionsapparatur verschlossen wurde,
ist die Zdt, die erforderlich ist, um gleiche Grade der Der Hals des Kolbens und das Extraktionsrohr wurden
1 905
.... mit einem elektrischen HaUband amwickdt 72,1 g ferromagnetische· OKV s. B. das Produkt, du ■ν der USA.-PateatsctaUt 3278263 beschrieben ist, werdet nS)cn επμηβϊββ; ,,aar -βββββββμβμι bbbbh schäften (die in Tabelle I liftjHn) f " «*»*> » <*» °Jw S schale der
Durch dea Kühler d
Wasser von 60eCuma
6OeC emgestent Auf dMB» Weise
dar Extraktioa die TeAparatar de» rar BBttektson M
we Wasser» eajg»laiii aut 9t bis IOTC
wurde Oleswcfl· Ober die OlassrhaVi taleat, die die enthielt. Om TtBaaBwaeaB» aas al dea
10rC«a,alidi· — - - *
Probed»
besohrtebeaea Weise lMJMIaie» mh I
die Probe in «tee* V·-
aw Proben in oxydierender Atmosphäre xa wurde ata IaI aar mit heiBam Wasser »·
IHMl flBaVaaaWMat afVOW HI CQI FaaUaaWSnill·
chen gegeben, daa in ein Reaktionsrohr aus Glas gestellt wurde, das mit einer Thermoelemententasche Tcnehen war. Das Reaktionsrohr wurde in einen Röhrenofen gtfttdlL Durch einen Wischer, der Glaswolle enthielt, wurde das oxydierende Gas geleitet Ein RoU-meter zur Meavmn der Durchflußmenge des Gases war zwischen deu Wischer and den Röhrenofen geschaltet, der du Reaktionsrohr aus Glas enthielt Der ■it einem Hdzwiderstand «nwickdte Röhrenofen, dessen TeaxMtator dovoV einen Regler geregelt wurde, war BtH *rv ah PaftAehilter dienenden Flasche Tertmadi-, der eh» mit Wasser gefüllte doppelte LaftsdUeose als VenehjeB nachgeschaltet war. Bevor db Probe in dw IMfcrtaofen gegeben wurde, wurde das System mit deBifOr die Oxydation xu verwendenden Gm Toiij*f wJ5g gnpttt. Die Probe wurde eingelegt. wonraf dm Reoxyd«t(o««qnteoi 6 Stunden bei 32O0C M«ris%en iranh. ed werde die Probe im Gamtrom ftfcfliit Nabrn der Kühlung wurden die etstt CrOg^robMi aaalysiert Die Ergebnisse sind in der f otgenden TabeOe angegeben.
Bei der Rtoxydatk« in Chlor gem&B Beispiel 2 wurde die Probe m ein Schillchen aus geschmolzenem Alamintumoxydund nicht in ein Platinschiffchen gegeben, weQ Platin bei den ae Arbeitstemperaturen mit Chlor reagiert.
Im Falle von Bdspiell betrag die Durchflußmenge der Luft im Durchschnitt 175 ml/Min. Bei Verwendung von Chlor wurde der gleiche Mengenmesser bei der gleichen Einstellung erwndet Die DurchfiuBmenge des Chlors betrug etwa 96 ml/Min.
TabeOel
Andy wku te· Produkt
Oxydierende Atnmepblro Oe
Ε.Μ.ΒΛ·)
Ursprüngliches CrO,
Abgebautes CrO1
Reoxydiertes GrOt
Reoxydiertes CrO1
Luft
σ, 420
4SS
487
480
83,1
31,1
86.7
83,8
38,7
14,3
42,1.
40,7
0.46S
0.460
0.486
0,487
Beispiel 3
Eine verhältnismäSig reine OrOfProbe, wie sie bei· spieieweiee in den in Beispiel 1 und 2 beschriebenen Venochen verwendet wurde, wurde analysiert Folgende magnetische Eigenschaften worden bestimmt:
bei 400° C gehalten. Die Analyse der reoxydiertes Probe hatte folgende Ergebnisse:
382
β.
E.M.E./I
82,6
B.M.E./I
38,0
β,Ια,
0,459
Diese Probe wurde nicht der in Beispiel 1 und 2 beschriebenen Extraktion mitheiBem Wasser unterworfen, sondern ohne jede Vorbehandlung reoxydiert Es wurde festgestellt daß die kristallinen oberflächlichen Verunreinigungen des CrO, hauptsächlich aus CrO(OH) bestutden. Eine Probe von 2OgCrO1 wurde in ein Platinschiffchen gegeben und in den im Beispie! 1 und 2 beschriebenen Röhrenofen gestellt Als oxydierende Atmosphäre wurde Sauentoff verwendet Das an der Oberfläce verunreinigte CrO1 wurde 15,75 Stunden E.M.E./I
E.M.E./g
371 86,6 39,5
Beispiel 4
0,456
SS Der im Beispiel 3 beschriebene Versuch wurde mit ferromagnetischem CrO1 wiederholt, das folgende magnetische Eigenschaften hatte:
60 »H
411
o.
E.M.E./S
81.8
Or
E.M.E./a
37,9
0,464
Eine 20-g-Probe dieses CrO1 wurde dann auf die im Beispiel 3 beschriebene Weise reoxydierl, wobei jedoch Luft als oxydierende Atmosphäre verwendet wurde. Die Reoxydation wurde 2 Stunden bei 335* C durch-
geführt Die Analyse der ^oxydierten Probe hatte folgende Er gee:
Km
Or
B-MJVg
411 85,6 39.6
Beispiel 5
Probe dieses Materials wurde 30 Minuten an der Luft iuf 335"C erhitzt Die magnetischen Eigenschaften der urtprflogltehen Probe und des eritadungsgemäß behandelten Produkts sind nachstehend angegeben:
0,463
Die im Beispiell and 2 beschriebene Extraktion mit »· heißem Wim wurde ied mh dem rse, daß weseerf rdes Athaaot «after Ausechtuß voa Luft an Stelle des heißen Wateant, verwendet word·, Dm serroagnesch CrO1 wurde 24 Stunde» bei ÄTC in weecitTreieM Ai eMraEaaw. um ewnyssstwvWAwjs)' t$ Bdsch wurde dann aaf die Im Beispiel 3 beschriebene ^ Weite 18,3 Stunde· bei 350'C m S^uersftogreo«yJiert Ursprüngliche«
CrO,
Steoxydiertes
CrO,
411
4M
B.14JL/I
37,9
39.4
UMJEJt
81.8
84,0
0.464
0.469
CrO, erwies steh ebedaOs als wirksames Oxydation»· ϊοτ Verbcaeeroag der magnetischen Eigen* schäften von CSrO1 bei emer Temperatur von etwa 335*C and Normaldreok. Die, Oxydation mit CrO,
Tabe&2
p
CrO1
' Abgebaute« CrO1
CrO1 372 863
Hm
382
435
BJi-B^g
82.6
68.2
38J)
324
40.1
kamt unter Ai
Die
von Luft vorgenommen werden.
Beispiele
0.459
0,471
0,465
Eigenschaften von ferromagnetischem CrO1 können mit Sauerstoff bei 450'C und 3000 Atmosphären vb werden. Die Sittigungsmagnettsierung (σ«) einer Probe wurde von 80 auf 86 erhöht und die Koerzitivkraft (J7«<) leicht; verringert, nämlich von auf 332 Oe.
Beispiel 6
Der im Beispiel 1 beschriebene Versuch wurde wie· derholt mit dem Unterschied, daß die Extraktion mit heißem Wasser 334 Stunden vgenommen wurde. Die ss Reoxydation de? ferromagnetischen Materials wurde ebenfalls wie im Beispiel 1, jedoch 22 Stunden bei einer Temperatur von 335°C durchgeführt Die Ergebnisse sind nachstehend in Tabelle 3 zusammengestellt
Tabelle 3 Ursprüngliche»
CrO,
420
462
469
E.M.E./S ffr
E.MJL/S
«rl«.
Abgebautes CrO1
Reoxydiertes
CrO1
78^
35.3
83,4
36.0
16,5
40,2
0,460
0,468
0,482
45
Beispiel 7
Chromdioxyd wurde auf die in der USA.-Patent· schrift 3 278 263 beschriebene Weise hergestellt Eine

Claims (5)

Patentansprache:
1. Verfahren zur Verbesserung der ferromagnetischen Eigenschaften von Chromdioxyd mit einer durchschnittlichen Teilchenlange von weniger als l/t, einer durchschnittlichen Teilchenbreite von weniger ab 0,2 μ, einen mittleren Achsenverhältnis von mindestens 3:1 und einem Gehalt an Verunreinigungen, dadurchgekennzeichnet. daß man das ferromagnetische Chromdioxyd in oxydierender Atmosphäre bei Drucken von 0,2 bis 3000 at auf eine Temperatur von 150 bis 45OeC erhitzt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn· zeichnet, daß man auf 275 bis 350"C erhitzt
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die oxydierende Umgebung aus Luft, Chlor, Sauerstoff, Stickstoffoxyd, Brom, Schwefeltrioxyd und Chromtrioxyd besteht
4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die oxydierende Umgebung aus Luft von etwa 1 Atmosphäre Druck besteht
5. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die oxydierende Umgebung aus Sauerstoff von etwa 1 Atmosphäre Druck besteht.
009 544/3?2
DE19691905584 1968-02-13 1969-02-05 Verfahren zur Verbesserung der ferromagnetischen Eigenschaften von Chromdioxyd Expired DE1905584C3 (de)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS4843436B1 (de) * 1970-10-20 1973-12-18
SE389220B (sv) * 1972-06-30 1976-10-25 Montedison Spa Sett for framstellning av ferromagnetisk krondioxid med fin och homogen granulometri vilket sett medfor utvalda magnetiska egenskaper
IT1012202B (it) * 1974-05-09 1977-03-10 Montedison Spa Procedimento per la produzione di biossido di cromo ferromagnetico
GB1516774A (en) * 1975-10-10 1978-07-05 Anvar Process for preparing chromium dioxide
GB1550852A (en) * 1975-12-08 1979-08-22 Ibm Process for treating chromium dioxice
IT1209139B (it) * 1979-11-16 1989-07-10 Montedison Spa Procedimento per stabilizzare il biossido di cromo ferromagnetico.
DE3263019D1 (en) * 1981-10-26 1985-05-15 Du Pont Surface modified ferromagnetic chromium dioxide
US4495246A (en) * 1983-10-27 1985-01-22 Basf Aktiengesellschaft Acicular ferromagnetic chromium dioxide particles
JPH0743824B2 (ja) * 1986-06-04 1995-05-15 日立マクセル株式会社 磁気記録媒体およびその製造方法
DE3819575A1 (de) * 1988-06-09 1989-12-14 Kloeckner Moeller Elektrizit Stromschiene fuer schienenverteiler, schaltanlagen und dergleichen
DE3837646A1 (de) * 1988-11-05 1990-05-10 Basf Ag Nadelfoermiges, im wesentlichen aus chromdioxid bestehendes, ferromagnetisches material

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2714054A (en) * 1952-02-15 1955-07-26 Houdry Process Corp Method of treating chromic oxide
US2885365A (en) * 1956-10-22 1959-05-05 Du Pont Ruthenium-modified chromium oxide ferromagnetic compositions, their pre-aration and use
FR1407333A (fr) * 1963-07-24 1965-07-30 Bayer Ag Bioxyde de chrome ferromagnétique modifié
US3278263A (en) * 1964-11-27 1966-10-11 Du Pont Ferromagnetic chromium dioxide and preparation thereof

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0110115A1 (de) * 1982-10-30 1984-06-13 BASF Aktiengesellschaft Nadelförmige ferromagnetische Chromdioxidteilchen

Also Published As

Publication number Publication date
DE1905584A1 (de) 1970-02-05
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FR2001806A1 (de) 1969-10-03
NL163659C (nl) 1980-09-15

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