DE1905584A1 - Verfahren zur Verbesserung der ferromagnetischen Eigenschaften von Chromdioxyd - Google Patents

Verfahren zur Verbesserung der ferromagnetischen Eigenschaften von Chromdioxyd

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DE1905584A1 DE19691905584 DE1905584A DE1905584A1 DE 1905584 A1 DE1905584 A1 DE 1905584A1 DE 19691905584 DE19691905584 DE 19691905584 DE 1905584 A DE1905584 A DE 1905584A DE 1905584 A1 DE1905584 A1 DE 1905584A1
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Description

PATENTANWÄLTE
DR.-ING, VON KRESSLER DRYING. SCHÖNWALD DR.-ING. TH. MEYER DR. FUES DIPL-CHEM. ALEK VON KREISLER DIPL.-CHEM. CAROLA KELLER DR.-ING. KLOPSCH
KOLNI7DEICHMANNHAUs =
^ Köln, den 25.1.1969 Mr/Ax
E.I. du Pont de Nemours & Company, Wilmington, Delaware 19898 (V.St.'A.).. . ■ .
Verfahren zur Verbesserung der ferromagnetischen Eigenschaften von Chromdioxyd.
Die Erfindung betrifft Verfahren zur Verbesserung der ferromagnetischen Eigenschaften von ferromagnetischem Chromdioxyd.
Es ist bekannt, daß ferromagnetiscb.es Chromdioxyd zahlreiche erwünschte Eigenschaften hat, die es für bestimmte Anwendungen bei der Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsbändernj, Magnetkernen zur Speicherung von Informationen, Computern und für andere Zwecke geeignet machen, !erromagnetisches Chromdioxyd kann unter hohen Drücken beispielsweise nach den Verfahren hergestellt werden, die in den U.S.A.-Patentschriften 2 956 955, 3 117 093 und 3 278 263 beschrieben sind. Beim Verfahren des iLo-tatgenannten Patents werden höhere Oxyde des Chroms der allgemeinen Formel GrxO , in der das hältnis von 2y zu χ zwischen 4 und 6 liegt, in einem wässrigen sauren Medium bei Drücken zwischen 3800 und 228000 cm Hg bei Temperaturen von 250 bis 5OO0C erhitzt. Die Produkte der vorstehend genannten Patente haben sehr erwünschte magnetische Eigenschaften, Durch Anvrea-
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dung des Verfahrens gemäß der Erfindung ist es jedoch möglich, die erwünschten magnetischen Eigenschaften zu verbessern und ein Endprodukt zu erhalten, das bessere magnetische Eigenschaften hat als das Ausgangsmaterial«,
Besonders wichtige magnetische Eigenschaften sind die intrinsic Koerzitivkraft (H.), die Sättigung pro Gramm (@V)s die Remanenz pro Gramm (. CT ) und das Verhältnis von Remanenz zu Sättigung (δ'-,/β*.). Die Remanenz und
JlT-S die Sättigung sind auf Seite 5 "bis 8 des Buchs "Ferromagnetism" von. Bozorth, D. Van Nostrand Co0, New York 1951» definiert« Die hier genannten -Werte wurden in einem Feld von 44-00 Oersted mit einer Appa-
ratur "bestimmt, die der Apparatur ähnlich ist, die von ToR« Bardell in "Magnetic Materials in the.Electrical Industry", Philosophical Library, New York 1955,- Seite 226-228, beschrieben-ist,, Die Definition der intrinsic Koerzitivkraft H , wird in "Special Technical Publication" ITr,85'der American Society for Testing Mate-. rials unter dem Titel "Symposium on Magnetic Testing" (1948), Seite 191-198, gegeben. Die hier genannten Werte der intrinsic· Koerzitivkraft wurden mit einer ballistischen Gleichstrom-Vorrichtung bestimmt, die eine modifizierte Form des Apparats ist·, der von Daviö und Hartenheim in "Review of Scientific Instruments", 7« 147 (1936) beschrieben ist.
Mir die Herstellung von hochwertigen Aufzeichnungsmaterialien verwendet man vorzugsweise ein magnetisches Material, das eine Sättigung &* von wenigstens 75 ^ ; elektromagnetischen Einheiten/g hat«, Besonders gute Produkte werden mit Materialien erhalten, die eine Sättigung von über 80/g haben» Im Rahmen der Erfindung liegt das Verhältnis der Remanenz zur Sättigungsmagnetisierung im Bereich bis :0,5· Produkte, die eine Zotrsitivkraft von 250 Ms 600 Oersted haben, sind für die
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Verwendung zur Herstellung vo-n magnetischen Aufzeichnungsmaterialien besonders gut geeignet. Produkte mit einer Koerzitivkraft über 200 können jedoch ohne weiteres verwendet werden»
' 5 Das Verfahren Eur Verbesserung der ferromagnetischen Eigenschaften von fex^romagnetischem Ghromdioxyd, das eine durchschnittliche leilchenlänge von weniger als 1 u, eine durchschnittliche Teilchenbreite von weniger als 0,2 μ bei einem mittleren Axialverhältnis von wenigstens 351 hat und Chromverunreinigungen enthält, ist dadurch, gekennzeichnet, daß man das ferr-omagnetische Chromdioxyd auf eine Temperatur von 150 bis 450 C bei Drücken von 0,2 bis 3000 Atmosphären erhitzt, während man eine oxydierende Umgebung um das Chromdioxyd aufrecht erhält.
Verhältnismäßig reines CrO2 mit guten magnetischen Eigenschaften enthält an der Oberfläche verunreinigende Chromverbindungen, die nach dem Verfahren gemäß der Erfindung oxydiert werden können, wobei ein ferromagnetisches CrO2 entsteht, das bessere magnetische Eirenschaften hat als das ursprüngliche Ausfeangsmaterial. Man nimmt an, daß die oberflächlichen verunreinigenden Chromverbindungen zum größten Teil aus CrC-, und orthorhombischem CrO(OK) bestehen, das in der Struktur dem CrO2 ähnlich und von grau-schwarzer Farbe ist. Wasserlösliche oberflächliche Verunreinigungen können gegebenenfalls durch Spillen mit Wasser entfernt werden, jedoch ist dies nicht notwendig. Beim Verfahren gemä3 der Erfindung wird das ferromagnetische CrOp mit den Verunreinigungen in einer oxydierenden Umgebung auf erhöhte Temperaturen erhitzt, wodurch die oberflächlichen Verunreinigungen in ferromagnetisches CrOp umgewandelt werden. Es ist hierdurch möglich, die magnetischen Eigenschaften eines als Ausgangsmaterial ver-
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wendeten ferromagnetischen CrOp, das eine Koerzitiv- ' kraft Hci von 25Q "bis 600 Oersted, eine Sättigung O*s von 75 bis 80 elektromagnetischen Einheiten/g, eine Remanenz 0V. von 41 bis AZ elektromagnetischenEigheiten/g hat, so zu verbessern, daß das verbesserte ferromagnetische CrO2 im allgemeinen eine Sättigung ;% £5"V, von 83 bis 88 elektromagnetischen Einheiten/g und eine Remanenz (J*, von 35 bis 47 elektromagnetischen Einheiten/gJiat, während nur eine geringe Änderung der Koerzitivkraft eintritt und das Verhältnis O"'„/Q*a
nahezu konstant bleibt. Das Endprodukt hat überraschenderweise bessere ferromagnetische. Eigenschaften als die Ausgangsverbindung.
Bei der Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung ist es zweckmäßig, ein ferrOmagrie-tisches CrO2 von guter Qualität zu verwenden, wie es beispielsweise "beim Verfahren des U. S. A.-Patents ■ 3 278-263 erhalten wird. Dieses bevorzugte Produkt hat eine Koerzitivkraft Hci von mehr als 200 Oe, eine Sättigung 0*_ von mehr als 70 elektromagnetischen Einheiten/g und ein Verhältnis (F/ CT3 bis etwa 0,5. Die besten Produkte für Auf-Zeichnungsmaterialien haben eine durchschnittliche Teilchenlänge von weniger als 1,0 η und eine durchschnittliche Teilchenbreite von weniger als 0,2 ju bei
25- einem Axialverhältnis von wenigstens 3si und vorzugsweise von wenigstens 1Os1 bis 40:1 oder mehr. Eine gleichmäßige Größe ist sehr vorteilhaft, da sie zur Gleichmäßigkeit dermagnetischen Eigensohaften des zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsmaterialien verwendeten Oxyds beiträgt«
Nach dem Mahlen werden die ferromagnetischen Eigenschaften durch Reöxydation der Chromverunreinigungen zu CrO2 verbessert, indem das die Verunreinigungen enthaltende CrO2 in oxydierender Umgebung auf 150 "bis 45Q0C
. 909886/1278 '
. erhitzt wird. Das Oxydationsmittel muß In ausreichender Menge vorhanden aän, mn vollständige Oxydation der Oliromverunreinigungen des Chrom-Sauerstoff-Wasserstoff-Systems zu ferromagnetischem CrOp zu gewährleisten. . Fach der Reoxydation werden die magnetischen Eigenschaften der Proben auf die oben beschriebene Weise bestimmt.
Die Verbesserung der ferromagnetischeη Eigenschaften von CrOp kann erreicht werden, indem die CrOp-Proben mit oberflächlichen Verunreinigungen einschließlich orthorhombischem CrO(OH) in einem beliebigen oxydierenden Medium, das ebenso stark oder stärker ist als NpO, erhitzt werden. Oxydationsmittel, wie Luft, Chlor, NpO, CrO,, Schwefeltrioxyd und Brom, können für die Oxydation verwendet werden, um die ferromagnetischen Eigenschaften von CrOp, das oberflächliche Verunreinigungen enthält, zu verbessern. Es ist nicht notwendig, daß die oxydierende Atmosphäre trocken ist, da gute Ergebnisse in Sauerstoff erhalten werden, der mit Wasser bei 880C vorgesättigt worden ist. Ähnliche Ergebnisse wurden auch in feuchter Luft erhalten.
Die Temperaturgrenzen für die Reoxydation von ferromagnetischem CrOo sind in gewissem Maße von der oxydierenden Umgebung und dem angewendeten Druck abhängig.
Wenn beispielsweise Luft bei Normaldruck als Oxydationsmittel verwendet wird, gehen die magnetischen Eigenschaften von reoxydiertem CrOp bei 45O0C schnell verloren, aber in Sauerstoff bei 3000 Atmosphären findet bei 45O0C eine Verbesserung statt. Es gibt somit für die Temperatur des Reoxydationsprozesses eine obere G-renze, die irgendwo zwischen 450 und 5000C liegt und vom angewandten Druck abhängig ist. Die Wirkungen am unteren Ende des Temperaturbereichs sind nicht so ausgesprochen. Eine Reoxydation.wurde bei einer Mihdest-' -temperatur von 1500C in Sauerstoff nächgewiesenj aber
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die Geschwindigkeit der Verbesserung der Eigenschaften ist geringer als bei den oben genannten höheren Temperaturen. Im allgemeinen werden sehr gute ErgebnisseV in allen oxydierenden Umgebungen in einem Temperaturbereich von 275 bis 35O0O bei Normaldruck erhalten.
Die erforderliche Zeit der ReOxydation." ist temperaturabhängig» Je niedriger die Temperatur, um so langer ist die Zeit, die erforderlich ist, um gleiche Grade der Verbesserung der ferromagnetischeη Eigenschaften zu erreichen. Beispielsweise wird in 15 Minuten,bei 3350C an der Luft eine genügende Reoxydation erzielt, während bei einer Temperatur von 2600C 16 Stunden erforderlich sind,"um die gleiche Verbesserung hervorzubringen. Gute Ergebnisse werden erhalten, wenn die Reoxydation 1 bis 3 Stunden bei 315 "bis 350 C an der Luft bei Formaldruck vorgenommen wird»
Das Verfahren gemäß der Erfindung wird zweckmäßig bei' Formaldruck oder in dessen Fähe durchgeführt, jedoch wurden günstige Ergebnisse erhalten, wenn bei höheren Drücken reoxydiert wurde.
Das abgebaute CrOg, das in einigen der in. den Beispielen beschriebenen Versuchen verwendet wurde, veranschaulicht die Verbesserung, die durch die Erfindung erzielt wird« In der Praxis würde jedoch das bei diesem Yexfahren verwendete CrO^ nicht einer so nachteiligen
Vorbehandlung unterworfen«» Das nach dem- Verfahren ge- "■-■! maß der Erfindung zu verbessernde GrOp würde meis,tens ein Produkt sein, das nach einem Verfahren, wie es beispielsweise in der UeS«Aa-Patentschrift 3 278 263 beschrieben ist, hergestellt wird«
Im allgemeinen sind stöchiometrische Mengen des Oxydationsmittels, bezogen auf die Chromverunreinigungen, für das Verfahraa erforderlich. In der Regel kann die Menge der Verunreinigungen an der Oberfläche eines
.. ",-'. .-■■■■ -9.0$886/'12 7fr. . ' : ·
p durch die Sättigungsmagnetisierung ((TO) des CrO0 festgestellt werden. Das Oxydationsmittel wird im Überschuss verwendet, um die gewünschten Ergebnisse zu'gewährleisten. Vorzugsweise werden gasförmige Oxydationsmittel (z.B. Luft, Sauerstoff, Chlor) wegen der Leichtigkeit der Behandlung des CrO? mit dem Oxydationsmittel verwendet, wobei Sauerstoff bei den höheren Temperaturen bevorzugt wird.
Ein Hauptvorteil der Erfindung besteht darin, daß sie die Herstellung von ferromagnetische!!! CrOp mit ausgezeichneten magnetischen Eigenschaften in einfacher, wirtschaftlicher Weise ermöglicht. Die ferromagnetischen Eigenschaften werden gegenüber dem eingesetzten CrOp ohne wesentliche Änderung der Koerzitivkraft verbessert» Das gemäß der Erfindung verbesserte CrOp eignet sich für alle Anwendungen, für die CrO2 gewöhnlich eingesetzt wird, nämlich für die Herstellung von Magnetkernen für Computer, insbesondere für magnetische Aufzeichnungsbänder, Trommeln, Platten und Kartenoomputer. Das durch dieses Verfahren hergestellte reoxydierte ferromagnetische CrO2 ist vorteilhaft, wenn hohe Auflösung ein Problem ist, da die Koerzitivkraft vorzugsweise im Bereich von 250 bis 600 Oe liegt.
Beispiele 1 bis 2
Zur Erprobung der Wirksamkeit des Verfahrens gemäß der Erfindung wurde ferromagnetisches CrO2 einer abbauenden Behandlung durch Extraktion mit heiSem Wasser wie folgt unterworfen!!
Eine handelsübliche Soxhlet-Extraktionsapparatur wurde geändert, indem die normale Soxhlet-Extraktionshülse aus Papier durch einen Filtertrichter aus Glas ersetzt wurde, der einen aus einer G-lasfritte bestehenden Boden hatte. Der Glastrichter wurde auf einen kleinen Glasstab aufgesetzt, damit das Wasser durch die Fritte sickern konnte, ohne daß die Gefahr bestand, daß der
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Boden durch den abgerundeten Boden der Soxhlet-Extraktionsapparatur verschlossen wurde. Der Hals des Kolbens und das Extraktionsrohr wurden dann mit einem elektrischen Heizband umwickelt. 72,1 g ferromagnetiscb.es OrO2, z.B. das Produkt, das in der U.S.Ai-Pätentschrift' 3 278 263 "beschrieben ist, wurden nach Ermittlung der magnetischen Eigenschaften (die in Tabelle ! angegeben sind) in'die Glasschale der Soxhlet-Exfraktionsapparatur gegeben. Durch den Kühler der Extraktionsapparatur wurde Wasser von 600C umgewälzt. Das Heizband wurde auf 6O0C eingestellt. Auf diese Weise wurde bei Beginn der Extraktion die Temperatur des zur Extrakti,oη verwendeten Wassers empirisch mit 98 bis 10O0C bestimmt. IJm ein Verspritzen des CrOp' zu verhindern, wurde G-iaswolle über die Glasschale gelegt, die die CrOg-Probe enthielt. Das Thermometer, das in den Kühler der Extraktionsapparatur gestellt wurde, -zeigte 1010C an, _-... als die Extraktionsapparatur arbeitete. Die Probe des ferromagnetischen CrOp wurde dann in der beschriebenen Weise 184 Stunden mit heißem Wasser extrahiert. Die Probe wurde dann mit 500 ml Wasser gewaschen, um wasserlösliche eingeschlossene Rückstände zu entfernen. Nach der Wäsche mit dem Wasser wurde mit 200 ml Aceton gewaschen, um die Trocknung zu erleichtern. ;
Nach dem Waschen wurde die Probe in. einen Vakuum-Wärmeschrank gelegt und bei 650C'und 635 mm Hg sorgfältig getrocknet. iTach dem Trocknen wurde ai& Probe so gemahlen, daß fOC$ der Teilchen kleiner waren als 4-2 u.
TJm die Proben in oxydierender Atmosphäre zu reöxydleren, wurde ein Teil der miir heißem Wasser extrahierten und gemahlenen Probe in ein Platinschiff ehe ή gegeben, das ·.-in ein Reaktionsrohr aus Glas gestellt wurde,; das. mit einer Thermoelemententasche versehen war. Das Reaktionsrohr wurde in einen Röhrenofen gestellt· Durch einen Wäscher, der Glaswolle enthielt, wurde -das oxydierende
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Gas 'geleitet. Ein Rotameter zur Messung der Durchflußmenge des Gases war zwischen den Wäscher und den Röhrenofen geschaltet, der das Reaktionsrohr aus Glas enthielt. Der mit einem Heizwiderstand umwickelte Röhrenofen, dessen Temperatur durch einen Regler geregelt wuräe, war mit einer als Pufferbehälter dienenden Flasche verbunden, der eine mit Wasser gefüllte doppelte Luftschleuse als Verschluss nachgeschaltet war. Bevor die Probe in den Röhrenofen gegeben wurde, wurde das System mit dem für die Oxydation zu verwendenden Gas vollständig gespült. Die Probe wurde eingelegt, 'worauf das Reoxydationssystem 6 Stunden bei 3200C betrieben wurde. Anschließend wurde die Probe im Gasstrom gekühlt. Nach der Kühlung wurden die reoxydierten CrQp-Proben analysiert„ Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle angegeben.
Bei der ReOxydation in Chlor gemäß Beispiel 2 wurde die Probe in ein Schiffchen aus geschmolzenem Aluminiumoxyd und nicht in ein Platinschiffchen gegeben, weil Platin bei den angegebenen Arbeitstemperaturen mit Chlor reagiert.
Im Falle von Beispiel 1 betrug die Durchflußmenge der Luft im Durchschnitt 175 ml/Minute. Bei Verwendung von Chlor wurde der gleiche Mengenmesser bei der gleichen Einstellung verwendet« Die Durchflußmenge des Chlors betrug etwa 96 ml/Minute.
Tabelle 1 "".;.· Bei- Analysiertes Oxydie- H . CT —, _, .
Cl S O „ KJ /CT
y spiel Produkt rende
ITr. Atmo- ^ '*" E.M. x °
Sphäre g E./g
Ursprung!.CrO2 - 420 83,1 38,7 0,465
abgebautes
CrO2 - 455 31,1 14,3 0,460
1 Reoxydiertes
CrO2 Luft 487 86,7 42,1 0,486
2 dto. Cl2 480 83,8 40,7 0,487 §09886/1278
.- 10 -
* elektromagnetische Einheiten.
Beispiel 3 ■ ,
Eine verhältnismäßig reine CrOp-Probe, wie sie bei-
in
spielsweise in den/Beispiel 1 und 2. beschriebenen Versucheh verwendet wurde, wurde analysiert. !Folgende magnetische Eigenschaften wurden bestimmt j
Hci E Of3 E. M.E./g
.M.E./g 38,0
382 82,6
0,459
Diese Probe wurde nicht der in Beispiel 1 und 2 beschriebenen Extraktion mit heißem Wasser unterworfen, sondern ohne jede"Vorbehandlung reoxydiert. Es wurde festgestellt, daß die kristallinen oberfläch -liehen Verunreinigungen des CrOp hauptsächlich aus CrO(OH) bestanden. Eine Probe von 20 g CrOp wurde in ein PIatinsehiffchen gegeben und in den in Beispiel 1 und 2 > beschriebenen Röhrenofen gestellt. Als oxydierende Atmosphäre wurde Sauerstoff verwendet. Das an der Oberfläche verunreinigte CrOp wurde 15,75 Stunden bei 4000C gehalten. Bie Analyse der reoxydierten Probe hatte folgende Ergebnisses " . "
Hci (Ts <Tr Κ/Χ
■ E.M.E./g E.M.E./g
371 86,6 39,5 0,456^
Beispiel 4
Der in Beispiel 3 beschriebene Versuch wurde mit 'ferro-ä magnetischem CrOp wiederholt, das folgende magnetische Eigenschaften hattes
ei ^s . n? · r's
E.M.E./g E.M.E./g · ·.
411 81,8 37,9 0,464 .
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Eine 20 g-Probe dieses CrO2 wurde dann auf die in Beispiel 3 "beschriebene Weise reoxydiert, wobei jedoch Luft als oxydierende Atmosphäre verwendet wurde. Die Reoxydation wurde 2 Stunden bei 335°C durchgeführt. Die Analyse der reoxydierten Probe hatte folgende Ergebnisse:
Hci E .M.E. /g E.M.E./g 5 (T
r
411 85,6 39,6 O
Beispiel
0,463
Die in Beispiel 1 und 2 beschriebene Extraktion mit heißem Wasser wurde wiederholt mit dem Unterschied, daß wasserfreies Äthanol unter Ausschluß von Luft· an Stelle des heißen Wassers verwendet wurde. Das ferro-
Ί5 magnetische CrO2 wurde 24 Stunden bei 60 C in wasserfreiem Äthanol extrahiert. Das extrahierte CrO2~Gemisch wurde dann auf die in Beispiel 3 beschriebene Weise 18,5 Stunden bei 35O0C in Sauerstoff reoxydiert. Die verbesserten magnetischen Eigenschaften ergeben sich
20 aus Tabelle 2.
Tabelle 2
. Ursprüngliches CrO, 25 Abgebautes CrO2
Reoxydiertes CrO2
Hci <ra σ; ( E.M.E./g 0 0,459
E.M.E./g 38, 1 0,471
382 82,6 32, 1 0,465
435 68,2 40,
372 86,3
Beispiel 6
Der in Beispiel 1 beschriebene Versuch wurde wiederholt mit dem Unterschied, daß die Extraktion mit heißem Wasser 334 Stunden vorgenommen wurde. Die Reoxydation des ferromagnetischeη Materials wurde ebenfalls wie in Beispiel 1, jedoch 22 Stunden hei einer Temperatur
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von 3350C durchgeführt. Die Ergebnisse sind nachstehend in Tabelle 3 zusammengestellt.
Tabelle 3 E.M.E./g. E.M.E./g ■*, 460
Hci 78,3 36,0 468
Ursprüngliches
GrO2 		420 35,3 . 16,5 o, 482
Abgebautes CrO2 462 83,4 40,2 0,
Reoxydiertes CrO2 469 Beispiel 7
Ghromdioxyd wurde auf die in der U.S.A.-Patentschrift 3 278 263 beschriebene Weise hergestellt. Eine Probe dieses Materials wurde 30 Minuten an der Luft auf 3350C erhitzt. Die magnetischen Eigenschaften der ursprünglichen Probe und des erfindungsgemäß behandelten Produkts sind nachstehend angegeben«
Hci E .M. E./g E •M.E./g r 464
Ursprüngliches
CrO2 		411 37 ,9 81,8 o, 469
Reoxydiertes CrO2 406 39 ,4 84,0 o,
CrO* erwies sich ebenfalls als wirksames Oxydationsmittel zur Verbesserung der magnetischen Eigenschaften von CrO2 bei einer Temperatur von etwa 3350G und Normaldruck. Die Oxydation mit CrO, kann unter Ausschluß von Luft vorgenommen werden.
Beispiel 8
Die Eigenschaften von ferromagnetischem CrO2 können mit Sauerstoff bei 45O°C und 3000 Atmosphären verbessert werden. Die Sättigungsmagnetisierung (0*a) einer Probe wurde von 80 auf 86 erhöht und die Koerzitivkraft (Hci) leicht verringert, nämlich von 375 auf 352 Oe.
909886/127Ö

Claims (5)

Patentansprüche^ -." ■fe -
1) Verfahren zur Verbesserung der ferromagnetischen Eigenschaften von Chromdioxyd mit einer durchschnitt lichen Teilchenlänge von wehiger als \ η , einer durchschnittlichen Teilchenbreite von weniger als 0,2 ύ , einem mittleren Achsenverhältnis von mindestens 3 : 1 und einem Gehalt an Verunreiniigen, dadurch gekennzeichnet, daß. man das ferro-
omaioxyd^eei drucken von 0,2 bis 3000 flyfon$aphar'en( auf eine Temperatur von 150 bis 450° C erhitzt£ en fflr
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man auf 275 bis 350° erhitzt»
3) Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die oxydierende Umgebung aus Luft von etwa 1 Atmosphäre Druck besteht»
4) Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die oxydierende Umgebung aus Sauerstoff von etwa 1 Atmosphäre Druck besteht. '■
5) Verfahren nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß die oxydierende Umgebung aus Luft, '-. Chlor, Sauerstoff, Stickstoffoxyd, Brom, Schwefeltrioxyd und Chromtrioxyd besteht.
30988β/Τ2 78
DE19691905584 1968-02-13 1969-02-05 Verfahren zur Verbesserung der ferromagnetischen Eigenschaften von Chromdioxyd Expired DE1905584C3 (de)

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