DE1902446A1 - Polytetrafluoraethylen-Dispersionen zur Herstellung harter antiadhaesiver Beschichtungen - Google Patents

Polytetrafluoraethylen-Dispersionen zur Herstellung harter antiadhaesiver Beschichtungen

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DE1902446A1 DE19691902446 DE1902446A DE1902446A1 DE 1902446 A1 DE1902446 A1 DE 1902446A1 DE 19691902446 DE19691902446 DE 19691902446 DE 1902446 A DE1902446 A DE 1902446A DE 1902446 A1 DE1902446 A1 DE 1902446A1
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    • C08L61/00—Compositions of condensation polymers of aldehydes or ketones; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L61/02—Condensation polymers of aldehydes or ketones only

Description

  • Polytetrafluoräthylen-Dispersionen zur Herstellung harter antiadhäsiver Beschichtungen Bekannt sind Mischungen von Polytetrafluoräthylen (PTFE) mit wärmehärtbaren Harzen, die in organischen Lösungsmitteln gelöst sind, für die Beschichtung von Metallen und anderen Materialien, die Temperaturen von 230 C und darüber standhalten. Je nach Polytetrafluorathylen-(iehalt und Harzkomponente zeigen die mit solchen bekannten Mischungen herstellbaren Überzüge unterschiedliche Antiadhasivitat und Härte bzw. Abriebbeständigkeit.
  • Ein wesentlicher Nachteil dieser bekannten Mischungen ist die erf,r(lerliche relativ hohe Einbrenntemperatur der Beschichtungen, die eine Anwendung auf Materialien mit nur geringer Temperaturbeständigkeit wie Holz, Textilien, Pappe, Papier ausschließt . Ein weiterer Nachteil bei diesen Mischungen ist, daß ihr flüssiges Medium im wesentlichen aus organischen lösungsmitteln besteht, die bei ihrer Verarbeitung und Lagerung besondere Vorsichtsmaßnahmen erfordern.
  • Bekannt ind auch wäßrige Polytetrafluoräthylen-Dispersionen, denen gelöste filmbildende makromolekulare Stoffe, z.B. Polyvinylalkohol, zugesetzt sind. Mit ihnen lassen sich polytetrafluoräthylenhaltige Filme auf eine Vielzahl von Substraten aufbringen, die anschließend bei Temperaturen von 90 bis 1400C getrocknet werden. Diese Filme besitzen zwar antiadhäsive Eigenschaften, jedoch keinerlei Abriebbeständigkeit und sind außerordentlich weich; sie lassen sich bereits mit dem Fingernagel vom Untergrund abschieben. Außerdem ist ihre Widerstandsfähigkeit gegen chemische Agentien wegen der Natur der Filmbildner nur gering.
  • Solche Beschichtungen haben daher praktisch keine Bedeutung erlangt.
  • Bekannt ist ferner aus der deutschen Patentschrift 1 250 035 ein Verfahren zur Herstellung von Schutzüberzügen mit niedrigem Reibungskoeffizienten durch Auftragen einer Dispersion, die Polytetrafluoräthylen und ein wärmehärtendes Harz in einer Gesamtkonzentration von nicht mehr als 25 Gew.% enthält, und Erhitzen des Überzugs auf eine Temperatur, bei der das wärmehärtende Harz aushärtet, das Polytetrafluoräthylen aber noch nicht schmilzt.
  • Wie aus den Beispielen dieser Patentschrift ersichtlich, müssen beim Aushärten Temperaturen von mindestens 149 0C, meist 1900C, verwendet werden.
  • Außerdem können durch d niedrigen Feststoffgehalt der Dispersion bei jedem einzelnen Auftrag nur relativ geringe Schichtdicken erzielt werden. Bisher war es nicht möglich, Substrate aus wenig temperaturbeständigen Materialien, wie z.B. Holz, Pappe, Papier t)(l>r Textilien mit genügend abriebbeständigen Polytetrafluoräthylenhaltigen flechichtungen zu versehen, um ihre Oberfläche antiadhäsiv und reibungsmindernd auszurüsten. Solche Ausrüstungen sind für viele l satzzwecke erwiinscht, z.B. um das Anhaften klebriger Güter zu unterbinden oder leichtes Gleiten auf anderen Oberflächen zu ermöglichen, oder die Substrate gegen den Angriff chemischer Agentien, insbesondere organischer Lösungsmittel, zu schützen.
  • Es wurde nun gefunden1 daß man mit Polytetrafluoräthylen-Dispersionen, die bestimmte Phenolharze und Lösevermittler enthalten, Beschichtungen erhalten kann, die trotz niedriger Einbrenntemperaturen eine ausgezeichnete Härte und Abriebfestigkeit haben1 so daß diese Dispersionen hervorragend zur Beschichtung von relativ temperaturempfindlichen Substraten geeignet sind.
  • Erfindungsgegenstand eind deshalb wäßrige Polytetrafluoräthylen und ein wärmehäriendes Harz enthaltende Dispersionen, bestehend aus a) 25 bis 70 Gew.%, vorzugsweise 35 bis 60 Gew.% einer Mischung aus 55 bis 80 Gew.%, vorzugsweise 60 bis 75 Gew.% Wasser und 20 bis 45 Gew.S, vorzugsweise 25 bis 40 Gew.% mit Wasser mischbarer Lösevermitller, vorzugsweise Glykoläther, b) 15 bis 50 Gew.%, vorzugsweise 18 bis 40 Gew.% Polytetrafluoräthylen, c) 15 bis 50 Gew.%, vorzugsweise 18 bis 45 Gew.% eines Kondensatlonsproduktes, das durch Reaktion aus mindestens einem trifunktionellen Phenol und mindestens einem Aldehyd im Molverhaltnis @ (1,2-3 0), vorzugsweise 1 (1,5-2,5), unter Verwendung von Oxiden der Hydroxiden der Metalle der II. Gruppe des Perioden-Systems als Kondensationsmittel hergestellt und durch Einbau von 0, 0,02 bis OX 2. vorzugsweise 0,05 bis 0,1 Grammatom Stickstoff modifiziert wurde, wobei bevorzugt der Stickstoff erst in einem stadium eingebaut wurde, in dem die alkalisch katalysierte Reaktion zwischen Phenol und Aldehyd bereits witgeherd abgeschlossen war, und d) gegebenenfalls ueblichen Pigmenten und Netzmitteln.
  • Als wassermischbare Lösevermittler, die dazu dienen, das Phenolharz in der Gesamtmischung in lösung zu halten, sind vornehmlich Glykoläther, z.B. Monoalkylglykoläther, deren Alkylgruppe 1 bis 4 C-Atome entlialt, wie Methyl-, Äthyl-, n- und iso-Propyl-, n-und iso-Butylglykoläther oder Diäthylenglykoldimethyläther bzw.
  • Diäthylenglykoldiäthyläther geeignet, wobei die Vertreter dieser Substanzklasse mit t den niedrigeren Siedepunkten bevorzugt sind.
  • Ihr benötigter Anteil im Wasser-Lösevermittlergemisch ist naturgemäß abhängig von der eingesetzten Menge Phenolharz. Bewährt haben sicii anteile von 20 bis 45, vorzugsweise 25 bis 40 Gew.%, bezogen aus das Wasser-Glykolatherge@.
  • Das Polytetrafluoräthylen wird bevorzugt in Form einer wäßrigen Dispersieg D; 1 tb durchschnittlichen Teilchengrößen von 0,1 bis 0,5 µm, vorzugsweise 0,2 bis 0,3 µm, in die erfindungsgemäße Mischung eingebracht. Die zu ihrer Stabilisierung darin enthaltenen üblichen Netzmittel können ionische oder nichtionische Emulgatoren, z.B.
  • Na-Dodecylsulfat und/oder Addukte von Äthylenoxid an Alkylphenole, in für solche Dispersionen üblichen Konzentrationen, z.B. im Bereich von " bis 8 Gew.% bezogen auf den Polytetrafluoräthylen-Gehalt, sein.
  • Als trifunktionelle Phenole werden solche bezeichnet, bei denen die ortho- und para-Stellung@@ nicht substituiert und daher reaktionsfahig sind: geeignet sind vor allem Phenol und m-Kresel. Bevorzugt werden Phenol oder Mischungen, die mindestens 80 Gew.% Phenol enthalten. Verwendet.
  • Als Ald@he@ werden Vorsp@@eise Formaldehyd oder Mischungen, die mindesten 90 Gew Formaldehyd enthalten. verwendet.
  • Der Stickstoff wird im allgemeinen durch Einwirkung von stickstoffhaltigen Basen wie Ammoniak, Alkylolaminen, primären Alkylaminen, @@rzugsweise mit @iphatischen Resten mit höchstens 4 C-Atomen, oder @@@ @@@@tions@ odakten von Aldehyden mit solchen Stickstoffverbinden wie @@xamethylentetramin, eingebaut.
  • Als Kodensationsmittel werden bevorzugt die Oxide oder Hydroxide von Calcium, Strontium oder Barium in Mengen von 0,02 bis 0,06 Mol pro M@l Phenol verwendet, jedoch sind auch Verbindungen anderer Metalle, wie des Zinks, geeignet. Die Kodensation wird bevorzugt bei Temperaturen von 40 bis 80°C durchgeführt.
  • Die gewichtsmäßige Summe von b) und c) in der Gesamtmischung liegt zwischen 30 und 75, vorzugsweise zwischen 36 und 65 Gew.%. Die Verwendung der höheren Mengenanteile - oberhalb 45 Gew.% - empfiehlt sich insbesondere dann , wenn zugunsten besserer Spritz- und Verlaufeigenschaften höhere Viskositäten erwünscht sind.
  • Die wesentlichen Vorteile der erfindungsgemäßen Mischungen liegen in der Kombination folgender Eigenschaften: Die Mindest-Einbrenntemperatur der mit ihnen hergestellten Beschichtungen, die im Bereich von 110 bis 1300C liegt, ist auffallend niedrig, vergleichen mit bekannten polytetrafluoräthylenhaltigen Beschichtungsdispersionen. Dadurch wird die antiadhäsive und reíblingsvermindernde Ausrüstung von temperaturempfindlichen Materilien wie Holz, Textilien, Pappe und Papier möglich.
  • Harte und Abriebbeständigkeit der Beschichtungen sind bei guten antiadhäsiven und reibungsvermindernden Eigenschaften sehr groß, vorzugsweise bei Mischungsverhältnissen Polytetrafluoräthylen Phenotharz im Bereich von 0,5 1 bis 1,5 : 1.
  • Die Chemikalienresistenz, insbesondere Lösungsmittelbeständigkeit, der auii ihnen hergestellten Beschichtungen entspricht mindestens der von ausgehErtet:en Phenolharzen.
  • Infolge der Verwendung von Wasser als Hauptbestandteil des flüssigen Mediums sind die Mischungen bei normalen Lagertemperaturen unbrennbar.
  • Darüberhinaus zeichnen sich die mit den erfindungsgemäßen Mischungen hergesteliten Beschichtungen durch einen auffallenden Glanz aus.
  • Falls aus optischen Gründen erwünscht, können diese Mischungen mit handelsüblichen wäßrigen und gegebenfalls wassermischbare organische Flüssigkeiten enthaltenden Farbpasten pigmentiert werden, wodurch die Härte der Beschichtungen ohne Beeinträchtigung des Glanzes no<h erhöht werden kann.
  • Die Herstellung und Anwendung der erfindungsgemäßen Mischungen wird durch folgende Beispiele erläutert: Beispiel 1: 18,5 Gew.-Teile Äthylenglykol-mono-äthyläther und 20,0 Gew.-Teile entsalztes Wasser werden gemischt. In diese Mischung werden 46,5 Gew.-Teile einer handelsüblichen, wäßrigen 60 Gew.%igen Polytetrafluoräthylen-Dispersion, die 3 Gew.% eines Kondensationsproduktes von 1 Mol Octylphenol mit 10 Mol Äthylenoxid enthält, eingerührt. Anschliessend werden 56,5 Gew.Teile eines Phenolharzes A eingemischt.
  • 141,5 Gew.-Teile Mischung I Das Phenolharz A wurde auf folgende Weise hergestellt: 5,6 Mol Phenol wurden mit 10,5 Mol Formaldehyd in wäßriger Phase in Gegenwart von 20 g Bariumhydroxid unter Rühren und Rückflußkühlung bei etwa 60 bis 80°C im Verlauf von 2 bis 3 Stunden umgesetzt. Anschließend wurde der Ansatz bei vermindertem Druck eingeengt, bis die Viskosität bei 20°C auf 500 cP angestiegen war.
  • Nach Zugabe von 20 g konzentrierter Ammoniaklösung wurde weiter 90 bis 800C gehalten, bis die Viskosität bei 20 C auf 1 000 cP angestiegen war. Dann wurde abgekühlt und entleert. Der Feststoffgehalt betrug ca. 70 .
  • Die Mischung I wurde mit einer Lackspritzpistole (Düse 0,8' mm, Spritzdruck ca. 1,5 atü) aufgespritzt auf 1) ein entfettetes glattes Al-Blech, 2) ein sandgestrahltes Al-Blech, 3) ein Buchenholzbrettchen von ca. 10 mm Dicke, das vorher 30 Minuten auf 130°C erhitzt worden war, 4) ein Stück Kartonpappe; anschließend wurden die so beschichteten Muster 20 Minuten bei 900C getrocknet und schließlich für 45 bis 60 Minuten in einem Heizschrank auf 120°C erwärmt.
  • +bei Nach dem Abkühlen waren die Beschichtungen völlig geruchlos, hochglänzend und fest verankert auf dem Untergrund.
  • Die "Mikro-Vickershärte", bestimmt nach einer modifizierten DIN 50 133 unter Verwendung eines Leitz-Durometers (Belastung 50 g, Entlastung mch 10 sec), betrug 327 kp/cm2.
  • Beispiel 2: Bei gleicher Arbeitsweise wie in Beispiel 1 wurde eine Mischung aus folgenden Bestandteilen hergestellt: 18,5 Geu.-Teile Äthylenglykol-mono-äthyläther 20,0 Gew.-Teile Wasser 75,0 Gew.-Teile Polytetrafluoräthylen-Dispersion wie in Beispiel 1 45,0 Gew.-Teile Phenolharz A (wie in Beispiel l) 158,5 Gew.-Teile Mischung II Mit dieser Mischung wurden die gleichen Beschichtungsversuche durchgeführt wie in Beispiel . Trocknen und Einbrennen erfolgte ebenfalls unter den gleichen Bedine.
  • Die Beschichtungen waren ebenfalls geruchlos, glänzend und festhaftend auf dem Untergrund.
  • Die Bestimmung der "Mikro-Vickerhärte" ergab einen Wert von 273 kp/ cm².
  • Ein allseitig mit Mischung II beschichtees Holzbrett wurde für 160 Stunden in ein auf 80 C aufgeheiztes Trichloräthylenbad getaucht.
  • Nach dem Herausnehmen war die Beschichtung in keiner Weise verändert und das Holz hatte kein Lösungsmittel aufgenommen.
  • Beispiel 3: Unter gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 wurden gemischt 9,25 Gew.-Teile Xthylenglykol-mono-thyläther 10,00 Gew.-Teile Wasser 42,0O.Gew.-Teile Polytetrafluoräthylen-Dispersion (wie in Beispiel 1) 16,50 Gew.-Teile Phenolhart A (wie in Beispiel 1) 77,75 Gew.-Teile Mischung III Mit Mischung III wurden die in Beispiel 1 beschriebenen Beschichtungsversuche wiederholt, wobei ebenfalls dieselben Trocken- und Einbrennbedingungen eingehalten wurden.
  • Auch diese Beschichtungen waren geruchlos, zeigten noch leichten Glanz und hafteten gut auf dem Untergrund.
  • Die "Mikro-Vickershärte" betrug 226 kp/cm2.
  • Die antiadhäsiven Eigenschaften der Beschichtungen stiegen von Beispiel 1 bis 3 an, wie sich am Ablaufverhalten von Wasser bei Schrägstellung der beschichteten Probebleche zeigte, Je größer der Polytetrafluoräthylen-Anteil in der Beschichtung, umso flacher war der Neigungswinkel des Bleches, bei dem die auf die zunächst horizontal liegenden Platten aufpipettierten Wasserlachen ea. 3 ml) abzulaufen begannen.
  • Beispiel 4: In Beispiel 2 wurde statt des eingesetzten Xthylenglykol-mono-ä thyläthers die gleiche Gewichtsmenge Xthylenglykol-mono-methyläther verwendet (Mischung IV).
  • Es wurden die gleichen Beschichtungsergebnisse erhalten wie in Beispiel 2.
  • Beispiel 5: In Beispiel 2 wurde der Äthylenglykol-mono-åthyläther durch die gleiche Gewichtsmenge Äthylenglykol-mono-iso-butyläther ersetzt (Mischung V).
  • Die unter Verwendung dieser Mischung V erhaltenen Beschichtungen wirkten im Vergleich zu solchen aus Beispiel 2 und 4 relativ stumpf. ließen sich jedoch auf Glanz polieren. Die übrigen Eigenschaften entsprachen denen der Beschichtungen in Beispiel 2.
  • Beispiel 6: Bei gleicher Arbeitsweise wie in Beispiel 1 wurde eine Mischung aus folgenden Bestandteilen hergestellt: 18,5 Gew.-Teile Äthylenglykol-mono-thyläther 20,0 Gew.-Teile Wasser 75,0 Gew.-Teile Polytetrafluoräthylen-Dispersion wie in Beispiel 45,0 Gew.-Teile Phenolharz B 158,5 Gew.-Teile Mischung VI Das Phenolharz B wurde auf folgende Weise hergestellt: 700 Gew.-Teile Phenol, 1 300 Gew.-Teile 30%ige Formaldehydlösung und 30 Gew.-Teile Calciumoxid wurden unter Rühren und Rückflußkühlung bei 60 bis 80°C umgesetzt. Nach etwa 3 Stunden wurden 20 Gew.-Teile Hexamethylentetramin in dem Ansatz gelöst und unter vermindertem Druck bei einer Temperatur von nicht über 60°C Wasser abdestilliert, bis das Produkt bei 200C eine Viskosität von 10 bis 50 P und einen Feststoffgehalt von 70 bis 75 % hatte.
  • Man erhielt ca. 1 100 Gew. -Teile Phenolharz B.
  • i3,3 Gew.-Teile einer Farbpaste, bestehend aus 62,20 Gew.% Titandioxid 3,27 Gew.%, Flammruß 3,63 Gew.% Na-Laurylsulfat 4,00 Gew.% Kondensationsprodukt von 1 Mol Octylphenol mit 10 Mol Äthylenoxid 10,90 Gew.% Äthylenglykol 16,00 Gew.% Wasser wurden in 14,7 Gew.-Teile entsalztem Wasser an enem Schnellrührer dispergiert.
  • Diese Pigment-Suspension wurde in 84,6 Gew.-Teile der Mischung VI eingerührt.
  • 112,6 Gew.-Teile Mischung VII Mit Mischung VII wurden die gleichen Beschichtungsversuche wie in Beispiel 1 durchgeführt.
  • Die Beschichtungen wirkten im Farbton völlig gleichmäßig und zeigten überraschend guten Glanz. In den übrigen Eigenschaften entsprachen sie weitgehend denen aus Beispiel 2.
  • Vergleichsbeispiel I: Die Beispiele 1 bis 3 wurden wiederholt unter Verwendung jeweils der gleichen Menge eines üblichen Phenolharzes (statt Phenolharz A), das nach folgender Vorschrift hergestellt wurde: 12 Mol Phenol werden mit 30,8 Mol Formaldehyd in wäßriger Phase in Gegenwart von 22 g Ätznatron - evtl. unter Kühlen - auf 40 bis 500C gehalten, bis die exotherme Reaktion abgeklungen ist. Dann wird weitere 5 bis 6 Stunden auf etwa 60°C gehalten und anschließend bei vermindertem Druck eingeengt, bis die Viskosität bie 200C ca. 20 cP erreicht hat. Der Ansatz wird anschließend abgekühlt und entleert.
  • Das auf diese Art erhaltene Phenolharz hatte einen Festharzgehalt von ca.50 % und war beliebig wasserlöslich.
  • Bei den analog Beispiel 1 vorgenommenen Beschichtungsversuchen konnten keine harten Uberzüge erhalten werden, da die angewandte Einbrenntemperatur von 1200C offenbar zur Härtung nicht ausreichte.
  • Vergleichsbeispiel II: Analog Vergleichsbeispiel I wurde ein übliches Phenolharz verwendet, das auf folgende Weise hergestellt wurde: 752 Gew.-Teile Phenol, 1 200 Gew.-Teile 30%ige Formaldehydisung und 25 Gew.-Teile 33%ige Natronlauge wurden auf 60 bis 700C ca.
  • 4 Stunden gehalten.
  • Anschließend wurde unter vermindertem Druck bei nicht über 600C Wasser abdestilliert, bis die Viskosität bei 200C bei 20 P und der Festharzgehalt bei 75 % lagen. Der Ansatz wurde dann abgekühlt und abgefüllt.
  • Auch mit dieser Mischung war es nicht möglich, unter den Einbrennbedingungen von Bespiel 1 bis 3 gusgehärtete Beschichtungen zu erhalten.

Claims (6)

Patentansprüche
1). @afluoräthylen und ein wärmehärtendes Harz enthaltende Dispersionen, bestehend aus ,l-s 75 Gew.% einer Mischung aus 55 bis 80 Gew.% Wasser und 20 bis 45 GevOs mit Wasser mischbarer Lösevermittler, bis zu bis 50 Gew.% Polytetrafluoräthylen, Lis 50 Gew.% eines Kondensationsproduktes, daa durch Reaktion aus mindestens einem trifunktionellen Phenol und mindestens einem Aldehyd im Mol verhältnis 1 : (1,2-3,0) unter Verwendung von Oxiden oder Hydroxiden der Metalle der II. Gruppe des Perioden-Systems als Kondensationsmittel hergestellt und durch Einbau von 0,02 bis 0,2 Grammatom Stickstoff modifiziert wurde und @ @genenfalls üblichen Pigmenten und Netzmitteln.
2. Js rsionen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie @@ alkylglykoläther, deren Alkylgruppen 1 bis 4 C-Atome begen, als mit Wasser mischbare Lösevermittler enthalten.
2. Dispersionen nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie t8 bis 40 Gew.% Polytetrafluoräthylen enthalten.
4. Dispersionen nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie 18 bis 45 Gew.% des Kondensationsproduktes c) enthalten.
5. Dispersionen nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie als c) ein Kondensationsprodukt enthalten, das durch Reaktion aus Phenol, Formaldehyd und Ammoniak hergestellt wurde.
6. Dispersionen nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß si als c) ein Kondensationsprodukt enthalten, das durch Reaktion aus Phenol, Formaldehyd und Ammoniak Ii Molverhältnis 1 : 1,5 -2,5 : 0,05 - 0,1 hergestellt wurde.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE2604266A1 (de) * 1975-02-04 1976-08-05 Du Pont Waessrige dispersion

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