DE1901319A1 - Verfahren zur Herstellung von hochreinem Galliumarsenid - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von hochreinem GalliumarsenidInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von hochreinem Galliumarsenid
Die moderne Elektronik benötigt immer reineres Galliumarsenid. Es wird durch chemischen Transport über die Gasphase und epitaktische
Abscheidung auf ein vorgegebenes Substrat erhalten, weil die Verunreinigungsgefahr durch das Gefäßmaterial wegen -der niedrigen
Abscheidungstemperatur hierbei praktisch vernachlässigbar
klein ist.
Chemische Transportreaktionen sind nach Schäfer "Chem. Transportreaktion
Verlag Chemie, Weinheim 1962 dadurch charakterisiert, daß sich ein fester oder flüssiger Stoff A mit Gasen unter Bildung nur
gasförmiger Reaktionsprodukte umsetzt und daß anschließend an anderen Stellen dee Systems Rückreaktion unter Abscheidung von
A stattfindet. Ein wesentliches Kennzeichen ist außerdem ein richtig gewähltes Temperaturgefälle. In der Halbleitertechnik
wird dieses Verfahren unter Zuhilfenahme verschiedener Gase
durchgeführt. Als Gase fungieren hierbei meist Halogene, vorzugs weise Jod oder Halogenverbindungen, die mit dem Stoff A unter
Bildung gasförmiger Subverbindungen reagieren. Diese Transport
reaktionen sind sowohl im offenen als auch im geschlossenen Syatem durchführbar. Das offene System empfiehlt sich durch seine
Einfachheit der Vereuchsanordnung, man muß aber dafür wesent
liche Nachteile- in Kauf nehmen. Die große Gefahr ist die Einech^eppung von Verunreinigungen und der Verlust an hochwertigen
Chemikalien. Das offene System muß ständig von dem sogenannten Trifergas durchspült werden. Ss iat deshalb die Einschleppung
von Verunreinigungen nicht zu vermeiden. Mit dem Trägergas wird dae Transportmittel in die Reaktionszone gebracht. Es reagiert
dort nur ein sehr geringer Teil des Transportmittels. Der Über schuß geht als Abgas verloren. Bei dieser Arbeitsweise ist also
immey ein Verlust an hochwertigen Chemikalien unvermeidbar, wodurch das Verfahren verteuert wird, weil nur hochgereinigte
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BADQRlGfNAL
-2- " PLA 68/1401
Chemikalien verwendet werden können. Außerdem sind wegen der
hohen Gasdurchsätze noch weitere Verunreinigungsquellen gegeben.
Demgegenüber bestehen beim geschlossenen System weniger Verunreinigüngsmögiichkeiten,
weil die oben beschriebenen Nachteile große Mengen Trägergas, große Mengen Transportmittel, große Verluste
- beim geschlossenen System nicht gegeben sind. Ein Transportgas ist nicht erforderlich und zur Bildung des gasförmigen
Zwischenproduktes genügt eine verschwindend kleine Menge des gewählten Transportmittels.
Bei Verwendung von Halogen oder halogenhaltigen Transportmitteln werden zum Unterschied von Wasser sowohl bei offenen als auch bei
geschlossenen Systemen diese in das Gitter des abgeschiedenen Stoffes in verschieden großen von den Versuchsbedingungen abhängigen
Mengen eingebaut. Wasser war bisher nur im offenen System einsetzbar, weil beim Arbeiten im geschlossenen System
das Dosieren dieses Transportmittels große Schwierigkeiten machte.
Es wurde nun gefunden, daß Wasser zum chemischen Transport von
Galliumarsenid im geschlossenen System geeignet ist, wenn erfindungsgemäß das Transportmittel Wasser mit Hilfe der Spendersubstanz
Bortrioxid in das Transportsystem eingebracht wird. Das Wasser wird mit Hilfe der Spendersubstanz Bortrioxid homogen
verteilt. Mit besonderem Vorteil werden Bortrioxidwassermischun-) gen mit einem Gehalt von ca. 55 bis nahezu 100 Mol.-i» Bortrioxid
verwendet.
Bei den für die Transportreaktion im geschlossenen System üblichen Abmessungen mit Bortrioxid als Spendersubstanz wird
erfindungsgemäß vorzugsweise mit einem freien Gasvolumen zwisohen 0,1 und 0,2 1 gearbeitet. Für den Transport wird nur
sehr wenig Wasser benötigt. Bine Bortrioxid-Wasser-Miachung
mit 55 bis nahezu 100 Mol.-# Bortrioxid, insbesondere ein Verhältnis
Bortrioxid zu Wasser, wie 1 \ 10 , hat sich als be-•
sonders geeignet erwiesen. Sin Wasserdampfdruck von 2 bis 3 Torr
ist besondere günstig. Die zur Peindosierung notwendige Befeuchtung
der Spendersubstanz Bortrioxid durch Ausnutzung des
Wasserdampfdruckes in Abhängigkeit von der Temperatur und damit
009832/1601
BADORIQINAt.
-3- PLA 68/H01
Einstellung einer genau definierten Luftfeuchte erfolgt über
herkömmlichen Trockenmitteln.
Der bei dem erfindüngsgemäßen Verfahren ablaufende chemische
Transportmechanismus wird durch folgende Gleichung veranschaulicht:
7)ρ ρ
2 GaA3(f) + H2O(g)412252>
Ga2O(g) + £ Asx (g)+ H,
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können unter Verwendung der
Spendersubstanz Bortrioxid Transρortreaktionen im geschlossenen
System mit dem Transportmittel Wasser bzw. Wasserdampf durchgeführt
werden.
Das Verfahren ist besonders einfach. Die Ausbeuten sind gut. Die transportierte Substanz ist reiner, weil die Nachteile des
Arbeitens im offenen System, wie die Verunreinigung durch das
Trägergas, sowie bei Verwendung von Halogen oder halogenhaltigen Verbindungen als Transportmittel, der Einbau dieser in das
Kristallgitter ausgeschaltet sind. Außerdem ist der Verbrauch an hochwertigen, reinsten chemischen Substanzen beträchtlich
kleiner.
Die Peindosierung des Wassers ist nach dem erfindungsgemäßen Verfahren leicht und einfach zu erreichen. Es wird zunächst die
Spendersubstanz Bortrioxid mit dem Transportmittel Wasser beladen. Hierzu wird entwässertes und extrem trockenes Bortrioxid
zerkleinert, wobei der Feuchtigkeitsgehalt im Zerkleinerungsgefäß
geringer ist als der Über dem Trockenmittel bei der anaohließenden
gezielten Befeuchtung des Bortrioxids mit Wasser. Das zerkleinerte Bortrioxid wird solange mit genau definierter
Luftfeuchte zusammengebracht, bis sich eine dem Wasserdampfdruck entsprechende homogene Bortrioxid-Wasser-mischung gebildet
hat und sich der stationäre Zustand eingestellt hat. Die von der Spendersubstanz aufgenommene Wassermenge ist äußerst
klein und homogen verteilt. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wachst mit dem Wasserepeider Bortrioxid Galliumarsenid
in einem evakuierten geschlossenen Transportsystem bei variablen
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-4- PLA 68/1401
Bedingungen auf den Substratkristallen auf.
Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene hochreine Galliumarsenid findet Verwendung in elektronischen Bauelementen,
beispielsweise für Lumineszenzdioden, Grunn-Dioden? Injektionslaser, bipolare Transistoren und Schottky-Barrier-Dioden.
Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel und die Zeichnung
näher erläutert.
Etwa 12 g gepulvertes, hochreines, handelsübliches BpO^ mit einem
Wassergehalt von 10 bis 15 Gew.-^ wurden in einem Platintiegel im
^ Hochvakuum bei 10~* bis 10 Torr bis auf 12000C erhitst9 um es
^ vollständig zu entwässern und in einer Handschuhbox, deren
Luftfüllung vorher mit Ρρ^ς getrocknet worden war, zerkleinert«
Der Feuchtigkeitsgehalt über dem Trockenmittel in der Boss beim
Zerkleinern des extrem trockenen B2O* ist geringer als der
über dem Trockenmittel "bei der anschließenden gezielten Befeuchtung des BpO-z mit Wasser ο
Das entwässerte und zerkleinerte BpO^ wurde dann in einen
Exsikkator über 20 $-ige Sch?;efelsäure9 über der sich wie be=-
kannt bei 20 C ein Wasserdampfdruck von 15»4 Torr einstellt,
gegeben. Von etwa 12 g Bortrioxid wurden 1,2°10 "' g Wasser
homogen verteilt aufgenommen,, eine Mengs, die unter Anwendung
anderer Verfahrensweisen niemals in das Reaktioasgefäß hätte
" eingebracht werden iröaasao
Ein 80 hergestellter Wasserspender Bortrioxid wurde is ©is in
der Figur dargestelltes.transportsystem ^9 einen einseitig
geschlossenen Quarsrohr 2 bei 5 eingebracht „ PIi t 4 ist öiQ
Galliumarseiiidauelle bezeichnet., 3 sind di© Substratsc&©ib©:&.
-6
Dae ganae System \^urde bis 10 Sorr evakuiert uad ia l@oii·=
vakuum abgeschmolsen.
Nunmehr wurden di® zu bsschiehtsndea Substratselieibsa ζητ- Entfernung von 0berfläehsn-7Qi5uaröiniguagsn 30 Hin. auf SOO0G -erhitzt, für den anschließendes fesasport wiirils der Bar@ieh d@r
Sub s trat scheiben aiif ein® Teiaperatur von 700 C eingeregelt und
der der Galliumarsenidaii©lle bei ©tv?a 775 C gehaltene Im Bereich
009832/1601
-5- PLA 68/1401
des Wasserspenders Bortrioxid wurde auf ca. 7250G erwärmt.
Unter den vorgenannten Bedingungen wurden innerhalb von 12 Stunden 2 mg Galliumarsenid hoher Reinheit auf den Substratkristallen
abgeschieden, das entspricht einer Aufwachsschichtdicke von ca. 0,2 μ je Scheibe. Infolge der gewählten Versuchsbedingungen,
d.h. sehr kleine Aufwachsraten, erhält man Aufwachsschichten mit
größtmöglicher Kristallperfelction.
4 Patentansprüche
1 Figur
1 Figur
009832/1601
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von hochreinem Galliumarsenid durch
chemische Transportreaktion im geschlossenen System, dadurchgekennzeichnet, daß das Transportmittel Wasser mit Hilfe der
Spend ersubstanz Bortrioxid in das Transportsystem eingebracht
wird. ■
2. Verfahren nach Anspruch 1., dadurch gekennzeichnet, daß das
Wasser mit Hilfe der Spendersubstanz Bortrioxid homogen in. das
Transportsystem eingebracht wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine t Bortrioxid-Wasser-lfischung mit einem Gehalt von ca. 55 ^Is
nahezu 100 Mol.·-?t Bortrioxid verwendet wird,
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei
bei einen Wasserdampf druck von 2 bis 3 Torr, der einem
Bortrioxid-Wi
beitet wird.
beitet wird.
Bortrioxid-Wasser-Verhältnis von 1 : 10""^ entspricht, gear-
Td/Be 009832/1601
BAD tttf
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