DE189943C

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Description

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KAISERLICHES A

PATENTAMT,

PATENTSCHRIFT

V! 189943 KLASSE 22 e. GRUPPE

in BASEL.

Es wurde gefunden, daß die Chinophtalonderivate schon durch Einführung einer einzigen Sulfhydratgruppe den Charakter von Sulfmfarbstoffen annehmen, welche auf ungebeizte Baumwolle mit gelber bis orangegelber Nuance aufgehen und sich in Form ihrer Disulfide zu sehr echten Färbungen fixieren lassen.

Die Einführung der Sulfhydratgruppen

ίο kann nach den üblichen Methoden erfolgen, entweder durch Vermittelung einer Aminogruppe oder aus den Sulfosäurederivaten oder Sulfochloriden durch Reduktion.

Am einfachsten gestaltet sich die Herstellung der neuen Thiochinophtalonderivate durch Einführung der Thiogruppe in den Phtalsäurerest und Kondensation der Thiophtalsäuren mit den Chinaldinen mit oder ohne Zusatz von Kondensations- und Verdünnungsmitteln.

Beispiel:

ß-Sulfophtalsäure wird in Form ihrer Salze mit Phosphorchloriden behandelt, wonach durch Behandlung des Reaktionsgemisches mit Eiswasser das Sulfochlorid der Phtalsäure abgeschieden wird.

Durch Reduktion des letzteren, z. B. mittels Zinkstaub, entsteht die β-Thiophtalsäure als eine gelbgefärbte kristallinische Masse. Dieselbe löst sich in Äther, Benzol, Aceton und Alkohol sowie auch in heißem Wasser. Mit Alkalien- und Erdalkalien entstehen gelbgefärbte und sehr leicht lösliche Salze. Das Bleisalz wird bei Vermischen von Thiophtalsäurelösungen mit Bleiacetatlösung als amorphe gelbgefärbte Fällung erhalten.

Der Schmelzpunkt der Thiophtalsäure ist nicht scharf und liegt zwischen 160 bis 170⁰C, wobei dieselbe unter Anhydridbildung Wasser abgibt.

Zur Farbstoffbildung werden 20 Teile Thiophtalsäure und 20 Teile ß-Naphtochinaldin in einem mit Ölbad geheizten Emailkessel und Rühren bei 150⁰ zusammengeschmolzen, wobei starkes Aufschäumen der Masse eintritt. Die Temperatur wird innerhalb 4 Stunden auf 200° gesteigert und einige Stunden so gehalten, bis die Kondensation zu Ende geführt ist.

Die erstarte harte Schmelze wird nach dem Erkalten fein gepulvert und kann direkt Verwendung finden, oder der Farbstoff wird weiter gereinigt, z. B. durch Auflösen der Schmelze in verdünnter warmer Schwefelnatriumlösung, Filtration der Lösung von etwa zurückbleibenden unlöslichen Partikeln und Ausfällen der Farbstoffe aus dem Filtrat mittels Salzsäure.

Durch Abfiltrieren und Auswaschen des Niederschlages wird der Farbstoff in einer für Druckereizwecke geeigneten Paste erhalten. Durch Pressen, Trocknen und Mahlen in feste Form gebracht, bildet derselbe ein orangegelbes. Pulver. Der Farbstoff löst sich in Schwefelalkalien oder in Alkalien unter Zusatz von Reduktionsmitteln unter Bildung der orangegelbgefärbten Alkalisalze.

In Hydrosulfitpräparaten löst er sich mit zitronengelber Farbe. Aus den Lösungen fällt der Farbstoff auf Zusatz von Säuren als gelbgefärbte Farbstoffsäure aus; durch Zusatz von Oxydationsmitteln wird er in disulfidischer Form abgeschieden.

Auf ungeheizte Baumwolle färbt der Farbstoff in schwefelnatriumalkalischem Bade in der Nuance der Farbstoffalkalisalze ein

ίο Orangegelb, das durch Verhängen an der Luft oder durch Behandlung mit Oxydationsmitteln, z. B. durch eine Chromkalipassage, in ein sehr reines Gelb von vorzüglicher Wasch- und Lichtechtheit übergeht.

Der Farbstoff kann nach den für die Küpenfarbstoffe üblichen Methoden im Baumwolldruck sowie auch zum Färben und Drucken der Wolle und Seide Verwendung finden.

Werden an Stelle von Naphtochinaldin gewöhnliches Chinaldin ' oder dessen Substitutionsprodukte oder an Stelle der Thiophtalsäure Ditbiophtalsäure verwendet, so entstehen auf ganz analoge Weise gelbe Thiochinophtalonfarbstoffe.

Claims

Patent-An Spruch:

Verfahren zur Darstellung gelber Sulfinfarbstoffe der Chinophtalonreihe, darin bestehend, daß Thiophtalsäurederivate mit Chinolinderivaten kondensiert werden.