DE189839C

DE189839C -

Info

Publication number: DE189839C
Application number: DENDAT189839D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 189839 -■'" KLASSE 12 o. GRUPPE

' in WIEN..

Fettsäuren durch Erhitzen.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 17. Juli 1906 ab.

Die direkte Herstellung der Diacylate aus den höheren Fettsäuren und Glycerin durch Erhitzen gelingt nach den bekannten Verfahren insofern nicht glatt, als stets neben dem Diacylate auch sehr beträchtliche Mengen von Monoacylat gebildet werden. Zum Zwecke der Herstellung mancher Diacylate ist es nötig, zuerst direkt das Monoacylat und aus diesem erst durch Erhitzen mit neuen Mengen

ίο der betreffenden Säure das Diacylat zu erzeugen (Distearin, Berthelot, Chim. org. .synth. 2,67). Die nach den bekannten Vorschriften hergestellten Diacylate (Berthelot, Chim. org. synth. 2, 67; 2, 76; 2, 81) sind außerdem mehr oder weniger braun gefärbt. Die festen Diacylate müssen oftmals umkristallisiert werden, um nur in einem mäßigen Reinheitsgrade erhalten zu werden, bei den flüssigen ist dies überhaupt ausgeschlossen.

Wenn man, ähnlich wie Scheij zur Herstellung der Triacylate Tributyrin, Tricaproin, Tricaprylin, Tricaprin, Trilaurin, Trimyristin, Tripalmitin und Tristearin, verfährt (Recueil des travaux chimiques des Pays-Bas 18, 1899, S. 172), die Gewinnung von Diacylaten versucht, so erhält man keine besseren Ergebnisse. Besonders schädlich wirkt bei dem Verfahren von Scheij das Durchleiten von Luft während des Erhitzungsprozesses, welches das Auftreten einer bräunlichen Farbe und eines unangenehmen Geruches nach Akrolein bewirkt.

Man gelangt jedoch sehr einfach zu Diacylaten der höheren Fettsäuren, welche nur geringe Mengen Monoacylat enthalten, wenn man überschüssiges Glycerin mit der betreffenden Fettsäure oder, falls gemischte Diacylate hergestellt werden sollen, mit dem Gemische der gewünschten Fettsäuren im Vakuum bis zum Sieden des Glycerins erhitzt und einige Zeit hierbei erhält.

Für die höheren Fettsäuren (Fettsäuren C₁₀ bis einschließlich C₂₂) wird beispielsweise in der Weise vorgegangen, daß die betreffende Fettsäure oder das Gemisch der Fettsäuren mit 23 bis 27 Prozenten des Gewichtes Glycerin versetzt und in einem Vakuum von 10 mm Quecksilbersäule bis zum Sieden des Glycerins, welches bei diesem Vakuum bis 50' 170⁰C. erfolgt, erhitzt. Diese Temperatur wird etwa durch 4 bis 6 Stunden hindurch gehalten, hierauf erkalten gelassen und durch Auflösen in Petroläther das Diacylat von dem darin unlöslichen Glycerin getrennt,

Luft darf durch die erhitzte Masse nicht allein nicht geleitet werden, wie dies Scheij · bei der Herstellung der Triglyceride tut, sondern sie muß möglichst abgehalten werden, da sonst gebräunte übelriechende Produkte erhalten werden. Ganz besonders stark zeigt sich dieser Übelstand bei der Ver-

esterung der ungesättigten Fettsäuren zu Diacylaten.

Außerdem ist noch zu bemerken, daß im

•Gegensatze zu dem Verfahren von Scheij zur Herstellung von Triglyceriden nicht ein Fettsäureüberschuß abdestilliert werden kann, weil mit einem Glycerinüberschuß gearbeitet wird. Der Glycerinüberschuß kann wohl im Vakuum am Schlüsse der Prozedur abdestilliert werden. Die Produkte fallen jedoch besser aus, wenn man den Ester vom Glycerinüberschuß mit Hilfe von Petroläther trennt.

Die Diacylate dienen zur Herstellung der substituierten Glycerinphosphorsäure, welche als Fettemulgierungsmittel Verwenduug findet.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Herstellung von Diacylaten aus Glycerin und höheren einbasischen Fettsäuren durch Erhitzen, dadurch gekennzeichnet, daß die Fettsäuren der Reihen C₁₆ bis C₂₂ oder deren Gemische mit überschüssigem Glycerin im Vakuum bis zum Sieden des Glycerins erhitzt werden.