DE80007C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

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Vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Darstellung von Rhodinol (Rosenöl), welches auf der Beobachtung beruht, dafs die im Handel befindlichen Geraniumöle, die mit Pelargonium . odoratissimum hergestellt worden sind, veränderliche Mengen Rhodinol enthalten, das mit dem aus Rosen extrahirten Rhodinol (Rosenöl) identisch ist und alle Eigenschaften dieses letzteren besitzt.

Da der- -Siedepunkt des Rhodinols im annähernden' Vacuom — 14 mm Druck — bei 122 bis Ί23⁰ C. liegt, so ist es leicht möglich, dasselbe durch fractionirte Destillation von den anderen wohlriechenden Componenten des vorgenannten Geraniumöls zu trennen, indem man ,die zwischen 120 und 130⁰ C. destillirende Fraction besonders auffängt und die anderen Fractionen zur Gewinnung von Stearopten und zu anderen Präparaten verwendet. ■··.■/■■■;.

Die bei der fractionirten Destillation des bezeichneten Geraniumöls zwischen 120 und 130⁰C. destillirende Fraction kann als unreines Rhodinol betrachtet werden, das auf folgende Weise in Acetylester übergeführt wird:

1,550 kg unreines Rhodinol und 1,150 kg Essigsäureänhydrid werden sorgfältig zusammengemischt j in einen emaillirten Autoclaven gebracht und diese'Mischung auf dem Oelbade während ungefähr 8 Stunden auf 140 bis 145⁰ C. erhitzt. Nach dem Erkalten wird das Reactionsproduct zuerst mit alkalischem und nachher mit reinem Wasser so lange ausgewaschen, bis das Product vollständig von Essigsäure befreit ist.

Das eine flüssige Masse darstellende Reactionsproduct wird alsdann im Vacuum destillirt und die zwischen 127 und 132⁰C. abdestillirende Fraction, welche besonders aufgefangen wird, stellt den Acetylester des Rhodinols dar. Dieser Aether wird mit einem gleichen Volumen Alkohol gemischt und durch allmäliges Zusetzen von ι Mol. Kali auf 1 Mol. Acetylrhodinol unter beständigem Umrühren verseift, wobei sich die Mischung erwärmt. Durch einstündiges Stehenlassen, unter zeitweisem Umrühren, läfst man die Reactionsmasse erkalten und befreit dieselbe vom Alkohol durch Abdestilliren dieses letzteren unter verdünnter Atmosphäre bezw. unter einer 100⁰C. nicht erreichenden Temperatur. Der im Destillirapparat verbleibende Rückstand wird mit einem Üeberschufs Wasser versetzt und so lange durch langsames Wasserabscheiden gewaschen, als noch Spuren von Kali im abgeschiedenen Waschwasser vorhanden sind, nachher filtrirt und schliefslich im Vacuum destillirt, indem man hierbei die zwischen 120 und 125⁰C. destillirende Fraction auffängt. Die so erhaltene ölartige, farblose Flüssigkeit besitzt den lieblichen Geruch des feinsten Rosenöls und ist demselben in allen Beziehungen gleichwerthig.

Das optische Drehungsvermögen des Rhodinols bei 17⁰C.
fisches Gewicht

beträgt — 2° 34'. Sein speciist bei o° C. 0,8886.
Der liebliche Geruch des Rhodinols unter-

scheidet diesen Körper vollständig von dem bereits bekannten Geraniol (Comptes rendus CXVII, 120 bis 122), das aus dem aus Andro- pogon Schoenanthus gewonnenen Geraniumöl isolirt wird.

Bei Oxydation des Rhodinols mit Chromsäure entsteht Valeriansäure, während das Geraniol aus Andropogon Schoenanthus, mit demselben Oxydationsmittel behandelt, keine Valeriansäure liefert.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren zur Darstellung von Rhodinol (Rosenöl), darin bestehend, dafs das durch fractionirte Destillation des Geraniumöls aus Pelargonium odoratissimum gewonnene unreine Rhodinol in ein Acetylderivat übergeführt wird, dafs dieses nach fractionirter Destillation verseift und das Product nach Entfernung des zur Verseifung benutzten Alkalis der Destillation im Vacuum unterworfen wird.