DE1814972A1 - Textilausruestungsmittel und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

Textilausruestungsmittel und Verfahren zu seiner Herstellung

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DE1814972A1
DE1814972A1 DE19681814972 DE1814972A DE1814972A1 DE 1814972 A1 DE1814972 A1 DE 1814972A1 DE 19681814972 DE19681814972 DE 19681814972 DE 1814972 A DE1814972 A DE 1814972A DE 1814972 A1 DE1814972 A1 DE 1814972A1
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    • D06M15/00Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/19Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
    • D06M15/37Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M15/564Polyureas, polyurethanes or other polymers having ureide or urethane links; Precondensation products forming them
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Description

DR. ELISABETH JUNG, DR. VOLKER VOSSIUS1 DIPL.-ING. GERHARD COLDEWEY
PATENTANWÄLTE 181A972
MÖNCHEN 23 · SIEGESSTRASSE 26 · TELEFON 34S067 . TELEGRAMM-ADRESSE, INVENT/MON CH EN
1S. Dez. 1968
Vi.3. ι .D 585 (BqAo)
f;n,.oe £072
HOOOR OHBMIOAIr COB.POBATIOU liiagara 3PaIl a, N. Y., V. St. A.
1'extilauar.üstungsinittel und Ysrfahren zu seiner Herstellung
Priorität: 21. Dezember 1967, V.St.A. Anmelde-Nr.: 692 322
Die Erfindung betrifft ein 'lextilausrüstungsmittel. Weiter betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung des Textilausrüstungsioittels. Das erfindungsgemäße Textilausrüstungsraittel ist zur Ausrüstung von Textilgut bestimmt, das wash-and-wear-Eigenschaften und Permanent-Preßeigenschäften besitzt und außerdem besonders scheuerfest ist·
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Ea ist bekc.rm*., (!textilgut ioit verschiedene» warmhärtenden Harten auszurüsten lind ihm dadurch wash-and-wear-Eigensohaften und Permnant^Prefdeigenscbaften zu verleihen. Bei ö.j.esQri Ausrüatungsvö^fahron wird Textilgut sowohl in Form von He "^e rwo.ro a'.s auch von JPertigv/are behandelt land die Polymerisation odor das Au 3 härten der Harze sowohl vor als a.job nach üer Eraexigving der gewünschten Palten im Textilgut durc'.hgafünrt. Hinsioht3.ich der Srseugung von i*ash~and~wear~ 5):igö"j£isuhaften und von PerTüanent-Preßeigenschaften stellen •ierr.rti.ge Verfahren av;ar zufrieden, jedoch verliert das 'j.'iixtilgut häufig an Scheuerfestiglceit. Obwohl zahlreiche Versuche zur Verbesserung der Scheuerfestigkeit der ausgerüsteten Textilwaren durchgeführt worden sind, stellte keiner dieser Versuche vollständig zufrieden»
Gegenstand der Erfindung ist die Schaffung eines TextilausrUstungsmittols, mit dem Textilgut mit wash-and-wear-Eigenschaften und Perroanent-Preßeigenschaften versehen werden kann, ohne daß die Scheuerfestigkeit verloren geht.
Das erfindungsgemäße TextilausrUstungsmittel ist gekennzeichnet durch eine stabile v/a as erhalt ige Emulsion* eines Polyurethan-Polyharnstoffa. Das Auarüetungsmittel kann auf Textilgut zusammen mit üblichen vernetzenden Textilharzen für die wash-and-wear-Ausrüstung und die Permaiaent-Preß-
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ausrüstung angev/eMst Heroen, ohne daß die Scheuerfeetigkeit fies Textilguts merklich vermindert wird.
Dan WextilaiisrüstiJijgßiaJLttel Icann erfindungsgemäß dadurch hergoßtellt werden, äsß lawa e3.ne LGoeung eines Polyurethan-Yorpolyineren mit wenigstens swei freien Xsocyanatgruppen im Molekül in eisiera organischen Löaungsraittel mit Waaeer in Gegenwart eines nielrfc—ionischen Einulgatora, gegebenenfalls tmter Zusats eises 3?ezti3.harzeQj eEulgiert. Durch Sie Reaktion der Isocjasatgruppen des emulgierten Vorpoly- meren mit ¥asser wirfl ©ine stabile Emulsion eines PoIy-•^rethan-Polyharnstoffs erhalten 9 das den ^,uptbestandteil &e& iC'sxtilaiisrUstiiiigsiBittols geißäß der Erfindung darstellt. Bei der S-asasisisiastellirag der Emulsion kann das Vorpolymere in ein eis organischen Lösungsmittel, das einen geeigneten Emulgator eatiiält, gelöst und anschließend mit Wasser vermischt weriea, iss ebenfalls einen geeigneten Emulgator enthält s iisiö äas erhaltene Gemisch eine zeitlang gealtert vrerdeWj flaiait iie gewünschte Reaktion der Iso-C7^anctgruppen des Torpolj/iaeren mit dem Wasser eintreten kann. Per erhaltene Polywretlian-Polyharnstoff lieet iß ?oriB einer äußerst stabilen wäßrigen Emulsion vor. in der das Polymere gsvjöimlich eine !Teilchengröße von weniger als etwa 2 β bes-itst. Obvrohl hinsichtlicli der Sta« bilität der Emulsion wünschenswert ist» daß die !Teilchengröße des Polymeren so klein wie möglich ists ist die
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Stabllltät der Emulsion nicht in erster Linie von Bedeutung und die Teilchengröße des Polyurethan-Polyharnstoffs kann erheblich größer sein als die angegebene Teiichengrf5ße und beispielsweise bis zn 1 mm betragen.
Das Vorpolymere, das sux* Herstellung der stabilen Emulsion gemäß der Erfindung verwendet wird, soll wenigstens zwei freie Isoeyanatgruppen Je Molekül enthalten. Geeignete Vorpolymere mit wenigstens sswei freien NCO-Qruppen sind Dliöocyanate und Polyisocyanate j, wie Xthylendiisocyanat, Propylendiisocyanafcj, Butylendilsoeyanat, Trlmethylendiiso» cyanat, Tetramethylendiisocyanat s Hexaiiethylendiisocyanat, Octamethylendiisocyanat, Decamethylendiisocyanat» Cyclohexylendiisocyanat, Bis-(2-isocyanatäthyl)-äther, Bis-(2-lsocyanatäthyl)-äther von Kthylenglykols o-Phenylendiisocyanat, m~PhenylendÜBOcyanats p-Phenylendliaocyanat, Toluylon-2, i|-d:Lisocyanat % Toluylen-2,6«dii8ooyanat, 3,3f-Ditoluylen-ή, H ? -dlisocyanat, Diphenyläther-iJ, fl * -dlisocyanat, 3* 5,3 * 9 5f -DixyIyIe-Ii-Jl-1I · -iiisocyaaat., Dlphenylmethan-4, 1I»- diisocyanat, Diphenylen-dilsocyaiiot., 7 j 3r -nimethoxy-diphenyft^ und Kfaphthallndlisocyanat.
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Ausseräem können Vorpolymere verwendet werden, wie die verschiedenen Polyisocyanate und Urethan-Polyisocyanate. Die Polyisocyanate können Polymethylen-polypbenyl-polyisocyanate sein, während die Urethan-Polyisocyanate solche sein können, die durch Polyaddition einer Polyhydroxyverbindirag mit einem Diisocyanat hergestellt worden sind, wobei diese Polyaddukte auch tertiäre Stickstoffatome in einer Menge von wenigstens 0,05 Gew.-# enthalten können. Die Uretban-Polyisocyanate können auch das Polyaddukt eines der genannten Isocyanate mit einem Diol sein.
Beispiele für geeignete Polyisocyanate sind Polyarylpolyisocyanate mit wenigstens drei Arylgruppen und durchschnittlich wenigstens» drei Isocyanatgruppen ;}e Molekül. Ein Teil dieser Isocyanatgruppen kann durch Umsetzen mit einem Alkohol, einem Thiol, einer organischen Säure, einem Amin oder einem Amid modifiziert sein.
Typische verwendbare Urethan-Polyiaocyanate, die verwendet werden können, sind mit Polyhydroxyverbindungen modifizierte Isocyanate, die bis zu 4,5 OH-Gruppen, 1,5 bis 6 freie NGO-Gruppen und eine Gesamtzahl von OH-Gruppen und HCO-Gruppen von 3 bis 6 besitzen.
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Verwendbare Isocyanat-Vorpolymere, die tertiäre Stickstoffatome enthalten, sind Urethan-Polyisocyanate der genannten Art, die ausoerdem wenigstens 0,05 Gew.-fS tertiäre Stiokstoffatome enthalten. Derartige !/"erbindungen können durch Umsetzen einer Polyhyäroxyverbindung mit 3 bis 6 Hydroxylgruppen Kit einem Diisocyanat hergestellt werden, wobei 1 bis 100 Gew.-^a der Polyhydroxyverbindung ein tertiäre Stickstoffatome enthaltendes Polyol ist, oder sie können durch Umsetzen einer Hydroxyverbindung mit 1 bis 6 OH-Gruppen, die tertiäre Stickstoffatome enthält, mit einem Polyisocyanat oder Urethan-Polyisocyanat mit 2 bis 6 Isocyanatgruppon hergestellt v^erden.
Weiterhin können forpolymere veanfendet werden, die ein Reaktionsprodukt aus einem Diol und einem der genannten Isocyanate einschließlich solcher mit tertiären Stickstoffatomen darstellen. Das Diol kann ein Dihydroxyalkan mit
2 bis 12 Kohlenstoffatomen, ein Alkylendiol mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen, ein Polyesterdiol mit einem Molekulargewicht von etwa 200 bis 10 000, ain Polyuretliaiidiol mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von etwa 200 bis 10 000 oder ein Polyätherdiol »it einem Kolekularge-
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wicht "von etwa 62 Ms 10 000 sein<
®±nü die
than~Polyisocyanate, wie das He©ktioasp^©ii&t eines Diisocyanate mit eines poljuereB» dit©rtiäs?e Stickstoffatom® enthaltenden !Petrolο Die erfiiiiiragsgeniäßem
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polpaex'eii näher erläuterts wobei diese fospolyiags-©!! jeä©cfe leöiglich als Beispiele flis? bes©M@s?s
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Di© stabil© wäßrige Saäialsion ä®@ Yosrpolpa@2?©a Isasa
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Isiialgators borgest eilt herden«. Baa ¥©s?]p©X3/S3@i?® küai
3@fleiB geeignet©^ LösMigesiittöl g@10et m@i E©aktion mit dem Yorpolpieren ©iragelitp ©Is
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ehen Lösimgsraitt®! Wwa®n allgsneiia al® !©asQlp säte
1 bis J ni@i@5?©a Alk^lgrwppeB salt H bis β ΕοΚ-ΘΗ^'ΐ'οίνί--
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atomen !substituierte Benzole und halogenierte niedere Paraffine mit etwa 1 bis 6 Kohlenstoffatomen und etwa 1 bis 8 Halogenatomen definiert werden. Das Vorpolymere ist im Lösungsmittel in einer Menge von etwa 10 Gew.-$ bis zur maximalen T<Hslichkeit des Vorpolymeren Im Lösungsmittel- gelöst. Vorzugsweiße liegt die im lösungsmittel gelöste Vorpolymerraeng.e zwischen etwa 50 und 75 Gew.~#. Anschließend wird ein geeigneter nicht-ionischer Emulgator zur Vorpolymerlösung zugefügt, vorzugsweise in einer Menge von etwa 2 bis 10 Gew.-^t bezogen auf die Lösung im organischen Lösungsmittel, wobei Mengen von etwa 4 bis 6 Gew.-^ besonders bevorzugt sind«
Zu der organischen Lösung wird Wasser, das vorzugsweise ebenfalle ©inen geeigneten nicht-ionischen Emulgator, vorzugsweise in einer Menge von etwa 5.bis 15 ßew„~$» insbesondere 8 bis 12 Gew.-$S enthält, zugesetzt; und gründlich mit der organischen Lösung des Vorpolymeren vermischt. Vorzugsweise werden etwa 70 bis 136 Gew.-55, insbesondere 90 bis 110 GeWe-# Wasser, bezogen auf die organische Lösung iee Toluol jW - >ΐαθ· U Ί η»γ* iiicht-ionisohe Emulgator, Oi j. iu ¥ r ι "*■' a ί-u IrMm fifj* gleiche eein, der in Orx · - τ - , T ^r γοτη, ^ymeiuu Terwenäet w. t " j- qi<ni4Lljr i\oh t η nnäerer nlcht- * · " ' Ί Vt · ι ]10 3i '''ude gefunden,
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Lösung des Vorpolymeren Vorteile hat, der eine größere Affinität für die nicht-wäßrige ölphase der Emulsion beaitst, während dar im Wasser verwendete Emulgator eine größere Affinität gegenüber der wäßrigen Phase der Emulsion hat.
Die nicht-ionischen Emulgatoren, die erfindungsgemäß verwendet werden können, sind verschiedene an sich bekannt® Emulgatoren, belspialsxveise Polyoxyäthylenalkylphenole, ditert.»Acetylenglykole, Polyäthylenglykolalkylthloäther,
ester
Fettsäure/von Polyglykolen, Alkylarylpolyätheralkohole, Alkylarylpolyäthersulfonate oder Alkylarylpolyäthersulfate* Besondere bevorzugte nicht-ionische Emulgatoren sind der Polyoxyäthylenäther von Phenol und Octylphenoxypolyäthoxyäthanol. Biese Emulgatoren sind lediglich Beispiele
für nicht-ionische erflndungsgemäß verwend
bare Emulgatoren.'
Die Lösung des lovgoljmeven ±m organischen Lösungsmittel, die den nicht-ionisohen Emulgator enthält, wird varssugaweise mit so viel einen fsiüht-ionischen Emulgator enthaltendem Wasser vernsisolit, daß eine wäßrige Emulsion gebildet wird, die etwa 10 bis 35 uew.»^, insbesondere etwa 20 bis 30 Gevf.-$ dee Vorpolysieren enthält. Eine derartige Emulsion enthält vorzugswaise die Emulgatoren in einer Menge von etwa.2 bis 20 Gew.-$ und Wasser in einer Menge von et*a
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30 bis 75 GeWi-jS. Daa Vermischen des Wassers mit der Lösung dee Vorpolymeren kann in jeder geeigneten Weise durchgeführt werden. Insbesondere können übliche Mieoh-, Rühr- und Scherverfahren verwendet worden.
V/enn die Emulgierung der Lösung des Vorpolymeren in Wasser erfolgt ist, reagieran die freien Isocyatiatgruppen mit dem Waβ8er der Emulsion unter Bildung des emulgierten PoIyurethan-Polyharnstoffa. Die zu dieser Umsetzung benötigte Zeit schwankt je nach den Bedingungen der Umsetzung, insbesondere der Reaktionstemperatur. Wenn daher die wäßrige Emulsion lediglich bei Raumtemperatur gealtert wird, können einige Tage, beispielsweise 5 bis 10 Tage notwendig sein, damit die Reaktion der freien Iaocyanatgruppen mit am Wasser im wesentlichen-vollständig abläuft· Werden jedoch höhere Temperaturen verwendet, insbesondere Temperaturen cia so etwa 750Gj. so k&nn die Umsetzung bis zum gewünschten Grad in einigen Stunden, z.B. 4 bis 8 Stunden, abgelaufen sein. Vorzugsweise wird die Umsetzung 5 bis 125 Stunden bei einer Temperatur von 20 bis 800C ablaufen gelassen. Nach vollständiger Umsetzung wird eine äußerst stabile wäßrige Emulsion eines Folyurethan-Folyharnstoffe erhalten, der gewöhnlich eine Teilchengröße unter etwa 2 μ besitzt.
Die derart hergestellte Polyurethan-Polyharnstoffemuleion
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wird auf ^textilgut aufgebracht, gegebenenfalls zusammen mit einem üblichen waossrlö suchen warrahärtenden lextilharze Obwohl das erfinduagegeiBäße fesrfeilausrliBtungsmittel in Porin der Polyurethan-Polyharnetoffeunlsioii suerat aufgebracht verdol! kanu ^M auf üem tesetilgut getrocknet wird und anschließend das wariahärteiiä® Ears auf gebracht wird, können ftemfiß einer TbeTO^augten Aiasfütesssagsforia der Erfinden?, g 'beide AOSfUetiiagasiittel Y©sai©©li1i iiai g
saitig aufgebracht u@si@as wiri ©in© röstuagsmittei st3s@fflii©Qg©ot®lli5p ii© fe©iie Stoffe ent hält ο ¥©rsugBYi"®i©@ beetülit il@ l'l
LösBsigs iie etwa 5 fei© 3© QBW^fo ä@
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der Komponenten in der wäßrigen lösung nicht überschritten wird. Zusätzlich kann gewünsehtenfalls ein Katalysator für das lextilharz in der Ausrüstungeflotte verwendet werden» wobei die Katalysatormenge vorzugsweise etwa 1 bis 5 Gew.-?5, bezogen auf die Lösung, beträgt.
Das Textilgut kann in jjedor üblichen Weise mit dem erfindimgsgemäßen Ausrüstungsraittel imprägniert werden. Beispielsweise kann das textilgut in die Behandlungsflotte eingetaucht oder die Flotte aufgeklotzt werden und das Textilgut anschließend durch Druckwalzen geführt werden, damit überschüssige Flotte entfernt wird. Falls dies gewünscht ist, kann jedoch die Flotte auch durch Aufsprühen aufgebracht werden« Andere geeignete Auertistungsverfanren» die an eich bekannt sind, können ebenfalls verwendet werden. Die Imprägnierung wird vorzugeweiee derart durchgeführt, daB das ausgerüstete Sextilgut nach den Ausspülen etwa 3 bis 12 Gew.-^, bezogen auf das textilgut> des AusrUetungemittele enthält· Höhere aufgebrachte Harzmengen» z.B. 20 Oew.-sS, kunnen in einigen Allen, erzielt werden, obwohl im allgemeinen nicht gefunden wurde, daß höhere Mengen des Ausrüstungsmittels die Tfasli-aai-wear-Eigtnschaften unfl 'Jic If ranenf'-'P.reßeigenschaften verbessern. Die relatl·1T > h.^ *'ei rolyurethan-Polyharnstoffs und des WSsKJiI Γ ' ' < lilütirres in der flotte werden ierart evisgev! ^ M L1M Or J1S 'nieren so aiiiägefüiirfe» daß die :S5!igc Iss si ,*'".* '" ι
7'} 3 8 3 4/ 1 S 3 2
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zugsweise etwa 1 Ms B Gew.-jS, insbesondere etwa 2 "bis β GeWo-$, bosogen auf das Textilgut, beträgt, während 3!extühars vorzugsweise in einer Menge von etwa β feie 10 Gewe-jif Insfe ©scraper© etwa 7 bis 8 ©ew.-$r "bezogen auf das Textilgut, aufgebracht wird·
sl@© fsstilgats vi^S öle Flotte
mit dem AiasrUstwagssittal auf ©te©s"S©BipQratiir zwischen wa 20 feis 400C gehalten, wobei ®1bs f©isp®ratur awieciien
25 uns 300G b©¥©i?siigt ist«, Ia>@h ä@ia lasprägnieren kann das Textilgut gateö@!m©i waraeB» wobei gewöhnlich Temperaturen etwa 100 w&ü 150QG angewendet werden, und arsohlie»
das f extilgut fe©i S@ap@raturen swisehen etwa 15© und 200®ö üb@5? ©iaess ^isitea^a tob etwa 1 "bis 15 Minuo Ia ©isaig©© Fäll®a kann las Sroclmen und rtan ias inprägaltsttH S@stilp3ti gl@ielis©itig d^srehgeo liegt iag t@jstilgi3t als F©2?tigim^e vor, die mit Palttra fgss©!©»! /lat9 w@fe@i ii@ falt©a in i#r ^ertig-
tand Mrtea
"öo -
daa textil« so wird Sie wäßrige Eaulsion des SolyuiPethan^olyhavnstoffB siisrst auf das
5 Isis iie geEasBta lueiiietungsicenge
ist· Ba© eegsQBillgcöQ'fe© textilgut w&ed iaira geteock
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net und anschließend mit der wäßrigen Lösung des Textllharζso imprägniert. Bei dieser Anwendungsform enthält die Emulsion das Polyurethan-Bolyharnstoffs vorzugsweise das Polymere in einer Menge swisehen etwa 5 und 30 Gew.-^, insbesondere etwa 10 bis 20 Gew.~#. Die wäßrige lösung üea ÜJextilharjses enthält dieses Harz vorzugsweise in einer Menge zwischen etwa 5 und 20 Gew«-$& in fester Porm, insbesondere zwischen etwa 8 und 12 Gew«-$£. Ebenso wie es bei der gleichzeitigen Anwendung des Polyurethan-Polyharnetofft und des Texiilharisee der Fall 1st» kann die Lösung aus dem Sextilharz einen geeigneten Katalysator enthalten, gewöhnlich in einer Menge zwischen etwa 1 und 5 Gew.-#, bezogen auf die Lösung»
A'·' .j iextilliars können verschiedene waeß-srlöelielie warm«· härtaaää v^snetssnd-i* ilarzs,. die an, sich bekannt sind, verwendet wüii'älea., Inabea&.'iä'Si'e k3a»e» lninoflaete, wie die N-Stethylolbarze einechlieeiieh Harnstoffharze, cyollsche Harnetoffbarze, Melaminharze, Harnstoff-Formaldehyd-KondensatOf aethylierte Hetäylolnelmainharze oder Melamiii*Fo«iiild®iiyd-K©ndeöeali«i wtw@ma®t werden. Berartige Έ&νζ® und ihre Anwendung auf Sextilgut zur Erzielung vow msh-ani-wear-Eigerisehaften und Peraanent-PreSeigeneoliaften sind ils den ÜSA-Patentschriften Hr. 2 974 432 «ad 3 263 915 beschrieben.
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der Erfindung köiraen Yersehiedene !Dextilmaterialien ausgerüstet werden, die mn sich bekannt sind. Insbesondere können mit den erfißetangBgeffläßen Eextilausrüetungsmitteln iCesrtillen aus Cellulose wie Bauswollsorten und regenerierte cellulose (Bayoia) ausgerüstet werden« Beim Ausrüsten dieser Stoffe Bit den erfindungageiaäßen Mitteln werden Textilware», mit laue^baften v.fash-and-w©ar-Eigenschaften und sait PssMsmest-Sreßeigeneclißften erhalten.
besitzen file swegsrlieteten 5fextil5*&ren, wie ge« wurde, eine static ¥erl3eese5?t© Selieiaerfeetiglseit g©- g nliisheii Stoffe» 9 iie Igäiglißfe ®it
behandelt vroräan s3,aio lie Sestilgüter können in eohieSener Poem eiBaeMiefilieii M©t©s?waj?@ s©wie Pertig%jare „ beispielsweis© HesHiea9 J2lBt©i5 H©s@a uni Blaoke ausgerüstet ward en ο ¥eri©a Pa^tigwarga aissgerüetet, so werden «ge^©iße IFalt©!!;, il© in HfiehMgaatfisk erhalten bleisollen j wqi: der afeseliließondea Här-tirag äer Auarüstungs nittel ataf gebrach
Di® IsffiiMlung \flTü äwetik öl© f©lg@acl©B B©igplel© H'älieE1 ©2? iä-attiitp wobei f.eil® mm! l2Os@a"fesäts© auf das e-ewiolrfc sind.
Si« forpolymt^es- wtasi© Stirob Ήηι8©ϊ^@η tqb ©isiess ilsl
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oxypropylierten Ä'thylendiamins mit einem Molekulargewicht von 5000 mit 4· Mol Soluoldiisocyanat in Trlohloräthylen bei BO0C über eine Zeitspanne von 2 Stunden hergestellt und ein Vorpolymeres in Form einer !lösung von 50 Gew.-?S Feststoff gehalt in Trichloräthylen erhalten. Zu tOO Gew·- T'eilen dieser Yorpolymerlösung wurden 5 Gew.-Teile eines nicht-ionischen Smulgators (Polyoxyäthylenäther von Nonylphenol) zugegeben und das Gemisch mit 85 Gew.-Teilen Wasser versetzt, da« 10 Gew.-Teile eines nicht-ionischen Eraulgators (Octylphenoxypolyäthoxyäthanol) enthielt. Nach gründlichem Mischen wurde die erhaltene Emulsion 5 Tage bei Raumtemperatur gealtert, damit die Zsocyanatgruppen des Vorpolymeren mit dem Wasser reagieren konnten.
Aus der erhaltenen Polyurethan-Polyharnstoffemulslon wurde eine AusrUstungeflotte der folgenden Zusammensetzung hergestellt ί
Beatandteil Gew.-Teile
Dihydroxy-Hj H{-dinethyloläthylen-
harnstoff (45 ft in Wasser) - 22
SiBtoiitrat - . 2,0
Polyäthylen-Weichmacher für Textilien
(25 ft in Wasser) 2,0
Polyuretltan-Polyharnstoff
(25 ft Feststoffe) t6,0
57,8
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Die Flotte wurde auf eineröefflpex'atui? Yon 250C gehalten,
wurden xxnä dwreh das Bad/265 g eines Baumwollkfc'pera gezogen und durch Quetschwalzen geführt8 bis die laßaufnahme auf dem Stoff 65 G@vf.~5£ betrug. Bar behandelte Stoff wurde anschließend 2 Minuten bei etwa 1200O getrocknet und 5 Minuten bei 1600G geMi'tet« Der ausgerüstete Stoff wurde anschließend auf Brholiangsfäh.igk®it von Falten, Scheuerfestigkeit, Zugfestigkeit und HeiSfestigkeit sowohl vor dem Waschen wie nach 20 Wäsahen in Hausnaltswaeohnaeohl« nen getestet« Es wurden folgende Ergebnisse erhaltent
Paltenerholutigsf ähigkeit, Kette + SeImS (in Grad)
Scheuerfestiglsait nach (g Stoffverlust)
Zugfestigkeit nach Salt, Schuß (kg)
Reißfestigkeit naeh llisendorf (g)
Anfangs naoh
20 Väschen
295 275
0,08 0,07
6,3 6,3
750 800
Beispiel 2
Sag laoyjaii&t-Vcrpclyfflara und dl@
li,oli c^i?ä® sin© &w@11p@ Flotte lie^sestellt» Sie aus
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wäßrigen Lösung mit 10 ®ow.»$
äthylhametoff und 2 Hew.-# Zlnknltrat als Katalysator bestand. Proben τοπ ungefärbte» BaunwoWcup«r im Gevioht von 265 g wurden ünrnh, $1© flotte gesogen xmä der Stoff damit au sjjGr Ua tat. Einige der Stoff prob tu wurden nur Bit der Polyurethan-Pol^harnstoffemulsion behandelt und andere nur mit der fextillarslösung, wäbrenä v«itera Proben mit beiden Auariietungeiaittelti bebandelt «nixden. Baoa den Imprägnieren mirden die Proben» die mxs mit einer der Lösungen behandelt waren, durch Brbitz·» auf 1fi0°0 über 10 Minuten gebartet« Die mit beiden Mitteln auegerüeteten Proben wurden 2 Minuten bei 1200O nach der lebandlung nlt
der Polyuretban-Polyitarnstoffemulsion getrocknet und eobllefiend 5 lünut©n bei 1600O na oh β·? Benandluiig Bit
Xextllhavss geMrtet. Die ausgerüsteten Iroben wurden auf lmlt<sn«rliolungefKhigk«itt Soheuerfeetig» keit» ÜStigfeetlgkelf «nft Idilftefigskeii ¥or ä«n Waschen und naoh 25 Wäschen geprüft« Bs wurden folgende Irgebnlsss erhaltens
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Polyurethan-PolylmrnstQffemulsion (25 # Feststoffe, Menge in f»)
F&ltenerholTOg Kette + Schuß (ia
Scheuerfestigkeit Cg Stoffverlust)
t
Cg)
anfangs aaeli
aafesigs nacb
268
anfangs
S10
O904
26,3
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Beispiel 3
Bin Iaocyanat-Vorpolyraeres und eine Polyurethan-Polyharnstoffemulsion wurden gemäß Beispiel 1 hergestellt. Es wurdo eine Flotte aus den folgenden Bestandteilen hergestellt:
Be st and teile. kg
Dihydroxy-H,H'-dimethyloläthylen-
harnstoff (4-5 # in V/asser) 34
Zinknitrat 9t05
Polyurethan-Polyharnstoffemulsion
(25 # Feststoffe) 16,7
Polyäthylen-Weichmacher für !Textilien
(25 # in Wasser) 1,81
Nicht-ionischer Emulgator 0,115
Diese Flotte wurde mit so viel Wasser versetzt, daß 92,5 Liter Geaamtlösung erhalten wurden« Ein Rayonstoff wurde anschließend mit der Flotte Imprägniert, bis der Stoff etwa 65 Gev.-?4 Naßaufnahme geigte. Der Imprägnierte Stoff wurde anschließend 2 Minuten bei 14O0O getrocknet und 10 Hinuten bei 17O0C gehärtet. Der ausgerüstete Stoff wurde, wie gemäß Beispiel 1 und 2 geprüft und folgende Ergebnisse erhaltenι
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(nach 5 Wu
Schrumpfung (nach 5 Waschen) Kette χ Schuß, U
tigkßit nach Stoll, ■flachlisgend
(siihl bis Versagen)
Zugfestigkeit nach Scotts Schuß (kg)
4,0 1,2 x 1,0
85
29,6
Tiliclis Versuche wurden rait einer unbehandelten Probe und mit einer Probe durciigaführ-fe, die rait einer ähnlichen Plot·- te behandelt wurde, die jedoch nicht die Polyurethan-Foly-Imrnstoffeinulsion enthielt imd folgende Ergebnisse erhalten:
Wash-and-v/ear~Bewertung Schrumpfung
(Kette χ Schuß) #
Scheuerfestigkeit
Zugfestigkeit (kg)
unbelmndelt ohne Polyurethan-PolyharnstoffeiDulsion
1,0
8,5 x 5,5
150
41
3,5
1,2 χ 1,0 10 25
Dia wash-ana-wear-Bewertivng beruht auf einer Bewertungsskala von 1 bis 5, wobei ϊ den geringsten oder schlechtesten
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BAt
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- 22 Wert υτκΐ 5 <?.en hSehs-fcen oder besten Wert darstellt.
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Claims (5)

  1. Sextilauarüstungsmittel, gekennzeichnet durch cine stabile, wasserhaltige Emulsion eines Polyurethan-Polyharnstoffst
  2. 2. iextilausrüstimgsmittel nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt des Polyurethan-Polyharnetoffs von etwa 5 bie
    55 Grew.-55, bezogen auf die Emulsion.
  3. 3. iextilausrüstungsmittel nach Anspruch 1 bis 2, gekennzeichnet cfech einen Gehalt von etwa 2 bis 20 Gew.-^ eines nicht-ionischen Emilgators, besogen auf die Emulsion.
  4. 4· TextilauerüsirungSBiittel nach Anspruoh 1 bis 3» gekennzeichnet durch einen Waeeergthalt von etwa 30 bis 75 t
  5. 5. Iextilau8rüetungMitt«l nach Anspruch t bis 4, ftkennBeiohnet durch «in«n lueiteliobw Ge halt an tint» waettrlöeliohtn, vmrahttrttndtn ttrfcilhare.
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    60 üJeirkiLlwiBrilDtungaiaittGl nach Anspruch 5
    g e k e η η ζ e 1 c h η e t durch einen Gehalt von etwa 5 bis 30 Gevr.-ί-ΐ der Polyiv.efithan^PolyJiarnstoff emulsion und etwa 5 I)Ib 20 Getfo-5$ des
    '„ Textiltviia5?ast-miß0rait1;el nac?h Anspruch 5 tois 6,
    g et Ji e η η ü e i 0 Ii η e t durch einen Gehalt an einem
    eJa 'üextilharss.
    Br. Verfahren zur Herstellung des QJextilausrUstungs-
    raittela nach Anspruch '· his 'J1 dadurch g e k e η η zeichnet t daß man oine Lösung eines Polyurethan-Vorpolymeren mit vjenißßtens svrei freien Isocyanatgruppen im Molekül in eineni oj?ganißohen Lösungsmittel mit Wasser in Gegenwart eines ninht-ioniachen Einulgators, gegebenenfalls unter Zu »ata eines D'e^itilharaea emulgiert und die Bion biß aur Umsetzung des Wassere mit den freien Isocyanatgruppen altern läßt.
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    BA»
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