DE1814579A1 - Verfahren zum Herstellen eines keramischen UEberzugs und eines mit diesem UEberzug versehenen Gefaesses - Google Patents
Verfahren zum Herstellen eines keramischen UEberzugs und eines mit diesem UEberzug versehenen GefaessesInfo
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/301—AIII BV compounds, where A is Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
- C23C16/303—Nitrides
Description
- Verfahren zum Herstellen eines keramischen Überzugs und eines mit diesem Überzug versehenen Gefäßes Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines keramischen Überzugs und eines mit diesem Überzug versehenen Gefäßes. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Herstellen eines keramischen Überzugs auf der Oberfläche eines Körpers aus Quarz, glasigem Kohlenstoff, Graphit oder dergleichen, bei welchem auf die Oberfläche dampfförmiges Aluminiumnitrid aufgebracht wird; ferner betrifft die Erfindung einen Behälter, wie z,B. einen Schmelztiegel, ein Schiff oder dergleichen, deren Oberfläche mit einem keramischen Überzug gemäß diesem Verfahren versehen ist.
- Es sind bereits verschiedene Schmelztie-gel, Verbrennungsschiffe oder dergleichen zur Verwendung beï hoher Temperatur bekannt. Diese herkömmlichen- Behälter für hohe Temperaturen besteLlen aus heißgepreßtem pulverförmigem Aluminiumoxid, Aluminiumnitrid oder Bornitrid sowie aus Graphit, glasigem Kohlenstoff oder quarz.
- Diese bekannten Behälter für hohe Temperaturen weisen jedoch verschiedene Nachteile auf, Beispielsweise weisen die durch Heißpressen der obigen Pulver hergestellten Behälter nur eine geringe Reinheit auf, da während der Herstellung leicht Verunreinigungen auftreten können. Graphit -schmelztiegel oder -schiffe reagieren gelegentlich nicht nur mit anderen Stoffen, sondern adsorbieren auch Verunreineigungen. Bei Behältern aus Quarz zersetzt sich der Quarz oder reagiert mit dem in dem Behälter befindlichen Material bei hoher Temperatur in der Nähe des Erweichungspunkts, so daß Silicium und Sauerstoff als Verunreinigungen in dieses tiaterial einwandern. Die herkömmlichen Schmelztiegel, Schiffe und dergleichen sind also hinsichtlich ihrer Reinheit sowie ihrer chemischen Stabilität nicht zufriedenstellend und können daher praktisch nur begrenzt angewendet werden.
- Durch das erfindungsgemaße Verfahren werden c.iese Nachteile vermieden, indem ein thermisch und chemisch äußerst stabiler Überzug auf einen Behälter, z.B. einen Schmelztiegel oder ein Schiff zur Verwendung bei verschiedenen, bei hoher Temperatur ausgeführten chemischen Verfahren aufgebracht wird.
- Bei der Erfindung wird Aluminiumnitrid durch thermische Zersetzung von Aluminiumhalogenid und Ammoniak erzeugt und das hierbei entstehende gasförmige Aluminiumnitrid über die Oberfläche des aus einem Schmelztiegel, Schiff oder dergleich bestehenden Behälters aus Quarz, glasigem Kohlenstoff, Graphit oder dergleichen geleitet, wobei die Oberfläche des Behalters mit Aluniniumnitrid überzogen wird.
- Bei der Brfindung- können alle Aluminiumhalogenide verwendet werden. AlF3 wird jedoch nicht bevorzugt, wenn die zu überziehende Oberfläche aus Quarz besteht, da sonst die Oberfläche durch das AlF3 beschädigt wird. Am meisten werden AlCl3 und AlBr3 angewandt.
- Die Erfindung wird nun anhand der folgenden Beschrei bung und der Zeichnung weiter erläutert.
- In der Zeichnung ist ein schematischer Querschnitt durch ein erfindungsgemäßes System zum Überziehen mit Aluminiumnitrid sowie eine Temperaturkurve für das Temperaturgefälle in dem System dargestellt.
- In der Zeichnung ist ein offener Röhrenofen 1 dargestellt, welcher ein Temperaturgefälle aufweist und in welchem sich AluminiumhalorTenid, z.B. Aluminiumchlorid 2 und ein mit Aluminiumnitrid zu überziehender Schmelztiegel oder zu überziehendes Schiff 3 befinden.
- In der Zeichnung ist die Temperaturkurve in Abahängigkeit von dem jeweiligen Teil des Ofens 1 dargestellt Der offene Röhrenofen 1 ist mit einer dünnen offenen Röhre 4 versehen, weiche in demjenigen Teil des Ofens endet, in welchem die Maximaltemperatur herrscht. Der Schmelztiegel oder das Schiff 3 befinden sich in der Zone der Maximaltemperatur, also unter dem offenen Ende der dünnen Röhre 4. Am Einlaß des Ofens wird gasförmiger Stickstoff eingefahlt, wodurch das verdampfte Aluminiumchlorid in die Zone der maximalen Temperatur überführt wird. Gleichzeitig mit dem basförmiWen Stic:-stofL werden Ammoniak und gasförmiger Stickstoff durch die dünne ltöhre 4 eineleitet. Die Maximaltemperatur in dem Ofen beträgt 1000 bis 11000C und die Minimaltemperatur 150 bis 180°C. Die Temperatur in dem Ofen liegt vorzugsweise unter 1100°C, da der ueberzug auf der Quarzoberfläche bei höheren Temperaturen sonst zu stark ist und die Oberfläche brüchig wird und außerdem er Quarz etwas beschädigt wird. In dem Ofen bildet sich in der Zone der maximalen Temperatur polykristallines Aluminiumnitrid, welches die gesamte Oberfläche des Schmelztiegels oder Schiffs 3 mit einem Aluminiumnitridüberzug versieht.
- Beispiel 1 Das erfindungsgemäße Verfahren wurde in dem oben beschriebenen Ofen unter folgenden Bedingungen ausgeführt: T1 (Niedrigtemperaturzone) = 15000 T2 (Hochtemperaturzone) = 10500C Behandlungszeit = 3 Stunden Ausgansmaterial = 10 g AlOl3 NH3 = 50 ml/Min (durch die dünne Röhre) (N2 = 0) N2 = 50 ml/Min (durch die dicke Röhre) Durch diese Behandlung wurde ein Überzug mit einer Stärke von etwa 100 bis 200µ auf einem Schiffchen von 9 cm Länge niedergeschlagen.
- ErfindunDsgemäB kann man also einen äußerst stabilen keramischen Überzug aus hochreinem Aluminiumnitrid auf einfache Weise herstellen. Ein so behandelter Schmelztiegel oder ein Schiff mit einem Uberzug aus hochreinem Aluminiumnitrid weist eine hervorragende thermische und chemische Stabilität auf und kann bei höheren Temperaturen als herkömmliche Schmelztiegel oder Schiffe vorteilhaft verwendet werden.
Claims (6)
1. Verfahren zum Herstellen eines keramischen tJberzugs, dadurch
gekennzeichnet, daß man durch thermische Zersetzung von Aluminiumhalogenid und Ammoniak
hergestelltes dampfförmiges Aluminiumnitrid über die Oberfläche eines zu überziehenden
Körpers leitet.
2. Verfahren zum Herstellen eines keramischen Überzugs, dadurch gekennzeichnet,
daß man den mit Aluminiumnitrid zu überziehenden Körper in die Maximaltemperaturzone
eines offenen höhrenofens einbringt und durch eine dünne Röhre Ammoniak in die aximaltemperaturzone
dieses Ofens einbringt und gleichzeiti£ £asförmiges Aluminiumhalogenid mit Hilfe
eines Trägergases in die Maximaltemperaturzone einführt.
3. behälter aus auarzS glasiges oallenstoff oder Graphit und einem
Überzug aus Aluminiumnitrid, wobei das Aluminiumnitrid durch thermische Zersetzung
eines Aluminiumhalogenids und Ammoniak hergestellt wurde.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als
Aluminiumhalogenid AlCl3 oder AlBr3 verwendet.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich net, daß die Stärke
des erhaltenen Überzugs etwa 100 bis 200/u beträgt.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Maximaltemperatur
in dem Ofen 1000 bis 1100°C und die Minimaltemperatur 150 bis 180 0C beträgt.
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Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
| JP8134167 | 1967-12-15 | ||
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ID=26422365
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Country Status (4)
| Country | Link |
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| FR (1) | FR1594347A (de) |
| GB (1) | GB1175920A (de) |
| NL (1) | NL139509B (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3640966A1 (de) * | 1986-11-29 | 1988-06-09 | Klaus Kalwar | Verfahren zur herstellung einer koronaelektrode |
| FR2654094A1 (fr) * | 1989-11-09 | 1991-05-10 | Aerospatiale | Procede de fabrication d'un materiau carbone protege contre l'oxydation par du nitrure d'aluminium et materiau obtenu par ce procede. |
Families Citing this family (2)
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-
1968
- 1968-12-06 GB GB5814068A patent/GB1175920A/en not_active Expired
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- 1968-12-13 DE DE19681814579 patent/DE1814579C3/de not_active Expired
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| EP0427629A1 (de) * | 1989-11-09 | 1991-05-15 | AEROSPATIALE Société Nationale Industrielle | Verfahren zur Herstellung von einem gegen Oxidation geschützten Komposit-Material, und nach diesem Verfahren hergestelltes Material |
| US5352494A (en) * | 1989-11-09 | 1994-10-04 | Societe Nationale Industrielle Et Aerospatiale | Process for the production of a composite material protected against oxidation and material obtained by this process |
Also Published As
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| DE1814579C3 (de) | 1975-07-10 |
| FR1594347A (de) | 1970-06-01 |
| GB1175920A (en) | 1970-01-01 |
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| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
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