DE1717090A1 - Verfahren zur Herstellung von Chloramin - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von ChloraminInfo
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- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
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- C01B21/087—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals containing one or more hydrogen atoms
- C01B21/088—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals containing one or more hydrogen atoms containing also one or more halogen atoms
- C01B21/09—Halogeno-amines, e.g. chloramine
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Description
1717Ö90
( U,S0 633 971 - prio 26»April 196?
1162} - 5318 )
4 Co=,
New York,' N.Y« / VnSt0A. Hamburg* 12.Februar I968
New York,' N.Y« / VnSt0A. Hamburg* 12.Februar I968
'Erfahren zur Herstellung von Chloramin,
Die vor?legende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren
zur Herstellung von Chloramin durch Umsetzung von Aasnoniak
und Chlorο
Es ist bekannt, daB Chlor und Aüimoniak unter Bildung von
Chloramin gemäß der folgenden Gleichung umgesetzt werden können:
Da diene Umsetzung exotherm ^srläüffe» hat asan'bei erhöhten
.Tempera türen von 100 bis 15O0C 'gearbeitet.- Bei derartigen
Temperaturen ist jedoch .die Bildung von
verhältnismäßig- stark und ©in© ÄisisaBMliijig von A
I1Iu. %m feakbioiiggöfSS erfüMeirt Im allgeia@lnsii ©in: öfteres
legcii der Anlfegö aiies fiaiaigsax Ba^Öfe^r iiljiaus ssaSfce
verhältnis yon Ammoniak zu Chlor auf einen Wert mehr als
11 einstellen. Es wurde nun festgestellt, dag man durch Abänderungen der Reaktionsbedingungen und dar MolverftMlt«
nlijse ausgezeichnet« Ausbeuten erhält« ohne daS man den
Reaktor mit Ammoniumohlorid verunreinigt.
Demzufolge ist es die Aufgabe der vorliegenden Erfindung»
©in kontiniv*.erllche8 Verfahren zur Herstellung von Chloramin vorssusshlagen, bei dem Chloramin in graflsn Ausbeuten
und/oder mit einer geriagan oder gar keinen Verunreinigung
des-Reaktlonagefttfles erhalttn wird«
Zur I^simg dieser Aufgab® wird ein Verfahren mir Herstellung von Chloramin vorgeschlagen*, welches dadurch gökannzsiehnet
ist, daS man Igontinulerlleh in u&r Qftsphase
1 iMolanteil Chlor mit mindestens 1#9 Molantsilaa Amriioniak In G@g@mrapt ψοιι asindesteiis atwa 1 Moltoilan alnes inerten
1 iMolanteil Chlor mit mindestens 1#9 Molantsilaa Amriioniak In G@g@mrapt ψοιι asindesteiis atwa 1 Moltoilan alnes inerten
ren von mlndusttsna €twa
usäsetätfc· Als iö©rfas 7©rdtlnniingsgae «li-d Stickstoff
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, da as leicht erhältlich und sicher Istj es
J©d©i?h all© aöglleäsa anderen ¥«til 1^j4J ;j 5 .ae verwendet werdarij die uist@r dan fisaktlens? ^·Η .:j f ι ΐϋ,ίΐ ε
slad ιμμΪ die HeaktlOH aislat a
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slad ιμμΪ die HeaktlOH aislat a
Bsi -aiii®?8
BAD ORIGINAL
Chlor auf einen Wert von 2 bis 15» vorzugsweise 2 bis
und insbesondere 2 bis 5 eingestellt«, Bei der bevorzugten
AuefUhrungsform wird die Reaktion bei Temperaturen von
275 bis 700° und vorzugsweise in einem Bereich von 290
bis 3500C durchgeführt.
Bei einer weiter bevorzugten AusfUhrungsform der vorliegenden Erfindung werden die gasförmigen Reaktionsprodukte
bei Temperaturen von etwa 50 bis 2500C belassen bis mindestens ein Teil des Ammoniumchlorids sich verfestigt
hat. Dieses feste Aramoniumchlorid wird entfernt und
zwar vorzugsweise solange die Reaktionsteilnehmer eich
auf der Reaktionstemperatur befinden; anschließend wird das gasförmige Chloramin vorzugsweise in einem Lösungsmittel wie Diäthy lather isoliert.
Bei Umsetzung der gasförmigen Komponenten werden Ammoniak
und Stickstoff vorzugsweise vorher gemischt und das Chlor wird in diese Mischung bei im wesentlichen Normaldruck
eingeleitetο Diese Methode ermöglicht es, daß man die
Umsetzung leicht kontrollleren kann, insbesondere wenn
der in den beiliegenden Zeichnungen wiedergegebene Reaktor
benutzt wird.» Man kann jedoch auf Wunsch auch bei niederen oder höheren Drucken arbeitenο
109832/1289 „DOW»«*-
Im folgenden soll ein geeignetes Arbeitsverfahren auf
Grundlage der vorliegenden Erfindung unter Bezugnahme auf die beiliegende Zeichnung näher beschrieben werden:
Der bei den Versuchen gemäß Beispielen verwendete Reaktor bestand aus drei Zonen, einer Eintrittszone 8, einer Ree.k>
tlonszone 9 und einer Kühlzone 10. Das Chlorgas wird durch
w das Mittelrohr des Aufsatzes eingeleitet, wobei die Eintrittsstelle In die Reaktionszone durch eine entsprechende
Verstellmanschette eingestellt werden kanne Das Inertgas,
meist Stickstoff wird durch ein zweites konzentrisches Rohr geleitet, welohes das Chlorzuführungerohrumgibt„
Beide Gase werden elektrisch auf eine Temperatur aufgeheizt, die im Bereich der Reaktionstemperatur liegt. Die
Temperatur wird durch Thermoelemente gemessene Der Stickstoff wird in die Zuführungszone durch eine Öffnung im
_ linken Bereich des Aufsatzes eingeleitet« Die Eingangszone S und die Reaktionszone 9 bestehen aus einem innen
mit Qua-^z ausgekleideten Rohr 1, welches mit einer Heizspirale 2 umwickelt und mit einer Isolierung 3 abgedeckt
1stο Durch diese Anordnung kann die Temperatur innerhalb
des Reaktionsbereiches auf Übliche Weise geändert werden* Die XUhlzone 10 besteht aus einem Rohr mit einer Innenglasbeechiohtung 4 (Pyrex), welche von einem zylindrischen
Metallhalter 5 umgeben wird» der wiederum mit einer Heiz-
109832/1289
BAD ORIGINAL
Wickelung 6 und einer Isolierung 7 umgeben ist« Am Boden der Kühlzone 10 befindet sich Glaswolle. Normalerweise befinden sich die Eintrittszone 8 und die Renktionszone
9 auf Reaktionstemperatur, wahrend bei der
Kühlzone 10 die Temperatur jedoch auf einen Wert zwischen 50 und 2500C gehalten wird, um das Ammoniumchlorid
zu verfestigen, welches sich auf der Glaswolle ansammeltο
Das Chloramin tritt dann aus der Kühlzone aus, wo es in
dem Lösungsmittel, nämlich in Dläthyläther aufgenommen
wird» In den folgenden Beispielen wurde die Kühlzone
auf 75°C eingestellt. Das Chloramin wurde auf übliche
Welse aus der Diäthylätherlösung analysierto
Mit dem obigen Reaktor wurde Chloramin unter den in der
folgenden Tabelle aufgeführten Bedingungen hergestellt. Der breiteste Bereich der Eintrittszone des Reaktors betrug
50 mm im Durchmesser; die Eintrittszone und Reaktionszone ist etwa 250 mm lang und das Chloreintritts·*
rohr hat einen Durchmesser von 1/2 mm, während das konzentrische Rohr für die Zuleitung von Inertgas,
also Stickstoff einen Durchmesser von etwa 2 mm besaß; die Gesamtlänge des Kühlrohres liegt etwa bei 575 κ&η *
Die Molverhältnisse und Ausbeuten sind in der folgenden Tabelle angegeben, wobei die Temperatur der Kühlzone
10 9 8 3 2 /12 8 9 bad original.
(Glaswolle) bei 75°C und die Temperatur der Eintrittsund Reaktionszone 3OO°C betrug..
| Beispiel |
Molverhältnis
Cl2SNH3IN2 |
Mol
Clg/Min» |
■ |
Ausbeute an
NH2 Cl in % |
| 1 | 1:2,04»12,73 | 1,02 | 94 | |
| 2 | 1:2,10:8,00 | 1,00 | 90 | |
| 3 | 1:2,10:3*29 | 0,86 | 89 | |
| 4 | 1:13,2:2,49 | 0,93 | 87 | |
| 5 | 1:2,06:11,19 | 0,95 | 94 | |
| 6 | 1:3*48:12,80 | 0,789 | 91 | |
| Beispiele | 7 und 8 |
Es wurde nach dem Verfahren gemäß Beispiel 1 gearbeitet, wobei jedoch die Reaktionszone einmal auf 475°C und zum
anderen auf 600°C gebracht wurde· Es wurden im wesentlichen die gleichen Ausbeuten wie in Beispiel 1 erzielt·
Anstelle des als VerdUnnungsgas verwendeten Stickstoffs kann auch Argon, Neon, Kohlendioxyd, Helium, Krypton
und andere Gas verwendet werden« Als Lösungsmittel können anstelle von Diäthyl&ther zur Aufnahme des Chloramine
auch Toluol, Benzol* Chlorbenzol und dergleichen benutzt wordene
109832/128 9
BAD ORIGINAL
Claims (2)
1T1W90-
(US 653 971 - Prio 26.April 1967
11623 - 5318 )
W.R0Graoe * Co0
New Yorkr H. Y./Vr «3t* JU Hamburg, 12.Februar
Pa t e ti t a η β ρ r U ο h e
Ι« Verfahren zur Herstellung von Chloramin durch Umsetzung eines Molantelles Chlor mit mindestens
1,9 Molanteilen Amoniak« dadurch gekennzeichnet, da>S die Umsetzung in gaeförmiger Phase in Gegenwart
von mindestens 1 Noltell eines Inerten Verdünnung*- ga&ee bei Temperaturen von mindestens 2500C durchgeführt wird«
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet* j|
daß das Molverhältnis von Ammoniak zu Chlor etwa
2 t 15 und vorzugsweise 2 : 5 beträgt.
2· Verfahren nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, dafl die Umsetzung bei Temperaturen von 275 bis
700° und vorzugsweise 290 bis 350°C durchgeführt wird.
-2-
1 QfB32 Π 289
Verf ehren nach Anspruch I bis 3» dadurch gekennzeichnet»
daß man die Reaktionsprodukte bei yiner Temperatur von 50 bis etwa 2500C beläßt, während man das
feste Amosonlumchlorid entfernt»
feste Amosonlumchlorid entfernt»
5» Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daS man das gasförmige Chloramin in einem Lösungs
mittel wie beispielsweise Diäthyläther isoliert,.
Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
daS man zuerst eine Mischung aus Ammoniak und
dem Verdiinnungsgas bildet und dann Chlor in die
Mischung einleitet.
dem Verdiinnungsgas bildet und dann Chlor in die
Mischung einleitet.
7ο Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man Stickstoff als Verdünnungsgas benutzt»
Ue: rau
109832/1289
BAD OR1 1GINAl
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US63397167A | 1967-04-26 | 1967-04-26 |
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| Publication Number | Publication Date |
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ID=24541921
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19681717090 Pending DE1717090A1 (de) | 1967-04-26 | 1968-02-14 | Verfahren zur Herstellung von Chloramin |
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| Country | Link |
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| DE (1) | DE1717090A1 (de) |
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| GB (1) | GB1149836A (de) |
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Also Published As
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