DE180832C - - Google Patents

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DE180832C
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formaldehyde
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C313/00Sulfinic acids; Sulfenic acids; Halides, esters or anhydrides thereof; Amides of sulfinic or sulfenic acids, i.e. compounds having singly-bound oxygen atoms of sulfinic or sulfenic groups replaced by nitrogen atoms, not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C313/02Sulfinic acids; Derivatives thereof
    • C07C313/04Sulfinic acids; Esters thereof

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
'- M 180832 KLASSE 12 o. GRUPPE
Verfahren zur Darstellung von Formaldehydsulfoxylaten.
Patentiert im Deutschen Reiche vom 27. Oktober 1905 ab.
Wie bei der Einwirkung von Formaldehyd auf Hydrosulfit, so entstehen auch bei der Einwirkung von Aceton oder Äthylmethylketon auf alkalische Hydrosulfite Ketonsulfoxylate (vergl. Patentschrift 162875), die man durch Kristallisieren abtrennen kann. Diese Ketonsulfoxylate werden auch erhalten, wenn man die Einwirkungsprodukte von Bisulfit, Schwefligsäure oder Hydrosulfit auf Aceton oder Äthylmethylketon bezw. Jene Verbindungen in Gegenwart der genannten Ketone der Reduktion unterwirft. Zur Darstellung der Ketonsulfoxylate verfährt man beispielsweise wie folgt: In eine Lösung von 65 Teilen Aceton in 1000 Teilen Wasser leitet man 64 Teile Schwefeldioxyd ein. Unter Umrühren und gutem Kühlen werden sodann 120 Teile Zinkstaub eingetragen und, wenn keine freiwillige Erwärmung mehr eintritt, die Temperatur auf 50 bis 60° gesteigert. Nach mehrstündigem Erwärmen erhält man eine Lösung des Acetonzinksulfoxylates, durch dessen Umsetzen mit Soda das Acetonnatriumsulfoxylat zu gewinnen ist.
Es wurde nun gefunden, daß die Ketonsulfoxylate in die beständigeren Formaldehydsulfoxylate übergeführt werden können, indem man jene mit Formaldehyd versetzt. Bei der Einwirkung von Formaldehyd auf die Ketonsulfoxylate wird das Keton aus der Verbindung verdrängt unter Bildung des Formaldehydsulfoxylates; dies gibt sich dadurch zu erkennen, daß die mit der äquivalenten Menge Formaldehyd versetzte Lösung des Ketonsulfoxylates in der Kälte Indigosulfosäure nicht mehr reduziert.
Das vorliegende neue Verfahren, die Überführung der Ketonsulfoxylate in Formaldehydsulfoxylate bedeutet einen technischen Fortschritt gegenüber der direkten Gewinnung der Formaldehydsulfoxylate, insofern es eine einheitliche Fabrikation der Keton- und Formaldehydsulfoxylate, die wegen ihrer verschiedenartigen Anwendungsgebiete nebeneinander praktisch wichtig sind, ermöglicht.
Das Verfahren zur Gewinnung der Formaldehydsulfoxylate aus den Ketonsulfoxylaten gestaltet sich beispielsweise wie folgt:
Eine Lösung von 140 Teilen Acetonnatriumsulfoxylat (100 Prozent) in 1 1 Wasser wird mit 75 Teilen Formaldehyd (40 Prozent) versetzt und verrührt. Die Umsetzung erfolgt sehr schnell, und durch Eindampfen im Vakuum gewinnt man dann das Formaldehydnatriumsulfoxylat, während das Aceton abdestilliert.
An Stelle des Acetonnatriumsulfoxylates können andere Salze, z. B. das Zinksalz, in gleicher Weise zur Verwendung gelangen.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    60
    Verfahren zur Darstellung von Formaldehydsulfoxylaten, darin bestehend, daß man die Sulfoxylate von Aceton oder Äthylmethylketonen mit Formaldehyd versetzt.
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