DE179988C

DE179988C -

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Publication number: DE179988C
Application number: DENDAT179988D
Authority: DE
Publication date: 1900-01-01

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

-Λ! 179988 -KLASSE ί2η. GRUPPE

Patentiert im Deutschen Reiche vom 17. März 1905 ab.

Die Einrichtung ist mit Auslaugegefäßen und mit Behältern für die Weiterverarbeitung der sauren Lösungen und solchen für die Kondensierung der Gase versehen und zeichnet sich dadurch aus, daß die verschiedensten Erzsorten darin aufgeschlossen werden können in der Weise, daß das Rohmaterial in den einen Teil der Einrichtung eingeführt und das fertige Produkt in den anderen Teil übergeführt werden ίο kann, ohne daß dabei wertvolle Stoffe verloren gehen. Auch kann die überschüssige Säure , wiedergewonnen werden.

Zu diesem Zwecke sind die Kammern, in welchen die in den Auslaugekammern gebildeten Gase kondensiert werden, über den Auslaugekammern angeordnet und sind einerseits mit einem über ihnen stehenden Säurebehälter und einem Wasserbehälter, welcher auch mit den Lösungsbehältern in Verbindung gebracht werden kann, andererseits mit den Auslaugekammern direkt verbunden, derart, daß die Säure und das Wasser getrennt in die Kammern für die Kondensierung der Gase übergeführt und nach erfolgter Mischung in die Auslaugekammern eingelassen werden und die Gase unter Umgehung der Lösungskammern direkt in die Kammern für die Kondensierung der Gase übergeführt werden können.

In der Zeichnung ist
Fig. ι eine Ansicht der Einrichtung,

Fig. 2 eine Vorderansicht einer eisernen Retorte,

Fig. 2a ein Längenschnitt durch die eiserne ■ Retorte mit der vorderen Platte und mit entfernter Tür.

Fig. 3 ist eine Seitenansicht der Anlage,

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Fig. 4 eine Ansicht eines perforierten Verteilers, der mit einem Rohransatz 15a versehen ist.

In der Zeichnung ist eine Reihe viereckiger Kammern 1 bis 4 dargestellt, welche einen doppelten Boden besitzen, aus Holz bestehen und mit dünnen feuerfesten Ziegeln, Porzellan, Email oder anderen Säuren widerstehendem Material belegt sind, die man während des Betriebes luftdicht abschließen kann, ferner eine Reihe von Gefäßen 32 (Lösungsbehältern), die den flüssigen Inhalt der Behälter 1, 2, 3, 4 auffangen.

A ist ein Säurebehälter, B ein Wasserbehälter, die durch ein wagerechtes Rohr α verbunden sind, in welchem bei a¹ und «² Hähne angeordnet sind; von dem Rohre' α führen Zweigrohre mit Hähnen d, d¹, d², d³ in die Behälter c bis c³. Diese Rohre dienen zur Zuführung von Säure aus dem Behälter A in die Behälter c bis c³; wenn der Hahn a¹ geschlossen und der Hahn a² geöffnet ist,, kann Wasser von dem Behälter B in die Behälter c bis c³ eingelassen werden, um die darin befindliche Säure zu verdünnen. Die Behälter c bis c³ sind innen durch Rohre 26 verbunden.

Die untere Reihe von Behältern 1 bis 4 ist innen durch die Rohre E, welche die Gasverteiler 15 tragen, unter sich und durch Rohr 9, welches mit Hähnen 10 und 11 versehen ist, mit dem Rohre α verbunden; jede Kammer besitzt ein gebogenes Rohr 36 mit einem Hahn 35, welches je zwei anstoßende Behälter oben miteinander verbindet.

Zwecks Herstellung der erforderlichen Salpetersäure steht neben dem Behälter 4 eine

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Retorte i6 über dem Ofen 17, die von dem Säurebehälter D gespeist wird; die Retorte 16 ist durch ein Rohr 19, welches durch die Erz-. kammern 1 bis 4 hindurchführt und aus Porzellan, Email oder glasierten Ziegeln besteht, mit dem Kühler 18 verbunden. Die Kammern ι bis 4 sind mit Hähnen 25 und Toren 27 versehen, die sich nach oben und durch' die doppel-

. ten Böden 12 erstrecken. Unter den Kammern ι bis 4 befindet sich ein auf Schienen laufender Wagen 30, während eine Reihe von Lösungsbehältern 32 seitlich von den Schienen' angeordnet ist.

Bei der Verarbeitung wird das Erz zerkleinert und in die Kammern 1 bis 4 durch die luftdicht schließenden Deckel 34 eingebracht. Die auflösende Flüssigkeit wird in den Behältern c bis c³ in geeigneter Stärke gemischt, worauf man sie in die Kammern 1 bis 4 fließen läßt.

Die durch den Ofen 17 erhitzten Dämpfe der in der Retorte 16 enthaltenen Salpeter- und Säuremischung gehen durch das Rohr 19 und erhöhen die Temperatur des Inhaltes der Kammern 1 bis 4. Die dabei gebildeten Gase und Dämpfe steigen in den Kammern 1 bis 4 empor und werden von jeder Kammer durch die Rohre E und Verteiler 15 in den Boden der angrenzenden Kammer getrieben, indem sie auf diese Weise das Erz beständig in Bewegung halten und die Notwendigkeit eines künstlichen Umrührens überflüssig machen; schließlich wird der Überschuß aus der Kammer 4 durch Rohr 8 in die Kammer c³ getrieben und von dort durch die Rohre 26 nacheinander in die Kammern c², c¹ und c, wodurch alle metallischen Produkte und Metalloide, die etwa in diesen Gasen enthalten sind, aufgefangen werden, und die Gase in den verdünnte Säure enthaltenden Behältern c kondensiert werden.

Sobald die Zersetzung beendet ist, wird die Flüssigkeit aus den Kammern 1 bis 4 in die Behälter 32 abgezogen und der Rückstand, der auch Schwefel enthält, zuerst mit Wasser aus dem Behälter B gewaschen und dann in den Wagen 30 geladen. Dieser Rückstand ist bei einigen Erzen nahezu reiner Schwefel, welcher zur Herstellung von Schwefelsäure verwendet wird. Zu gleicher Zeit werden die Hähne 35 geöffnet und durch die Rohre 36 alle Gase, Dämpfe o. dgl., welche sich an dem obersten Ende der Kammern 1 bis 4 sammeln, sobald die Luft zugelassen wird, abgezogen.

Bei der Beschickung werden etwa 500 kg Erz in die Kammern 1 bis 4 eingebracht und mit verdünnter Salpetersäure aus den Behältern c bis c³ gemischt, welche beim Fortschreiten der Zersetzung salpetrige Säure enthalten wird. Es ist zweckmäßig, die Reaktionstemperatur tunlichst bei 80 ° C. zu halten. In die Retorte 16 wird ein salpetersaures Salz und eine Säure gebracht und die Mischung erhitzt.

Die verdünnte Salpetersäure läßt man von den Behältern c bis c³ durch die Hähne 14 in die Kammern 1 bis 4 fließen, welche nach gehörigem Füllen luftdicht verschlossen werden. Die Behälter c bis c³, welche ebenfalls luftdicht abgeschlossen sind, werden dann teilweise mit Wasser bezw. verdünnter Salpetersäure gefüllt. Etwaiges in der Kammer c verbleibendes Gas wird durch das Rohr 21 in den Kühler 18 geleitet, indem die Hähne 22 und 23 geöffnet werden; sollte jedoch der Überschuß an Gas zu groß sein, so wird der Hahn 22 geschlossen, der Hahn 23 geöffnet und der Überschuß in das Gefäß 20 und später in den Kühler 18 geleitet.

Beispielsweise soll die Verarbeitung von Bleiglahzerzen nach diesem Verfahren beschrieben werden. Diese werden zerkleinert und soweit als möglich von dem tauben Gestein, kieselartigen, kalkartigen und erdigen Massen befreit. Eine Beschickung von etwa 500 kg wird in jede der Kammern 1 bis 4 eingebracht, verdünnte Salpetersäure, welche beim Fortschreiten der Zersetzung einen kleinen Teil von salpetriger Säure enthalten wird, wird in den Behältern c bis c³ gemischt und in die Gefäße 1 bis 4 eingelassen. Durch die im Rohre 19 hindurchstreichenden Salpetersäuredämpfe wird das Erz- und Säuregemisch in den Lösebehältern angewärmt, der Bleiglanz wird unter Abscheidung von Schwefel, Bildung von in Lösung verbleibendem Bleinitrat und Abgabe von stickoxydhaltigen Dämpfen zersetzt.

Diese letzteren werden zum Teil in den Mischgefäßen c bis c³ von der dort vorhandenen Säure aufgenommen, zum Teil gehen sie durch den Kühler 18 mit in die überdestillierte Salpetersäure über, wobei ihre Absorption dadurch erleichtert wird, daß sie mit Luft, Stickstoff tetroxyd und bei Berührung mit Wasser, SaI-petersäure und salpetrige Säure bilden.

Alle Teile von Bleiglanzerz, die unlöslich in verdünnter Salpetersäure sind, bleiben in den Kammern zurück, wenn man die Lösung des Bleinitrats abzieht; mit diesem Rückstand bleibt auch der Schwefel zurück, welcher für sich weiter verarbeitet wird.

Die Lösung des Bleinitrats, welche auch noch andere lösliche Metallnitrate enthalten kann, wird auf diese Metalle oder deren Verbindungen unter Rückgewinnung der Salpetersäure verarbeitet.

Claims

Patent-An Sprüche:

i. Einrichtung zur Auf Schließung von Erzen, im besonderen Schwefelerzen, welche mit Auslaugegefäßen und Behältern für die sauren Lösungen und für die Kondensierung der Dämpfe und Gase versehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Behälter für die Kondensierung der Dämpfe und Gase fc, c¹,

c², c^a) über den Auslaugebehältern (ι, 2, 3, 4) angeordnet, und einerseits mit einem über ihnen stehenden Säurebehälter und einem Wasserbehälter (A, B), der seinerseits mit dem Behälter (32) für die saure Flüssigkeit in Verbindung gebracht werden kann, andererseits mit. den Auslaugebehältern direkt verbunden sind, derart, daß die Säure und das Wasser getrennt in die Kammern für die Kondensierung der Gase übergeführt und nach erfolgter Mischung in die Auslaugekammern abgelassen werden und die in den Auslaugekammern gebildeten Gase in die Kammern für die Kondensierung direkt übergeführt werden können.
2. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung von Natriumnitrat und Schwefelsäure in einer Retorte (16) erhitzt wird, welche durch ein durch die Behälter (c bis c³) führendes Rohr (19) mit einem Kühler (18) verbunden ist, wobei der Kühler noch mit den Behältern (c, c¹, c², c^a) verbunden sein kann, um die überschüssigen Gase zu kondensieren.
3. Bei der Einrichtung nach Anspruch 1 die Verbindung der Auslaugebehälter (1, 2, 3, 4) durch Rohre (36), welche mit je einem Zapfhahn versehen sind, zu dem Zwecke, die Gase aus den Behältern abzufangen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.