DE2323137A1 - Verfahren und vorrichtung zur durchfuehrung von druckreaktionen - Google Patents

Description

DR. ING. E. HOFFMANN · DIPi. ING. V/. EITtE · DR. RER. NAT. K. HOFFMANN

PATENTAIiWAl₁TB D-SOOO MDNCHEN 81 · ARABELLASTRASSE 4 · TELEFON (08Π) 911087 ♦.**·» w mf

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THE INTERNATIONAL NICKEL COMPANY OP CANADA, LTD., Copper Cliff, Ont./ KANADA

Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung von Druckreaktionen

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Durchführung von Druckreaktionen.

Die Verwendung von Drucktechniken wird für viele chemische Reaktionen und insbesondere für die Extraktionsmetallurgie, bei welcher Aufschlämmungen von festen Materialien, die in einer Flüssigkeit wie Wasser suspendiert sind, behandelt werden, in steigendem Maße interessant. Es ist schon eine Anzahl von technischen Betriebsweisen durchgeführt oder in Betracht gezogen worden, bei denen die Behandlung von aufgeschlämmten fein vermahlenen Erzen unter Druck erfolgt. Beispiele für diese Arbeitsweise sind die Auslaugung von lateritischen Nickel-enthaltenden Erzen mit Schwefelsäure, um den Nickelgehaltzu gewinnen und die oxidative Auslaugung von sulfidischen Materialien wie Pyrrhotit, um Schwefel zu gewinnen. Bei solchen Betriebs-

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weisen ist die Anwendung von erhöhtem Druck notwendig. Mit der Vornahme dieser Reaktionen bei erhöhtenDrücken, die in der Gegend von Io bis 5° at liegen können, treten jedoch bestimmte schwerwiegende Probleme in Erscheinung. Diese Probleme betreffen die Art und Weise der Einbringung in das Druckgefäß und die Entnahme daraus, ohne daß eine schwerwiegende Erosion der Pumpen beim Umpumpen von abschleifenden Aufschlämmungen erfolgt und ohne daß eine schwerwiegende Erosion der Ventile und der anderen Einrichtungen erfolgt, die dazu erforderlich ist, um den Fluß des unter Druck gesetzten Materials zu kontrollieren, wenn der Druck durch Expansion (Drosselung) durch eine Verengung vermindert wird. Es wäre weiterhin vom Standpunkt der Verminderung der Kapitalinvestitionen und der Erhöhung der Kapazität sehr von Vorteil, wenn es möglich wäre, Druckauslaugungsreaktionen und andere Druckreaktionen' auf kontinuierlicher Basis durchzuführen.

Die Installationsprobleme, die beim Schwefelsäureauslaugen von lateritischen Erzen im technischen Maßstab auftreten wurden bereits von E.T. Carlson und CS. Simons in einem Artikel "Pressure Leaching of Nickeliferous Laterites with Sulfuric Acid", veröffentlicht in dem AIME-Band mit dem Titel "Extractive Metallurgy of Copper, Nickel-and Cobalt", herausgegeben von Paul Queneau, I96I, beginnend auf Seite J56;5, diskutiert. In diesem Artikel heißt es bereits, daß selbst dann, wenn das Erz, das behandelt wird, einen hohen Anteil des relativ weichen Goethits von geringer Endteilchengröße enthält, die Einspeisung der viskosen Aufschlämmung in die Hochdruekreaktoren ein Problem darstellt. Die normalerweise im Handel erhältlichen Aufschi ämmungspumpen halten den Betrieb nicht stand. Nur nach Überwindung erheblicher Schwierigkeiten konnten Aufsohlämmungspumpen entwickelt werden, die ein angemessenes Verhalten zeigten. Die Pumpprobleme der Aufschlämmungen werden aber dann noch stärker vergrößert, wenn die Aufschlämmung signifikante Mengen von härteren, stärker abschleifenden Kieselsäure-haltigen Ma-

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terialien enthält. Bei solchen Kieselsäure-haltigen Aufschlämmungen ist die zur Verfügungstellung von angemessenen Hoehdruck-Aufschlämmungspumpen, die dem Betrieb standhalten, ein extrem schwieriges, möglicherweise überhaupt unlösbares Problem.

In dem genannten Artikel wird auch gesagt, daß die Aufschlämmungen der ausgelaugten Erze,-die nach einer Hochdruckbehandlung erhalten wurden, sehr fließfähig waren. Weiterhin wird darin herausgestellt, daß in einem Zug von vier Druckgefäßen mit einem Durchmesser von 3,o5 ni und einer Höhe von 15*2 m die in einem Zug der vier Gefäße auftretende Energie hinsichtlich der Potenzialenergie etwa 225PS je Zug und hinsichtlich der thermischen Energie J55«ooo PS je Zug entsprach. Die Autoren wiesen darauf hin, daß die Freisetzung, von solchen"großen Energiemengen durch Expansion durch eine PIießkontroll-Verengung dem ausgetragenen Material extrem hohe Geschwindigkeiten verlieh. In diesem Zusammenhang führten die Autoren folgendes aus: "Es konnte kein Material, ungeachtet der Ventilbauart, gefunden werden, das diesem Betrieb über mehr als wenige Stunden standhalten konnte". Die von den Autoren vorgeschlagene Lösung dieses Problems bestand darin, die umgesetzte Aufschlämmung (von einer Reaktionstemperatur von etwa- 246°C) auf etwa lj55°C in einem Titan-Wärmeaustauscher abzukühlen, so daß ein Hauptteil der thermischen Energie entfernt wird. Diese Maßnahme ist zwar wirksam, aber teuer. Der Wärmeaustauscher muß nämlich aus Titan hergestellt werden, wobei weiter festgestellt wurde, daß eine Drossel aus einer Aluminiumoxid-Keramik erforderlich war, um daß VerschMßproblem zu lösen.

Es ist daher eine Lösung dieses Problems, anzustreben, welche weniger kompliziert ist und die weniger teuer ist als die von den Autoren beschriebene Lösung.

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Demgemäß besteht ein Bedürfnis für ein Verfahren und eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Betrieb eines Autoklaven bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck, wobei die Materialhandhabungs-Probleme und der Verschleiß der Einrichtungen mit Einschluß der Ventile und dergleichen in günstiger Weise gelöst sind.

Gemäß der Erfindung wird nun ein Verfahren zur Durchführung von Reaktionen bei erhöhtem Druck und Temperatur auf einer im wesentlichen kontinuierlichen Basis zur Verfügung gestellt., bei welchem man das Reaktionsteilnehmer-Material, welches gemeinsam vorhandene Peststoffe und Flüssigkeit enthält, in eine Reaktionskammer einleitet, welche bei Reaktionsdruck und -temperatur gehalten wird, und daraus das Produktmaterial abnimmt, wobei der Fluß des Materials durch die Reaktionskammer durch einen sehr geringen Druckunterschied zwischen der Reaktionskammer und mindestens einer ersten unter Druck gesetzten Neben- bzw. Hilfskammer, die damit in einer Materialubertragungsbeziehung steht, bewirkt wird, wobei die erste Neben- bzw. Hilfskammer von der Reaktionskammer isoliert wird,wenn die Kapazität der ersten Neben- bzw. Hilfskammer erschöpft ist, eine zweite unter Druck gesetzte Neben- bzw. Hilfskammer parallel zu der ersten Neben- bzw. Hilfskammer- in einer Materialübergangsbeziehung zu der Reaktionskammer angeschlossen wird und wobei hierauf die erste Neben- bzw. Hilfskammer in ihre anfängliche unter Druck gesetzte Bedingung zurückgeführt wird.

Durch die Erfindung wird auch eine Vorrichtung zur Durchführung von Reaktionen auf im wesentlichen kontinuierlicher Basis bei erhöhter Temperatur und Druck zur Verfügung gestellt, welche in Kombination folgendes umfaßt: mindestens einen Reaktionsautoklaven, der dazu imstande ist, gemeinsam vorhandenes festes und flüssiges Material bei erhöhten Temperaturen und Drücken zu behandeln, mindestens einen Säz von Neben- bzw. Hilfsgefäßen,

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die parallel zueinander angeordnet sind und die jeweils in Serie durch eine verschließbare Materialübergangseinrichtung an den Reaktionsautoklaven angeschlossen sind, eine Druckeinrichtung, um die Neben- bzw. Hilfsgefäße auf annähernd den Autoklavendruck unter Druck zu setzen, eine Einrichtung zur Aufrechterhaltung des Drucks während des Übergangs des Materials durch die Materialübergangseinrichtung und eine verschließbare Materialübergangseinrichtung in ,jedem der Nebenbzw. Hilfsgefäße, die mit dem äußeren in Verbindung steht.

Die Erfindung soll anhand der beigefügten Zeichnungen näher erläutert werden.

Es zeigen:

Pig. 1: ein schematisches Fließschema einer Vorrichtung, die bei der Hochdruckoxidation von Mineralsulfiden verwendet wird und

Pig. 2: ein schematisches Fließschema eines Teils einer Modifikation der in Pig. I dargestellten Vorrichtung.

Durch die Erfindung wird somit eine Vorrichtung und eine Methode zur Durchführung von Druckreaktionen auf kontinuierlicher Basis zur Verfügung gestellt, bei welchem die Beschickung in ein Druckgefäß oder einen Autoklaven oder die Austragung daraus in der Weise bewerkstelligt wird, daß in einem Neben- bzw. Hilfsgefäß ein Druck ausgebildet wird, der sich von dem Druck in dem Autoklaven geringfügig, z.B. innerhalb etwa 1 Atmosphäre unterscheidet, wodurch bewirkt wird, daß das Material aus einem Einbringungs-Nebengefäß in den Autoklaven oder aus dem Autoklaven in ein Aufnahme-Nebengefäß aufgrund der hierdurch ausgebildeten Druckunterschiede strömt. Wenn das Einbringungs-Neben-

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gefäß leer ist oder wenn das Aufnahme-Nebengefäß voll ist, d.h., wenn die Kapazität des Nebengefäßes erschöpft ist,dann wird das Nebengefäß isoliert bzw. abgetrennt und der Betrieb wird mit einem parallel zu dem ersten angeordneten in ähnlicher Weise unter Druck gesetzten Nebengefäß weitergeführt. Das ursprünglich verwendete Nebengefäß wird sodann zum Wiedergebrauch auf die anfängliche vor unter Druck gesetzte Bedingung zurückgeführt. Somit wird ein Einbringungsgefäß erneut mit den Reaktionsteilnehmern gefüllt und auf den entsprechenden Druck unter Druck gesetzt und ein Aufnahme-Nebengefäß wird entladen und mit Druck auf den entsprechenden Druck unter Druck gesetzt. Es liegt zwar auch im Bereich der vorliegenden Erfindung, entweder Einbringung- oder Aufnahme-Nebengefäße zu verwenden, doch werden die besten Ergebnisse dann erhalten, wenn beide Arten von Nebengefäßen verwendet werden.

Wenn Einbringungs-Nebengefäße parallel zueinander verwendet werden, dann wird eine reaktionsfähige Masse, welche gemeinsam vorhandene Peststoffe und Flüssigkeit umfaßt, durch eine geeignete Einrichtung, z.B. eine Niederdruck-Aufschlämmungspumpe in ein Nebengefäß eingebracht, welches von dem Hochdruckreaktor abisoliert bzw. abgetrennt ist. Die eingepumpte Aufschlämmung kann das Wasser in dem Nebengefäß verdrängen. Wenn das Gefäß mit der Aufschlämmung gefüllt ist, dann wird das Nebengefäß unter Verwendung einer Hochdruck-Wasserpumpe auf einen Druck unter Druck gesetzt, der geringfügig oberhalb des Reaktordruckes liegt. Wenn es angemessen ist, z.B. dann, wenn das parallele Einbringungsgefäß von der Aufschlämmung leer ist, dann wird das mit der Aufschlämmung gefüllte, unter Druck gesetzte Neben-Einbringungsgefäß mit dem Hochdruckreaktor verbunden. Es wird dann bewirkt, daß die Aufschlämmung langsam in den Hochdruckreaktor eintritt, indem eine kontinuierliche Anwendung von Druck mittels einer Hochdruck-Wasserpumpe erfolgt. Wenn das Nebengefäß von der Aufschlämmung geleert ist, was sich durch das Volumen des Wassers anzeigt, das durch die Hcohdr.ick-Wasser-

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pumpe gepumpt wird, dann wird ein Ventil erneut geschlossen, wodurch das Einbringungsge'fäß von dem Reaktor isoliert bzw. abgesperrt wird. Vorteilhafterweise erfolgt die Zeitwahl in der Weise, daß das Ventil geschlossen wird,nachdem eine geringe Menge von Wasser in den Reaktor eingetreten ist, um ein Schließen des Gefäßes mit den ab-reibenden Aufschlämmungsteilchen zu vermeiden. Zum gleichen Zeitpunkt wird das Ventil,' das das parallel angeordnete Einbringungsgefäß abtrennt, geöffent, . um dieses weitere Einbringungsgefäß, das während des vorstehend beschriebenen Einbringungsprozesses mit der Aufschlämmung gefüllt worden ist, mit dem Reaktor zu verbinden. Der beschriebene Einbringungsprozess gemäß der vorliegenden Erfindung hat die Vorteile, daß der Verschleiß der abreibenden Aufschlämmung gegenüber den Ventilen, den Rohren und dergleichen auf einen Minimalwert zurückgeführt wird und daß.die Anwendung von Hochdruck- Auf schlämmungspumpen nicht erforderlich ist. Solche Hochdruck-Aufschlämmungspumpen sind nämlich bei normalen Betriebsweisen nur schwer zu verwenden, während umgekehrt Hochdruck- ' Wasserpumpen ohne weiteres verfügbare Installationsteile sind.

Die Erfindung sieht auch die zur Verfügungstellung einer Vielzahl von Druckaufnahme-Nebengefäßen vor, welche mit dem Reaktor und parallel zueinander verbunden sind. Auf·diese Weise kann die Reaktion und die Austragung der umgesetzten Materialien aus dem Reaktionsgefäß oder dem Autoklaven in einer kontinuierlichen Weise aufeinanderfolgend in die Aufnahmegefäße stattfinden. Der Druckabfall von dem Reaktionsgefäß zu dem Aufnahme-Nebengefäß ist nur von geringer Größe, jedoch ausreichend, um den Übergang des Materials aus dem Autoklaven in das Aufnahmegefäß mit der gewünschten Geschwindigkeit zu bewirken. So ist z.B. ein Druckabfall von ungefähr 1 at ausreichend. Ein Fluß zur Aufschlämmung, der durch einen solch niedrigen Druckabfall bewirkt wird, bringt keinen erheblichen Verschleiß der Einrichtungen mit sich. Wenn einmal das umgesetzte Material aus dem Autoklaven in

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das Aufnahmegefäß überführt - worden ist, dann wird der Druck in dem Aufnahmegefäß gemindert, indem von der Oberseite des Aufnahmegefäßes Gas oder Dampf abgelassen wird. Vorteilhafterweise wird in dem Aufnahmegefäß ein genügender Druck beibehalten, daß ein rasches Austragen des umgesetzten Materials aus dem Aufnahmegefäß gewährleistet wird. Das Ablassen von Gas oder Dampf aus dem Aufnahmegefäß kann durch geeignete Ventile bewerkstelligt werden, die elektrisch ,betätigt werden können. Es ist ein Vorteil, daß die Reaktionszone für den Prozess in der Form einer Vielzahl von Autoklaven zur Verfügung gestellt wird. Auf diese Weise kann frische Beschickung mit Reaktionsdruck kontinuierlich in dem ersten Autoklavender Reihe eingeführt werden und das umgesetzte Material kann kontinuierlich von dem letzten Autoklaven in der Reihe mit einer Geschwindigkeit entnommen werden, welche der Beschickungsgeschwindigkeit entspricht, wobei eine fortschreitende Bewegung des reagierenden Materials durch den Autoklavensomit zur Verfügung gestellt wird. Der Übergang des Materials von einem Autoklaven zu dem nächsten kann durch einen Schwerkraftsfluß mit üblichen Kopfstücken erfolgen, die jedem Reaktor Sauerstoff und/oder Wasserdampf zuführen. Es ist von Vorteil, jeden einzelnen der Autoklaven und jedes einzelne der parallel verbundenen Aufnahmegefäße mit etwa der

gleichen Größe herzustellen. Vorteilhafterweise ist der Druckabfall von dem Autoklaven zu dem Aufnahmegefäß nur von niedriger Größenordnung, z.B. von ungefähr 1 Atmosphäre oder weniger und liegt in einer Größenordnung, die lediglich dazu ausreichend ist, um ein Pullen des Aufnahmegefäßes mit der gewünschten Geschwindigkeit zu bewirken, d.h. mit einer Geschwindigkeit, die ungefähr gleich derjenigen der Beschickung des frischen Materials in den Autoklaven ist. Die Aufnahmegefäße werden aufeinanderfolgend betrieben, so daß, wenn das erste der Aufnahmegefäße gefüllt ist, das Ventil in dem Verbindungsrohr zwischen dem Aufnahmegefäß und dem Autoklaven geschlossen wird und die Füllung des zweiten Aufnahmegefäßes beginnt. Der Druck in dem

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gefüllten Aufnahmegefäß wird abgelassen und das .darin enthaltene Material wird hierauf ausgetragen. Der gesamte Vorgang wird sodann aufeinanderfolgend in jedem der Aufnahmegefäße wiederholt. Heißes Gas, z.B. Luft oder Wasserdampf, kann dazu verwendet werden, um das Aufnahmegefäß auf den geeigneten Druck zu bringen, bevor der Übergang des Materials von dem Autoklaven erfolgt. Es wird ein im wesentlichen konstanter geringer Druckabfall von dem Autoklaven zu dem Aufnahmegefäß aufrechterhalten, indem langsam von dem Aufnahmegefäß eine Menge des heißen Gases abgelassen wird, die dem Volumen der Flüssigkeiten und der Peststoffe gleich ist, welche in das Aufnahmegefäß von dem Autoklaven eintreten.

Der Gegenstand der Erfindung soll nunmehr anhand der Pig. I näher erläutert werden, welche schematisch eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens anhand der Behandlung von Mineralsulfiden, wie Gemischen von Pyrrhotit mit Chalcopyrit und Pentlandit, um Schwefel aus dem Pyrrhotit zu extrahieren und die Nichteisen-Mineralsulfide in dem extrahierten Schwefel zusammeln, zeigt. Eine Beschickung aus gesiebtem Mineralsulfid wird in den Aufschlämmungstank 11 eingebracht, worin sie zu Einbringungsverhältnismengen vermischt wird. Die vermischte Aufschlämmung wird mit einem Peststoffgehalt von Jo bis 5o$ mittels der Aufschlämmungstankpumpe 12 in eine Kugelmühle Ij5 geleitet, worin sie zu einer geeigneten Teilchengröße, z.B. im wesentlichen unterhalb o,1^7 mm (loo mesh Tyler) zur Verarbeitung vermählen wird. Das gemahlene Material wird sodann in den Kugelmühlen-Schwallraum 14 überführt und mittels der Schwallraumpumpe 15 zu 2 Verdickern 16 und 17 gepumpt, die parallel betrieben werden. In den Verdickern wird das Material bis zu einem Feststoffgehalt von 6o$ abgesetzt, wobei der Überfluß verworfen wird. Der Unterfluß wird in die Wiederaufschlämmungstanks 18 und 19 geleitet, worin eine V/iederaufschlämmung zu einem Feststoff gehalt von etwa Jo bis etwa hofo erfolgt.

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Die erhaltene Aufschlämmung wird sodann mittels einer Niederdruckpumpe -2o in die Einbringungs-Nebengefäße 21 und 22 geleitet, die anfangs mit Wasser gefüllt sind. Die in die Nebengefäße eingepumpte Aufschlämmung verdrängt das Wasser darin durch die fließbegrenzenden öffnungen 24. Wenn die Nebengefäße mit der Aufschlämmung gefüllt sind, dann wird der Inhalt mit Wasser von der Hochdruckpumpe 25' auf einen Druck gebracht, der geringfügig höher ist als der Autoklavendruck, wobei z.B. ein Druck von etwa 21,5 kg/cm ausreichend ist. Die Aufschlämmung wird sodann mittels des Wasserdrucks in den Autoklaven 26 bei Betriebsdruck überführt, bis das Nebengefäß von der Aufschlämmung geleert ist und vorteilhafterweise eine geringe Wassermenge in den Autoklaven 26 eingeleitet worden ist. Wenn einmal das Nebengefäß 21 von der Aufschlämmung geleert ist , dann wird ein Ventil mit Wasser geschlossen, wodurch das·Nebengefäß 21 von dem Autoklaven 26 abgesperrt wird und ein Ventil wird geöffnet, um das Nebengefäß 22, das mit der Aufschlämmung gefüllt ist, mit dem Autoklaven 26 zu verbinden. Die Einbringungs -Nebengefäße 21 und 22 wirken somit in einer Aufeinanderfolge, wodurch eine im wesentlichen kontrollierte Beschickung des Autoklaven 26 mit kontrollierter Geschwindigkeit erzielt wird. Alternativ kann eine Hochdruck-Aufschlämmungspumpe dazu verwendet werden, um die Aufschlämmung direkt in den Autoklaven einzubringen. Der Autoklav 26 ist mit einer Einrichtung versehen, um die geeignete Reaktionstemperatur aufrechtzuerhalten, beispielsweise eine Temperatur im Bereich von etwa Ho bis etwa 17o°C. Sauerstoff wird durch das Rohr 27 eingeleitet, um die Reaktion ablaufen zu lassen. Die Einrichtung zur Aufrechterhaltung der geeigneten Betriebstemperatur kann z.B. Wasserdampf sein, der durch das Rohr 28 in den Autoklaven 26 eintritt. Da die Reaktion zwischen dem Sauerstoff und den Mlneralaulfiden oftmals exotherm abläuft, besteht die Einrichtung sux¹ Aufrechterhaltung der geeigneten Reaktionstemperatur vorteilhuf teilweise aus Kühlschleifen, die so angepaßt sind, daß sie ubet'

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Wärme entfernen. Der Autoklav 26 wird gerührt bzw. durchbewegt. Vorteilhafterweise erfolgt die Sauerstoffzuführung durch das Rohr 27 am Boden des Autoklaven, so daß eine Durchbewegung erzielt wird. Es wird ein geeignetes Ablassen, beispielsweise durch ein Ventil 28a angewendet, um eine Zirkulation des Gases zu gewährleisten, wenn ein Gas, z.B. Sauerstoff die Durchbewegung bewirkt und um eine Einrichtung zur Verfügung zu stellen, um Inertgase, z.B. Stickstoff aus dem Autoklaven herauszuspülen.

Die aufgeschlämmte Beschickung in dem Autoklaven 26 wird etwa Io Minuten bis zu etwa 2 Stunden oder mehr bei Reaktionsbedingungen gehalten. Damit das Verfahren kontinuierlich ablaufen kann, sind drei Einbringungs-Nebendruckgefäße vorge'sehen, wie sie durch die Bezugszeichen 29* J>o und J>1 angegeben werden. Vorteilhafterweise haben die Einbringungs-Nebengefäße etwa die gleiche Kapazität als. der Autoklav 26. Die Einbringungs- ' Nebengefäße 29,3° und 31 werden aufeinanderfolgend betätigt, so daß vor dem Übergang des Materials von dem Autoklaven indas erste Einbringungs-Nebengefäß 29* das Nebengefäß durch Heißluft unter Druck gesetzt ^T.;ird, welche durch eine He iß luft zuführung 32 und durch eine geeignete Ventileinriohtung zugeführt wird. Der Druck in dem Austragungs-Nebengefäß 29 wird so kontrolliert, daß er geringfügig niedriger als der Betriebsdruck in dem Autoklav 26, aber nicht mehr als etwa 1 atü weniger als der Reaktionsdruck ist. Wenn das Austragungs-Nebengefäß unter Druck gesetzt ist, dann wird das Material sodann im wesentlich mit der Autoklaven-Beschickungsgeschwindigkeit von dem Autoklaven 26 zu dem Austragungs-Nebengefäß 29 geleitet, um das Austragungs-Nebengefäß zu füllen. Das Druckmedium für das Nebengefäß, z.B. Heißluft, wird aus dem Austragungs-Nebengefäß mit kontrollierter Geschwindigkeit, z.B. durch eine öffnung abgelassen, um einen stetigen Fluß des Materials von dem Autoklaven mit einem im wesentlichen konstanten, aber niedrigen Druckkopf zu gestatten.

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Die Austragungsbegrenzungsröhre 33, 34 und 35 sind stromabwärts der Geschwindigkeits-Kontrolleinrichtung angeordnet. Jedes dieser Rohre hat ein Volumen, welches etwa dem Volumen jedes der Nebengefäße gleich ist. Am Beginn der Austragung entleert sich Gas aus dem Nebengefäß in das Begrenzungsrohr, um einen Druck von Atmosphärendruck aufzubauen. Der Innendruck in dem Begrenzungsrohr bewirkt, daß die Austragung der Aufschlämmung angehalten wird, wenn das Nebengefäß ungefähr mit der Aufschlämmung gefüllt ist. Da nur ein niedriger Druckabfall bei der Austragung der Aufschlämmung auftritt, treten keine VerschMßprobleme in den Rohren und den Ventilen und anderen Hilfseinrichtungen auf. Wenn einmal das Nebengefäß 29 mit den Reaktionsprodukten von dem Autoklaven 26 gefüllt ist, dann wird das Ventil geschlossen, welches das Material aus dem Autoklaven in das Austragungs-Nebengefäß 29 einleitet. Das Nebengefäß 29 ist sodann in der Bedingung, daß der Druck als Gas oder Dampf abgelassen werden lann, indem das entsprechende Ventil 36 geöffnet wird und der Gasdruck mit hoher Geschwindigkeit abgelassen wird. Stromabwärts des Ventils J>6 können geeignete Nebelentfernungseinrichtungen und andere Hilfseinrichtungen vorgesehen sein. Wenn das Nebengefäß 29 im wesentlichen gefüllt wird, dann wird das Nebengefäß 3° mit Heißluft auf einen geeigneten Druck unter Druck gesetzt. Wenn die Besehikkung der Reaktionsprodukte in das Nebengefäß 29 unterbrochen w±d, dann wird das Beschickungsventil für das Nebengefäß J>o geöffnet und das Füllen des Nebengefäßes J>o beginnt. Wenn das Nebengefäß 3° mit dem Material von dem Autoklaven 26 gefüllt worden ist, dann wird wiederum das Ventil in dem Rohr, welches die Reaktionsprodukte von dem Autoklaven 26 in das Nebengefäß

30 transportiert, geschlossen und das Pullen des Nebengefäßes

31 beginnt. Wenn jedes der Nebengefäße gefüllt wird und von dem Autoklaven durch Schließen des Beschickungsventils für das Nebengefäß abgetrennt wird, dann kann das Ablassen von Gas und/ oder Dampf von dem Nebengefäß durch die Ventile 36, 37 bzw.

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beginnen. Da nur Gas oder Dampf aus den Eintragungs-Nebengefäßen abgelassen wird, sind die Verschleißprobleme bei der Handhabung des austretenden Materials nicht schwerwiegend, und für diesen Zweck kam daher eine regulär verfügbare Einrichtung verwendet werden. Die Aus tr agungs-Begrenzungsrohre ~^Λ und 55, die mit den Oberseiten der Aufnahme-Nebengefäße J>o und 31 verbunden sind, werden dazu verwendet, um das unter Druck setzende Gas abzulassen und das Niveau des Aufschlämmungsmaterials in den Gefäßen 30 und Jl zu kontrollieren. Naturgemäß können auch andere Vorrichtungen für diese Zwecke benutzt werden. Wie beschrieben wurde, kann die Reaktion in dem Autoklaven 26 mit einem Übergang des Materials in die Nebengefäße 29* 3o und 51 in einer aufeinanderfolgenden Reihenfolge fortschreiten. Wenn jedes Nebengefäß gefüllt und von dem Autoklaven abgetrennt wird, dann wird es hierauf abgelassen, um den Druck in dem Nebengefäß auf etwa 1 atü und die Temperatur auf etwa loo°C zu vermindern und das in dem Austragungs-Nebengefäß enthaltene Material wird sodann in den Aufnahmetank 39- ausgetragen, woraus es zur Gewinnung des Materials daraus entnommen werden kann. Durch aufeinanderfolgenden Betrieb der Austragungs-Nebengefäße kann sich das erste Nebengefäß in der Reihe im Füllprozess, das zweite in der Reihe im Ablassprozess und das dritte in der Reihe im Austragungs-prozess befinden. Es können geeignete Zeiteinrichtungen verwendet werden, um die entsprechenden Ventile in der Reihenfolge zu öffnen und zu schließen, so daß eine geeignete Verweilzeit in jedem Gefäß erzielt wird. Elektrisch betätigte Ventile, mit Einschluß von Motor-getriebenen und Spulentypen erleichtern die Kontrolle des Betriebs vom Standpunkt von zeitgeschalteten oder automatisierten Kontrolleinrichtungen.

Die in Fig. 2 dargestellte Vorrichtung wird in der gleichen Weise wie die Vorrichtung der Fig. 1 betrieben. Die Beschickung in den Einbringungs-Nebengefäßen 21 und 22 wird in eine Kette von Autoklaven 26, 26a und 26B eingebracht. Das behandelte Ma-

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terial tritt aus dem Autoklaven 26 durch die Schwerkraft aus und tritt in den Autoklaven 26A ein. Die Austragungs-Nebengefäße 29, 3° und 31 sind parallel zu dem Autoklaven 2βΒ angeordnet und sie arbeiten w.ie die entsprechenden Einrichtungen in der Vorrichtung der Fig. 1. Die Kette der Autoklaven 26, 26k und 26B minimalisiert die Chance, daß nicht umgesetztes Material aus der Reaktionszone austritt.

Der Betrieb der vorstehend beschriebenen Vorrichtung erfolgt ohne die Notwendigkeit der Umpumpung von abreibenden Aufschlämmungen oder daß es erforderlich ist, Ventileinrichtungen als Drosseleinrichtungen bei der. Handhabung der Aufschlämmungen zu verwenden. Durch Verwendung von Hochdruck-Wasserpumpen, um mit Wasser 'unter Druck zu setzen und somit die Aufschlämmung in den Reaktor einzupressen, werden die Probleme beim Umpumpen von abreibenden Aufschlämmungen mit hohem Druck vollständig vermieden. In ähnlicher Weise stellt der Verschleiß der Ven-^ tile bei der Handhabung der unter Druck gesetzten Aufschlämmungen nach der Reaktion kein Problem dar. Stattdessen ist das aus dem System bei Betriebsdruck austretende Material ein Gas und/oder Dampf, dessen Expansion durch ein Ventil gestattet werden kann, ohne daß unkontrollierbare Verschleißprobleme aufgrund der Expansion des Gases und/oder des Dampfes auftreten. Das austretende gasförmige Material kann als Quelle für Prozesswärme verwendet werden oder in einen Miederdruck-Boiler eingeleitet werden.

- Patentansprüche -

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Claims (14)

1. Patentansprüche

   nJ Verfahren zur Durchführung von Reaktionen bei erhöhtem Druck und bei erhöhter Temperatur auf im wesentlichen kontinuierlicher Basis, bei welchem Reaktionsteilnehmermaterial, das gemeinsam vorhandene Peststoffe und Flüssigkeit umfaßt, in eine Reaktionskammer eingeleitet wird, die bei Reaktio/isdruck und -temperatur gehalten wird und das Produktmaterial daraus entnommen wird, dadurch gekennzeich net, daß man das Material durch die Reaktionskammer durch eine geringe Druckdifferenz zwischen der Reaktionskammer und mindestens einer ersten unter Druck gesetzten Neben- bzw. Hilfskammer, die sich damit in einer Materialübergangs-Beziehung befindet, strömt, wobei die erste Kammer von der Reaktionskammer abisoliert bzw. abgetrennt wird, wenn die Kapazität der ersten Neben- bzw. Hilfskammer erschöpft ist, wobei eine zweite unter Druck gesetzte Neben- bzw. Hilfskammer parallel mit der ersten Neben- bzw. Hilfskammer und in einer Materialübergangs-Beziehung zu der Reaktionskammer angeschlossen ist und wobei hierauf die erste Neben- bzw. Hilfskammer zu ihrer anfänglichen unter Druck gesetzten Bedingung zurückgeführt wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η z-eiehnet, daß man unter Druck gesetzte Einbringungsund Austragungs-Neben bzw. Hilfskammern verwendet.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß sowohl das Reaktionsteilnehmermaterial als auch das Produktmaterial Aufschlämmungen sind.

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4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Einbringungs-Neben-bzw. Hilfskammern auf einen Druck unter Druck setzt, der höher· ist als der Druck in der Reaktionskammer, aber niedriger als etwa 1 Atmosphäre oberhalb des Drucks in der Reaktionskammer ist und daß man die Austragungs-Neben- bzw. Hilfskammern auf einen Druck unter Druck setzt, der geringer ist als der Druck in der Reaktionskammer, aber größer ist als etwa 1 Atmosphäre unterhalb des Drucks in der Reaktionskammer.
5. 5· Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man Gas von den Einbringungs-Neben- bzw. Hilfskammern abläßt, wenn das Material von der Reaktionskammer eintritt, um deren Druck aufrechtzuerhalten.
6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 5j dadurch gekennzeichnet, daß man eine Austragungs-Nebenbzw. Hilfskammer, die mit dem Produktmaterial gefüllt ist, in ihre anfängliche unter Druck gesetzte Bedingung zurückführt, indem man den Druck daraus abläßt, den abgekühlten Inhalt austrägt und die leere Neben- bzw. Hilfskammer mit einem Gas auf einen Druck unter Druck bringt, der unterhalb des Drucks der Reaktionskammer und mehr als etwa 1 at unterhalb des Drucks der Reaktionskammer ist. .
7. 7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 6,gekennzeichnet durch mindestens einen Reaktionsautoklaven, der dazu imstande ist, gemeinsam vorhandenes festes und flüssiges Material bei erhöhten Temperaturen und Drücken zu behandeln, mindestens einen Satz von Neben- bzw. Hilfsgefäßen, die parallel zueinander angeordnet und jeweils in Reihe durch ein abschließbares Materialübergangs-System an den Reaktionsautoklaven angeschlossen sind, eine Druckquelle, um die Neben- bzw. Hilfsgefäße auf

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   ungefähr Autoklavendruck unter Druck zu setzen, ein Druckaufrechterhaltungs-System und eine Materialübergangs-Schliessung in Jedem der Neben- bzw. Hilfsgefäße, die mit dem äusseren in Verbindung steht.
8. 8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Satz der Neben- bzw. Hilfsgefäße ein Satz von Einbringungs-Neben- bzw. Hilfsgefäßen ist.
9. 9. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch g e kennzei chnet , daß der Satz der Neben- bzw. Hilfsgefäße ein Satz von Aufnahme-Neben- bzw. Hilfsgefäßen ist.
10. 10. Vorrichtung nach Anspruch Y₃ dadurch g e kennzei chnet, daß ein Satz von Einbringungs-Neben- bzw. Hilfsgefäßen und ein Satz von Aufnahme-Neben- bzw. Hilfsgefäßen vorgesehen ist.
11. 11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis lo, dadurch gekennzeichnet, daß eine Vielzahl von Reaktionsautoklaven in Reihe miteinander vorgesehen ist.
12. 12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch g e k e η η zeichnet, daß eine Vielzahl von Reaktionsautoklaven in Reihe miteinander vorgesehen ist, wobei die Einbringungs-Neben- bzw. Hilfsgefäße an den ersten der Reaktionsautoklaven angeschlossen ist und die Aufnahme- Neben- bzw. Hilfsgefäße an den letzten der Reaktionsautoklaven angeschlossen sind,
13. 13· Vorrichtung nach einem der Ansprüche ¹J bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Druckaufrechterhaltung s-System eine Gasdruck-Freisetzungseinrichtung ist.

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14. 14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 Ms

    12, dadurch gekennzeichnet, daß das Druckauf rechterhaltungs-System eine Flüssigkeitspumpe ist.

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