DE2160706A1 - Verfahren zum austragen von in einem hochdruckbehaelter befindlichen und mit einem fluid verwirbelten feststoffteilchen - Google Patents

Verfahren zum austragen von in einem hochdruckbehaelter befindlichen und mit einem fluid verwirbelten feststoffteilchen

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Description

lei. 2ouiäaä .
Z/Stl
: -7.öez.
Agency of Industrial Science and Technology
Tokyo / Japan
Verfahren zum Austragen "von in einem Hochdruckbehälter befindlichen und mit einem Fluid verwirbelten Feststoffteilchen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Austragen von in einem Hochdruckbehälter befindlichen und mit einem Fluid verwirbelten Feststoffteilchen·
In solchen Fällen, in welchen Anlagen im Betrieb nicht unter erhöhtem Druck gehalten werden, können Feststoffteilchen, wie beispielsweise ein Katalysator von dem Behälter über mit Ventilen versehene leitungen entnommen werden, welche von denf unteren Bereich des Behälters ausgehen und in geeignete Sammelbehälter münden· Ein typisches Beispiel für eine derartige Anlage ist die sogenannte FCÖ-Einheit (Vorrichtung zum katalytischen Gracken von Erdöl-Destillaten im Fließbett-Verfahren)· Wenn jedoch derartige Feststoffteilchen bei einem hohen Druckunterschied ausgetragen werden sollen, so sind im Hinblick auf den Schutz der Anlagenbestandteile besondere Sicherheitsvorkehrungen zu treffen· Wenn derartige Verfahren, wie sie bei der FBÖ-Einheit angewendet werden, zum Austragen von Feststoffteilchen bei hohem Druckunterschied .aus einem Hochdruckbehälter unmittelbar in Bereiche der Anlage, welche'unter
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niedrigem Druck stehen, so neigen insbesondere die stromabwärts von dem Behälter angeordneten Ventile und Entnahmeleitungen dazu, von den abgeführten Mischungen abgenützt und zerstört zu werden» Infolge des hohen Druckunterschiedes zwischen dem Reaktionsbehälter und dem Sammelbehälter ist es darüberhinaus schwierig, den Austrag einer gewünschten Menge an Feststoffteilchen zu kontrollieren, * -angewendet werden
JJm den vorgenannten Schwierigkeiten zu begegnen, wurden bereits verschiedene Verfahren und Vorrichtungen vorgeschlagen, wie sie beispielsweise in der US Patentschrift 3»41Όβ791 beschrieben sind, wobei mit einem Fluid vermischte Feststoffteilchen aus einem Hochdruckbehälter ausgetragen und in eine Fluid-Srennzone oder einen Behälter abgeführt werden, wobei die Feststoffteilchen gesammelt werden und das abgetrennte Fluid von dem Behälter zu einem stromabwärts liegenden Punkt geleitet wird, wo ein relativ niedriger Druck herrschte
Dieses Verfahren nach dem Stande der Technik hat jedoch den Hachteil, daß derjenige Anteil an Feststoffteilchen, welcher nicht abgetrennt wurde, dazu neigt, von.dem Fluid mitgerissen zu werden, wodurch er in die stromabwärts von dem Hochdruckbehälter angeordneten Rohrleitungen gelangt und zu einer Beschädigung der Pumpen und der !Eemperatur- bzw. Druck-Regelgeräte oder dgl» Instrumente führen, kann«
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrundef ein-verbessertes Verfahren zu schaffen, bei welchem die genannten lachteile'des herkömmlichen Verfahrens vermieden werden.
Erfindungsgemäß ist ein Verfahren zum Austragen von in einem Hochdruckbehälter befindlichen und mit einem Fluid verwirbelten Feststoffteilchen vorgesehen, wobei das Fluid aus einer Flüssigkeit oder aus einer Mischung einer Flüssigkeit mit einem
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Gas bestehen kann. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß diese Beimischung· in eine unterhalb des Hochdruckbehälters befindliche Feststoff-Irennzone abgeführt wird, wo die Feststoffteilchen durch Ablagerung von dem Fluid getrennt werden, und daß das abgetrennte Fluid in den oberen Bereich des Hochdruclcbehälters zurückgeführt wird, bis sich eine bestimmte Menge von feststoffteilchen in der Irennzone angesammelt hat, woraufhin das Abführen der Beimischung von dem Druckbehälter und die Rückführung des Fluids unterbrochen und die in der iPrennzone abgelagerten Feststoffteilchen ausgetragen werden. -, -
Das erfindungsgemäße Verfahren kann in besonders vorteilhafter Weise mit der nachfolgend beschriebenen und in der Zeichnung dargestellten Vorrichtung ausgeübt werden. Selbstverständlich stellt die in der Zeichnung dargestellte Vorrichtung, nur ein Ausführungsbeispiel für eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dar.
Bs wurde festgestellt, daß die gezeigte Vorrichtung eine einfache Trennung der in einem Trenn-Behälter befindlichen und in einem Fluid verwirbelten Feststoffteilchen ermöglicht, und was noch wichtiger ist, eine Rückführung des abgetrennten Fluids in den oberen Bereich des Hochdruek-Reaktionsbehälters zuläßt, ohne daß ein, beispielsweise durch eine Pumpe veruf^ sachter äußerer Drv-k aufgewendet werden müßte.
Dies ist möglich, aufgrund, der Tatsache, daß die Druckhöhe der aus Feststoffteilchen und Fluid bestehenden Mischung in dem Hochdruckbehälter kombiniert mit deren Druckdifferenz, welche von dem durch die Verwirbelung der Feststoffteilchen bedingten Druckverlust herrührt, größer ist, als die jBruekhöhe der das Fluid fördernden Leitungi Es ist daher verstandlieh, daß für den Fall, daß die Abtrennung der Feststoffteilchen in dem Srenn-Behälter nicht vollständig erfolgen sollte,
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die nicht abgetrennten festen Teilchen von dem abströmenden Fluid mitgerissen und in den Reaktionsbehälter zurückbe.fordert werden können, wodurch die Gefahr ausgeschlossen wird, daß' ■·-■·-.-, Feststoffteilchen an "strategisch wichtige" Stellen stromab-. ■ wärts von dem Behälter gelangen, sodaß-Probleme hinsichtlich eines Verstopfens der leitungen oder Ventile beseitigt werden,, Für den Fall, daß während des Austretens der aus Fluid und Feststoffteilchen bestehenden Mischung.aus dem Hochdruckbehälter Störungen oder irgendwelche Bedienungsschwr&rigkeiten in der Anlage auftreten sollten, ist es ferner von Vorteil, daß - w schädliche Feststoffteilchen daran gehindert v/erden, in die stromabwärts von dem Hochdruckbehälter angeordneten Leitungen zu gelangen« Der Durchmesser der im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendbaren Feststoffteilchen liegt im Allgemeinen in der Größenordnung zwischen 0,05 - 10 mm, vorzugsweise zwischen 0,2-5 ram"«. Das erfindungsgemäße Verfahren kann beispielsweise zum Austragen verbrauchter Katalysatoren industriell angewendet werden, wie sie bei der Wasserstoffentschwefelung von Schweröl verwendet v/erden«
Es wurden bereits verschiedene Verfahren zur Wasserstoffent-. . Schwefelung von Schweröl entwickelt, aber diese leiden alle unter der Vergiftung der Katalysatoren durch Asphalten, Metallkomponenten wie nickel und Vanadium und andere Giftstoffe, welche im Schweröl enthalten sind, Dieses Problem kann in einem gewissen Umfang dadurch gelindert werden, daß Katalysatoren verwendet werden, welche-sich in verwirbeltem Zustand befinden, sodaß verbrauchte Katalysatoren durch neue Katalysatoren er- \ setzt werden können, ohne daß die Arbeit der Entschwefelungsanlage unterbrochen werden muß« Der Behälter, welcher zur Wasserstoff entschwefelung von Schweröl verwendet wird, wird jedoch üblicherweise unter einem erhöhten Druck und erhöhter !Temperatur betrieben (zum Beispiel 30-35,0 kg/cm2; 250°~5oo°C), wodurch es-schwierig wird, die verbrauchten Katalysatoren sicher und in dem gewünschten Umfang auszutragen. Das heißt, daß
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Austragen verbrauchter Katalysatoren aus einer Zone hohen Druckes in eine Zone niedrigen Druckes würde eine Abnützung der Leitungen und Ventile.verursachen und zu einem schnellen Druekwechsel innerhalb des Hoehdruck-Reaktionsbehälters fuhren* wodurch es schwierig wäre, die Menge des Äustrags zu kontrollieren*
Diese Schwierigkeiten werden mit dem erfindungsgemäßexL Verfahren beseitigt, bei welchem ein aus festen Katalysatoren und Schweröl bestehendes Gemisch aus dem Reaktionsbehälter in einen Katalysator-iDrennbehälter bei einem relativ kleinen Druckgefälle ausgetragen wird, wodurch die Geschwindigkeit des Gemischs verringert wird*
Das erfindungsgemäße Verfahren wird nachstehend anhand der in der Zeichnung dargestellten Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens näher erläutert» . -
In der Zeichnung ist eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens schematisch dargestellt, um den aus-feststoffteilchen bestehenden Katalysator auszutragen, welcher innerhalb des inneren Rohres eines röhrenförmigen doppelwandig ausgebildeten Hochdruekbehälters verwirbelt und nach oben gefördert wird, wobei in dem Behälter Schweröl auf kata—■--lytischem T7ege wasserstoff entschwefelt wird* '
Der !Reaktionsbehälter 1 enthält einen Entschwef elungs'katalysator in seinem unteren Bereich und wird normalerweise bei 250°-500°0 und 100-350 kg/cm2 betrieben« Eine Mischung aus Schweröl und einem Wasserstoff enthaltendem Gas wird durch die Leitung 6 in den unteren Bereich des Reäktionsbehälters 1 eingespeist und durch eine Wasserstoffentschwefelungsreaktioaas* zone 3 im Inneren der Röhre 2 nach oben befördert^ wodurch der darin enthaltend Katalysator verwirbeii wird» Die Entsehwefis-
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. BADORiGlMAL
lungsreaktion verläuft hauptsächlich in der Reaktionszone 3 des Behälters 1o Die Mischung aus Schweröl "und dem Wasserstoff enthaltendem Gas und dem katalysator tritt in die Katalysatortrennzone 5 am oberen Ende des inneren Rohres eino Da die-Katalysatortrennzone 5.einen größeren Querschnitt aufweist, als das innere Rohr 2, wird die Geschwindigkeit des in ' dem Behälter 1 nach oben strömenden Schweröls hinreichend nieder gehalten, um das Hitführen des Katalysators zu verhindern, sodaß dieser sieh in einer Katalysatorabsetzzone 4 absetzen kann, welche zv;ischen der- Außenseite des inneren Rohres 2 und der Innenseite des Reaktionsbehälters 1 gebildet v/ird„ Bei dieser Anordnung bewegt sich der im unteren Bereich der Zone 4 gesammelte Katalysator durch die Öffnung zwischen dem Unteren Ende des inneren Rohres 2 und dem unteren Bereich des Behälters 1 hindurch, kommt v/i ed er mit dem Öl-Gaagemisch in Berührung und strömt durch die Entschwef elungs—Reaktionszone 3 nach. oben» ·■■■--
Das Öl—Gasgemisch., welches Tön dem Katalysator getrennt wurde, und welches in der Katalysatortrennsone 5 im wesentliehen keinen Katalysator mehr enthalt, fährt fort aufzusteigen» bis es durch die "Leitung 7 aus dem Behälter, 1 abgezogen v/ird3
Hit 8 ist eine leitung zum Austragen das Katalysators bezeichnet-, welche sich vom.unteren Bereich des Behälters T zu einem Behälter 9 zum Brennen der !Feststoffteilchen (Katalysator) erstreckt, welcher unter dem Behälter 1 angeordnet ist» Wenn verbrauchter. Katalysator aus dem Behälter 1 entnommen wird, so ist es vorteilhaft, den Behälter 9 über die Leitung 13 mit Gas-Öl oder Kerosin oder einer ähnlichen Flüssigkeit zu füllen, oder wahlweise, den Behälter 9 unter einem Druck zu halten, welcher im wesentlichen demjenigen des Behälters entsprichto Auf diese Weise ist es möglich, das Katalysator-Ölgemisch über die Leitung 8 in den Kat aly Bat ο r-Irennb ehälter 9 einzuspeisen, in-dem zuerst das Ventil 13 "V -&eez\i)M&~~λ
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und die Ventile 8 Y und 10 Y geöffnet werden· Der Katalysator setzt sieh in dein Behälter 9 ab und das Schweröl kehrt über die Leitung 10 (Flüssigkeitsleitung) in den oberen Bereich des Behälters 1 zurück. Die Rückkehr des Schweröls durch die leitung 10 hindurch wird durch den Umstand ermöglicht, daß-—.-, der Druckunterschied zwischen, dem oberen und dem unteren Bereich des Reaktionsbehälters -1 infolge der Katalysatordichte und des von der Verwirbelung des Katalysators herrührenden Druckverlustes größer gehalten wird, als der Druckunterschied der Flüssigkeitssäule aus Schweröl in der leitung 1O9 Infolge des erfindungsgemäßen Yerfahrens, bei welchem das in dem Behälter 9 von dem Katalysator getrennte Schweröl in den oberen Bereich des Reaktionsbehälters 1 zurückgeführt wird, wird der Druckunterschied zwischen dem Behälter 1 und dem Behälter 9 äußerst niedrig gehalten, wodurch ermöglicht wirds die Geschwindigkeit des durch die Leitung 8 und das Yentil 8 V strömenden Katalysator-Ölgemisches zu steuern. Falls der abgetrennte Schwerölstrom noch einen gewissen Gehalt an nicht ausgeschiedenem Katalysator enthalten sollte, so werden diese Katalys-at ort eilchen zusammen mit dem Schweröl über die Leitung 10 in den Behälter 1 zurückgeführt~9 sodaß diese nicht zu einem unerwünschten Verstopfen der strömungsabwärts von dem Behälter 1 angeordneten Leitungen und Yentile führen« .
Wenn sich der Katalysator in dem Behälter 9 bis zu einer bestimmten Höhe abgei^ert hat, so werden die Ventile 10 Y vjid 8 Y geschlossen und das Yentil 11 V geöffnet, um den Druck in dem Behälter 9 auf Atmosphärendruck zu.reduzieren, sodaß der Katalysator erforderlichenfalls nach Öffnen des Ventils 12 zusammen mit Kerosin oder Gasöl durch die Leitung 12 ausgetragen werden kann9 welches durch die leitung 13 eingespeist wird.
\fean das Ventil 8 V geschlossen wird,- so kann durch dir. ' 3 0 98-2 6/043 5, , ■ .. ··, . -, ·
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Leitung 16 ein. G-as, welches keine Feststoff teilchen enthält, wie "beispielsweise Wasserstoff, in die Leitung 8 eingespeist v/erden, wobei dieses Gas unter einem höheren Druck steht als der Behälter,1, wodurch vermieden wird, das Katalysator-Feststoff teilchen das Ventil 8 Y verstopfen·
Die Henge des Katalysators, welche sich in dem !Behälter 9 abgesetzt hat, kann beispielsweise mit einer Röntgeneinrichtung gemessen werden, in-dem der Behälter von außen durchleuchtet wird. Es ist aber andererseits ersichtlich, daß die Zu- führ des Katalysator-Ölgemisches von dem Behälter 1 in dem Augenblick beendet wird, wo' der Pegel des angesammelten Kata- lysators die öffnung der in den Behälter 9 ragenden Leitung 8 erreichte Zu diesem Zeitpunkt kann der lilntnahmevorgang unterbrochen werdenρ
Eine Ablenkplatte 15 ist vorgesehen, um überschüssige Katalysat ort eilchen daran zu hindern, ztisammen mit dem Strömungsmittel in die Leitung 10 einzutreten«. Eine Leitung 14- ist vorgesehen, um frischen, d.h.» unverbrauchten Katalysator in den. Reaktionsbehälter 1 in einem solchen Maße einzuführen, wie verbrauchter Katalysator entnommen wurde„
Beispiel
Die Entnahmevorgänge wurden mit einer Vorrichtung der nachfolgenden Abmessungen durchgeführt:
Reaktionsbehälter: 400 cm hoch; 26 cm Innendurchmesser Inneres Rohr: 350 cm hoch; 16,5 cm Innendurchmesser
Katalysator-Trennbehälters* 8 Liter Fassungsvermögen Katälysator-Entnahmeleitungs 2 cm Innendurchmesser Flüssigkeitsleitung: 2 cm Innendurchnesser
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¥ie aus der Zeichnung hervorgeht, war die Katalysator-3ntnahmeleitung 8 an einem Ende mit dem Behälter 1 verbunden, genauer gesagt, mit einem Ende, welches, sich in einer Höhe von ungefähr 40 cm über dem Boden des Behälters 1 in dessen Zentrum erstreckte, und mit dem anderen Ende hinter dem Ventil 8 mit dem Katalysator-Trennbehälter 9 verbundene Die Flüssigkeitsleitung 10 erstreckt sich vom oberen Bereich des Behälters 9 hinter dem Ventil 10V bis zu dem Behälter 1, genauer gesagt, bis zu einem Punkt, welcher ungefähr 25 cm unterhalb der Spitze des Behälters 1 liegt. '
Der Sntschwefelungskatalysator und die Keaktionsbedingungen waren die Folgenden:
Entsehwefelungskatalysator: Teilchengröße 1,00-0,35 mm,
mittlerer Durchmesser 0,56 mm; scheinbares spezifisches Cfewicht 1,58 g/cm ; verwendete Menge 110 Liter
Zugeführtes öl: Unter normalem Druck destilliertes
Rest-Öl aus Khafji Rohöl ■ .
Fließgeschwindigkeit (bezogen auf die Öberflächengeschwindigkeit in dem inneren Rohr):
Öl: 43 cm/seco Wasserstoff: 1,0 em/sec.
Reaktionstemperatur: 370° - 395° 0 Reaktionsdruck: 200 kg/cm
Der Katalysator-Trennbehälter 9 war ursprünglich mit Kerosin gefüllt. Das Ventil 10 V in der Leitung 10 wurde geöffnet, sodann wurde das Ventil 8 V in der Sntnahmeleitung 8 geöffnet, um den Entnähmevorgang einzuleiten© ITach einem Zeitraum von 10 Minuten, wurden diese Ventile geschlossen und der Behälter 9 auf atmosphärischen Druck gebracht, woraufhin der in
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dem Behälter 9 abgelagerte Katalysator ausgetragen wurde, indem in den Behälter 9 Kerosin eingespeist wurde3 Die Menge des ausgetragenen Katalysators betrug 3 liter.
Dieser Versuch wurde 30 Hai hintereinander durchgeführt, und es konnte vreder eine Abnutsung des Ventils 8 V bzwo der Katalysator-Entnahmeleitung festgestellt v/erden, noch kam es zii irgendeiner Verstopfung der strömungsabwärts von dem Reaktionsbehälter angeordneten Leitungen bzw. Ventile,,
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Claims (4)

- τι - 2180706 Patentansprüche
1. Verfahren zum Austragen von in einem Hochdruckbehälter befindlichen und mit einem Fluid verwirbelten Feststoffteilchen, dadurch gekennzeichnet, daß diese Beimischung in eine unterhalb des Hochdruckbehälterβ befindliche Feststofftrennzone abgeführt wird, wo die Feststoffteilchen durch Ablagerung von dem Fluid getrennt werden, und daß das abgetrennte I1IuId in den oberen Bereich des HocMruckbehälters zurückgeführt wird, bis sich eine bestimmte Menge von Feststoffteilchen in der Trennzone angesammelt hat, woraufhin das Abführen der Beimischung von dem !Druckbehälter und die Rückführung des Fluids unterbrochen und die in der Crennzone abgelagerten Feststoffteilchen ausgetragen werdeiic,
2ο Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Hochdruckbehälter während des Atistragvorganges ein 33ruck von 30 - 350 kg/cm herrscht,
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchmesser der Feststoffteilchen in der Größenordnung von 0,05 - 10,0 mm liegt. ·
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Feststoffteilchen von einem Katalysator gebildet v/erden, welcher zur Wasserstoffent'schwefelung von Schweröl verwendet wird, Vielehe bei einer Temperatur von 250° - 500° 0 und unter einem Druck von 100 - 350 kg/cm erfolgt.
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