DE1941969C3

DE1941969C3 - Verfahren zum Abziehen eines fein verteilten Katalysators aus einem Hochdruckreaktor

Info

Publication number: DE1941969C3
Application number: DE1941969A
Authority: DE
Inventors: Mark North Hollywood Calif. Mackles
Original assignee: Hydrocarbon Research Inc New York Ny Us; Hydrocarbon Research Inc New York NY
Current assignee: HRI Inc
Priority date: 1968-08-19
Filing date: 1969-08-18
Publication date: 1981-03-12
Also published as: FR2015918A1; DE1941969B2; NL6912591A; US3547809A; GB1274893A; BR6911661D0; DE1941969A1

Description

Bei verschiedenen katalytischen Reaktionsgefäßen und ähnlichen Reaktionssystemen muß gewöhnlich von Zeit zu Zeit ein feinteiliger Katalysator aus dem Reaktionsgefäß zu gegebener Zeit entfernt werden. Bei Festbeti-Kontaktsystemen war der Abzug von Feststoffen nicht möglich, während der Reaktionsbehälter im Strom liegt und beispielsweise von den Reaktionspartne^rn durchströmt wird. Seit jer Einführung des Aufstrom-Reaktors, wie tr in der US-PS 25 770 beschrieben ist, und anderer Arten ron Gegenstromreaktionssystemen ist jedoch der Abzug von Katalysatoren von der unter Druck stehenden Reaktionszone im Hinblick auf die Vorteile solcher Systeme zu einem wichtigen Faktor geworden.

Im allgemeinen wird zuerst durch hohe Zugabegeschwindigkeit eine Feststoffüllung im Reaktor aufgebaut und nach Erreichen der gewünschten Feststoffhöhe die Zugabegeschwindigkeit verringert und ein Abzug von Feststoffen aus der Zone mit einer der Zugabegeschwindigkeit entsprechenden Geschwindigkeit durchgeführt, so daß die Feststoffüllung oder der Gehalt an Feststoffen in der Reaktionszone gleich bleibt. Man kann so in solchen Systemen das Kontaktmaterial kontinuierlich ergänzen, obgleich es von Zeit zu Zeit erwünscht sein mag, den Katalysator im Reaktionsgefäß vollständig zu ersetzen.

Im Zusammenhang mit solchen Abführungssystemen haben sich zahlreiche Schwierigkeiten ergeben. Eine Hauptbedingung für eine solche Abführung ist, daß das Katalysatorzuf'ihrungssystem unter Druck stehen muß. da sich die Reaktionszonen bei verhältnismäßig hohen Drücken, gewöhnlich über 70 kg/cm', befinden, damit das in der Reaktionszone befindliche Material nicht durch das Zu- oder Abführungssystem ausbläst. Derartige Hochdrucksysteme erforderten daher die Entwicklung geeigneter Ventile, Leitungen und Pumpen, um den erforderlichen Druck aufrecht zu erhalten. Häufig liegen noch weitere Gefahren vor, da die in Berührung gebrachten Gase gewöhnlich sehr leicht entflammbar sind, besonders bei Hydrierungsreaktionen.

Zwei Grundmechanismen wurden für solche Abführungssysteme entwickelt. Der erste benutzt Gasförder-

ίο

systeme. Diese körn..:· entweder mit Pfropfenfluß oder mit verdünnter Phase arbeiten. Beim Pfropfenfluß liegt der feinverteilte Feststoff im wesentlichen dicht gepackt in der vom Reaktionsgefäß führenden Transferleitung vor. Ein unter Druck stehendes Gas wird dann benutzt, um die Masse in der Transferleiiung vorwärts zu drücken. Bei solchen gasgetriebenen Pfropfenflußsystemen tritt gewöhnlich das Problem auf, daß der hohe Schlupf zwischen dem Feststoffmaterial und dem Gas zu übermäßiger Verstopfung der Leitungen bei geringer oder fehlender Bewegung der Feststoffe durch das System führt Das Gas strömt selbstverständlich gewöhnlich durch die Zwischenräume im Pfropfen, d. h. zwischen den Teilchen des Feststoffes hindurch.

Die mit verdünnter Phase arbeitende Methode benutzt ein großes Gasvolumen mit einer verhältnismäßig geringen Menge an Feststoffen. Die mit verhältnismäßig hohen Geschwindigkeiten strömenden Gase blasen die Feststoffe durch die Transferleitung vom Reaktionsgefäß weg. Das Hauptproblem bei dem System der verdünnten Phase ist die hohe Abriebgeschwindigkeit des feinverteilten Feststoffs, die sich aus der außerordentlich rauhen Behandlung ergibt, welche die Teilchen erfahren, wenn sie in Berührung mit den Leitungswänden und anderen Teilchen kommen.

Außerdem haben diese beiden Gasfördersysteme mehrere Nachteile gemeinsam, wie das Erfordernis eines großen Gasvolumens für die Förderung einer gegebenen Menge an Feststoffen.

Besondere Katalysatorprobleme haben sich als Folge der Benutzung von Aufstrom-Kontaktsystemen mit aufgewirbeltem Bett ergeben, da es bei solchen Systemen darauf ankommt, daß das fein verteilte Kontaktmaterial einen verhältnismäßig geringen Korngrößenbereich besitzt. Der Abrieb und die Zerbröckelung des Kontaktmaterials oder Katalysators infolge der Art der Abführung kann daher zu schweren Betriebsstörungen im System führen.

In der GB-PS 9 58 414 wird eine Vorrichtung zum Behandeln fester Teilchen in einem Huchdruck-Reaktor beschrieben. Am Boden des Reaktors ist ein Stutzen vorgesehen, durch den behandelte feste Teilchen diskontinuierlich abgezogen werden (Zeilen 43 und 55 auf Seite 3 dieser Druckschrift). Ein kontinuierlicher Betrieb ist also nn ht möglich.

In der US-PS 30 79 329 wird ein Verfahren zur kontinuierlichen Umwandlung eines flüssigen Ausgangsmaterials mit feinteiligen Feststoffen beschrieben. Zwar wird angegeben, daß die Feststoffe kontinuierlich ersetzt werden könnten, konkrete spezielle Maßnahmen werden jedoch nicht vorgeschlagen.

Aufgabe der Erfindung ist es nun, ein Verfahren vorzusehen, bei dem ein feinteiliger Katalysator aus einem Hochdruckreaktor /um Hydrieren eines flüssigen Kohlenwasserstoffs in gegenüber dem genannten Stand der Tei hnik vorteilhafter Weise kontinuierlich abgezogen werden kann.

Diese Aufgabe wird nun durch ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs I gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist. daß man den Hochdruckreaktor in Verbindung mit einem im Kreislauf geführten, aus einem zweiten flüssigen Kohlenwasserstoff bestehenden Förderstrom bringt, der einen Teil eines ein Druckgefäß und eine Abzugszone enthaltenden Systems bildet und der sich auf einem etwas geringerem Druck befindet als der flüssige Kohlenwasserstoff im Hochdruckreaktor, und daß man den Katalysator aus dem Hochdruckreaktor in den Förderstrom einfließen läßt und der

Abzugszone zuführt, in der der Katalysator von dem Förderstrom getrennt wird.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann ein fein verteilter Katalysator von dem Hochdruckreaktor unter Verwendung verhältnismäßig kleiner Volumina des zweiten Kohlenwasserstoffs und ohne die Nachteile einer Leitungsverstopfung und starken Katalysatorabriebs abgezogen werden. Der Hochdruckreaktor wird in Medium-Bprnhrung mit dem im Kreis geführten Förderstrom gebracht, der sich bei etwas geringerem Druck als die Reaktionszone befindet Der im Reaktor befindliche fein verteilte Katalysator fließt zusammen mit etwas Flüssigkeit des Reaktors in und mit dem Förderstrom. Der Fördcrstrom wird dann zu einer geeigneten Abzugszone geführt, wo der feinverteilte Katalysator aus dem flüssigen Förderstrom entweder durch Absetzen, Filtrieren, Zentrifugieren oder auf andere Weise entfernt wird. Der im Kreislauf geführte Förderstrom kann dann aus der Abzugszone abgezogen und zur Förderung weiteren feinverteilten Katalysators benutzt werden. Das Verfahren führt zu zahlreichen Vorteilen gegenüber den bisher bekann'.f. 11 oder verwendeten Systemen.

Während die Abzugsgeschwindigkeit des feinverteilten Katalysators bei dem erfindungsgemäßen Verfahren vergleichbar ist mit der bei Anwendung der bekannten Schlamm-Methoden erhaltenen Abzugsgeschwindigkeit, ist die Abriebgeschwindigkeit des Katalysators wesentlich verringert, und das erfindungsgemäße Verfahren ergibt eine wesentlich bessere und schonendere Handhabung des feinverteilten Katalysators.

Der grundlegende Unterschied zv. ischen dem erfindungsgemäßen Verfahren und der oben erwähnten Aufschlämmungsverfahren liegt darin, daß der Katalysator von dem Förderstrom infolge des auf den Förderstrom ausgeübten Drucks, um ihn durch die Forderleitung des Systems zu bewegen, transportiert wird. Der von feinverteiltem Katalysator freie Förderstrom wird durch normale Kolbenpumpen gefördert. Der feinver»siltc Katalysator kommt daher niemals mit der Pumpe in Berührung. Er wird in der Abzugszone entfernt und nur der feststofffreie flüssige Förderstrom wird zur Pumpe zurückgeführt, die ihn wieder unter Druck setzt.

Weitere Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens liegen darin, daß zu jeder Zeit die Berührung zwischen dem Reaktionssystem und dem kreisenden Förderstrom unterbrochen und ein Katalysatorfreier Förderstrom dann durch das gesamte Förderstromsystem geführt werden kann, um alle Leitungen und Ventile von restlichem feinvertcilter. Katalysator zu säubern. Infov gcdessen können die verwendeten Ventile mechanisch einfach gebaut sein, und es kann nach Beendigung der Förderung des feinverteilten Katalysators der flüssige Förderstrom zum Reinigen der Ventile benutzt werden, so daß die Ventile gegen einen sauberen Förderst min geschlossen werden können. Ein solches erneutes reinigendes Durchleiten verringert auch ein Verstopfen der Leitungen auf ein Mindestmaß.

Das Verfahren gemäß der Erfindung hat auch zahlreiche Vorteile gegenüber den oben beschriebenen Dampffördersystemen. Insbesondere gibt die Verwendung eines flüssigen Förderstroms viel höhere Feststoffördermengen mit Bezug auf das erforderliche Volumen an Förderstrom. Falls im flüssigen Förderstrom eine hohe Ka'.alysatorkonzentration vorliegt, ist der Schlupf /wischen dem flüssigen Förderstrom und dem Katalysator genügeird klein, so daß Verstopfungen auf ein Mindestmaß herabgesetzt werden. Zusätzlich ergibt der flüssige Förderstrom eine bessere Handhabung des Katalysators bezüglich des Problems de* mechanischen Abriebs. Bei einem System mit flüssigem Förderstrom ist der mechanische Abrieb gegenüber dem normalerweise bei Gasfördermethoden auftretenden wesentlich herabgesetzt.

Ein zusätzlicher Vorteil des Systems mit flüssigem Förderstrom liegt darin, daß eine mit dem Kohlenwas-

Mi serstoff im Reaktionssystem verträglicher zweiter Kohlenwasserstoff benutzt wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht also die Ausnutzung der erwünschten Eigenschaften von Systemen mit flüssigem Förderstrom ohne die begleitenden

π Nachteile der mechanischen Erfordernisse von Schlammpumpen und hohen mechanischen Abriebs des feinverteilten Katalysators.

Ferner kann wegen der erfindungsgemaß erreichbaren ausgezeichneten Regelung der Abführungsge-

2!i schwindigkeit aus dem Reaktor die Abführung sehr langsam durchgeführt werden, so dau jas erfindungsgemäße Verfahren für alle praktischen Zwecke kontinuierlich durchgeführt werden kann.

im allgemeinen besteht ein solches Reaktionssystem

2i aus einem Reaktor, der einen feinverteilten Katalysator enthält und durch das ein flüssiger Kohlenwasserstoff als Ausgangsmaterial zusammen mit Wasserstoff als gasförmiges Reagenz bei hohen Temperaturen und Drücken geleitet wird. Es ist durchaus möglich, daß das

in Kontaktsystem entweder ein Festbett oder ein Wirbelbett oder aufgewirbeltes Bett ist. Die besondere Art des Reaktionssystems ist für die Erfindung nicht kritisch. Auch ist es ohne Bedeutung, ob der Katalysator am Kopf oder am BoJen des Reaktors zugefügt oder

Ji abgezogen wird.

Das Verfahren gemäß der Erfindung wird im folgenden beschrieben mit Bezug auf eine nur als Beispiel angegebene Ausführungsform und die zugehörigen Zeichnungen, von denen sowohl F i g. I wie · i g. 2

4» ein schematiches Fließbild eines Systems oder Verfahrens der Katalysatorzuführung und -abführung zeigen.

In dem in F i g. 1 gezeigten schematischen Fließbild ist die Abzugszone getrennt von der Zuführungszone des Katalysators. Die bei dem in Fig. 1 erläuterten

4i Verfahren benutzten Verfahrensschritte sind die folgenden:

Als Förderflüssigkeit wird ein flüssiger Kohlenwasserstoff (Öl) durch die I eitung 12 in einen Druckbehälter 14 eingeführt, wobei der Kohlenwasserstoff mit der

5(i Flüssigkeit im Reaktionssystem (Öl) verträglich ist. Die Förderflüssigkeit wi^rd aus dem Druckbehälter 14 durch die Leitung 16 abgezogen und gelangt durch die Pumpn 18. den Kühler 25. die Leitung 22 und das Ventil 51 in e^;ne l.a-alysatorab/ugszone 24. aus der die atmosphäri-

i) sehen Gase zuvor mittels eines durch die Leitung 17 zugeführten Spülgases herausgespült wurden.

Die Ab/ugs/one 24 enthält ein Filter 26, das zwischen der Einmündung der Leitung 22 und dem Reinölauslaß zur Leitung 28 angeordnet ist. D?s Filter kann ein Gitter

i" oder eine Filtervorrichtung beliebiger Art sein, die zur Entfernung des feinverteilten Katalysators aus der Förderflüssigkeit wirksam ist, so daß die die Zon; durch die Leitung 28 verlassende Flüssigkeit feststofffrei ist.

Die Förderflüssigkeit füllt die Zone 24 vollständig und

>) gelangt durch die Leitung 28 zurück in den Druckbehälter 14. Das Pumpen wird solange fortgesetzt, bis das gesamte bisher beschriebene System vollkommen mit der Förderflüssigkeit gefüllt ist. Falls gewünscht, kann

zu jeder Zeit während dieses Arbeitsganges oder folgender Zufiihrungs- oder Abzugsmaßnahmen die Förderflüssigkeit sowohl am Druckbehälter 14 als auch an der Abzugszone 24 vorbeigeführt werden, indem man einfach das Ventil 21 öffnet und die Flüssigkeit von der Pumpe 18 durch die Leitung 23 in die Leitung 16 zurückführt. Dieser Nebenkreis ermöglicht auch eine bessere Regelung des Gesamlflüssigkeitsflusses.

Das Pumpen wird fortgesetzt, bis der gewünschte Druck für den Katalysatorabzug aus dem Reaktor 42 erreicht ist. Dieser Druck hängt von der gewünschten genauen Geschwindigkeit des Katalysatorabzugs und auch vom Druck im Reaktionsbereich 42 ab. Kr ist jedoch stets niedriger als der Reaktionszonendruck. Die gewünschte Druckdifferenz wird durch ein Druckregclventil 32 eingestellt. Im obersten Teil des Druekbehälters 14 ist eine Gasphase vorhanden, die normalerweise aus Abfall- und Produktgasen von der Reaktionszone 42 und von der Vrrfiamnfnnp irppnHpinnr Flnssifki'it entweder in dem der Reaktions/one zugefuhrten Alisgangsprodukt oder den dort vorhandenen Produkten oder eines Teils der F'örderflüssigkeit selbst herrührt. Der Druck in der Leitung 33 wird durch einen Druckfühler 30 gemessen, und das Ventil 32 öffnet und sch ließt automalisch, um den gewünschten Druck aufrechtzuerhalten. Ks ist so nicht nur möglich, die Abgase durch die Leitung 33. das Ventil 32 und die Leitung 34 abzublasen, sondern auch den Gesamtdruck des Systems mit flüssigem Forderstrom in den gewünschten Grenzen zu regeln.

Fiel Krreiehen der gewünschten Druckhöhe kann das Ventil 50 geöffnet werden, und der feinverteilte Katalysator im flussigen Reaktionsmedium fließt \om Reaktor 42 durch die Leitung 48 und das Ventil 50 in die Förderleitung 22. Die Antriebskraft für diesen FIuH liefert die Druckdifferenz /wischen dem Reaktor 42 und der Forderflüssigkeil. Fs sei darauf hinge« iesen. daß der feinverteilt· Katalysator eine gemischte Aufschlämmung in der Reaktorflüssigkeit bildet und so ein Minimum der Reaktorflüssigkeit in die Leitung 22 eingeführt wird jedoch sammelt sich im System mit flüssigem Forderstrom dauernd Reaktorflüssigkeit an. Vina es wird schiieöiiuii crioruci Iilm. uic Reakioniussigkei! aus dem System mit flüssigem Forderstrom zu entfernen. Das kann leicht durch Rückführung der Flüssigkeit im Kreis und ihre Knifernung durch eine Spülung mit reiner Förderflüssigkeit erreicht werden. Von Zeit zu Zeit ist es erforderlich. Flüssigkeit aus dem System durch die Ablaßleitung 15 zu entfernen, da die hinzutretende Reaktorflüssiekeit die Gesamtflüssigkeitsmenge des Systems vergrößert.

Fin wichtiger Vorteil dieses Systems zeigt sich nun dann, daß der vom Reaktor 42 kommende Katalysator gewohnlich eine verhältnismäßig hohe Temperatur besitzt und man bei seiner Berührung mit der gekühlten Förderflüssigkeit eine Abschreckwirkung erhält. Daraus ergibt sich eine wesentlich leichtere Handhabung des Katalysators sowie eine Herabsetzung der Unfallgefahren durch die niedrigere Temperatur. Das genaue Ausmaß der Abschreckwirkung hängt sHbstverständlieh von der Temperatur der Reaktionszone und der Temperatur der Förderflüssigkeit ab.

Der abgezogene Katalysator wird dann durch die Förderflüssigkeit durch die Leitung 22 in die Abzugszone 24 gebracht, wo er sich absetzt. Die Förderflüssigkeit fließ' kontinuierlich durch das Filter 26 und wird katalysatorfrei von der Abzugszone 24 abgenommen und durch die Leitung 28 in den Druckbehälter 14 zurückgeführt, von wo sie wieder in den Kreislauf gelangt. Es sei bemerkt, daß im Reaktor 42 das Ausgangsprodukt durch die Leitung 40 eintritt und die Produkte vom Kopf des Reaktors durch die Leitung 44 . abgezogen werden. So wird im Reaktor während des Abzugs des feinverteilten Katalysators ein Gleichgc wicht bezüglich des entfernten Materials und zugefuhrten Ausgangsprodukls aufrechterhalten. Zum Abschalten kann öl aus der Abzugszone 24 durch die Leitung 29 ι» und das Ventil 27 abgelassen werden.

Fig. I zeigt auch ein untergeordnetes Katalysatorspeichersystem, das benutzt wird, wenn das Reaktionssystem vorübergehend abgeschaltet werden muß. Dieses Speichersystem gestattet den Abzug des feinverteilten Katalysators, wodurch er in einer Speicherzone während einer geplanten Abschaltung des Systems zurückgehalten wird, wenn hohe Drücke und Temperaturen kein Problem bilden. Insbesondere ist upypiut Haß flpr Katalysator vom Rpaktor 42 durch

.·" Schwerkraftfluß durch die Leitung 78 und das Ventil 80. dann durch die Leitung 82. das Ventil 83 und die Leitung 86 zu einem Speicherbehälter 84 geleitet werden kann. Wenn dieser Katalysator wieder in den Reaktor 42 zurückgeführt werden soll, wird d.is Ventil 83 geschlossen und die Ventile 85, 87 und 92 werden geöffnet. Dann wird Ol vom Reaktor 42 mittels der Pumpe 88 durch die Leitung 86. das .Speichergefäß 84 und die Leitung 90 gepumpt. Der Katalysator und das Öl im .Speichergefäß 84 werden so in den Reaktor 42

." zurückgefordert.

Fin einzigartiger Vorteil der Erfindung liegt darin, daß die gleiche umlaufende Förderflüssigkeit für die Zugabe von feinverteiltcm Katalysator zum Reaktor benutzt werden kann. Dazu wird z. B. fcinvertcilter

.· Katalysator in einem oben angeordneten Füllbehälter 57 durch das Ventil 55 und die Leitung 62 in eine Feststoffzugabezone 64 eingeführt. Dann werden die Ventile 54, 59 und 68 geöffnet, während die Ventile 58 und 74 geschlossen bleiben. Die Feststoffzugabezone 64

^; wird mit F'örderflüssigkeit gefüllt, wodurch sie von Gasen befreit wird, welche durch das Ventil 55 entweichen. Nach vollständiger Füllung der Zone 64 mit t iussigken wird das Veimi 5S geömici. umu uic Leitungen 56 und 60 werden mit Flüssigkeit gefüllt.

■ Dann wird das Ventil 55 geschlossen und das System unter einen etwas höheren als den im Reaktor 42 herrschenden Druck gesetzt.

Nach dem Unterdrucksetzer können die Ventile 59 und 58 so eingestellt werden, daß die anteiligen Flüsse durch jedes verschieden sind. Die jeweiligen besonderen Fiinstellungen werden leicht durch einen Vr-sueh ermittelt. Dann wird das Ventil 74 geöffnet, und der Katalysator wird mit der Förderflüssigkeit von der Zone 64 durch die Leitung 72. das Ventil 74 und die Leitung 76

">"■ in den Reaktor 42 gefördert.

Nachdem aller feinverteilter Katalysator aus der Zone 64 weiterbefördert worden ist, kann das Pumpen für eine genügend lange Zeit fortgesetzt werden, um alle Förderleitungen und Ventilsysteme von etwaigem

*■-'> zurückgebliebenen feinverteilten Katalysator zu reinigen. Das System wird dann vom eigentlichen Reaktionssystem abgeschlossen.

In dem in F i g. 2 gezeigten schematischen Fließbild sind die in F i g. 1 gezeigten und mit Bezug darauf

·>"> beschriebenen getrennten Zonen für Katalysatorzufühnmg und -abführung vereinigt. In der in F i g. 2 gezeigten Ausführungsform ist der Reaktor 176 ein Hochdruckreaktionsgefäß, in das ein Ausgangsmaterial

durch die Leitung 178 eingeleitet und aus dem Produkte durch die Leitung 192 abgeführt werden. Die Reaktion wird bei hohen Temperaturen und Drücken durchgeführt, und im Reaktor ist ein fester Katalysator in einer flüssigen Phase vorhanden, je nach der Art des > Reaktionssyslems können auch gasförmige Reaktionspartr"?r und Produkte vorhanden sein.

Das flüssige System wird zunächst von allen atmosphärischen Gasen befreit, indem man die Förderflüssigkeit durch die Leitung 112 in eine Druckzone 114 einführt. Es wird dann durch die Leitung 116 mittels der Pumpe 118 in die Leitung 122 gepumpt und im Kühler 125 abgekühlt Ein Teil der Förderflüssigkeit in der Leitung 122 gelangt dann in die Leitung 124 und durch das Ventil 126 in die Leitung 128. Es wird weiter durch !"> die Leitung 140 und den Filter 141 in die Druckzone 114 zurückgeführt. FJn Nebenkreis, bestehend aus der Leitung 121 und dem Ventil 123 ist zwecks besserer Regelung des Flusses vorgesehen.

Ein zweiter Teil der Förderflüssigkeit strömt weiter -><> durch die Leitung 122 und das Ventil 165 und gelangt in eine Speicherzone 148, die zuvor durch ein durch die Leitung 117 eingeführtes Spülgas von atmosphärischen Gasen befreit wurde. Dieses System wird vollständig mit Förderflüssigkeit gefüllt, wobei alle Restgase durch 2ϊ die Leitung 150 entweichen. Die Förderflüssigkeit verläßt dann die Speicherzone 148 durch die Leitung 146, das Ventil 144 und die Leitung 142, durch welche sie mit dem in der Leitung 140 zurücklaufenden Strom vereinigt wird.

Nach vollständiger Füllung des Systems mit der Förderflüssigkeit wird das Pumpen fortgesetzt, um das System bis auf einen etwas unter dem im Reaktor 176 herrschenden Druck zu bringen. Nach Erreichen dieses Drucks wird das Ventil 170 geöffnet, und feinverteilter » Katalysator in der Reaktorflüssigkeit fließt vom Reaktor 176 durch die Leitung 168 und das Ventil 170 in den Rückstrom 12Z Dieser Rückstrom führt den Katalysator in die Speicherzone 148, wo er durch Absetzen abgeschieden wird. Etwa in der Zone 148 «o freiwerdendc Gase können durch die Leitung 150

Ventil 145 und den Druckregler 147 geregelt wird. Am Kopf der Zone 148 wird die geklärte Förderflüssigkeit durch die Leitung 146, das Ventil 144 und die Leitung 142 abgeführt Sie gelangt dadurch in die Leitung 140 und läuft durch den Filter 141. Wie oben angegeben, kann der Filter irgendeine Vorrichtung oder ein Gitter sein, das den Katalysator mit der besonderen verwendeten Teilchengröße vollständig abtrennt So enthält die wieder in die Druckzone 114 eintretende geklärte Förderflüssigkeit im wesentlichen keinen feinverteilten Katalysator.

Wenn die gewünschte Menge an Katalysator aus dem Reaktor 176 abgezogen wurde, wird das Ventil 170 geschlossen und in geeigneten Abständen kann das System mittels der Druckregelvorrichtung 130 in Verbindung mit dem Druckregelventil 132 drucklos gesetzt werden, wonach der in der Speicherzone 148 zurückgehaltene Katalysator durch die Leitung 158 und &o das Ventil 160 zu einer außen liegenden Auffang- und Abführungsstelle abgeführt wird.

Wie oben erwähnt, sammelt sich im System mit flüssigen Förderstrom allmählich Reaktorflüssigkeit an. Es ist also von Zeit zu Zeit erforderlich, das System mit flüssigem Förderstrom vollständig zu entleeren bzw. zu spülen, um verunreinigtes Material zu entfernen. Überschüssige Förderflüssigkeit kann auch durch die Ableitung 115 aus dem System entfernt werden.

Die Zuführung des feinverteilten Katalysators zum Reaktor 176 wird bei dem in F i g. 2 gezeigten Verfahren wie folgt ausgeführt:

Der feinverteilte Katalysator wird aus dem Einfülltrichter 152 durch das Ventil 154 und die Leitung 156 in die Speicherzone 148 eingeführt. Diese Zone kann dann unter Verwendung der Gasspülleitung 117 von atrno sphärischen Gasen befreit werden. Bei geöffnetem Ventil 154 wird die Förderflüssigkeit in der oben beschriebenen Weise von der Druckzone 114 durch die Leitung 116 und die Pumpe 118 nach oben durch die Leitung 124 und das Ventil 126 im Kreis geführt. Das Ventil 165 ist geschlossen, so daß keine Förderflüssigkeit durch dit Leitung 122 in die Zone 148 gelangt. Die Förderflüssigkeit wird dann durch die Leitung 128, 130, das Ventil 136 und die Leitung 138 in die Speicherzone 148 eingeführt. Auf diese Weise wird das System vollständig mit der Förderflüssigkeit gefüllt. Das Ventil 154 wird dann geschlossen, und das gesamte restliche Spülgas im System wird durch die Leitung 150 entfernt. Die Förderflüssigkeit kann durch die Leitung 146, das Ventil 144 und die Leitung 142 im Kreis zurückgeführt werden.

Nachdem das System vollständig mit der Förderflüssigkeit gefüllt ist, wird es bis auf einen etwas über dem Druck im Reaktor 176 liegenden Druck gebracht. Die Ventile 164 und 174 werden dann geöffnet, und bei fortgesetztem Pumpen wird der feinverteilte Katalysator aus der Speicherzone 148 durch die Leitung 162, das Ventil 164 und die Leitung 166 in die Förderleitung 122 gefördert Die Förderflüssigkeit und der Katalysator gelangen dann zur Leitung 172 und durch das Ventil 174 in den Reaktor 176. Die Förderung wird fortgesetzt, bk aller Katalysator aus der Speicherzone 148 zum

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Förderflüssigkeit kann noch eine Zeit lang fortgesetzt werden, um allen restlichen Katalysator zu entfernen, und dann werden alle Ventile in einem System mit reinem flüssigem Förderstrom geschlossen. Das System mit flüssigem Förderstrom wird dann leicht durch die vorgesehenen Ventile drucklos gesetzt

Zusätzlich zeigt Fig.2 einen Katalysato'rspeichertank 182, wodurch der Katalysator aus dem Reaktor 176 entfernt und nach Durchführung von Reparaturen oder Abschaltungen zurückgeführt werden kann.

In diesem Fall werden die Ventile 170 und 183 geöffnet und das Ventil 165 geschlossen. Der Katalysator fließt dann durch Schwerkraft durch die Leitungen 168,122 und 180 in die Speicherzone 182. Wenn er zum Reaktor 176 zurückgeführt werden soll, werden die Ventile 183 und 170 geschlossen und die Ventile 185 und 187 geöffnet Die Pumpe 188 pumpt dann Öl durch die Leitung 180 in die Zone 182, wodurch der Katalysator von dort durch die Leitungen 184, 122, 172 und das Ventil 174 in den Reaktor 176 zurückgefördert wird.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Abziehen eines fein verteilten Katalysators aus einem Hochdruckreaktor zum Hydrieren eines flüssigen Kohlenwasserstoffs, d a durch gekennzeichnet, daß man den Hochdruckreaktor (42; 176) in Verbindung mit einem im Kreislauf geführten, aus einem zweiten flüssigen Kohlenwasserstoff bestehenden Förderstrom (16, 22,28; 116,122,146,142,140) bringt, der einen Teil eines ein Druckgefäß (14; 114) und eine Abzugszone (24; 148) enthaltenden Systems bildet und der sich auf einem etwas geringeren Druck befindet als der flüssige Kohlenwasserstoff im Hochdruckreaktor, und daß man den Katalysator aus dem Hochdruckreaktor in den Förderstrom einfließen läßt und der Abzugszone zuführt, in der der Katalysator von dem Förderstrom getrennt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, d<-3 der Förderstrom vor der Einführung des Katalysators in den Strom gekühlt wird.