DE1941969B2

DE1941969B2 - Verfahren zum Abziehen eines fein verteilten Katalysators aus einem Hochdruckreaktor

Info

Publication number: DE1941969B2
Application number: DE1941969A
Authority: DE
Inventors: Gregory Christ Seaford N.Y. Banikiotes; Stanley Walter Far Rockaway N.Y. Ehrlich; Mark North Hollywood Calif. Mackles
Original assignee: Hydrocarbon Research Inc New York Ny (vsta)
Current assignee: HRI Inc
Priority date: 1968-08-19
Filing date: 1969-08-18
Publication date: 1980-07-17
Also published as: DE1941969A1; FR2015918A1; BR6911661D0; DE1941969C3; GB1274893A; US3547809A; NL6912591A

Description

derfe

und daß man den Katalysator ans dem Hochdrockreaktor in des Forderstrom emmeBen IaBt and der Abzugszone zufnort, in der der Katalysator von dem Fortt getrennt wini.

Z Verfahren nach Ansprach 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Fonlerstrom vor der Einführung des Katalysators in den Strom gekühlt wird.

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Bei verschiedenen katalytischer! Reaktionsgefäßen und ähnlichen Reaktionssystemen muß gewöhnlich von Zeit zu Zeit ein feinteüiger Katalysator aus dem Reaktionsgefäß zu gegebener Zeit entfernt werden. Bei Festbett-Kontaktsystemen war der Abzug von Feststof- »ι Ten nicht möglich, während der Reaktionsbehälter im Strom liegt und beispielsweise von den Reaktionspartnern durchströmt wird. Seit der Einführung des Aufstrom-Reaktors, wie er in der US-PS 25 770 beschrieben ist, und anderer Arten von Gegenstromre- H aktionssystemen ist jedoch der Abz\>g von Katalysatoren von der unter Druck stehenden Reaktionszone im Hinblick auf die Vorteile solcher Systeme zu einem wichtigen Faktor geworden.

Im allgemeinen wird zuerst durch hohe Zugabege- ·"> schwindigkeil eine Feststoffüllung im Reaktor aufgebaut und nach Erreichen der gewünschten Feststoffhöhe die Zugabegeschwindigkeit verringert und ein Abzug von Feststoffen aus der Zone mit einer der Zugabegeschwindigkeit entsprechenden Geschwindigkeit durch- « geführt, so daß die Feststoffüllung oder der Gehalt an Feststoffen in der Reaktionszone gleich bleibt. Man kann so in solchen Systemen das Kontaktmaieria! kontinuierlich ergänzen, obgleich es von Zeit zu Zeit erwünscht sein mag, den Katalysator im Reaktionsgefäß ">" vollständig zu ersetzen.

Im Zusammenhang mit solchen Abführungssystemen haben sich zahlreiche Schwierigkeiten ergeben. Eine Hauptbedingung für eine solche Abführung ist, daß das Katalysatorzuführungssystem unter Druck stehen muß, ^r<^r< da sich die Reaktionszonen bei verhältnismäßig hohen Drücken, gewöhnlich über 70 kg/cm², befinden, damit das in der Reaktionszone befindliche Material nicht durch das Zu- oder Abführungssystem ausbläst. Derartige Hochdrucksysteme erforderten daher die ^hl) Entwicklung geeigneter Ventile, Leitungen und Pumpen, um den erforderlichen Druck aufrecht zu erhallen. Häufig liegen noch weitere Gefahren vor, da dir in Berührung gebrachten Gase gewöhnlich sehr leicht entflammbar sind, besonders bei Hydricrungsrcaktio- ^hi ncn.

Zwei Grundmechanismen wurden für solche Abführungssystcmc entwickelt. Der erste benutzt Gasförder-ι entweder mit Pfropfenflnß oder arbeiten. Been Pfropfenfluß ijegt !Feststoffim wesentlichen dicht gepackt in der wm Reaktionsgefäfl führenden Transfertetmng vor. Ein unter Druck stehendes Gas wird dann benutzt, um die Masse in der Transferiejtang vorwärts zu drücken, Bei solchen gasgetriebenen Pfropfenflußsystemen iritt gewöhnlich das Problem auf, daß der hone Schlupf zwischen dem Feststoffmaterial und dem Gas zo iS>ennäßtger Verstopfung der Leitungen bei geringer oder wHwVnder Bewegung der Feststoffe durch das System fahrt. Das Gas strömt selbstverständlich gewöhnlich durch die Zwischenräume im Pfropf en, d. h. zwischen den TeBcben des Feststoffes hindurch.

Die mit verdünnter Phase arbeitende Methode tamtzt em großes Gasvolumen mit einer verhältnismäßig geringen Menge an Feststoffen. Die mh verhältnismäßig hohen Geschwindigkeiten strömenden Gase blasen die Feststoffe durch die Transferleteaig vom Reakrionsgefaß weg. Das Hauptproblem bei dem System der verdünnten Phase ist die hohe Abriebgeschwisdigkeii des fesr.verteiiten Feststoffs, die sich sas der außeroidentlich rauhen Behandlung ergibt, welche die Teilchen erfahren, wenn sie in Berührung mit den Leitungswänden und anderen Teilchen kommen.

Außerdem haben diese beiden Gasfördersysteme mehrere Nachteile gemeinsam, wie das Erfordernis eines großen Gasvolumens für die Förderung einer gegebenen Menge an Feststoffen.

Besondere Katalysatorprobleme haben sich als Folge der Benutzung von Aufstrom-Kontaktsystemen mit aufgewirbeltem Bett ergeben, da es bei solchen Systemen darauf ankommt, daß das fein verteilte Kontaktmaterial einen verhältnismäßig geringen Korngrößenbereich besitzt. Der Abrieb und die Zerbröckelung des Kontaktmaterials oder Katalysators infolge der Art der Abführung kann daher zu schweren Betriebsstörungen im System führen.

In der GB-PS 9 58 414 wird eine Vorrichtung zum Behandeln fester Teilchen in einem .Mochdruck-Reaktor beschrieben. Am Boden des Reaktors ist ein Stutzen vorgesehen, durch den behandelte feste Teilchen diskontinuierlich abgezogen werden (Zeilen 43 und 55 auf Seite 3 dieser Druckschrift). Ein kontinuierlicher Betrieb ist also nicht möglich.

In der US-PS 30 79 329 wird ein Verfahren zur kontinuierlichen Umwandlung eines flüssigen Ausgangsmaterials mit feinteiligen Feststoffen beschrieben. Zwar wird angegeben, daß die Feststoffe kontinuierlich ersetzt werden könnten, konkrete spezielle Maßnahmen werden jedoch nicht vorgeschlagen.

Aufgabe der Erfindung ist es nun, ein Verfahren vorzusehen, bei dem ein feinteüiger Katalysator aus einem Hochdruckreaktor zum Hydrieren eines flüssigen Kohlenwasserstoffs in gegenüber dem genann'en Stand der Technik vorteilhafter Weise kontinuierlich abgezogen werden kann.

Diese Aufgabe wird nun durch ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1 gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man den Hochdruckieaktor in Verbindung mit einem im Kreislauf geführten, aus einem zweiten flüssigen Kohlenwasserstoff bestehenden f'örderstrom bringt, der einen Teil eines ein Druckgefäß und eine Abzugszone enthaltenden Systems bildet und der sich auf einem etwas geringcrem Druck befindet als der flüssige Kohlenwasserstoff im Hochdruckreaktor, und daß man den Katalysator aus dem Hochdruckreaktor in den Förderstrom einfließen liißt und der

Abzugszone zuführt, in der der Katalysator von dem Förderstrom getrennt wird.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann ein fein verteilter Katalysator von dem Hochdruckreaktor unter Verwendung verhältnismäßig kleiner Volumina des zweiten Kohlenwasserstoffs und ohne die Nachteile einer Leitungsverstopfung und starken Katalysatorabriebs abgezogen werden. Der Hochdruckreaktor wird in Medium-Berührung mit dem im Kreis geführten Fofderstrom gebracht, der sich bei etwas geringerem w Druck als die Reaktionszone befindet Der im Reaktor befindliche fein verteilte Katalysator fließt zusammen mit etwas Flüssigkeit des Reaktors in und mit dem Förderstrom. Der Förderstrom wird dann zu einer geeigneten Abzugszone geführt, wo der feinverteilte Katalysator aus dem flüssigen FÖrderstrotn entweder durch Absetzen, Filtrieren, Zentrifugieren oder auf andere Weise entfernt wird. Der im Kreislauf geführte Förderstrom kann dann aus der Abzugszone abgezogen und zur Förderung weiteren feinverteilten Katalysators 2η benutzt werden. Das Verfahren führt zu zahlreichen Vorteilen gegenüber den bisher bekannten oder verwendeten Systemen.

Während die Abzugsgeschwindigkeit des feinverteilten Katalysators bei dem erfindungsgemäßen Verfahren 2s vergleichbar ist mit der bei Anwendung der bekannten Schlamm-Methoden erhaltenen Abzugsgeschwindigkeit, ist die Abriebgeschwindigkeit des Katalysators wesentlich verringert, und das erfindungsgemäße Verfahren ergibt eine wesentlich bessere und schonendere Handhabung des fein verteil ten Katalysators.

Der grundlegende Unterschied zwischen dem erfindungsgemäßen Verfahren und den oben erwähnten Aufschiämmungsverfahren liegt darin, daß der Katalysator von dem Forderstrom infolge des auf den Ji Förderstrom ausgeübten Drucks, um ihn durch die Förderleitung des Systems zu bewegen, transportiert wird. Der von fein verteil tem Katalysator freie Förderstrom wird durch normale Kolbenpumpen gefördert. Der feinverteilte Katalysator kommt daher niemals mit 4n der Pumpe i.i Berührung. Er wird in der Abzugszone entfernt und nur der feststofffreie flüssige Forderstrom wird zur Pumpe zurückgeführt, die ihn wieder unter Druck setzt.

Weitere Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens liegen darin, daß zu jeder Zeit die Berührung zwischen dem Reaktionssystem und dem kreistnden Forderstrom unterbrochen und ein Katalysatorfreier Förderstrom dann durch das gesamte Förderstromsystem geführt werden kann, um alle Leitungen und Ventile von restlichem feinverteilten Katalysator zu säubern. Infolgedessen können die verwendeten Ventile mechanisch einfach gebaut sein, und es kann nach Beendigung der Förderung des feinverteilten Katalysators der flüssige Forderstrom zum Reinigen der Ventile benutzt werden, ^r>5 so daß die Ventile gegen einen sauberen Forderstrom geschlossen werden können. Ein solches erneutes reinigendes Durchleiten verringert auch ein Verstopfen der Leitungen auf ein Mindestmaß.

Das Verfahren gemäß der Erfindung hat auch wi zahlreiche Vorteile gegenüber den oben beschriebenen Dampffördersystemen. Insbesondere gibt die Verwendung eines flüssigen Förderstroms viel höhere Feststoffördermengen mit Bezug auf das erforderliche Volumen an Förderstrom. Kalis im flüssigen Förder- t>~> strom eine hohe KaU<lysatorkonzentration vorliegt, ist der Schlupf /wischen dem flüssigen Forderstrom und dem Katalysator gcni'gcixl klein, so daß Verstopfungen auf ein Mindestmaß herabgesetzt werden. Zusätzlich ergibt der flüssige Förderstrom eine bessere Handhabung des Katalysators bezüglich des Problems cies mechanischen Abriebs, Bei einem System mit flüssigem Förderstrom ist der mechanische Abrieb gegenüber dem normalerweise bei Gasfördermethoden auftretenden wesentlich herabgesetzt.

Ein zusätzlicher Vorteil des Systems mit flüssigem Förderstrom liegt darin, daß eine mit dem Kohlenwasserstoff im Reaktionssystem verträglicher zweiter Kohlenwasserstoff benutzt wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht also die Ausnutzung der erwünschten Eigenschaften von Systemen mit flüssigem Förderstrom ohne die begleitenden Nachteile der mechanischen Erfordernisse von Schlammpumpen und hohen mechanischen Abriebs des feinverteilten Katalysators.

Ferner kann wegen der erfindungsgemäß erreichbaren ausgezeichneten Regelung der Abführungsgeschwindigkeit aus dem Reaktor die Abführung sehr langsam durchgeführt werden, so daP- das erfindungsgemäSc Verfahren für alle praktischen Z'-vecke kontinuierlich durchgeführt werden kann.

Im allgemeinen besteht ein solches Reaktionssystem aus einem Reaktor, der einen feinverteilten Katalysator enthält und durch das ein flüssiger Kohlenwasserstoff als Ausgangsmaterial zusammen mit Wasserstoff als gasförmiges Reagenz bei hohen Temperaturen und Drücken geleitet wird. Es ist durchaus möglich, daß das Kontaktsystem entweder ein Festbett oder ein Wirbelbett oder aufgewirbeltes Bett ist Die besondere Art des Reaktionssystems ist für die Erfindung nicht kritisch. Auch ist es ohne Bedeutung, ob der Katalysator am Kopf oder am Boden des Reaktors zugefügt oder abgezogen wird.

Das Verfahren gemäß der Erfindung wird im folgenden beschrieben mit Bezug auf eine nur als Beispiel angegebene Ausführungsform und die zugehörigen Zeichnungen, von denen sowohl F i g. 1 wie F i g. 2 ein schematisches Fließbild eines Systems oder Verfahrens der Katalysatorzuführung und -abführung zeigen.

I;· dem in F i g. I gezeigten schematischen Fließbild ist die Abzugszone getrennt von der Zuführungszone des Katalysators. Die bei dem in F i g. 1 erläuterten Verfahren benutzten Verfahrensschritte sind die folgenden:

Als Förderflüssigkeit wird ein flüssiger Kohlenwasserstoff (öl) durch die Leitung 12 in einen Druckbehälter 14 eingeführt, wobei der Kohlenwasserstoff mit der Flüssigkeit im Reaktionssystem (Öl) verträglich ist. Die Förderflüssigkeit wird aus dem Druckbehälter 14 durch die Leitung 16 abgezogen und gelangt durch die Pumpe 18, den Kühler 25, die Leitung 22 und das Ventil 51 in eine Katalysatorabzugszone 24, aus der die atmosphärischen Gase zuvor mittels eines durch die Leitung 17 zugeführten Spülga-.es herausgespült wurden

Die Abzugszone 24 enthält ein Filter 26, das zwischen der Einmündung der Leitung 22 und dem Reinölauslaß zur Leitung 28 angeordnet ist. Das Filter kann ein Gitter oder eine Filtervo; richtung beliebiger Art sein, die zur Entfernung des feinverteilten Katalysators aus der Förderflüssigkeit wirksam ist, so daß die die Zone durch die Leitung 28 verlassende Flüssigkeit fest.tofffrei ist.

Die Förderflüssigkeit füllt die Zone 24 vollständig und gelangt durch die Leitung 28 zurück in den Druckbehälter 14. Das Pumpen wird solange fortgesetzt, bis das gesamte bisher beschriebene System vollkommen mit der Förderfliissigkeit gefüllt ist. Falls gewünscht, kann

zu jeder Zeit während dieses Arbeitsganges oder folgender Zuführung«; oder Ab/.ugsmaßnahmen die Körderflüssigkeit sowohl am Druckbehälter 14 als auch an der Abzugszonc 24 vorbeigeführt werden, indem man einfach das Ventil 21 öffnet und die Flüssigkeit von , der Pumpe 18 durch die Leitung 23 in die Leitung 16 zurückführt. Dieser Nebenkreis ermöglicht auch eine bessere Regelung des Gcsamiflüssigkcitsflusscs.

Das Pumpen wird fortgesetzt, bis der gewünschte Druck für den Katalysatorabzug aus dem Reaktor 42 m erreicht ist. Dieser Druck hängt von der gewünschten genauen Geschwindigkeit des Katalysatorabzugs und auch vom Druck im Reaktionsbereich 42 ab. Er ist jedoch stets niedriger als der Reaktionszonendruck. Die gewünschte Druckdifferenz wird durch ein Druckregel- ι ·> ventil 32 eingestellt. Im obersten Teil des Druckbehälters 14 ist eine Gasphase vorhanden, die normalerweise aus Abfall- und Produktgasen von der Reaktionszone 42 und von der Verdampfung irgendeiner Flüssigkeit entweder in dem der Reaktionszone zugeführten >u Ausgangsprodukt oder den dort vorhandenen Produkten oder eines Teils der Förderflüssigkeit selbst herrührt. Der Druck in der Leitung 33 wird durch einen Druckfühler 30 gemessen, und das Ventil 32 öffnet und schließt automatisch, um den gewünschten Druck r, aufrechtzuerhalten. Es ist so nicht nur möglich, die Abgase durch die Leitung 33, das Ventil 32 und die Leitung 34 abzublasen, sondern auch den Gesamtdruck des Systems mit flüssigem Förderstrom in den gewünschten Grenzen zu regeln. j< >

Bei Erreichen der gewünschten Druckhöhe kann das Ventil 50 geöffnet werden, und der feinverteilte Katalysator im flüssigen Reaktionsmedium fließt vom Reaktor 42 durch die Leitung 48 und das Ventil 50 in die Förderleitung 22. Die Antriebskraft für diesen Fluß i> liefert die Druckdifferenz zwischen dem Reaktor 42 und der Förderflüssigkeit. Es sei darauf hingewiesen, daß der feinverteilte Katalysator eine gemischte Aufschlämmung in der Reaktorflüssigkeit bildet und so ein Minimum der Reaktorflüssigkeit in die Leitung 22 ■«> eingeführt wird. Jedoch sammelt sich im System mit flüssigem Förderstrom dauernd Reaktorflüssigkeit an. und es wird schließlich erforderlich, die Reaktorflüssigkeit aus dem System mit flüssigem Förderstrom zu entfernen. Das kann leicht durch Rückführung der <r> Flüssigkeit im Kreis und ihre Entfernung durch eine Spülung mit reiner Förderflüssigkeit erreicht werden. Von Zeit zu Zeit ist es erforderlich. Flüssigkeit aus dem System durch die Ablaßleitung 15 zu entfernen, da die hinzutretende Reaktorflüssigkeit die Gesamtflüssig- w keitsmenge des Systems vergrößert.

Ein wichtiger Vorteil dieses Systems zeigt sich nun darin, daß der vom Reaktor 42 kommende Katalysator gewöhnlich eine verhältnismäßig hohe Temperatur besitzt und man bei seiner Berührung mit der gekühlten Förderflüssigkeit eine Abschreckwirkung erhält. Daraus ergibt sich eine wesentlich leichtere Handhabung des Katalysators sowie eine Herabsetzung der Unfallgefahren durch die niedrigere Temperatur. Das genaue Ausmaß der Abschreckwirkung hängt selbstverständ- &o lieh von der Temperatur der Reaktionszone und der Temperatur der Förderflüssigkeit ab.

Der abgezogene Katalysator wird dann durch die Förderflüssigkeit durch die Leitung 22 in die Abzugszone 24 gebracht, wo er sich absetzt. Die Förderflüssigkeit fließt kontinuierlich durch das Filter 26 und wird katarysatorfrei von der Abzugszone 24 abgenommen und durch die Leitung 28 in den Druckbehälter 14 zurückgeführt, von wo sie wieder in den Kreislauf gelangt. Es sei bemerkt, daß im Reaktor 42 das Allsgangsprodukt durch die Leitung 40 eintritt und die Produkte vom Kopf des Reaktors durch die Leitung 44 abgezogen werden. So wird im Reaktor während des Abzugs des feinverteilten Katalysators ein Gleichgewicht bezüglich des entfernten Materials und zugeführten Ausgangsprodukts aufrechterhalten. Zum Abschalten kann Öl aus der Abzugszone 24 durch die Leitung 29 und das Ventil 27 abgelassen werden.

F i g. 1 zeigt auch ein untergeordnetes Katalysatorspeichersystem, das benutzt wird, wenn das Reaktionssystem vorübergehend abgeschaltet werden muß. Dieses Speichersystem gestattet den Abzt g des feinverteilten Katalysators, wodurch er in einer Speicherzone während einer geplanten Abschaltung des Systems zurückgehalten wird, wenn hohe Drücke und Temperaturen kein Problem bilden. Insbesondere ist gezeigt, daß der Katalysator vom Reaktor 42 durch Schwerkrafifluß durch die Leitung 78 und das Ventil 80, dann durch die Leitung 82, das Ventil 83 und die Leitung 86 zu einem Speicherbehälter 84 geleitet werden kann. Wenn dieser Katalysator wieder in den Reaktor 42 zurückgeführt werden soll, wird das Ventil 83 geschlossen und die Ventile 85, 87 und 92 werden geöffnet. Dann wird Öl vom Reaktor 42 mittels der Pumpe 88 durch die Leitung 86. das Speichergefäß 84 und die Leitung 90 gepumpt. Der Katalysator und das Öl im Spt.chcrgefäß 84 werden so in den Reaktor 42 zurückgefördert.

Ein einzigartiger Vorteil der Erfindung liegt darin, daß die gleiche umlaufende Förderflüssigkeit für die Zugabe von feinverteiltem Katalysator zum Reaktor benutzt werden kann. Dazu wird z. B. feinverteilter Katalysator in einem oben angeordneten Füllbehälter 57 durch das Ventil 55 und die Leitung 62 in eine Feststoffzugabezone 64 eingeführt. Dann werden die Ventile 54, 59 und 68 geöffnet, während die Ventile 58 und 74 geschlossen bleiben. Die Feststoffzugabezone 64 wird mit Förderflüssigkeit gefüllt, wodurch sie von Gasen befreit wird, welche durch das Ventil 55 entweichen. Nach vollständiger Füllung der Zone 64 mit Flüssigkeit wird das Ventil 58 geöffnet, und die Leitungen 56 und 60 werden mit Flüssigkeit gefüllt. Dann wird das Ventil 55 geschlossen und das System unter einen etwas höheren als den im Reaktor 42 herrschenden Druck gesetzt.

Nach dem Unterdrucksetzen können die Ventile 59 und 58 so eingestellt werden, daß die anteiligen Flüsse durch jedes verschieden sind. Die jeweiligen besonderen Einstellungen werden leicht durch einen Versuch ermittelt Dann wird das Ventil 74 geöffnet, und der Katalysator wird mit der Förderflüssigkeit von der Zone 64 durch die Leitung 72, das Ventil 74 und die Leitung 76 in den Reaktor 42 gefördert

Nachdem aller feinverteilter Katalysator aus der Zone 64 weiterbefördert worden ist kann das Pumpen für eine genügend lange Zeit fortgesetzt werden, um alle Förderleitungen und Ventilsysteme von etwaigem zurückgebliebenen feinverteilten Katalysator zn reinigen. Das System wird dann vom eigentlichen Reaktionssystem abgeschlossen.

In dem in Fig.2 gezeigten schematischen Fließbild sind die in F i g. 1 gezeigten und mit Bezug darauf beschriebenen getrennten Zonen für Katalysatorzufühning und -abführung vereinigt In der in Fig.2 gezeigten Ausführungsform ist der Reaktor 176 ein Hochdruckreaktionsgefäß, m das ein Ausgangsmaterial

durch die Leitung 178 eingeleitet und aus dem Produkte durch die Leitung 192 abgeführt werden. Die Reaktion wird bei hohen Temperaturen und Drücken durchgeführt, und im Reaktor ist ein fester Katalysator in einer flüssigen Phase vorhanden. Je nach der Art des Reaktionssystems können auch gasförmige Reaktionspartner und Produkte vorhanden sein.

Das flüssige System wird zunächst von allen atmosphärischen Gasen befreit, indem man die Förderflüssigkeit durch die Leitung 112 in eine Druckzone 114 einführt. Es wird dann durch die Leitung 116 mittels der Pumpe 118 in die Leitung 122 gepumpt und im Kühler 125 abgekühlt. Ein Teil der Förderflüssigkeit in der Leitung 122 gelangt dann in die Leitung 124 und durch das Ventil 126 in die Leitung 128. Es wird weiter durch die Leitung 140 und den Filter 141 in die Druckzone 114 zurückgeführt. Ein Nebenkreis, bestehend aus der Leitung 121 und dem Ventil 123 ist zwecks besserer Regelung des Flusses vorgesehen.

Ein zweiter Teil der Förderflüssigkeit strömt weiter durch die Leitung 122 und das Ventil 165 und gelangt in eine Speicherzone 148, die zuvor durch ein durch die Leitung 117 eingeführtes Spülgas von atmosphärischen Gasen befreit wurde. Dieses System wird vollständig mit Förderflüssigkeit gefüllt, wobei alle Restgase durch die Leitung 150 entweichen. Die Förderflüssigkeit verläßt dann die Speicherzone 148 durch die Leitung 146, das Ventil 144 und die Leitung 142, durch welche sie mit dem in der Leitung 140 zurücklaufenden Strom vereinigt wird.

Nach vollständiger Füllung des Systems mit der Förderriüssigkeit wird das Pumpen fortgesetzt, um das System bis auf einen etwas unter dem im Reaktor 176 herrschenden Druck zu bringen. Nach Erreichen dieses Drucks wird das Ventil 170 geöffnet, und feinverteilter Katalysator in der Reaktorflüssigkeit fließt vom Reaktor 176 durch die Leitung 168 und das Ventil 170 in den Rückstrom 122. Dieser Rückstrom führt den Katalysator in die Speicherzone 148. wo er durch Absetzen abgeschieden wird. Etwa in der Zone 148 freiwerdende Gase können durch die Leitung 150 entweichen, wobei der Druck in der Zone 148 durch das Ventil 145 und den Druckregler 147 geregelt wird. Am Kopf der Zone 148 wird die geklärte Förderflüssigkeit durch die Leitung 146, das Ventil 144 und die Leitung 142 abgeführt. Sie gelangt dadurch in die Leitung 140 und läuft durch den Filter 141. Wie oben angegeben, kann der Filter irgendeine Vorrichtung oder ein Gitter sein, das den Katalysator mit der besonderen verwendeten Teilchengröße vollständig abtrennt So enthält die wieder in die Druckzone 114 eintretende geklärte Förderflüssigkeit im wesentlichen keinen feinverteilten Katalysator.

Wenn die gewünschte Menge an Katalysator aus dem Reaktor 176 abgezogen wurde, wird das Ventil 170 geschlossen und in geeigneten Abständen kann das System mittels der Druckregelvorrichtung 130 in Verbindung mit dem Druckregelventil 132 drucklos gesetzt werden, wonach der in der Speicherzone 148 zurückgehaltene Katalysator durch die Leitung 158 und das Ventil 160 zu einer außen liegenden Auffang- und Abführungsstelle abgeführt wird.

Wie oben erwühnt. sammelt sich im System mit flüssigen Förderstrom allmählich Reaktorflüssigkcit an. Ls ist also von Zeit /u Zeit erforderlich, das System mit flüssigem Forderstrom vollständig zu entleeren bzw. zu spülen, um verunreinigtes Material zu entfernen. Überschüssige Förderflüssigkeit kann auch durch die Ableitung 115 aus dem System entfernt werden.

Die Zuführung des feinverteilten Katalysators zum Reaktor 176 wird bei dem in Fig. 2 gezeigten Verfahren wie folgt ausgeführt:

Der feinverteilte Katalysator wird aus dem Einfüll trichter 152 durch das Ventil 154 und die Leitung 156 in die Speicherzone 148 eingeführt. Diese Zone kann dann unter Verwendung der Gasspülleitung 117 von atmosphärischen Gasen befreit werden. Bei geöffnetem Ventil 154 wird die Förderflüssigkeit in der oben beschriebenen Weise von der Druckzone 114 durch die Leitung 116 und die Pumpe 118 nach oben durch die Leitung 124 und das Ventil 126 im Kreis geführt. Das Ventil 165 ist geschlossen, so daß keine Körderfiüssigkeit durch die Leitung 122 in die Zone 148 gelangt. Die Fö'-derflüssigkeit wird dann durch die Leitung 128,130, das Ventil 136 und die Leitung 138 in die Speicherzone 148 eingeführt. Auf diese Weise wird das System vollständig mit der Förderflüssigkeit gefüllt. Das Ventil 154 wird dann geschlossen, und das gesamte restliche Spülgas im System wird durch die Leitung 150 entfernt. Die Förderflüssigkeit kann durch die Leitung 146, das Ventil 144 und die Leitung 142 im Kreis zurückgeführt werden.

Nachdem das System vollständig mit der Förderflüssigkeit gefüllt ist, wird es bis auf einen etwas über dem Druck im Reaktor 176 liegenden Druck gebracht. Die Ventile 164 und 174 werden dann geöffnet, und bei fortgesetztem Pumpen wird der feinverteilte Katalysator aus der Speicherzone 148 durch die Leitung 162, das Ventil 164 und die Leitung 166 in die Förderleitung 122 gefördert. Die Förderflüssigkeit und der Katalysator gelangen dann zur Leitung 172 und durch das Ventil 174 in den Reaktor 176. Die Förderung wird fortgesetzt, bis aller Katalysator aus der Speicherzone 148 zum Reaktor gefördert wurde. Die Kreisführung der Förderflüssigkeit kann noch eine Zeit lang fortgesetzt werden, um allen restlichen Katalysator zu entfernen, und dann werden alle Ventile in einem System mit reinem flüssigem Förderstrom geschlossen. Das System mit flüssigem Förderstrom wird dann leiciit durch die vorgesehenen Ventile drucklos gesetzt

Zusätzlich zeigt Fig.2 einen Katalysatorspeichertank 182, wodurch der Katalysator aus dem Reaktor 176 entfernt und nach Durchführung von Reparaturen oder Abschaltungen zurückgeführt werden kann.

In diesem Fall werden die Ventile 170 und 183 geöffnet und das Ventil 165 geschlossen. Der Katalysator fließt dann durch Schwerkraft durch die Leitungen 168,122 und 180 in die Speicherzone 182. Wenn er zum Reaktor 176 zurückgeführt werden soll, werden die Ventile 183 und 170 geschlossen und die Ventile 185 und 187 geöffnet Die Pumpe 188 pumpt dann öl durch die Leitung 180 in die Zone 182, wodurch der Katalysator von dort durch die Leitungen 184, 122, 172 und das Ventil 174 in den Reaktor 176 zurückgefördert wird.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims

1, Verfahren ««τη Abgehen «ines fein yerteuten Katalysators aus einem Hocndruckreaktor zqm Hydrieren eines flössen KoWejnwsserstoffis, 4»- durch gekennzeichnet, dagntandenHocbdrocicreaicsor (62; 17B) ie Verbindung not einem nn Kreisteuf geführten, aas emem zweiten Rassigen Kohlenwasserstoff bestehenden Forderstrom (16, 22,28; 116,122.146,142.140) bringt, der einen Ted ι« eines ein DrackgefiB (14; 114) and eine Abzngszone (24; 148) enthaltenden Systems badet and der sch auf einem etwas genngeren Druck befindet als der Kohlenwasserstoff im Hochdrackreakux;

systeme, D*