DE2924421A1

DE2924421A1 - Verfahren und vorrichtung zum abtrennen feinteiliger suspendierter feststoffe von fluessigkeiten

Info

Publication number: DE2924421A1
Application number: DE19792924421
Authority: DE
Inventors: Phillip R Bose
Original assignee: Chevron Research and Technology Co
Current assignee: Chevron USA Inc
Priority date: 1978-09-25
Filing date: 1979-06-16
Publication date: 1980-04-03
Also published as: GB2030468A; CA1133399A; GB2030468B; ZA793003B

Description

Unsere Nr. 22

Chevron Research Company-San Francisco, CA, V.St.A.

Verfahren und Vorrichtung zum Abtrennen feinteiliger suspendierter Feststoffe von Flüssigkeiten .

Vorliegende Erfindung betrifft, kurz gesagt, eine Schwerkraftabsetzvorrichtung,zum Abtrennen feinteiliger Feststoffe, wie z.B. von Kohlefeinstteilchen, von einer Flüssigkeit, wie z.B. ein Gemisch aus Kohlenteeröl (coal oil) und Agglomerierungsmittel:. durch Agglomeration. Als Beschickung wird ein feinteilige Feststoff^? und ein. Flüssigkeitsgemisch aus Produktöl und Agglomerierungsmittel⁺in eine Leitung von spezieller Form abgelassen, welche die Bildung von agglomerierten Feststoffen fördert, wobei die Turbulenz im Rest des Gefäßes auf ein Minimum herabgesetzt wird. Die agglomerierten Feststoffe trennen sich unter dem Einfluß der Schwerkraft von der Flüssigkeit, sie werden beim Verlassen der Absetzvorrichtung gewaschen, während die geklärte Flüssigkeit vom Kopf der Vorrichtung abgelassen wird. Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zum Abtrennen suspendierter Feststoffe von einer Flüssigkeit durch Agglomeration.

Unter anderem Gesichtspunkt betrifft.die Erfindung Innenelemente spezieller Bauart für eine Schwerkraftabsetzvorrichtung.

Das Bedürfnis für eine wirksame und wirtschaftliche Vorrichtung zum Entfernen suspendierter Feststoffe

+) enthaltender Schlamm

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aus einem flüssigen Schlamm, der diese enthält, ist ein Dauerproblem auf dem Gebiet der Feststoff-Flüssigkeits-Trennung. Entsprechendes gilt für ein derartiges Verfahren. Das Bedürfnis ist besonders bemerkenswert im Falle der Verarbeitung einer Flüssigkeit aus synthetischen Kohlenwasserstoffen, wie z.B, bei der Steinkohleverflüssigung, Extraktion von Teersandöl und Schieferpyrolyse«Extrakte der Kohleverflüssigung, Schieferöle und dergleichen enthalten in der Regel beträchtliche Mengen feinteilige suspendierte Feststoffe. Diese Feststoffe können die katalytisch^ Weiterverarbeitung zum Aufbessern dieser öle zu brauchbaren Brennstoffen ernstlich stören, und zwar aufgrund einer Katalysatorde saktivierung, durch Vergiftung aktiver Stellen, durch Verstopfen der Poren und des Reaktors und dergleichen. Typischerweise, haben alle feinteiligen Feststoffe durchschnittliche Durchmesser im Bereich unterhalb 100 Mikron.

Diese Feststoffe werden gewöhnlich als unfiltrierbar beschrieben, weil in der Praxis ihre befriedigende Abtrennung von dem öl nicht nach üblichen mechanischen Abtrennungsverfahren, wie z. B. durch Filtrieren, Zentrifugieren und Absetzen, erreicht werden kann. Schwerkraftabsetzvorrichtungen werden zur Abtrennung von Feststoffen aus einem diese und die Flüssigkeit enthaltenden Schlamm verwendet, und sie sind insbesondere zur Anwendung der Abtrennung von Kohlenteer öl von Kohlenfeinstteliehen und Asche brauchbar. Beispiele für herkömmliche Schwerkraftabsetzvorrichtungen sind folgende·

In der US -PS k 075 080 sind ein Verfahren zur Abtrennung ungelöster Feststoffe von Kohlenteeröl und eine Schwerkraft. absetzvorrichtung beschrieben, welche eine Absetzzone über einer Waschzone aufweist, in der nach unten fallende agglomerierte Feststoffe vor ihrem Abzug gewaschen werden.

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In der US-PS J5 791 956 ist eine Absetz vorrichtung mit einer oberen Beruhigungszone und einer unteren bewegten Zone beschrieben. Die Beschickung wird nach unten in ein zentrales Gefäß abgelassen, die geklärte Flüssigkeit wird von einem Rand der Beruhigungszone abgezogen, und die Peststoffe werden vom Boden der bewegten Zone abgezogen.

In der US-PS 4 096 05I ist eine Trennvorrichtung mit einer zentralen Abrieb- (attrition) zone beschrieben, die von einer Sandtrennzone und einer äußeren Wiedergewinnungszone für das Produkt umgeben ist.

Absetzvorrichtungen mit anderen Anordnungen innerer Bauelemente sind in der US-ρφ 184 005 und 1 104 051 beschrieben. Obgleich die Anwendung von Schwerkraft-Absetzvorrichtungen eine lange Geschichte aufweist, ist dennoch Raum für Verbesserungen hinsichtlioh ihrer Bauart vorhanden.

Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung wird eine Schwerkraftabsetzvorrichtung zum Absetzen suspendierter Feststoffe aus einem eine Flüssigkeit und diese Feststoffe enthaltenden Schlamm vorgesehen, welche folgende Bauelemente in Kombination miteinander enthält;

(a) ein Gefäß mit einer Absetzzone in einem oberen Teil desselben;

(b) zumindest eine, am Ober- und Unterteil offene Leitung

es
innerhalb des Gefäß und im Abstand von den Wänden desselben, welche Leitung einen sich vertikal erstreckenden Teil aufweist, der mit dem Unterteil des Gefäßes eine Trennzone unterhalb' der Leitung und in Verbindung mit dem Inneren derselben und mit der Absetzzone und ferner mit

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einem Seitenteil des Gefäßes einen Durchgang bildet, der so ausgebildet und angeordnet ist, daß ein Umlauf eines Teils einer durch Absetzen partiell geklärten Flüssigkeit von der Trennzone nach oben in das obere Ende der Leitung möglich ist, wodurch eintretender Scnlamm innerhalb der Leitung mit-.nach unten fließender partiell durch Absetzen geklärter Flüssigkeit vermischt und in die Leitung von der Trennzone rückgeführt wird;

(c) eine Einrichtung zum Ablassen des Schlamms nach oben in das Innere der Leitung;

(d) eine Einrichtung zur Entfernung von abgesetzten Feststoffen, die in einem unteren Teil des Gefäßes angebracht ist; und

(e) eine Einrichtung zum Entfernen von geklärter Flüssigkeit, die in einem oberen Teil der Absetzzone angebracht ist.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung besteht die Absetzvorrichtung aus einem vertikalen länglichen Gefäß, während die Leitung ein Zwischenteil desselben ist. Die Absetzvorrichtung kann aber auch ein sich horizontal erstreckendes Gefäß sein, wobei innerhalb des Gefäßes eine erste Leitwand vertikal an einer Seite durch einen Teil des Gefäßes hindurch angeordnet ist, wodurch eine Seitenzone in dem resultierenden kleineren Teil des Gefäßes gebildet wird, wobei die Leitung von der Leitwand beabstandet/dna mit der Leitwand und dem Seitenteil des Gefäßes dieser Durchgang gebildet wird.

Gemäß einer weiteren Ausführüngsform der Erfindung wird ein Verfahren zum Abtrennen einer, geklärten Flüssigkeit, die ein Produkt und ein Agglomerierungsmittel umfaßt, von einem Schlamm aus der Flüssigkeit und suspendierten Teilchen zur Verfügung gestellt, bei dem der Schlamm in eine Absetzzone eingeführt und in dieser gehalten wird, um eine Agglomeration der Feststoffe und eine Trennung unter Einfluß der Schwerkraft

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zu ermöglichen, wobei eine geklärte und im wesentlichen feststofffreie Flüssigkeit von einem oberen Teil der Absetzzone gewonnen wird, während die abgesetzten agglomerierten Feststoffe von einem unteren Teil des Gefäßes abgezogen werden; das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich dadurch aus, daß man ■

(1) den Schlamm aufwärts in eine Mischzone innerhalb eines Zwischenteils oder eines oberen Teils des Gefäßes einleitet;

(2) innerhalb der Mischzone ein Gemisch aus dem Schlamm und einem nach unten fließenden, im Umlauf geführten Flüssigkeitsstrom bildet;

(5) aus diesem Gemisch \ : eine, ersten Teil agglomerierter Feststoffe einer solchen Größe, daß sie sich unter dem Einfluß der Schwerkraft absetzen^ und eine durch Absetzen partiell geklärte. Flüssigkeit bildet, indem man das Gemisch nach unten in eine Trennzone zirkulieren läßt, die unterhalb der Mischzone angeordnet ist, und den ersten Agglomeratteil von dem Gemisch durch Schwerkraft abtrennt;

(4) aus der partiell durch Absetzen geklärten Flüssigkeit einen zweiten Teil agglomerierter Feststoffe einer Größe , die zum Absetzen durch die Schwerkraft ausreicht, und eine.- weiter durch Absetzen geklärte. Flüssigkeit bildet, indem man zumindest einen Teil der partiell durch Absetzen geklärten Flüssigkeit nach oben durch eine Beruhigungszone zirkulieren läßt, die die Mischzone horizontal umgibt^ und dort durch Schwerkraft den zweiten Agglomeratteil von der weiter durch Absetzen geklärten Flüssigkeit abtrennt; ' '

(5) zumindest einen Teil des in Umlauf geführten Flüssigkeitsstroms liefert , indem man zumindest einen Teil der durch Absetzen, weiter geklärten Flüssigkeit

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von der Beruhigungszone in die Misehsone zirkulieren läßtj und -

(6) zur Absetssone einen Teil äer durch Absetzen partiell geklärten Flüssigkeit aus öer Trennzone oder der durch Absetzen weiter geklärten Flüssigkeit aus der Beruhigungszone zirkulieren läßt.

Figur 1 ist eine Ansicht eines vertikalen Schnitts durch eine Absetzvorrichtung mit einer Leitung in Spulenform gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung,

Figur 2 ist eine Ansicht eines vertikalen Schnitts durch eine Absetzvorrichtung mit zwei Leitungen, welche durch zwei konzentrische Kegelstümpfe gebildet werden, gemäß einer anderen bevorzugten Ausführungsform der Erfindung,

Figur J5 ist eine Ansicht eines vertikalen Schnitts durch eine Absetzvorrichtung mit einer Absetzzone, die bezüglich einer spulenförmigen Leitung horizontal gelegen ist, gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung.

Die erfingungsgemäße Absetzvorrichtung ist besonders brauchbar zum Absetzen feinteiliger suspendierter Feststoffe aus einer Aufschlämmung der Feststoffe in einer Flüssigkeit. Die Vorrichtung ist insbesondere brauchbar zur Entfernung unfiltrierbarer suspendierter Feststoffe aus einem Schlamm der Feststoffe und einer kohlenwasserstoff artigen Flüssigkeit, insbesondere ein Kohlenwasserstofföl, das ganz oder teilweise (cfestillierbar ist. Eine wirksame Entfernung von feinteiligen Feststoffen aus Kohlenwasserstoffölen ermöglicht eine nachfolgende leichtere katalytische Aufbesserung des Öls, weil eine vorherige Destillation hinfällig wird, die einen wesentlichen Verlust an erwünschten Produktvorläufern beim

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Verwerfen der Feststoffe mit sich bringen kann.

Unter einem "Schlamm" wird im vorliegenden ein Gemisch aus einer Flüssigkeit und unfiltrierbaren suspendierten Feststoffen verstanden. Die Flüssigkeit kann von beliebiger Art oder ein wässeriges oder organisches" Flüssigkeitsgemisch sein; vorzugsweise umfaßt sie ein Gemisch von Kohlenwasserstofföl und Agglomerierungsmittel. Unter "unfiltrierbare suspendierte Feststoffe" werden im vorliegenden feinteilige Feststoffe mit einem durchschnittlichen Durchmesser unterhalb etwa 100 Mikron verstanden. Derartige Feststoffe suspendieren in Flüssigkeiten,insbesondere in nicht-raffinierten synthetischen ölen, leicht. Eine Abtrennung dieser Feststoffe außerordentlich kleiner Größe vom öl nach herkömmlichem Verfahren ist im Sinne einer praktischen Wirtschaftlichkeit nicht zufriedenstellend , well sie das Filtermedium schnell verstopfen und auch beim Stehen sich nicht absetzen.

Unter dem Begriff "nichtdestillierbare kohlenwasserstoffartige Flüssigkeit" oder "Kohlenwasserstofföl" wird im Vorliegenden ein öl verstanden, das nicht ohne Zersetzung oder Crackung destilliert werden kann, wie z.B. ein KohleverflUssigungsextrakt oder Schieferöle. Derartige öle enthalten typischerweise merkliche Mengen (zumindest 5 Gewichtsprozent) an einer oder mehreren Komponenten, welche unter den Bedingungen einer üblichen Destillation.termisch cracken oder unter Bildung von unerwünschten Abbauprodukten, wie z.B. Koks, polymerisieren. Feinteilige suspendierte Feststoffe werden im allgemeinen wirksam aus dem öl durch die erfindungsgemäße Vorrichtung bzw. nach dem erfindungsgemäßeri Verfahren entfernt.

Beispiele für Feststoffe sind Mineralasche bildende Verunreinigungen, feste Steinkohle, Koks, kohlenstoffhaltige

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Peststoffe, Katalysatorfeinstteile, fester Ölschiefer und verbrauchte Feinstteile von Schiefer,, Teersandfeststoff e_} wie z. B. Ton und Sand, natürliche und synthetische Mineraloxide, organische und anorganische Salze, deren Gemische usw. in Teilchenform, insbesondere die feinteiligen Feststoffe mit einem durchschnittlichen Durchmesser unterhalb etwa 100 Mikron, insbesondere unterhalb 6o Mikron.

Beispiele für feststoffhaltige Kohlenwasserstofföle, die in der erfindungsgemäßen Vorrichtung aufgearbeitet werden können, sind von Schiefer abgeleitete öle, öle der Steinkohleverflüssigung, wie z.B. bei der Extraktion, Hydrierung, Pyrolyse oder einer anderen Wärmebehandlung, sowie deren Kombinationen; von Teersand abgeleitete öle, Decantieröle der Erdölraffinerie, wie z.B. die Rückstandsöle in der Fraktionierkolonne bei einem katalytischen Crackverfahren von Fluiden, die Bodenfraktionen dieser öle sowie Koksfeinststoffe /-·■· enthaltende öle; Gemische von zwei oder mehreren der zuvor genannten Materialien, sowie ähnliche öle. Bevorzugte Beschickungen sind kohlenwasserstoffartige Nichtdestillat-Flüssigkeiten, insbesondere von Steinkohle abgeleitete öle.

Die als Beschickungen für die erfindungsgemäße Vorrichtung bzw. das erfindungsgemäße Verfahren geeigneten Schlämme können, zusätzlich zu unfiltrierbaren suspendierten Feststoffen, größere, jedoch dennoch feinteilige filtrierbare Feststoffe, z.B. '-, einer Größe von weniger als 200 Mikron, enthalten. Der Gesamtgehalt an Feststoffkomp'onenten sollte zumindest 0,1 bis 60 Gewichtsprozent oder noch mehr, vorzugsweise 1 bis 50 Gewichtsprozent, des Schlamms aus Feststoffen und Steinkohlenteeröl ausmachen. Besonders bevorzugte Beschickungen haben einen Gehalt an feinteiligen Feststoffen im Bereich von 5 bis ko Gewichtsprozent, bezogen auf den Schlamm aus Feststoffen und öl.

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Der Anteil an Flüssigkeit in der Beschickung kann auch ein Agglomerierungsmittel enthalten. Ein geeignetes Agglomerierungsmittel

1 ^!1 umfasst zumindest ein Keton der allgemeinen Formel R -C-R , vjo-1 2

rin R und R jeweils eine C₁- bis Cc-Alkylgruppe bedeuten, wobei R und R zusammen 2 bis 7 Kohlenstoffatome umfassen. Ein besonders brauchbares Agglomerierungsmittel umfaßt ein Gemisch von Ketonen, insbesondere ein Gemisch aus Aceton und 2-Butanon in einem Anteil von zumindest 0,1 und nicht mehr als 1,0 Volumina von 2-Butanon pro jedes Volumen Aceton. Bevorzugte Volumenverhältnisse von Agglomerierungsmittel zu öl sind 0,05 bis 3,

Die beim erfindungsgemäßen Verfahren angewandten Agglomerierungsbedingungen variieren in Abhängigkeit von solchen Verfahrensfaktoren, wie die Art des Schlamms und dessen Gehalt an Feststoffen, der Teilchengrößenverteilung der Feststoffe, sowie den Eigenschaften der zu verarbeitenden Flüssigkeiten. Repräsentative Bedingungen sind in der US-PS 4 094 770 beschrieben, auf welche Bezug genommen wird. Im allgemeinen liegt die am meisten befriedigende Verfahrenstemperatur im Bereich von 20 bis l60°C, während befriedigende Drucke von den angewandten Temperaturen abhängen; sie können von 1 bis 50 bar absolut schwanken und liegen vorzugsweise bei 1 bis 5 bar. Zur Entfernung der Feststoffe von einem Steinkohlenteer 1 sind die bevorzugten Bedingungen eine Temperatur von 80 bis ΙβΟ, insbesondere 120 bis l6o°C, und ein Druck von 2 bis ^bar.

Die Anwendung einer Waschzone ist eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung, obgleich bei manchen Anwendungen die Verwendung einer·Waschzone nicht erwünscht oder unpraktisch sein kann. Wenn jedoch eine Waschzone benutzt wird, wird sie vorzugsweise bei einer Temperatur und einem Druck betrieben, welche annähernd denjenigen für die Absetzvorrichtung gleich sind.

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Vorliegender Erfindung liegt die Entdeckung zugrunde, daß agglomerierte Feststoffe sehr zerbrechlich sind, und daß eine Störung oder ein Bewegen der Flüssigkeit innerhalb der Absetzvorrichtung auf ein Minimum herabgesetzt werden muß, um ein Brechen der agglomerierten Feststoffe zu vermeiden. Die Leitung, welche einen Einlaß für ein nach oben gerichtetes Einleiten umgibt, teilt die Trennvorrichtung in eine Anzahl Zonen. Diese Zonen fördern die Agglomeration der suspendierten Feststoffe, während sie eino Störung des Inhalts des restlichen Gefäßes-auf ein Minimum, herabsetzen.

Die bevorzugte Ausführungsform der Trennung von Kohlefeinstteilchen und Asche von einer Flüssigkeit, welche Steinkohlenteeröl und Agglomerierungsmitte1 enthält, wird nachfolgend anhand der Figuren und des Beispiels näher erläutert.

In Figur 1 ist eine Absetzvorrichtung 10 mit einem konvergenten Bodenteil 11 dargestellt. Der Beschickungsschlamm für die Vorrichtung tritt durch Leitung 12 ein; er umfaßt ein Gemisch aus Steinkohlenteeröl mit einem Gehalt an suspendierten Feststoffen und einem Agglomerierungsmittel.

Der Schlamm wird innerhalb der spulenförmigen, vertikal ausgerichteten Leitung IJ nach oben abgelassen. Da der Schlamm dichter als die im Umlauf geführte,partiell geklärte Flüssigkeit ist (spezifisches Gewicht: 1,4 gegenüber 0,99), kehrt der Schlamm beim Einleiten in die Leitung seine Strömungsrichtung um und beginnt nach unten'zu fließen. Wenn er nach unten strömt,'vermischt sich der Schlamm mit einem rückgeführten Teil der durch Absetzen weiter geklärten Flüssigkeit, welche in die Leitung 13 durch eine hierin befindliche obere öffnung eintritt. Die Ablenkeinrichtung 15 verhindert, daß die

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geklärte Flüssigkeit oberhalb der Leitung durch die Beschickung bewegt wird, während die Leitung 1J5 eine Störung des Inhalts des Gefäßes längs des Einlasses verhindert. Das Geraisch aus Beschickung und weiter durch Absetzen geklärter Flüssigkeit zirkuliert aus der Mischzone 16 durch einen divergenten Abschnitt der Leitung 1;5 nach unten und in eine Trennzone I7. Der divergente Abschnitt bewirkt einen Abfall der Strömungs-r geschwindigkeit des Gemische in Abwärtsrichtung. In der Trennzone 17 agglomeriert ein Teil der suspendierten Feststoffe im Gemisch und trennt sich aufgrund der Schwerkraft ab. Die agglomerierten Feststoffe aus der Trennzone 17 und anderen Zonen werden durch den nach unten konvergenten Bodenteil 11 gesammelt und in die Waschzone 18 geleitet. In der Waschzone 18 wird im Produkt eingeschlossene Flüssigkeit aus den nach unten strömenden agglomerierten Feststoffen mit einer nach oben strömenden Waschflüssigkeit ausgewaschen, die in einen unteren Teil der Waschzone durch Leitung eingeführt wird. Die Waschflüssigkeit sollte ein Lösungsmittel für die geklärte Flüssigkeit sein; vorzugsweise ist sie ein Agglomerierungsmittel, insbesondere das gleiche Agglomerierungsmittel, wie es in der Beschickung vorliegt. Die gewaschenen agglomerierten Feststoffe werden von dem Boden der Waschzone 18 über Leitung 20 entfernt.

Nachdem ein Teil der Feststoffe in der Trennzone 17 agglomeriert und von dem Gemisch abgetrennt wurde, wird das erhaltene, an Feststoffen partiell verarmte Gemisch mit nach oben strömender Waschflüssigkeit aus der Waschzone 18 vermischt und in die Beruhigungszone 21 zirkulieren gelassen. In letzterer erfolgt eine weitere Agglomerierung, und agglomerierte Feststoffe setzen sich nach unten durch die öffnung 22 ab; sie sammeln

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sich am .Bodenteil 11 an und werden in die Waschzone geleitet. Die öffnung 22 hat eine solche Größe, daß die Strömungsgeschwindigkeit der nach oben fließenden Flüssigkeit geringer ist als die Endgeschwindigkeit der sich absetzenden agglomerierten Feststoffe.

Die durch weiteres Absetzen geklärte Flüssigkeit, die weiter an Feststoffen verarmt ist, wird von der Beruhigungszone 21 nach oben zirkulieren gelassen. Ein. Teil der Flüssigkeit wird zur oberen öffnung der Leitung IJ als partiell durch Absetzen geklärte rückgeführte Flüssigkeit zirkulieren gelassen, welche mit dem eintretenden Schlamm vermischt wird. Ein Rückführen eines Teils der weiter durch Absetzen geklärten Flüssigkeit ermöglicht, daß noch mehr in ihr suspendierte Feststoffe agglomerieren und sich von der Flüssigkeit abtrennen. Der restliche Teil der weiter durch Absetzen geklärten Flüssigkeit aus der Beruhigungszone 21 wird nach oben in die Absetzzone 23 zirkulieren gelassen. Die Zone 23 hat eine ausreichende Größe, um eine Verweilzeit und eine Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit zu: ergeben, die für eine Agglomeration und Trennung unter dem Einfluß der Schwerkraft der restlichen Feststoffe geeignet ist. Im allgemeinen beträgt die für Flüssigkeiten in der Absetzzone erforderliche Verweilzeit zumindest 1 Minute, vorzugsweise 2 bis 60 Minuten, insbesondere 2 bis 5 Minuten. Die geklärte Flüssigkeit wird vom Kopf der Absetzzone 23 über Leitung 24 abgezogen. Die agglomerierten Feststoffe .aus der Absetzzone 23 setzen sich unter dem Einfluß der Schwerkraft durch die Beruhigungszone oder die' Mischzone l6 ab, bevor sie aus der Absetzvorrichtung entfernt werden.

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Eine andere Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist in Figur 2 dargestellt.

In Figur 2 ist eine Sehwerkraftabsetzvorriehtung 30

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mit Zuleitungen in Form eines Paares konzentrischer Kegel 33 und 34 mit obenliegender Basis gezeigt. · Die Beschickung wird durch den Einlaß 32 nach oben abgelassen, verändert ihre Strömungsriehtung nach unten und wird mit einem im Umlauf geführten Teil einer Flüssigkeit vermischt, welche von oben in die Mischzone 36 eintritt. Ein Teil der Feststoffe agglomeriert und setzt sich weiter nach unten in der Trennzone 37 auf dem konvergenten Bödenteil 3I ab. Die gesammelten Agglomerate werden sodann in die Waschzone 358 geleitet und dort, wie im Zusammenhang mit Figur 1 beschrieben, behandelt. Ein Teil der partiell durch Absetzen geklärten Flüssigkeit aus der Trennzone 37 wird nach oben in den ringförmigen Raum 35 zwischen den Kegelstümpfen 33 und 34 zirkulieren gelassen, wonach er in die Mischzone 36 rückgeführt wird. .

Der restliche Teil partiell durch Absetzen geklärter Flüssigkeit aus der Trennzone 37 wird mit Waschlösungsmittel aus der Waschzone 38 vermischt und nach oben in die Beruhigungszone 4l zirkulieren gelassen. In letzterer tritt eine weitere Agglomerierung ein. Die agglomerierten Feststoffe setzen sich auf dem konvergenten Bodenteil 3I ab, während die partiell durch Absetzen geklärte Flüssigkeit von der Beruh-igungszone 4l nach oben zirkuliert. Ein Teil der Flüssigkeit aus der Beruhigungszone wird in die Mischzone' 36, und der restliche Teil wird zur Absetzzone 43 zirkulieren gelassen. In der Absetzzone tritt eine weitere Agglomerierung von Feststoffen ein, und die geklärte Flüssigkeit wird über den Auslaß abgezogen. Eine weitere Ausführungsform der erfindungsge-r mäßen Absetzvorrichtung ist in. Figur 3 dargestellt,

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ORIOfNAL INSPECTED

PI —

welche eine Sehwerkraftabsetzvorrichtung 50 mit einem konvergenten Bodenteil 5I zum Sammeln agglomerierter Feststoffe aufweist;durch die Einlaßvorrichtung 52. wird Schlamm in der durch die spulenförmige Viand 53 gebildeten Leitung nach oben eingeleitet. Die Leitwand 54 gewährleistet eine minimale Beunruhigung des Rests des Inhaltes in der Absetzungsvorrichtung. In der Mischzone 56 wird weiter durch Absetzen geklärte, vom Kopf her eintretende Flüssigkeit mit dem Beschickungsschlamm vermischt^ und das erhaltene Gemisch wird zur Trennzone 57 zirkulieren gelassen, wo ein Teil der Feststoffe agglomeriert und sich unter dem Einfluß der Schwerkraft auf dem konvergenten Bodenteil 5I der Absetzvorrichtung absetzt. Ein Teil der erhaltenen partiell durch Absetzen geklärten Flüssigkeit, die teilweise an Feststoffen verarmt ist, wird von der Trennzone 57 aufwärts in die Beruhigungszone 6l zirkulieren gelassen, wo mehr Feststoffe agglomerieren und sich unter dem Einfluß der Schwerkraft absetzen. Die erhaltene weiter durch Absetzen geklärte Flüssigkeit wird sodann über Kopf der Leitung 53 undSdie Mischzone 56 zirkulieren gelassen, wo sie mit dem Beschickungsschlamm vermischt wird.. Der restliche Teil der partiell durch Absetzen geklärten Flüssigkeit aus der Trennzone 57 wird unter der Leitwand 5^ zur Absetzzone 63 zirkulieren gelassen. Es agglomerieren mehr Feststoffe und setzen sich unter dem Einfluß der Schwerkraft ab, wonach sie auf dem konvergenten Bodenteil gesammelt und sodann in die Waschzone 58 geleitet . werden. Die partiell durch Absetzen geklärte Flüssigkeit aus der Absetzzone 63 wird durch den Durchgang 65, welcher über der Leitwand 66 angeordnet ist, zur Abziehzone 64'zirkulieren gelassen. Die Leitwand 66 setzt die mögliche Gefahr einer Bewegung des Inhalts der Abziehzone 64 auf ein Minimum herab. Es agglomerieren im wesentlichen alle restlichen Feststoffe in der

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ORIGINAL INSPECTED

Flüssigkeit und trennen sich von der Flüssigkeit in der Zone 6k ab.die agglomerierten Feststoffe setzen sich unter dem Einfluß der Schwerkraft auf dem konvergenten Bodenteil 51 der Absetzvorrichtung ab und treten aus der Abziehzone 6k durch den Durchgang 6j unter der Leitwand 66 aus. Die geklärte Flüssigkeit wird aus der Abziehzone 6H- über den Auslaß 68 entfernt.

Beispiel;

Das folgende Beispiel wurde unter Verwendung einer Absetzvorrichtung der in Figur 1 dargestellten Bauart aus Glas durchgeführt. Die Absetzvorrichtung hatte einen Durchmesser von 7,6 cm und eine Höhe von Jk cm, von der 4 cm durch den konvergenten Bodenteil eln.ge~ nommen wurden. Die Waschzone hatte einen Durchmesser von 1 cm und erstreckte sich 8 cm unter dem Boden der Absetzvorrichtung. Die Spule hatte eine Länge von 5,4 cm, von denen das Rohrteil ^₃ 4 cm einnahm. Das Rohr der Spule hatte einen Durchmesser von 1,25 cmj der Kopf war auf einen Durchmesser von 2,5 cm nach außen erweitert, während der Boden auf einen Durchmesser von 6,5 cm nach außen erweitert war. Die Absetzvorrichtung war anfänglich mit einer klaren Flüssigkeit gefüllt, so daß die Strömung des Schlamms verfolgt werden konnte. Ein Schlamm aus einem Gemisch gleicher Teile Steinkohlenteeröl mit einem Gehalt an suspendierten Feststoffen und Agglomerierungsmittel wurde als Beschickung in den Mittelpunkt der Leitung IjJ mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 400 cnr /min. nach oben geleitet, was zu einer durchschnittlichen Flüssigkeitsverweilzeit in der Vorrichtung von weniger, als 4 Minuten führte. Der als Beschickung benutzte Schlamm hatte folgende Zusammensetzung:

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ORIGINAL INSPECTED

Steinkohlenteeröl + suspendierte Feststoffe = 5Ό Gewichtsprozent des Schlamms; spezifisches Gewicht von Steinkohlenteeröl + suspendierten Feststoffen = l,04; Steinkchlenteeröl:

Anfangs-Kp. = 149°C End-Kp. = etwa 538⁰C;

Feststoffe = 30 Gewichtsprozent, bezogen auf Steinkohlenteeröl + Feststoffe, Teilchengrößeverteilung: 1 bis βθ Mikron, mittlerer Teilchendurchmesser: 5 Mikron, Zusammensetzung: ein Gemisch von anorganischen und organischen Feststoffen mit einem Gehalt an einem oder mehreren folgenden Bestandteilen: Asche, Rückstandssteinkohle, partiell hydrierte Kohle, Metalloxide und - sulfide;

Agglomerierungsmittel = 5"O Gewichtsprozent des Schlamms; 2-Butanon = 12,5 Aceton = 37*5

Der Inhalt der Absetzvorrichtung wurde bei Raumtemperatur und unter atmosphärischem Druck gehalten. Die bevorzugte Temperatur ist jedoch 80 bis l60°C, während der bevorzugte Druck 1 bis 5 bar absolut beträgt.

Die Beschickung wurde in den Mittelpunkt der Leitung nach oben eingeleitet, kehrte jedoch ihre Richtung um und strömte durch die Mischzone 16 unter Vermischen mit nach unten strömender Flüssigkeit aus der Absetzzone in Abwärtsrichtung. Eine mittig entnommene Probe enthielt Ketten aus agglomerierten Feststoffen in Form eines Y oder T einer Länge von 10 bis 30 Mikron, welche aus Teilchen bestanden, die einen Durchmesser von weniger

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als 1 Mikron aufwiesen. Auf den geneigten Oberflächen der Leitung (und auf dem sich nach unten verjüngenden. Bodenteil des Gefäßes) setzten sich agglomerierte Teilchen ab, wo sie miteinander in Berührung kamen, wobei sie oft aneinander klebten und an Größe zunahmen oder aber ihre Ladungen verloren (was eine weitere Agglomerierung erleichtert).

Das erhaltene Gemisch zirkulierte nach unten in die Trennzone 17. In dieser Zone agglomerierten die Peststoffe unter Bildung von Teilchen einer Größe von 20 bis 50 Mikron, welche sich unter dem Einfluß der Schwerkraft in·die Waschzone 18 absetzten. Die Teilchengröße beeinflußt ihre Verweilzeit, und die Teilchen sollten zu einer Größe agglomerieren, die dazu ausreicht, wie z.B. eine Größe von 10 Mikron, daß das Absetzen innerhalb von Minuten und nicht von Stunden stattfindet. In der Waschzone wurden die agglomerierten Teilchen durch einen Strom Agglomerierungsmittel gewaschen, welches die gleiche Zus anmensetzung wie dasjenige in der Beschickung hatte. Der Waschstrom strömte mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 40 chi⁵/min. nach oben. Die partiell durch Absetzen geklärte Flüssigkeit aus der Trennzone IJ vermischte sich mit dem Agglomerierungsmittel aus der Waschzone, und das erhaltene Gemisch, welchesTeilchen mit einer Größe unter 10 Mikron enthielt, wurde zur Beruhigungszone 21 zirkulieren gelassen. In der Beruhigungszone bildeten sich mehr Agglomerate und setzten sich unter dem Einfluß der Schwerkraft ab, und die erhaltene weiter durch Absetzen geklärte Flüssigkeit strömte aus dem Kopf der Beruhigungszone ab.

Ein Teil der weiter durch Absetzen geklärten Flüssigkeit zirkulierte zur Mischzone, und der restliche Teil zirkulierte aufwärts zur Absetzzone. Einel 1/4 cm über der Spule entnommene Flüssigkeitsprobe enthielt Agglomerate einer Größe von IQ bis 30 Mikron. Proben, welche von

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der aus der Absetzvorrichtung ausströmenden geklärten Flüssigkeit und von der Flüssigkeit 9 cm unterhalb des Kopfs der Absetzzone entnommen wurden, waren frei von Feststoffen einer Größe von mehr als 0,5 Mikron; sie enthielten weniger als 0,05 Gewichtsprozent Feststoffe. Die geklärte Flüssigkeit hatte ein< spezifisches Gewicht von 0,99. Die von der Waschzone abströmenden Teilchen wurden analysiert; es wurde gefunden, daß sie weniger als 0,05 Gewichtsprozent Steinkohlenteeröl enthielten.

Dies belegt das Geeignetsein der erfindungsgemäßen Schwerkraftabsetzvorrichtung zur Trennung von suspendierten Feststoffen aus einem Schlamm dieser Feststoffe und einer Flüssigkeit zwecks Erhalt einer geklärten Flüssigkeit mit einem Gehalt von weniger als 0,1 Gewichtsprozent, vorzugsweise weniger als 0,01 Gewichtsprozent Feststoffen.

Für: Chevron Research Company San Francisco, CA, V.St.A,

Dr.H.lbhr.Beil Rechtsanwalt

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Claims

2924421 BEIL, WOLFF & BEIL 15. Juni 1979 RECHTSANWÄLTE ADELONSiRASSE 58 FRANKFURT AM MAIN 80 Patentansprüche P/He

1. Schwerkraftabsetzvorrichtung zum Absetzen suspendierter Feststoffe aus einem Schlamm von Flüssigkeit und Feststoffen, gekennzeichnet durch die Kombination folgender Elemente:

(a) ein Gefäß mit einer Absetzzone in seinem oberen Teil;

(b) zumindest eine am Boden- und Kopfteil offene Leitung in dem Gefäß und im Abstand von dessen Seiten, wobei diese Leitung einen sich vertikal erstreckenden Teil aufweist, der mit dem Bodenteil des Gefäßes eine Trennzone unterhalb der Leitung und in Verbindung mit dem Inneren derselben und mit der Absetzzone und ferner einen Durchgang mit einem Seitenteil des Gefäßes bildet, der so ausgebildet ist, daß ein Teil einer durch Absetzen partiell geklärten Flüssigkeit aus der Trennzone nach oben in das obere Ende der Leitung zirkulieren kann, wodurch eintretender Schlamm innerhalb der Leitung mit nach unten fließender, partiell durch Absetzen geklärter Flüssigkeit vermischt wird und in die Leitung von der Trennzone zirkulieren kann;

(c) eine Einlaßvorrichtung für das Ablassen von Schlamm aufwärts in das Innere der Leitung;

(d) eine Einrichtung zur Entfernung von abgesetzten Feststoffen, die in einem unteren Teil des Gefäßes angeordnet ist; und

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(e) eine Einrichtung zur Entfernung von geklärter Flüssigkeit, die in einem oberen Teil der Absetzzone angeordnet ist.

2. Absetzvorrichtung gemäß Anspruch 1, dadurch gekenn-

■ zeichnet, daß eine Vielzahl von Leitungen vorgesehen sind, welche coaxial und so angeordnet sind, daß eine Zirkulation eines anderen Teils der durch Absetzen partiell geklärten Flüssigkeit aus der Trennzone— aufwärts in das obere Ende der die EinTaßeinrichtung aufweisenden Leitung stattfinden kann.

3. Absetzvorrichtung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ihr Bodenteil sich nach unten verjüngt und ferner eine sich vertikal erstreckende Waschzone aufweist, welche unterhalb des verjüngten Bodenteils angeordnet ist und mit diesem in Flüssigkeitsverbindung steht, wobei die Waschzone eine öffnung am Kopf zum Eintritt der abgesetzten Feststoffe aus der Absetzvorrichtung und einen Austritt für eine Waschflüssigkeit in die Absetzvorrichtung, eine Einrichtung zum Einführen der Waschflüssigkeit in einen unteren Teil der Waschzone sowie eine Einrichtung zur Entfernung der erhaltenen gewaschenen Feststoffe aus dem unteren Ende der Waschzone aufweist.

4. Absetzvorrichtung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine oberhalb der Einlaßeinrichtung gelegene Einrichtung zur Ablenkung von nach oben strömendem Schlamm in Abwärtsrichtung aufweist.

5. Schwerkraftabsetzvorrichtung zum Absetzen von suspendierten Feststoffen aus einem Schlamm von Flüssigkeit

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und Feststoffen, gekennzeichnet durch die Kombination folgender Elemente:

(a) ein sich vertikal erstreckendes Gefäß mit einer Absetzzone in seinem oberen Teil;

(b) zumindest eine, am Kopf- und Bodenteil offene Leitung, die in einem Zwischenteil des Gefäßes angeordnet ist und sich im Abstand von den Wänden des Gefäßes befindet, wobei die Leitung einen sich vertikal erstreckenden Teil aufweist und mit dem Bodenteil des Gefäßes eine Absetzzone unterhalb der Leitung und in Verbindung mit dem Inneren derselben und mit der Absetzzone sowie ferner mit einem Seitenteil des Gefäßes einen so angeordneten Durchgang bildet, daß ein Teil der partiell durch Absetzen geklärten Flüssigkeit aus der Trennzone aufwärts in das obere Ende der Leitung zirkulieren kann;

(c) eine Einlaßeinrichtung zum Ablassen des Schlamms nach oben in das Innere der Leitung, wodurch der Schlamm mit nach unten fließender,durch Absetzen partiell geklärter Flüssigkeit vermischt wird;

(d) eine Einrichtung zum Entfernen von abgesetzten Feststoffen, die in einem Bodenteil des Gefäßes angebracht ist, und

(e) eine Einrichtung zum Entfernen von geklärter Flüssigkeit, die in einem oberen Teil der Absetzzone angeordnet ist.

6. Schwerkraftabsetzvorrichtung zum Absetzen von suspendierten Feststoffen aus einem Schlamm von einer Flüssigkeit.und Feststoffen, gekennzeichnet durch die Kombination folgender Elemente:' ·

(a) ein sich horizontal erstreckendes Gefäß, in dem angebracht sind:

(b) eine erste Leitwand, welche an einer Seite des Gefäßes und durch einen Teil desselben hindurch

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vertikal angeordnet ist, das innerhalb des erhaltenen größeren Teils des Gefäßes eine Absetzzone und in dem erhaltenen kleineren Teil des Gefäßes eine: Seitenzone bildet,

(c) zumindest eine>an ihrem Kopf- und Bodenteil offene Leitung innerhalb der Seitenzone und im Abstand von der Leitwand und den Seiten des Gefäßes, wobei die Leitung einen sich vertikal erstreckenden Teil aufweist und mit einem Bodenteil des Gefäßes eine Trennzone unterhalb der Leitung und in "Verbindung mit dem Inneren derselben und der Absetzzone sowie ferner mit der Leitwand und einem Seitenteil des Gefäßes einen Durchgang bildet, welcher so angeordnet ist, daß eine durch Absetzen partiell geklärte Flüssigkeit aus der Trennzone nach oben in das obere Ende der Leitung zirkulieren kann;

(d) eine Einrichtung zum Ablassen von Schlamm nach oben in das Innere der Leitung, wodurch der Schlamm mit nach unten fließender)partiell durch Absetzen geklärter Flüssigkeit vermischt wird;

(e) eine Einrichtung zur Entfernung von abgesetzten Feststoffen, die am Boden des Gefäßes angebracht ist;

(f) eine Einrichtung zum Entfernen von geklärter Flüssigkeit, Vielehe am oberen Teil der Absetzzone angeordnet ist.

7. Absetzvorrichtung gemäß Anspruch 6, darurch gekennzeichnet, daß sie ferner eine 2. Leitwand aufweist, die durch einen Teil des Gefäßes hindurch und gegenüber der 1. Leitwand vertikal angeordnet ist, sc(daß eine Entfernungszone für geklärte Flüssigkeit in Nachbarschaft zur Absetzzone und gegenüber der Seitenzone gebildet wird, in der die Einrichtung zum Entfernen geklärter Flüssigkeit an einem oberen Teil der Entfernungszone gelegen ist.

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8. Verfahren zum Abtrennen einer geklärten, ein Produkt und ein Agglomerierungsmittel umfassenden Flüssigkeit von einem Schlamm aus der Flüssigkeit und suspendierten Feststoffen, wobei der Schlamm in eine Absetzzone geführt und darin gehalten wird, um eine Agglomeration- der Feststoffe und eine Trennung durch Schwerkra.it zu ermöglichen, eine geklärte und im wesentlichen feststoffreie Flüssigkeit aus einem oberen Teil der Absetzzone gewonnen, und abgesetzte, agglomerierte Feststoffe von einem unteren Teil des Gefäßes abgezogen werden, dadurch gekennzeichnet, daß man

(I) den Schlamm nach oben in eine Mischzone innerhalb eines Zwischenteils oder oberen Teils des Gefäßes ausströmen läßtj . ,,

(II) innerhalb der Mischzone ein Gemisch aus dem Schlamm mit einem nach unten strömenden, in Umlauf geführten Flüssigkeitsstrom bildet;

(Ill)aus diesem Gemisch einen ersten Teil von agglomerierten Feststoffen mit einer solchen Größe, daß sie sich unter dem Einfluß der Schwerkraft absetzen, ■·. sowie eine partiell durch Absetzen geklärte Flüssigkeit bildet, indem man das Gemisch nach unten in eine Trennzone zirkulieren läßt, welche unterhalb der Mischzone angeordnet ist, und den ersten Agglomeratteil von dem Gemisch durch Schwerkraft abtrennt;

(IV") aus der partiell durch Absetzen geklärten Flüssigkeit einen zweiten Teil von agglomerierten Feststoffen einer Größe, die ausreicht, daß sie sich unter Schwerkraft absetzen, und eine weitere durch Absetzen geklärte Flüssigkeit bildet, indem man zumindest einen Teil der durch Absetzen partiell "geklärten Flüssigkeit durch eine Beruhigungszone nach oben zirkulieren

die
läßt, die Mischzone horizontal umgibt, und dort den zweiten Agglomeratteil von der durch Absetzen

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weiter geklärten Flüssigkeit unter Einfluß der Schwerkraft abtrennt;

(V) zumindest einen Teil des in Umlauf geführten Flüssigkeitsstroms liefert, ,, indem man zumindest einen Teil der durch Absetzen weiter geklärten Flüssigkeit aus der Beruhigungszone in die Mischzone zirkulieren läßt;

(VI) in die Absetzzone einen Teil der durch Absetzen partiell geklärten Flüssigkeit aus der Trennzone oder der durch Absetzen weiter geklärten Flüssigkeit aus der Beruhigungszone zirkulieren läßt.

9. Verfahren gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man den Schlamm nach unten ablenkt, nachdem er in die Mischzone abgelassen wurde.

10, Verfahren zum Abtrennen einer ein Produkt ein Agglomerierungsmittel umfassenden geklärten Flüssigkeit von einem Schlamm aus- der Flüssigkeit und suspendierten Feststoffen, wobei der Schlamm in eine Absetzzone abgelassen und dort gehalten wird, um eine Agglomeration der Feststoffe und eine Abtrennung unter Schwerkraft zu ermöglichen, eine geklärte und im wesentlichen feststoff re ie Flüssigkeit aus einem oberen Teil der Absetzzone gewonnen, abgesetzte agglomerierte Feststoffe von einem unteren Teil des Gefäßes in eine Waschzone geleitet werden, in der Rückstandsprodukt auf den agglomerierten Feststoffen durch Waschen der Feststoffe mit einem nach oben fließenden Strom von Agglomerierungsmittel entfernt wird, und wobei der Strom sodann in den unteren Teil des Gefäßes eintritt und sich mit dessen Inhalt vermischt, während die erhaltenen gewaschenen Feststoffe von einem unteren Teil der Waschzone abgezogen werden, dadurch gekennzeichnet, daß man
(1) den Schlamm aufwärts in eine Mischzone abläßt, welche innerhalb eines Zwischenteils oder oberen Teils des Gefäßes liegt;

+ ) und

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(2) innerhalb der Mischzone ein Gemisch aus dem Schlamm mit einem nach, unten strömenden, in Umlauf geführten Flüssigkeitsstrom bildet;

(3) aus dem Gemisch, einen ersten Teil von agglomerierten Feststoffen einer zum Absetzen durch Schwerkraft ausreichenden Größe· und eine: durch Absetzen partiell geklärte·' Flüssigkeit bildet, indem man das Gemisch nach unten in eine Trennzone zirkulieren läßt, welche oberhalb der Waschzone und unterhalb der Mischzone angeordnet ist, und den ersten Agglomeratteil von. dem Gemisch unter Schwerkraft abtrennt;

(4) aus der partiell durch Absetzen geklärten Flüssigkeit einen zweiten Teil aus agglomerierten Feststoffen mit einer zum Absetzen durch Schwerkraft ausreichenden Größe sowie eine durch Absetzen weiter geklärte Flüssigkeit bildet, indem man zumindest einen Teil der durch Absetzen partiell geklärten Flüssigkeit aufwärts durch eine Beruhigungszone zirkulieren läßt, welche die Mischzone horizontal umgibt, und dort den zweiten Agglomeratteil von der durch Absetzen weiter geklärten Flüssigkeit unter Einfluß der Schwerkraft abtrennt;

(5) zumindest einen Teil des im Umlauf befindlichen Flüssigkeitsstroms zur Verfügung stellt, indem man zumindest einen Teil der durch Absetzen weiter geklärten Flüssigkeit aus der Beruhigungszone in die Mischzone "zirkulieren läßt;

(6) in die Absetzzone einen Teil der durch Absetzen partiell geklärten Flüssigkeit aus der Trenhzone oder der durch Absetzen weiter geklärten Flüssigkeit '

■ aus der Beruhigungszone zirkulieren-läßt.. ·.

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