DE2943952C2

DE2943952C2 -

Info

Publication number: DE2943952C2
Application number: DE2943952A
Authority: DE
Inventors: Alfred G. Yardley Pa. Us Comolli
Original assignee: HRI Inc
Current assignee: HRI Inc
Priority date: 1978-10-31
Filing date: 1979-10-31
Publication date: 1987-12-23
Also published as: DE2943952A1; ZA795649B; US4151073A; NL7907998A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Trennen der gasförmigen Phase, die in einem Fließstrom mit festen, flüssigen und gasförmigen Komponenten enthalten sind. Im besonderen ist die Erfindung auf die kontinuierliche Trennung der Gasphase von einer Kohlenwasserstoffflüssigkeit, die kohlenstoffhaltige teilchenförmige Stoffe und Gase enthält, gerichtet.

Bei den herkömmlichen Kohleverflüssigungsverfahren wird ein Flüssigkeitsstrom aus leichten Kohlenwasserstoffen, der Gase und feine Feststoffteilchen enthält, aus der Hochtemperatur- Hydrierungs-Reaktionsstufe abgezogen. Die Gase werden von der Flüssigkeit getrennt, gereinigt und zur Reaktionsstufe zurückgeführt. Was die Aufschlämmung aus Teilchen und Flüssigkeit betrifft, so wird diese weiteren Behandlungsstufen unterzogen.

Zur Gestaltung der Phasentrennvorrichtungen für solche Gas- Flüssigkeit-Feststoffgemische war es üblich, die folgende Gleichung zu benutzen:

wobei:
U= Dampfaustrittsgeschwindigkeit, 30 cm/sec p _l= Flüssigkeitsdichte ρ _g= Dampfdichte.

Um eine normale Gasaustrittsgeschwindigkeit zu erhalten, ohne daß Flüssigkeitströpfchen mitgeführt werden, ist bekannt, daß K auf etwa 0,01 zu beschränken ist. Ferner ist bekannt, den Dampfaustritt in seinem Mindestabstand von etwa 90 cm von der Flüssigkeitsoberfläche anzuordnen, um das Entweichen des Dampfes zu ermöglichen.

Es wurde festgestellt, daß die Anwendung solcher herkömmlicher Gestaltungskriterien für eine Phasentrennvorrichtung zur Behandlung heißer aus der Kohle enthaltener Flüssigkeit unerwünscht ist, da unter diesen Bedingungen das feine teilchenförmige Material aus nicht umgesetzter Kohle und Asche sich auf der Innenfläche absetzt. Dieses abgesetzte teilchenförmige Material hat bei erhöhten Temperaturen von 370 bis 480°C und bei einem Wasserstoffmangel die Bildung von zähen Koksablagerungen in den unteren Teilen der Trennvorrichtung zur Folge. Diese Ablagerungen verursachen eine Verstopfung und stellen ein ernstes Hindernis für einen wirksamen und wirtschaftlichen Betrieb von Kohleverflüssigungs- und Umwandlungsverfahren dar.

Es wurde festgestellt, daß durch Verändern der Verfahrensbedingungen, unter welchen die Phasentrennvorrichtung betrieben wird, die Probleme der Verkokung und Verstopfung vermieden oder gänzlich ausgeschaltet werden können.

Die Erfindung ist daher auf ein verbessertes kontinuierliches Verfahren zum Trennen einer Gasphase von einer Kohlenwasserstoffflüssigkeit gerichtet, die teilchenförmiges Material und Gase enthält und im besonderen beträchtliches kohlenstoffhaltiges teilchenförmiges Material enthält. Die Kohlenwasserstoffflüssigkeit wird einer zylindrischen Trennvorrichtung zugeführt, wobei die Gase als Überkopfprodukt entfernt werden, während die Aufschlämmung aus der Flüssigkeit und dem teilchenförmigen Material als Rückstandsprodukt abgezogen wird.

Es wurde festgestellt, daß eine verbesserte Arbeitsweise der Trennvorrichtung erzielt wird, wenn die Flüssigkeit der Trennvorrichtung tangential zugeführt wird und durch Aufrechterhaltung einer Abwärtsgeschwindigkeit der Aufschlämmung aus teilchenförmigem Material und Flüssigkeit von 0,3 cm bis 7,5 cm/sec in der Trennvorrichtung, ein Gesamtfeststoff-Gew.-%-Satz in der Aufschlämmung von 0,1 bis 30%, einer Aufschlämmungstemperatur von 290° bis 480°C, einer Aufschlämmungsverweilzeit in der Trennvorrichtung von 30 bis 360 sec, und ein Länge/Durchmesser-Verhältnis für die Trennvorrichtung von 20/l bis 50/l, so daß der Charakterisierungsfaktor α, definiert als:

nicht überschreitet. Wenn die vorerwähnten Behandlungsbedingungen so geregelt werden, können die Probleme hinsichtlich der Koksablagerung und Verstopfung in der Phasentrennvorrichtung völlig ausgeschaltet werden.

Der Anmeldung liegt die Aufgabe zugrunde, ein kontinuierliches Verfahren zum Trennen einer Gasphase aus einer Flüssigkeit aus leichtem Kohlenwasserstoff, die feine Feststoffteilchen und Gase enthält und in welcher das teilchenförmige Material gewöhnlich zwischen 10 und 80% von kohlenstoffhaltiger Art sind, bereitzustellen.

Die gestellte Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren mit den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruches 1.

In den Ansprüchen 2 bis 7 sind Ausbildungen des Verfahrens nach Anspruch 1 angegeben.

Erfindungsgemäß wird eine Kohlenwasserstoffflüssigkeit, die das teilchenförmige Material und Gase enthält, tangential in den Mittelteil einer zylindrischen Trennvorrichtung eingeleitet. Die Gasphase wird aus der Trennvorrichtung als Überkopfprodukt entfernt und eine Aufschlämmung aus der Kohlenwasserstoffflüssigkeit und dem teilchenförmigen Material wird als Rückstandsprodukt entfernt. Die Kohlenwasserstoffflüssigkeit kann der Produktstrom aus der Hochtemperatur-Filtrierungsreaktionsstufe bei einem herkömmlichen Kohleverflüssigungsverfahren sein. Ein solches Verflüssigungsverfahren ist beispielsweise in der US-Patentschrift 40 45 329 beschrieben.

Bei der Zuführung der Flüssigkeit zur Trennvorrichtung ist es wichtig, darauf zu achten, daß die Flüssigkeit in die Trennvorrichtung tangential eingeleitet werden soll, so daß in der Aufschlämmung eine Wirbelbewegung erzeugt wird. Diese Wirbelbewegung trägt dazu bei, daß die Ablagerung an der Innenfläche der Trennvorrichtung des im Flüssigkeitsstrom enthaltenen kohlenstoffhaltigen Materials verhindert wird.

Außer der tangentialen Zuführung der Kohlenwasserstoffflüssigkeit zur Trennvorrichtung müssen erfindungsgemäß ferner die folgenden Bedingungen aufrechterhalten werden.

1. Ist es wichtig, eine ausreichend hohe Geschwindigkeit der Wegführung der Aufschlämmung vom Boden der Trennvorrichtung aufrechtzuerhalten, um eine Teilchen/Flüssigkeit- Aufschlämmabwärtsbewegung in der Trennvorrichtung in einem Bereich zwischen 0,3 cm/sec und 7,5 cm/sec zu halten. Dieser Aufschlämmungsgeschwindigkeitsbereich ist notwendig, um das Absetzen des teilchenförmigen Materials an der Wand der Trennvorrichtung zu verhindern. Vorzugsweise soll die Aufschlämmungsgeschwindigkeit für aus der Kohle erhaltene Flüssigkeiten von 1,35 cm/sec bis 6 cm/sec liegen.

2. Soll der Gesamtfeststoffgehalt in der Aufschlämmung, die aus der Trennvorrichtung austritt, innerhalb des Bereiches von 0,1 bis 30%, vorzugsweise von 1,5 bis 25%, liegen. Konzentrationen von teilchenförmigem Material, die höher als 30 Gew.-% sind, sollten vermieden werden, da dies zu Problemen führen kann, sowohl beim Abziehen der Aufschlämmung von der Trennvorrichtung als auch wegen der Zunahme der Wahrscheinlichkeit der Koksablagerung und Verstopfung der Trennvorrichtung. Die Gesamtfeststoffe sind gewöhnlich zu 10 bis 80% von kohlenstoffhaltiger Art.

3. Sollte die Aufschlämmung innerhalb der Trennvorrichtung auf einer Temperatur von 290 bis 480°C gehalten werden, vorzugsweise zwischen 315 bis 455°C. Temperaturen unter 290°C sollten vermieden werden, da solch niedrige Temperaturen das Kondensieren des geschmolzenen kohlenstoffhaltigen Materials in der Trennvorrichtung verursachen können.

4. Liegt die durchschnittliche Verweilzeit der Aufschlämmung in der Trennvorrichtung innerhalb des Bereiches von 30 bis 360 Sekunden, vorzugsweise von 60 bis 300 Sekunden. Die vorerwähnten Verweilzeitbereiche sind von Bedeutung, da kurze Verweilzeiten das Absetzen von kohlenstoffhaltigen Materialien, die in der Aufschlämmung enthalten sind, verhindern, während Verweilzeiten, die 360 Sekunden überschreiten, zum Verkoken und Verstopfen in der Trennvorrichtung beitragen.

5. Soll das Länge/Durchmesser-(L/D)-Verhältnis für die Trennvorrichtung unterhalb des Zuführungseinlasses innerhalb des Bereiches von 20/l bis 50/l betragen, vorzugsweise von 25/l bis 45/l. Da die Verweilzeit sowie die Aufschlämmungsabwärtsgeschwindigkeit von der Gestaltung der Trennvorrichtung abhängt, sollen die Abmessungen für die Trennvorrichtung auf innerhalb der vorerwähnten Bereiche beschränkt werden.

Schließlich ist es von höchster Bedeutung, daß die vorerwähnten Verfahrensbedingungen so gewählt werden, daß der Charakterisierungsfaktor α, der wie folgt definiert ist

einen Wert von

nicht überschreitet und vorzugsweise innerhalb des Bereiches von

liegt.

Für den Fall, bei welchem die Kohlenwasserstoffflüssigkeit das Produkt der Hydrierungsreaktionsstufe bei einem Kohleverflüssigungsverfahren ist, hat das teilchenförmige Gut, das nachfolgend der Hydrierungsstufe in dem Kohlenwasserstoffflüssigkeitsstrom enthalten ist, die folgende Teilchengrößeverteilung:
Teilchengröße (Mikron)prozentualer Anteil +300 2,1 200-300 1,0 150-200 1,1 100-150 2,1 75-100 4,6 30-75 1,1 20-30 4,0 10-2010,0 5-1018,0 2-531,0 -225,0

Für ein solches System liegt der Gewichtsprozentsatz der Gesamtfeststoffe vorzugsweise im Bereich von etwa 1,5% bis etwa 25% und α ist vorzugsweise zwischen etwa

Für hydrierte Petroleumöle oder Rückstände enthalten Koksteilchen und Mineralteilchen, d. h. Sand, wie beispielsweise in den US-Patentschriften 35 49 517 oder 37 75 296 angegeben, Teilchengrößen für die Feststoffe innerhalb des Bereiches von etwa 2 bis 300 Mikron. Für diese Art von Kohlenwasserstoffflüssigkeit sind die Behandlungsbedingungen in der Phasentrennvorrichtung im wesentlichen die gleichen wie vorstehend angegeben mit der folgenden Ausnahme, das heißt, die Gesamtfeststoffkonzentration in der Aufschlämmung liegt gewöhnlich innerhalb des Bereiches von 0,1 bis 15 Gew.-%, vorzugsweise von 0,2 bis 10%, wobei die kohlenstoffhaltigen Feststoffe zwischen 10 bis 60 Gew.-% der Gesamtfeststoffe betragen. Für solche hydrierte Öle sollte daher der Charakterisierungsfaktor α innerhalb des Bereiches von 1,0 bis 30,0 °F sec²/vorzugsweise von 2,0 bis 25,0 °R sec²/0,3 m.

Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert, wobei zu erwähnen ist, daß die Erfindung nicht auf diese Beispiele beschränkt ist, sondern innerhalb ihres Rahmens verschiedene Abänderungen erfahren kann.

Beispiel I

Es wurden Versuchsläufe unter Verwendung einer aus Kohle erhaltenen Flüssigkeit durchgeführt, welche der Produktstrom ist, der aus einem Kohlehydrierungsreaktor erhalten wird, wie die Kohlenwasserstoffflüssigkeit. Die Flüssigkeit wurde tangential einer Trennvorrichtung etwa am Mittelteil derselben zugeführt. Die Verfahrensbedingungen sowie die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 1 zusammengefaßt.

Tabelle 1

Die in der Tabelle 1 gegebenen Werte zeigen an, daß für aus Kohle erhaltene Flüssigkeiten, wenn α 48,0°R sec²/0,3 m überschreitet, die Teilchen sich an der Innenfläche der Trennvorrichtung ablagern und zur Verstopfung führen.

Beispiel II

Versuchsläufe wurden unter Verwendung eines sandhaltigen hydrierten Öls durchgeführt, das aus Teersandmaterial als die Kohlenwasserstoffflüssigkeit hergestellt wurde. Ferner wurde eine tangentiale Zufuhr am Mittelabschnitt der Trennvorrichtung durchgeführt. Die Verfahrensbedingungen und Ergebnisse sind in der Tabelle 2 zusammengefaßt:

Tabelle 2

Aus den in Tabelle 2 angegebenen Werten läßt sich beobachten, daß für hydrierte Öle Trennvorrichtungsablagerungen und Verstopfung vermieden werden können, wenn solche Verfahrensbedingungen verwendet werden, daß a weniger als 30 beträgt und vorzugsweise zwischen 2 und 25°R sec²/0,3 m.

Claims

1. Kontinuierliches Verfahren zum Trennen einer Gasphase von einer Kohlenwasserstoffflüssigkeit, die teilchenförmiges Material und Gase enthält, bei welchem die Flüssigkeit etwa dem Mittelteil einer zylindrischen Trennvorrichtung zugeführt wird, die Gasphase aus der Trennvorrichtung als Überkopfdampfprodukt entfernt wird und aus der Trennvorrichtung als Rückstandsprodukt eine Aufschlämmung abgezogen wird, welche die Kohlenwasserstoffflüssigkeit und das teilchenförmige Material enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß

(1) die Flüssigkeit der Trennvorrichtung tangential zugeführt wird und
(2) aufrechterhalten wird;
- (a) eine Abwärtsgeschwindigkeit der Aufschlämmung aus teilchenförmigem Material und Flüssigkeit von 0,3 bis 7,5 cm/sec in der Trennvorrichtung;
- (b) ein Feststoff-Gew.%-Satz in der Aufschlämmung von 0,1 bis 30%;
- (c) eine Aufschlämmungstemperatur von 290 bis 480°C;
- (d) eine Aufschlämmungsverweilzeit in der Trennvorrichtung von 30 bis 360 Sekunden; und
- (e) ein Länge/Durchmesser-Verhältnis für die Trennvorrichtung von 20/l bis 50/l, so daß der Charakterisierungsfaktor α, definiert als einen Wert von nicht überschreitet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Kohlenwasserstoffflüssigkeit verwendet wird, die aus Kohle erhalten wurde und bei der der Gew.-%-Anteil an Feststoffen 1,5 bis 30% beträgt und α einen Wert zwischen annimmt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Kohlenwasserstoffflüssigkeit hydriertes Öl verwendet wird und der Gew.-%-Satz an Feststoffen zwischen 0,1% und 15% liegt.

4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufschlämmungsverweilzeit 60 bis 300 sec beträgt, die Aufschlämmungsabwärtsgeschwindigkeit 1,2 bis 6 cm/sec, die Aufschlämmungstemperatur zwischen 345 und 455°C, der Gesamtgew.-%-Satz der Feststoffe 0,5 bis 25% beträgt, das Länge/Durchmesser- Verhältnis 25/l bis 45/l beträgt und α einen Wert zwischen hat.

5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufschlämmungsverweilzeit zwischen 40 und 300 Sekunden beträgt, die Aufschlämmungsabwärtsgeschwindigkeit 0,3 bis 6 cm/sec, die Flüssigkeitstemperatur zwischen 455° C beträgt, der Gesamtgewichtsprozentsatz der Feststoffe zwischen 0,2 und 10% und α zwischen liegt.

6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine aus Kohle erhaltene Flüssigkeit verwendet wird, bei der 40-80 Gew.-% der Feststoffe von kohlenstoffhaltiger Art sind.

7. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Flüssigkeit verwendet wird, bei der 10-60 Gew.-% der Feststoffe von kohlenstoffhaltiger Art sind.