DE1796364B2 - Verfahren zum Verfestigen einer Schicht aus einem glasartigen oder vitrokristallinen Material - Google Patents
Verfahren zum Verfestigen einer Schicht aus einem glasartigen oder vitrokristallinen MaterialInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verfestigen einer Schicht aus einem glasartigen oder vitrokristallinen
Material, bei dem man diese Schicht vollständig oder in Zonen, die sich symmetrisch zu einer
Mittelebene seitlich gegenüberstehen mit einem festen Überzug oder mehreren festen Überzügen versehen
wird, worin durch chemische Modifizierung bei erhöhter Temperatur Druckspannungen erzeugt oder verstärkt
werden.
Es ist bekannt, daß Glas Druckbelastungen viel besser standhält als Zugbeanspruchungen. Dies ist auf kleine
Mangel oder Fehler in der Oberfläche des Glases zurückzuführen, die als Quelle zur Erhöhung der
Spannung dienen. Die Zugfestigkeit kann mittels eines thermischen Vorspannverfahrens, welches die Wirkung
hat, in der Oberfläche des Glases Druckspannungen zu erzeugen oder derartige Spannungen zu erhöhen,
verbessert werden. Ein thermisches Vorspannen besteht darin, daß man das Glas auf eine Temperatur in der
Nähe seines Erweichungspunktes erhitzt und es •anschließend in einem Luftstrom schnell abkühlt. Ein
solches Verfahren kann im allgemeinen nur auf Glas in Form von Platten angewendet werden, die eine Dicke
von mindestens 3 mm aufweisen.
Aus der deutschen Patentschrift 9 08 262 ist ein Verfahren zum chemischen Modifizieren einer Schutzschicht
aus Siliciumdioxid auf elektrischen Widerständen bekannt, bei dem als Schutzschicht eine Siliciummonoxid-Schicht
aufgebracht und diese anschließend mit flüssiger Salpetersäure zu Siliciumdioxid oxydiert
wird.
Von einer mechanischen Härtung eines spröden oder brüchigen Materials, wie Schichten aus einem glasartigen
oder vitrokristallinen Material, ist darin jedoch nicht die Rede. Ein solches Material kann auch nicht mit
dem bekannten Verfahren mechanisch gehärtet werden. Aus der britischen Patentschrift 6 05 874 ist ein
Verfahren zum Aufbringen von Phosphat-, Sulfat-, Tellurat- und Selenat-Schichten auf verschiedene
Substrate durch Aufdampfen im Vakuum bekannt
ίο Dieses bekannte Verfahren wird in zwei Stufen
durchgeführt, wobei man in der ersten Stufe im Vakuum ein Metallsulfid, -selenid oder -tellurid auf das Substrat
aufdampft und danach Sauerstoff auf das erhaltene Produkt unter Anwendung einer Glimmentladung
is einwirken läßt, so daß sich der Sauerstoff mit der
aufgebrachten binären Verbindung verbandet unter Bildung des entsprechenden Sulfats, Seienats oder
Tellurats.
bekannt, daß ein Formkörper aus Glas chemisch
gehärtet werden kann durch Austausch der Alkaliionen des Glases gegen größere Alkaliionen, die aus einem
geschmolzenen Salz stammen, miv dem das Glas in Kontakt gebracht wird. Die durch einen solchen
Ionenaustausch erzielbare Härtung der Oberflächenschichten der Glassubstrate ist jedoch auf Schichten aus
einem glasartigen oder vitrokristallinen Material, die eine Dicke von weniger als 3 mm haben, nicht
anwendbar,
Aufgabe der Erfindung war es nun, die Verfestigung von Glassubstraten dahingehend zu verbessern, daß sie
auch auf Schichten aus einem glasartigen oder vitrokristallinen Material angewendet werden kann, die
eine Dicke von weniger als 3mm haben, d.h., ein
brüchigen Materialien anzugeben, die nach den bisher bekannten klassischen Verfahren der thermischen oder
chemischen Härtung nicht gehärtet werden können.
Verfahren zum Verfestigen einer Schicht aus einem glasartigen oder vitrokristallinen Material, bei dem
diese Schicht vollständig oder in Zonen, die sich symmetrisch zu einer Mittelebene seitlich gegenüberstehen
mit einem festen Überzug oder mehreren festen
Überzügen versehen wird, worin durch chemische Modifizierung bei erhöhter Temperatur Druckspannungen
erzeugt oder verstärkt werden, dadurch gelöst werden kann, daß in dem Übenrjg oder in den
Überzügen enthaltene Metalle oder Metallverbindung-;n
in der Wärme mit Schwefel, Selen oder Tellur umgesetzt werden und die überzogene Schicht anschließend
abgekühlt wird.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es erstmals möglich, auch solche Glasschichten auf
wirksame Weise mechanisch zu verfestigen, die nach den bisher bekannten klassischen Verfahren nicht
mechanisch gehärtet werden konnten. Das erfindungsgemäße Verfahren hat gegenüber den bekannten
vergleichbaren Verfahren ferner den Vorteil, daß neben der mechanischen Härtung gleichzeitig auch eine
chemische Härtung durch Ionendiffusion durch die Überzugsschicht hindurch auftritt, wobei das beanspruchte
Verfahren wegen der dabei angewendeten hohen Temperatur von beispielsweise mindestens
3000C gegenüber dem Arbeiten bei einer Temperatur von höchstens 83°C gemäß dem Stand der Technik
schnell und vollständig abläuft und zu keinerlei Entwicklung von giftigen Dämpfen führt im Gegensatz
zu dem aus der deutschen Patentschrift 9 08 262 bekannten Verfahren. Nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren ist es beispielsweise auch möglich, eine Schicht aus einem glasartigen oder vitrokristallinen
Material mit einer Dicke von 1 mm, die nur wenig oder überhaupt keine Alkalimetalle enthält, die wegen ihrer
geringen Dicke weder thermisch gehärtet noch wegen ihres unzureichenden Alkalimetallgehaltes chemisch
gehärtet werden kann, auf wirksame Weise mechanisch zu härten.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung beträgt die Dicke der Schicht aus dem glasartigen
oder vitrokristallinen Material weniger als 3 mm. Die Dicke des Überzugs oder der Überzüge beträgt
vorzugsweise nicht mehr als 1 mm, insbesondere 1 bis is
150 μχη. Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung
der Erfindung besteht der Überzug bzw. bestehen die Überzüge aus einem einzigen Metall, vorzugsweise
aus wenigstens e'uem der Elemente Zinn, Titan, Silicium,
Vanadin, Blei, Mangan, Aluminium, Zirkonium, Thorium,
Wismut und Nickel.
Unter dem hier verwendeten Ausdruck »Mittelebene« ist eine gedachte Ebene oder Fläche zu verstehen,
die die Schicht in der Mitte halbiert Die Mittelebene einer flachen Platte ist daher eine gedachte Ebene oder
Fläche, die in der Mitte zwischen den beiden Hauptoberflächen der Platte liegt und parallel zu diesen
verläuft
Nachfolgend wird bei der Erläuterung der Erfindung stets auf eine flad '., plattenförmige Schicht aus einem
glasartigen oder vitrokristallinen Material Bezug genommen, es sei jedoch darauf hingewiesen, daß die
Erfindung keineswegs darauf Keschrankt ist sondern
daß auch andere physikalische Forrsien erfindungsgemäß
behandelt werden können, wie beispielsweise eine rohrförmige Schicht oder eine Innenwand eines
Hohlkörpers. Die Substratschicht braucht daher nicht flach zu sein, sondern kann jede beliebige Krümmung
besitzen. Wie aus dem Ausdruck »Schicht« hervorgeht besitzt das überzogene Substrat Längen- und Breitenabmessungen,
die ein Vielfaches seiner Dicke ausmachen. In den meisten Fällen, beispielsweise dann, wenn die
Erfindung auf Bänder aus gezogenem Glas oder auf Platten, zu denen solche Bänder zerschnitten werden,
angewendet wird, betragen die Längen- und Breitenab- « messungen das 10Ofache der Dicke, wobei jedoch
Substrate mit verhältnismäßig geringer Größe in bezug auf die Längen- und Breitenabmessungen, mit beispielsweise
dem lOfachen der Dicke, ebenfalls erfindungsgemäß behandelt werden können.
Es braucht nicht die gesamte Oberfläche des Substrats erfindungsgemäß behandelt zu werden,
sondern es genügt wenn nur diejenigen Zonen des Substrats, die sich in bezug auf eine Mittelebene
symmetrisch einander gegenüberstehen und gegen mechanische Zerstörung besonders empfindlich sind,
erfindungsgemäß behandelt werden. So sind beispielsweise Glasplatten besonders anfällig gegenüber Zerbrechen,
wenn ihre Ränder mit einem harten Gegenstand, wie z. B. einem Nagel, in Berührung kommen. Ihre
Anfälligkeit gegen Zerbrechen kann durch das erfindungsgemäße Aufbringen von unter Druckspannung
stehenden Überzügen auf die Randflächen der Platte symmetrisch zu der Mittelebene, beispielsweise in einer
Breite von etwa 1 bis etwa 5 mm und anschließende Behandlung der Überzüge in der Wärme mit Schwefel,
Selen oder Tellur mit nachfolgender Abkühlung vermindert werden. Auch ein Wasserglas, das durch
einen leichten Schlag auf seinen Rand viel eher zerbricht als durch einen ähnlichen Schlag auf seine Seite, kann
durch die erfindungsgemäße Behandlung des Randes und/oder der Innen- und Außenfläche des Wasserglases
gegen Zerbrechen weniger anfällig gemacht werden.
Überzüge auf Oberflächen oder Oberflächenteilen, sie sich in bezug auf eine Mittelebene symmetrisch
gegenüberstehen, sollten normalerweise die gleiche Zusammensetzung haben und der gleichen chemischen
Modifizierung unterzogen werden. Es sei jedoch darauf hingewiesen, daß ein Produkt mit Druckspannungen
verschiedener Größe auf den einander gegenüberliegenden Seiten der Mittelebene des Substrats auch
dadurch hergestellt werden kann, daß man Oberflächenüberzüge mit verschiedener Zusammensetzung verwendet
und/oder die Größe dieser Überzüge verschieden macht und/oder sie auf verschiedene Weise modifiziert
Auch sollten die Überzüge auf einander gegenüberliegenden Oberflächen des Substrats normalerweise
praktisch die gleiche Ausdehnung besitzen.
Die Erfindung eignet sich zum mechanischen Härten von beispielsweise Glasplatten einer Dicke von weniger
als 3 mm, aber auch zum mechanischen Härten von dickeren Glasplatten. Das überzogene Substrat liegt
während der Durchführung des Verfahrens vorzugsweise im festen Zustand »or. Damit der Überzug oder die
Überzüge in seiner bzw. ihrer vollen Breite chemisch modifiziert werden kann bzw. können, ist es bevorzugt
daß jeder Überzug eine Dicke von nicht mehr als 1 mm hat Ein Körper aus einem glasartigen oder vitrokristallinen
Material kann erfindungsgemäß auch dann mechanisch gehärtet werden, wenn der Überzug oder
die Überzüge, die der chemischen Modifizierung unterzogen wird bzw. werden, sehr dünn ist bzw. sind,
wobei vorzugsweise die Dicke des Überzugs oder der Überzüge zwischen 1 und 150 μπι liegt
Die Zusammensetzung des aufgebrachten Überzugs bzw. der aufgebrachten Überzüge kann so gewählt
werden, daß eine vorgegebene Farbe oder ein vorgegebener optischer Effekt erzielt wird und in dem
Überzug bzw. in den Überzügen können solche Oberflächendruckspannungen erzeugt werden, daß bei
einem unbeabsichtigten Zerbrechen die Platte sich in kleine, nichtschneidende Fragmente zerlegt
In dem aufgebrachten festen Überzug bzw. in den aufgebrachten festen Überzügen werden Druckspannungen
erfindungsgemäß dadurch erzeugt daß ein in dem Überzug oder in den Überzügen enthaltene
Metalle oder Metallverbindungen in der Wärme mit Schwefel, Selen oder Tellur reagieren läßt und die
überzogene Schicht anschließend abkühlt.
Der Überzug kann aus einem einzigen Metall, beispielsweise aus Zinn, Titan, Silicium, Vanadin, Blei,
Mangan, Aluminium, Zirkonium, Thorium, Wismut oder Nickel bestehen oder er kann aus einer Mischung aus
einem oder mehreren dieser Metalle bestehen. Der Überzug kann auch eine Verbindung eines in vielen
Wertigkeitsstufen vorkommenden Metalls mit niedriger Wertigkeit enthalten, wie z. B. SiO, TiO, SnO oder PbO.
Dünne Schichten aus solchen Substanzen können unter Anwendung eines chemischen, physikalisch-chemischen
oder physikalischen Verfahrens aufgebracht werden. Vorzugsweise wird der Überzug oder werden die
Überzüge durch Vakuumaufdampfen aufgebracht, da die auf diese Weise aufgebrachten Überzüge für die sich
daran anschließende Verarbeitung besonders gut geeignet sind.
erfolgt durch Umsetzung der in dem Überzug oder in den Überzügen enthaltenen Metalle oder Metallverbindungen
in der Wärme mit Schwefel, Selen oder Tellur bzw. ihren Anionen (S2", Te2- und Se2-). Die
betreffenden chemischen Reaktionen sollten unterhalb des Erweichungspunktes des Substrats durchgeführt
werden, um eine Entspannung zu vermeiden.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert, ohne jedoch darauf beschränkt zu sein.
Eine Platte aus einem teilweise entglasten Glas einer Dicke von 3 mm, die ?.us den folgenden Bestandteilen
hergestellt worden ist:
Li2O | 15Gew.-% |
AI2O3 | 10Gew.-% |
SiOi | 5OGew.-°/o |
CaO | 10Gew.-% |
B2O3 | 8Gew.-% |
TiO2 | 7 Gew.-% |
der chemischen Modifizierung ihrer Überzüge beträgt 55 kg/mm2, während die Zugfestigkeit vor der chemischen
Modifizierung nur 25 kg/mm2 betrug.
Ein Email, bestehend aus den nachfolgend angegebenen Komponenten in den nachfolgend angegebenen
Molmengen,
wird auf beiden Hauptoberflächen mit einer Mischung aus Germanium und Natrium in einem Gewichtsverhältnis
von 80 :20 durch gleichzeitiges Aufdampfen dieser Elemente beschichtet Die Überzüge haben eine Dicke
von 2 μπι. Die beschichtete Platte wird anschließend
eine Viertelstunde lang bei einer Temperatur von 900C
mit Schwefelwasserstoffgas behandelt. Danach wird die Platte 1 Stunde lang bei einer Temperatur von 250cC
gehalten. Während dieser Zeit wird das Germanium durch die vorher gebildeten Natriumpolysulfide aufgeschwefelt.
Die dabei erhaltenen Überzüge sind glasartig, sie weisen eine hellrote Farbe auf und kommen in ihrer
Zusammensetzung einer Mischung aus GeS2 und Na2S
nahe. Die Zugfestigkeit der beschichteten Platte nach
SiO2 | 40 |
B2O3 | 10 |
PbO | 25 |
PbF2 | 5 |
NaF | 10 |
ZrO2 | 3 |
CdO | 7 |
das zusätzlich noch 2 Gew.-% eines feinen Zinkpulvers
(Korngröße <2μηι) enthielt, wurde auf die sich
gegenüberliegenden Flächen einer Platte aus einem vitrokristallinen Material einei' Dicke von 3 mm,
bestehend aus den in Beispiel 1 angegebenen Komponenten, aufgebracht
Der Emailüberzug hatte eine Dicke von 03 nim. Die
beschichtete Platte wurde anschließend 2 Stunden lang bei ;00°C einem trockenen Selenwasserstoff-Strom
ausgesetzt Nach dem Abkühlen ergab sich nach der Untersuchung mittels einer Mikrosonde, daß das Zink
mit den Selenionen unter Bildung von ZnSe reagiert hatte. Wie die Untersuchung eines Beugungsdiagramms
ergab, lag das ZnSe in einem glasartigen Zustand vor. Die Zugfestigkeit der beschichteten Platte nach der
Behandlung mit Selenwasserstoff betrug das Doppelte der Zugfestigkeit der beschichteten Platte vor der
Behandlung mit Selenwasserstoff.
Claims (5)
1. Verfahren zum Verfestigen einer Schicht aus einem glasartigen oder vitrokristallinen Material, bei
dem diese Schicht vollständig oder in Zonen, die sich symmetrisch zu einer Mittelebene seitlich gegenüberstehen,
mit einem festen Oberzug oder mehreren festen Oberzügen versehen wird, worin durch
chemische Modifizierung bei erhöhter Temperatur Druckspannungen erzeugt oder verstärkt werden,
dadurch gekennzeichnet, daß in dem Oberzug oder in den Oberzügen enthaltene Metalle
oder Metallverbindungen in der Wärme mit Schwefel, Selen oder Tellur umgesetzt werden und
die überzogene Schicht anschließend abgekühlt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß eine Schicht aus glasartigem oder viirokrisiäiiinem Material mit weniger als 3 nun
Dicke verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß Oberzüge zwischen 1 und
150 μΐη Dicke behandelt werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein einziges Metall für
den Überzug oder die Überzüge verwendet wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens eines der
Metalle Zinn, Titan, Silicium, Vanadin, Blei, Mangan, Aluminium, Zirkonium, Thorium, Wismut, Germanium
und Nickel für den Überzug oder die Überzüge verwendet wird.
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