DE1793006C3 - Verfahren zur Herstellung von Natriumborotrioxyglutarat - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von NatriumborotrioxyglutaratInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Natriumborotrioxyglutarat, das als wirksames
Imprägnierungsmittel für Holz verwendet wird.
Das bekannte Verfahren zur Herstellung von Natriumborotrioxyglutarat
(2 Na2O ■ B2O3 · 2 CsHeOe · 3 H2O),
das der Strukturformel (I) entspricht (Autorenschein der UdSSR N 2 01 404), besteht darin, daß man zunächst
durch Umsetzung von Borax mit Borsäure kristallines Natriumpentaborat (NaBsOe · 5 H2O), dann gesondert
kristallines Natriumbitrioxyglutarat
(NaHCsHeO7 · H2O)
aus Natriumtrioxyglutarat und Trioxyglutarsäure erhält.
Das Natriumpentaborat und Natriumtrioxyglutarat setzt man schließlich in wässerigem Medium um und
erhält das Zielprodukt.
Na4
O=C-O
H-C-O
HO—C-H
HO—C-H
H—C — OH
COO
OH
OH
_ 2
2H2O (1)
40
45
Ein Nachteil des bekannten Verfahrens ist die Mehrstufigkeit, wobei der Prozeß zur Herstellung von
Natriumbitrioxyglutarat kompliziert ist, da für dessen Ausfällen eine genaue Dosierung der Komponenten und
eine strenge Einhaltung des pH-Wertes notwendig sind. Außerdem ist das nach dem bekannten Verfahren
hergestellte Zielprodukt durch die Beimengungen von Borsäure und Boraten verunreinigt, die für Mensch und
Tier weitgehend toxisch sind. Die genannten Beimengungen enthalten eine große Menge von Kristallwasser,
dessen teilweises Entfernen zur Herstellung der Applikationsformen deren Qualität vermindert.
Die genannten Nachteile werden beseitigt durch das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von
Natriumborotrioxyglutarat, das darin besteht, daß als Ausgangsprodukt die Trioxyglutarsäure genommen
wird, die man in wässerigem Medium entweder mit Natriumborat oder mit Borsäure und Natriumhydroxid
umsetzt.
Bei der Umsetzung der Trioxyglutarsäure mit Borsäure und Natriumhydroxid beträgt das optimale
Molverhältnis der Komponenten etwa 1,1 :1 :2.
Als Trioxyglutarsäure verwendet man zweckmäßig die Xylotrioxyglutarsäure, weil in diesem Falle die
Hydroxylgruppe am dritten Kohlenstoffatom die Umsetzung von Bor mit den Hydroxylgruppen am
ersten und zweiten Kohlenstoffatom weniger beeinflußt
Man kann auch andere Trioxyglutarsäuren, z. B. Arabotrioxyglutarsäure oder Ribotrioxyglutarsäure,
verwenden.
Die Erfindung macht es möglich, das Natriumborotrioxyglutarat aus leicht zugänglichen industriellen Rohstoffen
nach einem einfachen Verfahren in einer Stufe herzustellen.
Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Produkt enthält keine Beimengungen von
toxischen Stoffen. Sein LDso = 11 g/kg Lebendgewicht,
d. h., es ist nicht toxischer als Kochsalz, weshalb es für
die Imprägnierung von Lebensmittelverpackungen empfohlen werden kann.
Das Verfahrensprodukt kann in bekannter Weise für das Imprägnieren von Holzteilen verschiedener Geräte
und Apparate verwendet werden.
Bei einer Konzentration des genannten Stoffes im Holz von etwa 0,22 Gewichtsprozent wird das Wachstum
von Poria vaporaria, Merülius lakrimaus, Coniophora cerebella, Fomes rozeus, Lentinus squamosus,
Lenzites sepiaria sowie der holzzerstörenden und holzfärbenden Pilze, die in den Gebieten des Tropenklimas
verbreitet sind, z. B. Aspergillus niger, vollständig unterdrückt.
Das Imprägnieren von Holz durch das Natriumborotrioxyglutarat, das nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren hergestellt wird, kann nach dem Autoklavverfahren, nach der Methode der Heiß-Kalt-Wahhe,
durch Bespritzen und nach dem Diffusionsverfahren durchgeführt werden.
Zu 50 ml Wasser gibt man unter Rühren 12,4 g Borsäure, 16 g Natriumhydroxid und 58,4 g Trioxyglutarsäure.
Die Reihenfolge, in der die genannten Reagenzien zugegeben werden, spielt keine Rolle.
Es kommt zu einer energischen Reaktion (das Gemisch erhitzt sich stark und siedet), und es bildet sich
eine sirupähnliche Flüssigkeit. Die Lösung wird mittels eines mechanischen Rührwerks intensiv gerührt, bis sich
eine geringe Menge von rhombischen Kristallen (kontrolliert wird unter Mikroskop) bildet und das
ganze Reaktionsgemisch zu einer dickflüssigen Masse mit pH = 4 wird. Das dauert in der Regel 2 bis 3 Tage,
unter Hinzufügen von Impfkristallen kann die Zeit wesentlich verringert werden.
Die Kristalle saugt man ab und trocknet bei 30 bis 35" C, das Filtrat verwendet man zur nochmaligen
Synthese. Die Ausbeute beträgt 29,5g, d.h. 51% der Theorie.
Das Natriumborotrioxyglutarat
2 Na2O · B2O3 · 2 CsHeOe ■ 3 H2O
stellt farblose Kristalle in Form dünner rhombischer Platten dar; Ng = 1,538; Np = 1,472; dis = 1,69 g/cm3,
g/cm3, Löslichkeit in Wasser 31,8 Gewichtsprozent bei 25° C, pH der gesättigten Losung 4.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von Natriumborotrioxyglutarat,
dadurch gekennzeichnet, daß s man Trioxyglutarsäure in wässerigem Medium mit Natriumborat oder Borsäure und Natriumhydroxid
umsetzt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß Trioxyglutarsäure, Borsäure und Natriumhydroxid im Molverhältnis von etwa 1,1 :1 :2 eingesetzt werdea
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Trioxyglutarsäure die
Xylotrioxyglutarsäure verwendet wird.
Applications Claiming Priority (2)
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