DE1792333B2 - Ultra-Hochdruckapparat - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft einen Ultra-Hochdruckapparat, dei: eine durch zwei gegenüberliegende kegelstumpfförmige Preßstempel und ein Preßgesenk gebildete Reaktionskammer aufweist, wobei sich innerhalb der Reaktionskammer Einsätze aus einzelnen Ringen und Blöcken befinden.

Ein Ultra-Hochdruckapparat mit diesen Merkmalen ist bekannt (CH-PS 402 822), wobei die Preßstempel an den der Reaktionskammer zugewandten Oberflächen Metallscheiben aufweisen. Diese Metallscheiben dienen /um Komprimieren des Reaktionsgemisches und bestehen daher aus einem sehr harten Metall.

Ultra-Hochdruckapparate, die zur Herstellung von synthetischen Diamanten od. dgl. verwendet werden, werden ständig vergrößert, um'die Wirtschaftlichkeit zu verbessern, sei es, daß die Ausbeute pro Durchgang vergrößert wird, oder daß man bestrebt ist, Diamanten sehr hoher Qualität zu bekommen. Es treten jedoch verschiedene Schwierigkeiten auf, wenn ein solcher Ultra-Hochdruckapparat vergröße-t werden soll, z. B. wenn man eine Öldruckpresse verwendet, für deren druckerzeugende Quelle man mehr als 2000 t braucht.

Eines dieser Probleme ist. daß, je größer die Preßstempel und das Preßgesenk aus gesintertem Wolframkarbid sind, desto schwieriger und kostspieliger die Herstellung wird. Der Erfolg oder Mißerfolg der Herstellung oder des Versuchs hängt von ihrer Haltbarkeit ab. Fast alle Preßstempel und Preßgesenke solcher kleinen Typen, wie z. B. von einem Außendurchmesser von ungefähr 100 mm, sind aus gesintertem Wolframkarbid hergestellt und nicht schwierig zu bauen. Wenn sie aber größer werden, wird es schwierig, das Preßgesenk mit einem Durchmesser, der größer ist als der des Preßstempels, herzustellen. Es wurde nun der Versuch unternommen, Preßgesenke zu verwenden, die aus Werkzeugstahl, Schnelldrehstahl oder Gesenkstahl anstatt aus gesintertem Wolframkarbid hergestellt wurden. Es war für die Produktion von Diamanten möglich, ein Preßgesenk zu verwenden, das aus Stahl gefertigt war, indem man einen Hohlzylinder aus starrem Aluminiumoxid geringer Kompressionsfähigkeit oder pin Material der gleichen Beständigkeit mit der inneren Wand des Preßgesenks in Verbindung gebracht hat. so daß der Druck und die Temperatur, die in der Mitte erzeugt wurden, in den Kchlzylinder zurückgeführt wurden. Es ist sehr einfach und sehr wirtschaftlich. Preßgesenke aus Stahl herzustellen. Aber Preßstempel aus S*tahl haben beträchtlich niedrigere Haltbarkeit als die aus gesintertem Wolframkarbid.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei größer dimensionierten Ultra-Hochdruckapparaten die Haltbarkeit der aus Stahl gefertigten Preßgesenke /u verbessern.

Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst, daß die kegelstumpfförmigen Preßstempel an den der Reaktionskammer zugewandten Oberflächen und an den Mantelflächen mit einem Schutzüberzug von 1 bis 3 mm Dicke aus zähen Metallen oder Legierungen versehen sind.

Als besonders geeignete Materialien für den Schutzüberzug haben sich Eisen, Flußstahl, gehärteter Flußstahl und Legierungen. Kupfer und seine Legierungen. Aluminium und seine Legierungen, Nickel und seine Legierungen sowie Titan und seine Legierungen erwiesen.

Die erfindungsgemäßen Schulzüberzüge haben den Vorteil, daß die Haltbarkeit von solch großen und kostspieliegen Preßgesenken, die keine ausreichende Härte besitzen, erheblich verbessert wird, was durch Versuche nachgewiesen wurde. In manchen Fällen ist es dabei vorteilhaft, wenn die Dicke der Schutzschicht an den verschiedenen Teilen variiert wird.

Die Erfindung wird in der nachfolgenden Beschreibung an Hand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.

In der Zeichnung ist ein Schnitt durch den erfindungsgemäßen Apparat dargestellt, der aus einem oberen Preßstempel 1 und einem unteren Preßstempel Γ besteht, die innerhalb eines Preßgesenkes 2 aus Stahl aufgenommen werden. Innerhalb des Preßgesenkes 2 ist ein Hohlzylinder 3 aus gesintertem Aluminiumkarbid angeordnet, der porenfrei gesintert ist. Der Hohlzylinder 3 ist oben und unten von einer Art Ring 4, 4' aus hitzebeständigem Material umgeben, wobei diese beiden Ringe dazu dienen, eine Stützung des Hohlzylinders 3 zu bewerkstelligen, im Hinblick auf den Druck, der von der konischen Oberfläche der Preßstempel I, Γ über die Dichtungen 5, 5' übertrage! ■ wird. Durch die Ringe 4, 4' und Dichtungen 5, 5' win: auch der Vorteil erreicht, daß die Seitenflächen des Preßgesenks eine Verstärkung erfahren. Die kegelstumpfförmigen Preßstempel I, Γ sind erfindungsgemäß mit einem Schutzüberzug 6, 6' überzogen, z. B. mit einem Überzug aus Flußstahl mit 1,2 mm Dicke. Durch diesen Schutzüberzug auf der Oberfläche der beiden Preßgesenke 1, Γ wird verhindert, daß diese in Berührung mit dem Preßgesenk 2 kommen bzw. daß das SchuUerteil des Preßgesenks beschädigt wird. Innerhalb der Preßstempel 1, Γ und des Preßgesenks 2 ist eine Reaktionskammer 7 vorgesehen, in die Graphit und ein als Katalysator dienendes Metall gegeben wird, wenn Diamanten hergestellt werden sollen. Das Innere der Reaktionskammer 7 wird durch einen Zylinder 8 gebildet, darum herum sind zwei voneinander getrennte Zylinder 9 und 9' vorgesehen. Alle diese Zylinder sind aus feuerfestem Stein gefertigt, der hitzebeständig und elektrisch isolierend ist, wobei die beiden Zylinder 9 und 9' durch einen Isolierring 10, aus feuerfesten Steinen, voneinander ge-

irennt sind.

Die Zylinder 9, 9' sind an ihren freien Enden mit Scheiben 11, 11' aus Flußstahl abgedeckt, während die Zylinder 9,9' von Hülsen 12. 12' ebenfalls aus Flußstahl umgeben sird. In der gleichen Art und Weise ist der Zylinder 8 mit Scheiben 13. !3' abgedeckt und von Zylinderteilen 14, !4' umgeben, die damit gleichzeitig eine Trennung des Zylinders 8 von den beiden Zylindern 9, 9' bewerkstelligen.

Die Scheiben 13 und 13' können in Form einer Nik- ίο kclplatie in der Stärke von 2 mm Verwendung finden.

Der Rirg 10 ist oben und unten mit Ringen 15, 15' aus weichem Stahl abgedeckt, um auf diese Art die Zylinder 12 und 12' bzw. 14 und 14' elektrisch miteinander /u verbinden. Der eiektrische Strom kann vom Preßgesenk 1 über die Teile 11, 12.15, 14. 13, 7, 13'. 14'. 15', 12', Il' zum Preßstempel Γ geführt wenden, um in der Reaktionskamnier die notwendige Hitze zu erzeugen.

Es hat sich gezeigt, daß die Preßstempel, durch den Überzug 6,6' geschützt, bei den hohen Arbeitstempera- ao türen und dem sehr hohen Arbeitsdruck nicht beschädigt wurden und auch nicht rissen und daß insbesondere die sehr empfindlichen Spitzen der Preßstempel keinerlei Schaden erlitten. Dies dürfte sich unter anderem daraus ergeben, daß Hitze und Druck in die dicke as Schutzhülle rasch abgeleitet werden, so daß der Preßstempcl keinerlei Überbelastung unterworfen ist. Auch wenn das Preßgesenk verkantet wird, treten keine Beschädigungen auf, wobei man durch verschiedene Maßnahmen dafür sorgen kann, daß die Verkantung des Preßgesenks ausgeglichen wird. Eine derartige Vorrichtung zeigt beispielsweise die Offenlegungsschrift I 767 019.

Es wird aber häufig vorteilhaft sein, sowohl die erfindungsgemäßen Schutzüberzüge zu verwenden als auch die Vorrichtung zur Berichtigung der Verkantung. Es ist klar, daß die Zerstörung des Preßstempels im Falle einer Verkantung leichter in dem konischen Teil bei der Berührung mit der Schulter des Preßgesenks erfolgt als an der Spitze, und es sei festgehalten, daß die Schutzüberzüge gemäß der Erfindung die Preßstempel auch dann schützen, wenn deren Achsen nicht fluchten.

Wird die Lage des Preßgesenks gegenüber dem oberen und unteren Preßstempel in vertikaler Richtung verschoben oder wenn die Menge des Reaktionsansatzes zu klein ist oder eine Verkantung auftritt, dann kommt die konische Oberfläche des Preßstempels nicht in direkte Berührung mit dem Preßgesenk. Wenn es nämlich zu einer solchen Berührung kommt, dann besteht die Gefahr, daß die Schulter des Preßgesenks bricht und die Lebensdauer .beachtlich vermindert wird.

Der Schutzüberzug 6. 6' mildert auch eine Verformung und eventuelle Ausdehnung der Steindichtung 5. Bisher entstand bei den bekannten Apparaten nach kurzer Zeit bei Eindrücken des Preßstempels in das Preßgesenk ein lautes Geräusch. Bei einer Apparatur, die mit dem erfindungsgemäßen Schutzüberzug versehen ist, wird das Geräusch nahezu ausgeschaltet, und es kommt kaum zu unregelmäßigen Verschiebungen, so daß der Druck gleichmäßig angewandt wird.

Eine vorteilhafte Apparatur weist in dem verwendeten Preßgesenk einen röhrenförmigen Teil mit 130 mm Durchmesser auf, wobei der Durchmesser des Preßstempels an seiner Spitze 65 mm war i.nd der Winkel des Konus des Preßstempels 33°. Der Schutzüberzug hat eine Dicke von 1 mm. Es wurden Vergleichsversuchc angestellt, wobei einerseits die erfindungsgemäßen .Schutzüberzüge im ganzen oder geteilt, aufgeschweißt, verwendet worden sind, während im Vergleich dazu die Teile der Apparatur verwendet worden sind ohne Schutzüberzug. Die Versuche wurden iiur Herstellung synthetischer Diamanten durchgeführt und dazu ungefähr 10 Preßstempel verwendet. Die durchschnittliche Haltbarkeit war mehr als 180 hierstellungsvorgänge, wenn man die erfindungsgemäße Schutzschicht verwendet hat, jedoch weniger als 50 Herstellungsvorgänge, wenn man ohne diese Schutzschicht gearbeitet hat.

Wenn man die Dicke der Schutzschicht auf 1,2 bis 1,5 mm erhöhte, erhielt man im wesentlichen die gleichen Resultate, doch wurde festgestellt, daß bei Überschreiten einer Dicke der Schutzschicht von 2 mm sich die Drucklast etwas erhöhte.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Ultra-Hochdruckapparai, der eine durch zwei gegenüberliegende kegelstumpfförmige Preßstempel und ein Preßgesenk gebildete Reaktionskammcr aufweist, wobei sich innerhalb der Reaktionskammer Einsätze aus einzelnen Ringen und Blöcken befinden, dadurch gekennzeichnet, daß die kegelstumpfförmigen Preßstempel (1, V) an den der Reaktionskammer (7) zugewandten Oberflächen und an den Mantelflüchen mit einem Schutzüberzug (6, 6') von 1 bis 3 mm Dicke aus zähen Metallen oder Legierungen versehen sind.

2. Ultra-Hochdruckapparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein einstückig ausgebildeter Schutzüberzug (6,6') vorgesehen ist.

3. Ultra-Hochdruckapparai nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als zähe Metaäle oder Legierungen Risen, Flußstahl, gehärteter Fluß- ao stahl und Legieningssiahl. Kupfer und seine Legierungen, Aluminium und seine Legierungen, Nickel und seine Legierungen, Titan und seine Legierungen Verwendung finden.

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