DE1792333C3 - Ultra-Hochdruckapparat - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft einen Ulira-Hochdruckapparat. dei; eine durch zwei gegenüberliegende kegel-MumplTormigc Prel.Kiempci und ein Preßgesenk gebiltletc Reakiionskanimer aufweist, wobei sich innerhalb tier Reakiionskamnier Umsätze aus einzelnen Ringen lind Blöcken befinden.

Lin Ultra Hochdruckapparat mit diesen Merkmalen ist bekannt (CIIPS 402 822). wobei die l-Yeßstcmpel an ilen der Keaktionskamniei¹ zugewandten Oberflächen Metallscheiben aulweisen. Diese Metallseheiben dienen /um Komprimieren des Reaklionsgemisches und bestellen daher aus einem sehr harten Metall.

Ultra I loclidriickapparale. die zur Herstellung v<;n synthetischen Diai-ianten oil. dgl. verwendet werden, werden ständig vergrößert, um die Wirtschaftlichkeit /ti verbessern, sei es. dall die Ausbeute pro Durchgang vergrößert wird, oder dall man bestrebt ist. Diamanten sehr hoher Qualität zu bekommen. Ls treten jedoch verschiedene Schwierigkeiten auf. wenn ein solcher Ultra-Hochdruckapparal vergrößert werden soll. z. Fi. wenn man eine öldruckpresse verwendet, für deren di uckei /engende Quelle man mehr als 2000 1 braucht.

Lines dieser Probleme ist. daß. je größer die Preß stempel und das Preßgesenk aus gesintertem Wolframkarbid sind, desto schwieriger und kostspieliger d<e Herstellung wird. Der IrIoIg oder Mißerfolg der Herstellung oder des Versuchs hangt von ihrer Haltbarkeit ab. last alle Preßslempel und Preßgesenke solcher kleinen Typen, wie /. B. von einem Außendurclimesser von ungefähr H)O mm, sind aus gesintertem Wolfram kiii'bid hergestellt und nicht schwierig zu bauen. Wenn sie aber größer werden, wird es schwierig, das Prcßge senk mit einem Durchmesser, der größer ist als der des t'rcßsicmpcls. herzustellen. Ls wurde nun der Versuch unternommen. Preßgesenke zu verwinden, die ans Werkzeugstahl. Sehnelklrehstahl oder (iesenkstahl anstatt aus gesintertem Wolfnimkarbid hergestellt winden. Ils war für die Produktion von Diamanten möglich, ein Preßgesenk zu verwenden, das aus Stahl gefertigt war. indem man einen I lohl/ylinder aus starrem Aluminiumoxid geringer Konipressionslähigkeii oder ein Material der gleichen Beständigkeit mit vier inneren Wand des Preßgesenks in Verbindung gebracht hat. so daß der Druck und die Temperatur, die in dei Mitte erzeugt wurden, in den Hohl/ylinder zurückgeführt wurden. Ls ist sehr einfach und sehr wirtschaftlich. Preßgesenke aus Sti.hl herzustellen. Aber Preßslempel aus Stahl haben beträchtlich niedrigere I lahbarkeil als die aus gesintertem Wolframkarbid.

Der Lrlindiing liegt die Aufgabe zugrunde, bei grö ßer dimensionierten Ultra I lochdruckapparaien die Haltbarkeit der aus Stahl gefertigten Preßgesenke zu verbessern.

Diese Aufgabe vvi-d nach der Lrlindung dadurch gelöst, daß die kcgelstuiiipfförmigeii PrcBsiempel an d^n der Reakiionskanimer zugewandten Oberflächen und an den Maiiielfliichen mil einem Schutzüberzug von I bis i mm Dicke aus zähen Metallen oder Legierungen versehen sind.

Als besonders geeignete Materialien lür den Schutzüberzug haben sich Lisen. I lußsiahl. gehärteter 1 hiß stahl und Legierungen. Kupier und seine Legierungen. Aluminium und seine Legierungen. Nickel und seine Legierungen sowie Fnan und seine Legierungen erwiesen.

Die erfindungsgemäßen Sihiit/übcr/iige haben den Vorteil, daß die I lahbarkeil von solch großen und kost spieliegen Preßgesenken, die keine ausreichende Härte besitzen, erheblich verbessert wird, was durch Versuche nachgewiesen wurde. In manchen I allen ist es dabei vorteilhall, wenn die Dicke der Schutzschicht an den verschiedenen Teilen variiert wird.

Die Lrfindung wird in der nachfolgenden Beschreibung an Hand eines 111 der Zeichnung dargestellten Auslührungsbeispiels näher erläutert.

In der Zeichnung ist ein Schnitt durch den erfindungsgemäßen Apparat dargestellt, der aus einem oberen Preßslempel I und einem unteren Preßstempel Γ besieht, die innerhalb eines Preßgesenkes 2 aus Stahl aufgenommen werden. Innerhalb des Preßgesenkes 2 ist ein Hohlzylinder i aus gesintertem Aluminiumkarbid angeordnet, der porenfrei gesintert ist. Der Hohl/v linder } ist oben und unten von einer Art Ring 4.4' aus hitzebestäiidigeni Material umgeben, wobei diese beiden Ringe dazu dienen, eine Stützung des Hohlzylinders ? zu bewerkstelligen, im Hinblick auf ilen Druck, der von der konischen Oberfläche der Preßstempel 1.1' über die Dichtungen 5. 5' übertragen wird. Durch die Ringe 4. 4' und Dichtungen 5. 5' wird auch der Vorteil erreicht, daß die Seitenflächen des Preßgesenks eine Verstärkung erfahren. Die kegelstumpfförmigen Preßslempel I. I' sind erlindiingsgemäß mit einem Schutzüberzug b. f>' überzogen, z. B. mit einem I Ib^rzug aus llußsiahl mit 1.2 mm Dicke. Durch diesen Schut/iiber-/ug auf der Oberfläche der beulen Preßgesenke I. L wird verhindert, daß diese in Berührung mit dem Preßgesenk 2 kommen bzw. daß das .Schulterteil des Preßgesenks beschädigt wird. Innerhalb der Preßslempel 1. Γ und des Preßgesenks 2 isi eine Reaktionskammer 7 vorgesehen, in die Graphit und ein als Katalysator dienendes Metall gegeben wird, wenn Diamanten hergestellt werden sollen. Das Innere der Kcaktionskammer 7 wird durch einen Zylinder 8 gebildet, darum herum sind zwei voneinander gel rennte Zylinder 9 und 9' vorgesehen. Alle diese Zylinder sind ans feuerfestem Stein gefertigt, der hitzebeständig und elektrisch isolierend ist. wobei die beiden Zylinder 9 und 9' durch einen Isolierring 10, aus feuerfesten Steinen, voneinander ge·

ircnnt sind.

Die Zylinder 9. 9' sind ;m ihren lrebn linden mil Scheiben II. II' aus l'lußsiahl abgedeckt, wahrend die Zylinder 9. 9' von Hülsen 12. 12' ebenfalls aus Hußsiahl umgeben sind. In der gleichen Art und Weise ist der S Zylinder 8 mit Scheiben IV. IV abgedeckt und νο·> Zylinderteilen 14. 14' umgeben, die damit gleich/eilig eine Trennung <!es Zylinders 8 von den beiden Zylindern 9, «♦' bewerkstelligen.

Die Scheiben Il und 13' können in l'orni einer Nik- ίο kelpliitte in der Sinke von 2 mm Verwendung finden.

Der Ring IO M oben und unten mit Hingen 15. 15' aus weichem Stahl abgedeckt, um auf diese Art die Zylinder 12 und 12' bzw. 14 und 14' elektrisch miteinander /U verbinden. Der elektrische Strom kann vom Preßgesenk I über die Teile 11. 12. 15. 14. 13. 7. 13'. 14'. 15'. 12', Il' /um Prcß-sicmpel Γ geführt werden, um in der Reaktionskanimer die notwendige Hil/c /u erzeugen.

Us hai sich gezeigt, daß rlie Preßstcmpel. durch den Überzug 6. 6' gesehüi/i. bei den hohen Arbeiistempera- ao türen und dem sehr hohen Arbeilsdruck nicht beschädigt wurden und auch nicht rissen und daß insbesondere die sehr empfindlichen Spitzen der l'reßstempel keinerlei Schaden erlitten. Dies dürfte sich unter anderem daraus ergeben, daß Hitze und Druck in die dicke aj Schutzhülle rasch abgeleitet werden, so daß der Preßstempel keinerlei Überbelasuing unterworfen ist. Auch wenn das Preßgesenk /crkantci wird, treten keine Beschädigungen auf. wobei man durch verschiedene Maßnahmen dafür sorgen kann, daß die Verkantung des l'reßgesenks ausgeglichen wird, line derartige Vorrichtung zeigt beispielsweise die Olfenlcgtingsschrift t 7b7 014.

Ils wird aber häufig vorteilhall sein, sowohl die erlindungsgemäiJcn Schui/übcr/üge zu verwenden als auch die Vorrichtung zur Berichtigung der Verkantung. Ils ist klar, daß die Zerstörung des l'reßslempels im I alle einer Verkantung leichter in dem konischen Teil bei der Berührung mit da Schulter des l'reßgesenks erfolgt als an der Spitze, und es sei festgehalten, daß die Schutzüberzüge gemäß der !'.Windung die l'reßstempel auch dann schützen, wenn deren Achsen nicht fluchten.

Wird die Lage des Preßgesenks gegenüber dem (»bereu und unteren Preßstempci in vertikaler Richtung verschoben oder wenn die Menge des Reaktionsansatzes zu klein ist oder eine Verkantung auftritt, dann kommt die konische Oberfläche des Preßstempcls nicht in direkte Berührung nut dem Preßgesenk. Wenn es nämlich /u einer solchen Berührung kommt, dann besieht die Gefahr, daß die Schulter des PreUgcsenks brichi und die Lebensdauer beachtlich vermindert wird.

Der Schutzüberzug fa. 6' mildert auch eine Verformung und eventuelle Ausdehnung der Steindichlung 5. Bisher entstand bei den bekannten Apparaten nach kurzer Zeit bei Kindrücken des Prcßslcmpcls in das Preßgesenk ein lautes Geräusch. Bei einer Apparatur, die mit dem erfindungsgemäßen Schutzüberzug versehen isi. wird das Geräusch nahezu ausgeschaltet, und es kommt kaum zu unregelmäßigen Verschiebungen, so daß der Druck gleichmäßig angewandt wird.

Mine vorteilhafte Apparatur weist in dem verwendeten Preßgesenk einen röhrenförmigen Teil mit 130 mm Durchmesser auf. wobei der Durchmesser des Preßstempels an seiner Spitze 65 mm war und der Winkel des Konus des Preßstempcls 33 . Der Schutzüberzug hat eine Dicke von I mm. Ils wurden Vcrgleichsversuche angestellt, wobei einerseits die erfindiingsgcmüßcn Schutz.überzügc im ganzen oder geteilt, aufgeschweißt, verwendet worden sind, während im Vergleich dazu die Teile der Apparatur verwendet worden sind ohne Schutzüberzug. Die Versuche wurden zur Herstellung synthetischer Diamanten durchgeführt und dazu ungefähr 10 Preßstempel verwendet. Die durchschnittliche Haltbarkeit war mehr als 180 Herstellungsvorgänge, wenn man die erfindungsgemäße Schutzschicht verwendet hat, jedoch weniger als 50 Herstellungsvorgänge, wenn man ohne diese Schutzschicht gearbeitet hat.

Wenn man die Dicke der Schutzschicht auf 1,2 bis 1.5 mm erhöhte, erhielt man im wesentlichen die gleichen Resultate, doch wurde festgestellt, daß bei Überschreiten einer Dicke der Schutzschicht von 2 mm sich die Drucklast etwas erhöhte.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Ultra-Hochdruckapparai. ilcr cine durch zwei gegenüberliegende kegelsiunipfförmige Preßsicm pel und ein Preßgesenk gebildete Reakiionskammer aufweist, wobei sieh innerhalb der Reaktionskamnier I insäl/c aus einzelnen Ringen und Blöcken befinden, d a '.I ti r c h g e k e η η / e ι e h net. daß die kcgclsiumpiförmigcn Preßslempel (I. V) an ύι:η iler Keakiionskaiiuner (7) zugewandten Oberflächen und an den,SMani£inifchen mit einem Schutzüberzug

(fa. f>') von 1 bis i min Dicke aus /iihen Metallen iider Legierungen versehen sind.

2. Ulira-1 lochdruekapparai nach Anspruch I. dadurch gekennzeichnet, dali ein einstückig ausgebildeter Schul/Überzug (fr. b') vorgesehen ist.

J. Ultra-1 lochdruekapparai nach Anspruch I oder 2. dadurch gekennzeichnet, daß als zähe Metalle oder Legierungen Eisen. Flußstuhl, gehärteter Π11Ι,!- ao stahl und Legierungsstahl. Kupfer und seine Legierungen. Aluminium und seine Legierungen. Nickel und seine Legierungen. Titan und seine Legierungen Verwendung linden.