DE1771327B1 - Verfahren zur herstellung von magnetischemx gamma fe tief 2 o tief 3 aus alpha ferrioxid oder hydratisiertem alpha ferrioxyd - Google Patents

Verfahren zur herstellung von magnetischemx gamma fe tief 2 o tief 3 aus alpha ferrioxid oder hydratisiertem alpha ferrioxyd

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DE1771327B1
DE1771327B1 DE19681771327 DE1771327A DE1771327B1 DE 1771327 B1 DE1771327 B1 DE 1771327B1 DE 19681771327 DE19681771327 DE 19681771327 DE 1771327 A DE1771327 A DE 1771327A DE 1771327 B1 DE1771327 B1 DE 1771327B1
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Description

3 4
gnetischem hydratisiertem oder dehydratisiertem phobe aliphatische Monocarbonsäure soll 8 bis «-Ferrioxid können durch das erfindungsgemäße Ver- 24 Kohlenstoffatome aufweisen. Vorzugsweise verfahren erheblich vermindert werden. Bei der Erfindung wendet man Säuren mit 10 bis 22 Kohlenstoffatomen, handelt es sich um ein Verfahren zur Herstellung von am besten Kokosnußölfettsäure oder Laurinsäure. y-Eisenoxid, welches durch folgende Verfahrensstufen 5 Außer diesen beiden Säuren können auch noch folgekennzeichnet ist: Kleine Teilchen nadeiförmiger gende Säuren, allein oder in Mischung untereinander, Kristalle von hydratisiertem oder dehydratisiertem verwendet werden: Caprin-, Capryl-, Capron, My-Ä-Ferrioxid werden mit einer hydrophoben alipha- ristin-, Palmitin-, Stearin-, Carnauba-, Behen-, Martischen Monocarbonsäure mit 8 bis 24 Kohlenstoff- garin-, Pentadecan-, Tridecan-, Undecan-, Pelargon-, atomen überzogen; das überzogene Oxid wird ge- ίο Nondecan-, Arachidon-, Lignocerin-, Olein-, Eruca-, trocknet; die überzogenen Oxidteilchen werden in Palmitolein-, Linol- und Linolensäure, außerdem ent-Gegenwart von Luft auf eine Temperatur von 400 bis wässerte Rizinußölfettsäuren, Talgölfettsäuren und 6500C erhitzt, bis die Teilchen reduziert und zu Sojabohnenölfettsäuren.
y-Eisenoxid oxydiert werden; das magnetische y-Eisen- Zum Überziehen der «-Eisenoxidteilchen können
oxid wird aufgearbeitet. Vorzugsweise verwendet man 15 verschiedene Verfahren herangezogen werden. Zu
als hydrophobe aliphatische Monocarbonsäure Ko- diesen Verfahren gehört die Behandlung der Teilchen
kosnußölfettsäure; das Erhitzen wird 0,2 bis etwa mit einer Mischung aus einer geeigneten Monocarbon-
2,0 Stunden durchgeführt. Das magnetische y-Fe2O3 säure und Wasser, in welchem die Säure mit Base oder
kann in geeignete Trägermaterialien für magnetische Alkali verseift worden ist, an die sich eine Ansäuerung
Aufnahmegeräte wie Streifen, Trommeln, Magnet- 20 der überzogenen Teilchen anschließt, um die verseifte
farben und ähnliche nicht magnetische Trägermateri- Säure des Überzuges in die freie Säure umzuwandeln,
alien eingearbeitet werden. Gemäß einem anderen Verfahren zum Überziehen der
Die Oxydation und Reduktion des α-Eisenoxids zu Teilchen benutzt man die betreffende Monocarbon-
y-Eisenoxid werden bei dem erfindungsgemäßen Ver- säure in Lösung in einem Lösungsmittel. Die Teilchen
fahren in einer Heizstufe durchgeführt und erfordern 25 werden mit der Mischung aus Säure und Lösungsmittel
nicht die Anwendung zweier verschiedener Tempera- behandelt; anschließend wird das Lösungsmittel durch
türen und Gase. Während bisher zur Herstellung von Destillation entfernt.
y-Ferrioxid aus hydratisiertem «-Ferrioxid ein drei- Ein weiteres Verfahren zum Überziehen der «-Eisenstufiges Verfahren erforderlich war, läßt sich diese oxidteilchen sieht die Verwendung einer geeigneten Umwandlung mit Hilfe des erfindungsgemäßen Ver- 30 Säure vor, die durch Zugabe von Morpholin zu der fahrens in einer Heizstufe durchführen. Die Herstel- Mischung aus Wasser und Säure wasserlöslich gelung des dehydratisierten a-Ferrioxids aus der hydra- macht worden ist. Die letztgenannte Methode wird in tisierten Form erfolgt unmittelbar vor Beginn des Verbindung mit dem erfindungsgemäßen Verfahren Reduktionsteiles der einstufigen Umwandlung von «- bevorzugt angewandt: man verwendet dann eine wäßin y-Ferrioxid. Das gesamte Verfahren, d. h. die De- 35 rige Lösung, die 1,6 bis 10,0 Gewichtsprozent einer hydratisierung, die Reduktion und die Oxydation, geeigneten Monocarbonsäure und 0,15 bis 1,5 Gelaufen in einer einzigen Heizstufe in derselben Atmo- wichtsprozent Morpholin und so viel Wasser enthält, Sphäre und ohne wesentliche Änderung der Tempe- daß die Säure löslich wird. Die Mengenangaben sind ratur ab. jeweils auf trocknes y-Eisenoxid bezogen, welches in
Das mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens 40 der ursprünglichen a-Ferrioxidaufschlämmung enthergestellte Produkt ist y-Eisenoxid, welches nach halten ist.
üblichen Methoden hergestellt worden ist, überlegen, Die Eisenoxidteilchen können mit der Monocarbon-
und zwar deshalb, weil das neue Produkt ein höheres säure überzogen werden, indem man die Teilchen mit
Verhältnis von Restinduktion remanenter Induktion der Lösung aus Morpholin, Säure und Wasser auf-
zu maximaler Induktion und ein höheres Orientie- 45 schlämmt. Wird ein wasserfeuchtes hydratisiertes
rungsverhältnis aufweist. gelbes Ferrioxid verwendet, so wird die Lösung zu der
Das «-Ferrioxid mit nadeiförmigen Kristallen, wel- Aufschlämmung aus α-Eisenoxid langsam unter Rühches als Ausgangsmaterial für das erfindungsgemäße ren zugesetzt; die verbrauchte Lösung wird nach Be-Verfahren benutzt wird, wird in das Verfahren als endigung des .Überziehens durch Dekantieren entfeuchtes hydratisiertes gelbes Ferrioxid, als getrock- 50 fernt. Die vorstehend beschriebene Arbeitsweise ist am netes gelbes Ferrioxid oder als trocknes rotes dehydra- besten geeignet, wenn das als Ausgangsmaterial zugetisiertes Ferrioxid eingeführt. Geht man von dem führte Eisenoxid feucht ist oder es sich dabei um einen feuchten hydratisierten gelben Ferrioxid aus, so kann Niederschlag handelt, der noch nicht getrocknet es als feuchter Niederschlag, der noch gar nicht ge- worden ist. Geht man von einem trocknen Eisenoxid trocknet worden ist, oder als feuchter Filterkuchen 55 aus, so kann es notwendig sein, kräftigere Methoden aus der Fällung oder als feuchte Pigmentaufschläm- anzuwenden, um die Eisenoxidteilchen mit der mung, aus der das überschüssige Wasser durch De- Mischung aus Wasser, Morpholin und Säure so innig kantieren oder in ähnlicher Weise entfernt worden ist, zu vermischen, daß die Teilchen vollständig von der eingeführt werden. Säure überzogen werden. Dieses innige Vermischen
Die nadeiförmigen «-Ferrioxidkristallteilchen sollten 60 kann mit Hilfe geeigneter Vorrichtungen, z. B. der als
für die Zwecke der Erfindung ein Längen-Breiten- Simpson-Mix-Muller bekannten Vorrichtung der Fir-
Verhältnis von wenigstens 2,5 und maximale Ab- ma The National Engineering Company erreicht
messungen von 6 Mikron oder darunter aufweisen. werden, in welcher die Teilchen und die Flüssigkeits-
Vorzugsweise sollte die maximale Größe der Teilchen mischung mechanisch so zusammengebracht werden,
bei 1,0 bis 1,5 Mikron oder darunter, noch besser bei 65 daß sich eine innige Mischung ergibt.
0,5 bis 1,0 Mikron liegen. Nach dem Überziehen werden die Teilchen von der
Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zum verbleibenden Mischung aus Säure, Morpholin und
Überziehen der Eisenoxidteilchen dienende hydro- Wasser durch Filtrieren abgetrennt und getrocknet.
5 6
Die Trockendauer hängt von der Menge des Eisen- fangstemperatur im allgemeinen der maximalen Tem-
oxids ab und kann vom Fachmann leicht bestimmt peratur. Werden Heizmethoden ohne Bewegung be-
werden. Die Trocknungstemperatur ist nicht kritisch nutzt, so arbeitet man vorzugsweise bei Temperaturen
und kann innerhalb weiter Grenzen beliebig gewählt zwischen 400 und 5930C. Die Dauer des Erhitzens
werden. Die Trocknungstemperatur darf selbstver- 5 kann zwischen etwa 18 Minuten und etwa 2 Stunden
ständlich die Zersetzungstemperatur der benutzten liegen. Die Strömungsgeschwindigkeit der Luft wäh-
Monocarbonsäuren nicht übersteigen. Im typischen rend des Erhitzens muß so eingestellt werden, daß
Fall liegen die Temperaturen zwischen 57 und 750C1 sowohl eine Unterreduktion als auch eine Überoxy-
vorzugsweise in der Mitte dieses Bereiches. dation oder eine Überhitzung vermieden werden. Es Die trocknen überzogenen Teilchen aus α-Eisenoxid ία kann notwendig sein, die Strömungsgeschwindigkeit
werden dann in Luft erhitzt, um sie in das magnetische der Luft während des Erhitzens für besondere Be-
y-Eisenoxid umzuwandeln. Die Umwandlung aus der triebsweisen einzustellen. Typischerweise kann die
nicht magnetischen α-Form in die magnetische y-Form Strömungsgeschwindigkeit der Luft zwischen 0,03 und
des Ferrioxids erfolgt wahrscheinlich durch Reduktion 0,14 m3/h pro 450 g überzogenes «-Eisenoxid, welches des «-Ferrioxids zu Ferrosoferrioxid, Fe8O4, und 15 pro Stunde zugeführt wird, liegen,
daran anschließende Oxydation des Fe3O4 zu der Die Vorrichtungen, die zum Erhitzen, Reduzieren
magnetischen y-Form des Ferrioxids, Fe2O3. Während und Oxydieren der überzogenen Teilchen benutzt
bei bekannten Verfahren die Reduktion des α-Oxids werden, können so gestaltet sein, daß die Teilchen
in einer gasförmigen reduzierenden Atmosphäre, z. B. allmählich vom Eingang zum Ausgang in kontinuieraus Wasserstoff oder einem verdampften Heizöl oder ao licher Weise durch die Heizzone wandern. Es ist auch
in einer reduzierenden Umgebung, die durch Ver- möglich, daß die Teilchen stationär in der Vorrichtung
mischen von Kohle oder Heizöl mit den Eisenoxid- verharren. Wird eine Vorrichtung mit kontinuierlicher
teilchen hergestellt wird, vorgenommen wird, erfolgt Speisung, z. B. ein Drehofen, verwendet, so kann die
die Reduktion der überzogenen Teilchen bei dem Luft im Gegenstrom zu der Bewegung der Teilchen erfindungsgemäßen Verfahren wahrscheinlich durch 25 zugeführt werden; zusätzlich kann ein Temperatur-
die reduzierende Umgebung, die durch das Beschichten gefälle entlang der Bewegungsbahn der Teilchen ge-
der Teilchen erzeugt wird, weil der Überzug selbst schaffen werden, so daß an verschiedenen Punkten des
oxidiert wird, während die Teilchen reduziert werden. Weges verschiedene Temperaturen herrschen. Wird
Der Überzug schafft, während er sich in Kohlen- ein Drehofen verwendet, so kann die Temperatur am monoxid und andere Oxydationsprodukte zersetzt, 3° Eingang in denselben etwa 593° C betragen und die
eine reduzierende Umgebung, in welcher das «-Eisen- Temperaturen am Ausgang in der Nähe von 416° C
oxid reduziert wird. Die Oxydation der so reduzierten liegen. Wird eine Heizvorrichtung für absatzweises
Teilchen zu y-Ferrioxid kann dann an der Luft er- Arbeiten verwendet, so arbeitet man im allgemeinen
folgen, die die Teilchen erreichen und umgeben kann, ohne Temperaturgefälle; damit eine optimale Produktnach dem der Überzug sich zersetzt hat. Bei den be- 35 qualität erreicht wird, werden die Temperaturen im
kannten älteren Verfahren ist es im allgemeinen allgemeinen unter 593 C gehalten. Die Verwendung
erforderlich, daß die Oxydation bei einer anderen einer Heizvorrichtung für absatzweises Arbeiten kann
Temperatur als die Reduktion vorgenommen wird es erforderlich machen, die überzogenen Teilchen in
und daß Luft von den Teilchen ferngehalten wird, dünner Schicht auszubreiten, damit die Luft alle Teilwährend die Reduktion stattfindet. 40 chen während des Erhitzens erreicht.
Außer den hydrophoben aliphatischen Monocarbon- Das Endprodukt, welches im wesentlichen aus ma-
säuren können auch andere organische Materialien gnetischem 7-Fe2O3 besteht, wird aus der Heizvorrich-
zum Überziehen der a-Eisenoxidteilchen vor der ein- tung entnommen und kann direkt zur Herstellung
stufigen Reduktion und Oxydation derselben zu magnetischer Speichervorrichtungen wie Bänder,
y-Eisenoxid benutzt werden. Geeignete Überzugs- 45 Trommeln oder Magnetfarben verwendet werden. In
materialien sind solche Verbindungen, die bei Tempe- vielen Fällen ist es günstig, das Produkt durch Ent-
raturen oxydiert werden, die in der Nähe der Tempe- fernung der Luft, die zwischen den Teilchen einge-
ratur liegen, bei welcher das «-Ferrioxid reduziert fangen ist, zu verdichten. Dies kann durch mecha-
werden kann, und bei welchen die Oxydation in einer nische Bewegung der Teilchen erreicht werden,
solchen Weise erfolgt, daß die «-Ferrioxidteilchen 50 Damit bei der Weiterverwendung gute Ergebnisse
wirksam von einer reduzierenden Atmosphäre ein- erhalten werden, sollten die erfindungsgemäß herge-
gehüllt werden. stellten Produkte geeignete magnetische Eigenschaften
Die Erhitzungstemperatur, die Dauer des Erhitzens besitzen. Ein J7c-Wert von wenigstens 200 Oersted
und die Strömungsgeschwindigkeit der Luft während und ein 5r-Wert von wenigstens 1700 Gauß sind er-
des Erhitzens sind voneinander abhängige Faktoren, 55 forderlich — die Messung dieser Eigenschaften erfolgte
die so einreguliert werden sollten, daß mit dem in einem Feld von 1000 Oersted. Das Verhältnis von
erfindungsgemäßen Verfahren optimale Ergebnisse, Br zu B7n sollte so hoch wie möglich sein, und ein
d. h. optimale Produktqualität, erzielt werden können. Material, das mit Hilfe des erfindungsgemäßen Ver-
Die Werte der verschiedenen Variablen hängen im fahrens hergestellt worden ist, muß, um brauchbar zu
Einzelfall von dem eingesetzten Überzugsmaterial, der 60 sein, ein Br/Bm-Verhältnis nicht unter 0,35 aufweisen.
Art der Heizvorrichtung, der Teilchengröße des Eisen- (Die Bedeutung der Symbole ist weiter unten an-
oxids und der Zuführungsgeschwindigkeit der festen gegeben.)
Substanz sowie von anderen Variablen ab. Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläute-
Im allgemeinen wendet man Temperaturen zwischen rung der Erfindung.
und 650°C an. Anfangstemperaturen von 566 bis 65 ,
621° C werden bevorzugt, wenn Drehofen oder andere Beispiel 1
bewegte Heizvorrichtungen benutzt werden. Erfolgt Ein nasser Filterkuchen, der aus 45,4 kg hydrati-
das Erhitzen unter Bewegung, so entspricht die An- siertem gelben α-Eisenoxid, welches nach der Fällung
noch nicht getrocknet worden war, bestand, wurde in 3791 Wasser aufgeschlämmt. In einem getrennten Gefäß wurden 2,3 kg Kokosnußölfettsäure mit 1141 Wasser und 0,45 kg Morpholin vereinigt; die Mischung wurde unter Rühren etwa 20 Minuten auf 540C erhitzt. Danach wurde die Mischung aus Morpholin, Wasser und Kokosnußölfettsäure langsam zu der Eisenoxidaufschlämmung gegeben, und zwar mit einer Geschwindigkeit von etwa 7,5 bis 11,41 pro Minute; das vereinigte Gemisch wurde etwa 1 Stunde gerührt. Danach wurde die Aufschlämmung filtriert; der Filterkuchen wurde bei 66° C getrocknet.
Nach dem Trocknen wurde das getrocknete Oxid in einer Hammermühle behandelt und danach mit einer Geschwindigkeit von 3,6 bis 4,5 kg pro Stunde in einen kontinuierlich betriebenen Drehofen gegeben. Das Zuführungsende des Ofens wurde auf einer Temperatur von etwa 593° C gehalten. Durch den Ofen wurde im Gegenstrom Luft in einer Menge von 0,85 m3/h geführt. Die Verweildauer des getrockneten Oxids in dem Ofen betrug 20 bis 30 Minuten.
Das y-Eisenoxid, das mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellt wurde, wies folgende magnetische Eigenschaften auf, wobei ein 1000-Oersted-FeId für die Prüfung benutzt wurde: Koerzitivkraft (Hc) = 290 Oersted, remanente Induktion (Br) = 1990 Gauß, maximale Induktion (Bm) = 3510 Gauß, BrIB1n = 0,76, wobei die Koerzitivkraft (Hc) der Feldstärke entspricht, die an ein magnetisches Material in einer Richtung, die der remanenten Induktion entgegengesetzt ist, angelegt werden muß, um die Induktion auf 0 zu reduzieren; die remanente Induktion (Br) ist die magnetische Induktion, die der Nullfeldstärke in einem magnetischen Material entspricht, welches sich in einem symmetrisch periodisch magnetisierten Zustand befindet; Bm ist die maximale magnetische Induktion, die bei der bei dem Versuch angewandten Feldstärke erreicht wird.
Standard- Neues
Band Band
Mahldauer (Stunden) 48 48
Spitzen-Vormagnetisierung .. 5,7 5,3
Frequenzgang (Dezibel)
100 Hertz - 1,4 - 0,6
1 Kilohertz — 1,0 - 0,2
8 Kilohertz 22 2,3
10 Kilohertz 2,5 2,7
15 Kilohertz 5,1 5,0
Ausgang bei 3% totaler har
monischer Verzerrung (Dezi
bel) 5,1 5,6
1 bis 5 Kilohertz Geräusch,
Wechselstrom (Dezibel) , -65,8 -66,5
1 bis 5 Kilohertz Geräusch,
Gleichstrom (Dezibel) -61,3 -62,5
Gesättigte Ausgangsleistung,
500 Hertz (Dezibel) 13,4 13,9
Gesättigte Ausgangsleistung,
15 Kilohertz (Dezibel) - 4,4 - 5,0
Widerstand, K Megohm .... 40 20
Filmstärke, Mikron 11,43 11,43
Orientierungsverhältnis 3,19 4,76
Durchdruck 54,0 52,0
Band Hc (1 Kilooersted) 288 265
BrjBm (1 Kilooersted) 0,76 0,79
Das gewonnene y-Eisenoxid wird dann bis auf eine Klopfdichte von 0,66 g/cm3 (10,8 g pro Zoll3) verdichtet; das verdichtete Material wird gemahlen und zu einem Magnettonträgermaterial verarbeitet, welches dann auf seine magnetischen Eigenschaften geprüft wird. Die Ergebnisse der Prüfversuche sind in der Tabelle zusammengestellt, und zwar zusammen mit den Ergebnissen von Versuchen, die an einem Standard-Tonträgermaterial durchgeführt worden sind.
ίο Unter »Verdichtung« wird der dem Fachmann bekannte Vorgang verstanden, daß das y-Eisenoxid durch mechanische Bewegung so weit komprimiert wird, daß alle in den Zwischenräumen zwischen den Eisenoxidteilchen vorhandene Luft entfernt wird. Unter »Klopfdichte« wird die Dichte verstanden, die das y-Eisenoxid in einem Behälter einnimmt, in den es eingefüllt worden ist und der so lange geklopft worden ist, bis das Volumen des Feststoffes darin nicht mehr abnimmt.
ao Die in der Tabelle angegebenen Meßwerte sind solche, die üblicherweise bei Magnetbändern aufgenommen werden. Der Frequenzgang wurde bei einer Eingangsleistung von —20 Dezibel und einer Ausgangsleistung gemessen, die in Dezibel oberhalb oder unterhalb der Eingangsleistung angegeben ist. Das Eingangssignal liegt 20 Dezibel unter der 0-Leistung an einem »Ampex Recorded Alignment«-Band. Dieses Band wird von der Firma Ampex Corporation of Redwood City, Kalifornien, hergestellt.
Der 1- bis 5-kHz-Geräusch-Versuch (Wechselstrom) wurde durchgeführt, indem man eine Messung des 1- bis 5-kHz-Wellenbereiches an einem Gerät vom Typ »Ampex Model 300 Tape Recorder« bei der Aufnahme bei einer Bandgeschwindigkeit von 19,05 cm/ Sek. vornahm; die Eingangsleistung zum Aufnahmeverstärker war gekürzt; der Einheit wurde kein Signal zugeleitet. Der 1- bis 5-kHz-Geräusch-Versuch (Gleichstrom) wurde entsprechend durchgeführt, nur wurde das Aufnahmegerät zum Rückspielen verwendet und ein Magnet zum Sättigen des Bandes vor dem Passieren des Wiedergabekopfes benutzt. Der Widerstand des Bandes wurde mit einem Apparat vom Typ »General Radio Megom her, Model 1862-B«, hergestellt von der Fa. General Radio Company, gemessen. Das Orientierungsverhältnis ist ein Maß für das Ausmaß, in dem die magnetischen Teilchen in Längsrichtung des Bandes ausgerichtet werden, wenn magnetische Hilfsmittel zur Durchführung der Orientierung benutzt werden. Teilchen mit einem höheren Orientierungsverhältnis richten sich leichter und vollständiger in der Richtung des angelegten Magnetfeldes aus. Das BrIBm-Verhältnis stellt das Verhältnis der remanenten Induktion zur maximalen Induktion dar. Der Näherungsgrad dieses Verhältnisses gegen 1 ist ein Anzeichen für die Quadratform der Hystereseschleife, und die abnehmende Schaltdauer. Hc bedeutet die Koerzitivkraft des Bandes. Die anderen in der Tabelle angegebenen Daten sind ebenfalls Standard-Testergebnisse, die keiner Verstärkung bedürfen.
Beispiel 2
Man arbeitet wie im Beispiel 1 angegeben, verwendet jedoch äquivalente Mengen Caprylsäure, Laurinsäure oder Lignocerinsäure. Man erhält dann jeweils ein y-Eisenoxid mit Eigenschaften, die den Eigenschaften des gemäß Beispiel 1 hergestellten Pulvers entsprechen.
109 586/348
Beispiel 3
Man arbeitet wie im Beispiel 1 angegeben, führt jedoch das beschichtete «-Eisenoxid in den Drehofen mit einer Geschwindigkeit von 5,44 bis 6,80 kg pro Stunde ein; die Verweildauer im Ofen ist etwa die gleiche; man erhält dann jeweils ein y-Eisenoxid mit Eigenschaften, die den Eigenschaften des gemäß Beispiel 1 hergestellten Pulvers entsprechen.
Beispiel 4
Man arbeitet wie im Beispiel 1 angegeben; die Verweildauer des überzogenen «-Eisenoxids in dem Drehofen beträgt jedoch etwa 100 bis 120 Minuten. Man erhält dann jeweils ein y-Eisenoxyd mit Eigenschaften, die den Eigenschaften des gemäß Beispiel 1 hergestellten Pulvers entsprechen.
Beispiel 5
Man arbeitet wie im Beispiel 1 angegeben, verwendet jedoch Ammoniumhydroxyd an Stelle von Morpholin zum Emulgieren der Kokosnußölfettsäure. Das gewonnene y-Eisenoxid besitzt Eigenschaften, die den Eigenschaften des gemäß Beispiel 1 hergestellten Produktes entsprechen. »5
Beispiel 6
Man arbeitet wie im Beispiel 1 angegeben, erhitzt jedoch das überzogene «-Eisenoxid in einem stationären Ofen bei etwa 510° C. Das überzogene Pulver wird in einer Schicht von etwa 0,64 cm Tiefe angeordnet und etwa 1 Stunde erhitzt. Das gewonnene y-Eisenoxid besitzt Eigenschaften, die den Eigenschaften des gemäß Beispiel 1 hergestellten Produktes entsprechen.
Beispiel 7
Ein trockner Filterkuchen, der aus 45,4 kg hydratisiertem gelbem α-Eisenoxid besteht, wurde in einen Simpson-Mix-Muller (ein von der Firma The National Engineering Company of Chicago, Ul., hergestelltes Gerät) gegeben und gut mit einer wäßrigen Emulsion von Kokosnußölfettsäure und Morpholin vermischt. Die Emulsion bestand aus 9,81 Wasser, 0,14 kg Morpholin und 0,73 kg Kokosnußölfettsäure. Weitere 24,98 1 Wasser wurden zugegeben und die Mischung 45 Minuten durchgemischt. Nach dieser Zeit wurden 15,14 kg des trocknen Filterkuchens zugesetzt und das Mischen weitere 45 Minuten fortgesetzt. Während dieser Zeit bildeten sich kleine runde Körnchen (Pellets), die anschließend bei 660C getrocknet wurden.
Das so gewonnene Material wurde in einen Drehofen gegeben, der auf einer Temperatur von 566° C gehalten wurde, und in der im Beispiel 1 beschriebenen Weise behandelt.
Das gewonnene y-Eisenoxidpulver und das damit hergestellte Band wiesen im wesentlichen die gleichen Eigenschaften auf wie im Beispiel 1 diesbezüglich beschrieben.
Beispiel 8
Ein nasser Filterkuchen, der aus 45,4 kg hydratisiertem gelbem «-Eisenoxid, welches nach der Fällung noch nicht getrocknet worden war, bestand, wurde mit 378,541 Wasser auf geschlämmt. In einem anderen Tank wurden 1,08 kg Kokosnußölfettsäure, 113,561 Wasser und 454 g Morpholin 20 Minuten unter Rühren auf 54° C erhitzt. Die aus Morpholin, Wasser und Kokosnußölfettsäure bestehende Mischung wurde langsam mit einer Geschwindigkeit von 7,57 bis 11,361 pro Minute zu der Eisenoxidauf schlämmung gegeben; die vereinigte Mischung wurde etwa 1 Stunde gerührt. Die Aufschlämmung wurde filtriert und der Filterkuchen bei 660C getrocknet.
Nach dem Trocknen wurde das trockne Oxid durch eine Hammermühle geleitet und danach in einen kontinuierlich arbeitenden Drehofen mit einer Geschwindigkeit von 3,63 bis 4,54 kg pro Stunde gegeben. Das Zuführungsende des Ofens wurde bei etwa 566° C gehalten; Luft wurde im Gegenstrom durch den Ofen geführt, und zwar mit einer Geschwindigkeit von 0,850 m3 pro Stunde.
Das gewonnene y-Eisenoxid wurde bis auf eine Klopfdichte von 0,66 g/cm3 verdichtet, mit einem Bindemittel vereinigt und zu einem Produkt für ein Magnettonband vermählen; das Band wurde auf seine Eigenschaften untersucht. Das gewonnene Band wies Eigenschaften auf, die den in der Tabelle angeführten entsprachen.

Claims (11)

Patentansprüche· ^'e Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von magnetischem 7-Fe2O3 aus «-Ferrioxid oder hy-
1. Verfahren zur Herstellung von magnetischem dratisiertem »-Ferrioxid, das dadurch gekennzeichnet 7-Fe2O3 aus «-Ferrioxid oder hydratisiertem a-Fer- ist, daß man (a) gleichmäßig kleine Teilchen nadelrioxid, dadurch gekennzeichnet, daß 5 förmiger Kristalle von a-Ferrioxid oder hydratisiertem man (a) gleichmäßig kleine Teilchen nadeiförmiger a-Ferrioxid mit einer maximalen Abmessung unter Kristalle von «-Ferrioxid oder hydratisiertem etwa 6 Mikron und einem Längen-Breiten-Verhältnis a-Ferrioxid mit einer maximalen Abmessung unter von wenigstens 2,5 mit wenigstens einer hydrophoben etwa 6 Mikron und einem Längen-Breiten-Ver- aliphatischen Monocarbonsäure mit 8 bis 24 Kohlenhältnis von wenigstens 2,5 mit wenigstens einer io Stoffatomen überzieht und (b) die überzogenen Oxidhydrophoben aliphatischen Monocarbonsäure mit teilchen bei einer Temperatur von etwa 400 bis etwa 8 bis 24 Kohlenstoffatomen überzieht und (b) die 650° C in Gegenwart von Luft erhitzt, überzogenen Oxidteilchen bei einer Temperatur Das erfindungsgemäß herstellbare 7-Fe2O3 wird für von etwa 400 bis etwa 65O0C in Gegenwart von magnetische Impuls-Aufnahmegeräte, in denen sich Luft erhitzt. 15 eine mit einem solchen ferromagnetischem Material
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- beschichtete oder imprägnierte Unterlage (Streifen, zeichnet, daß das Überziehen der Teilchen gemäß Band, Trommel od. ä. nicht magnetisches Material) Stufe (a) des Verfahrens durchgeführt wird, indem befindet, verwendet.
man gleichmäßig kleine Teilchen von a-Ferrioxid Es ist bekannt, daß y-Eisenoxid ein geeignetes mamit einer Mischung aus Morpholin, Wasser und 20 gnetisches Material zur Speicherung der Impulse in
wenigstens einer hydrophoben aliphatischen Mono- magnetischen Aufnahmegeräten ist. Die besten ma-
carbonsäure mit 8 bis 24 Kohlenstoffatomen über- gnetischen Eigenschaften besitzt ein Eisenoxid mit
zieht, in welcher das Morpholin in einer Konzen- kubischer Gitterstruktur und nadeiförmigen Kristallen,
tration von 0,3 bis 1,5 Gewichtsprozent, bezogen in welchen das Längen-Breiten-Verhältnis wenigstens
auf trocknes 7-Fe2O3 in dem a-Ferrioxid, und die 25 2,5:1 beträgt. a-Ferrioxid, Fe2O3, ist sowohl in der
hydrophobe aliphatische Monocarbonsäure in einer hydratisierten gelben Form, FeO3 · H2O, als auch in
Menge von 1,6 bis 10,0 Gewichtsprozent, bezogen der dehydratisierten roten Form trotz des Vorliegens
auf trocknes 7-Fe2O3 in dem a-Ferrioxid, vornan- nadeiförmiger Kristalle nicht magnetisch. Es wurde
den sind. jedoch gefunden, daß das nicht magnetische a-Ferri-
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch 30 oxid in das magnetische 7-Ferrioxid umgewandelt gekennzeichnet, daß die Erhitzungsstufe (b) sich werden kann. Für diese Umwandlung war es bisher über etwa 0,3 bis etwa 2,0 Stunden ausdehnt. notwendig, das Material in einem 2- oder 3stufigen
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch Verfahren zu erhitzen. Wird hydratisiertes gelbes gekennzeichnet, daß die Erhitzungsstufe (b) bei Ferrioxid verwendet, so besteht die erste Stufe in der einer Anfangstemperatur von 566 bis 621° C durch- 35 Entfernung des Hydratwassers aus dem Ferrioxid. In geführt wird. der zweiten Verfahrensstufe wird das frisch dehydrati-
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekenn- sierte a-Ferrioxid in Gegenwart von Wasserstoff oder zeichnet, daß das Erhitzen unter kontinuierlicher in einer anderen reduzierenden Atmosphäre erhitzt, Bewegung erfolgt. wobei eine Reduktion zu Ferrosoferrioxid eintritt. In
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden 40 der dritten Verfahrensstufe wird das Ferrosoferrioxid Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als hydro- reoxydiert, und zwar in Anwesenheit von Sauerstoff, phobe aliphatische Monocarbonsäure Kokosnuß- so daß sich magnetisches 7-Ferrioxid bildet. Benutzt ölfettsäure verwendet wird. man dehydratisiertes rotes Ferrioxid als Ausgangs-
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden material, so ist ein zweistufiges Verfahren zur UmAnsprüche, dadurch gekennzeichnet, daß a-Ferri- 45 Wandlung des a-Ferrioxids in die 7-Form notwendig, oxidteilchen mit einer maximalen Abmessung Dieses zweistufige Verfahren entspricht den letzten unter etwa 1,5 Mikron verwendet werden. beiden Stufen des dreistufigen Verfahrens, welches
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden angewandt wird, wenn man gelbes hydratisiertes Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß a-Ferri- a-Ferrioxid als Ausgangsmaterial einsetzt, oxidteilchen mit einer maximalen Abmessung 50 Die Anwendung des dreistufigen Verfahrens zur unter etwa 1,0 Mikron verwendet werden. Herstellung von 7-Eisenoxid aus hydratisiertem nicht
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- magnetischem a-Ferrioxid erhöht erheblich die Kosten zeichnet, daß die hydrophobe aliphatische Mono- und Schwierigkeiten bei der Herstellung von 7-Fe2O3, carbonsäure in einer Menge von 1,5 bis 10,0 Ge- weil die bisher bekannten dreistufigen Verfahren im wichtsprozent, bezogen auf trocknes 7-Fe2O3 in 55 allgemeinen bei verschiedenen Temperaturen und in verdem a-Ferrioxid, vorhanden ist und daß das Er- schiedenen Atmosphären durchgeführt werden müssen, hitzen bis auf eine Maximaltemperatur von 566 In der Literatur wird ferner die Herstellung von bis 621° C erfolgt. 7-Fe2O3 durch Niedrig-Temperatur-Oxydation von
10. Ferromagnetisches 7-Fe2O3, dadurch ge- Fe3O4 bzw. vorsichtige Oxydation von Magnetit bekennzeichnet, daß es nach dem Verfahren gemäß 60 schrieben, was der dritten Verfahrensstufe der vorden Ansprüchen 1 bis 9 hergestellt worden ist und stehend beschriebenen bekannten Dreistufenverfahren ein Hc von wenigstens 200 Oersted und ein Br von entspricht.
wenigstens 1700 Gauß in einem Feld von 1000 Oer- Es ist ferner bekannt, Ferrite durch Calcinieren von
sted aufweist. Eisenoxid, auf das ein Metallsalz einer aliphatischen
11. Ferromagnetisches 7-Fe2O3 gemäß Anspruch 65 Carbonsäure aufgefällt wurde, herzustellen. Ferrite sind 10, dadurch gekennzeichnet, daß es ein Br/Bm- jedoch bekanntlich nicht mit 7-Fe2O3 gleichzusetzen. Verhältnis von wenigstens 0,35 aufweist. Die Kosten und die Schwierigkeiten bei der Her-
stellung von magnetischem 7-Feirioxid aus nicht ma-
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