DE1771143A1 - Verfahren zum Herstellen von gegen Natriumdampf resistenter Glaskeramik - Google Patents
Verfahren zum Herstellen von gegen Natriumdampf resistenter GlaskeramikInfo
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Description
PHN 3141 J/EB
"Verfahren zum Herstellen von gegen Natriumdampf reeistenter Glaskeramik".
, '
Die Erfindung bezieht si oh auf ein Vorfahren zum Herstellen
von gegen Natriuradampf resistent'er Glaskeramik und auf Entladungelampen)
bei denen entweder die Verbindung zwischen der aus diohtgesintertom
polykristallinem Material, z.B. Aluminiumoxyd, bestehenden HUlIe und dem Kloktrodenmetall . aus der gemäss diesem Verfahren hergestellten
Glaskeramik besteht oder bei denen die Hülle selbst ganz oder teilweise aus dieser Glaskeramik besteht·
Diohtgesintertes, polykristallines Aluminiumoxyd (US-Patentsohrift
3·02ί.210) besteht zu mindest aus 99,5 % Al3O3. T3s ist durohseheinend,
gasdicht und hat eine hervorragende Beständigkeit gegen
Einwirkung durch Natriumdampf bis zu sehr hohen Temperaturen· Dieses
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- 2 - PHN 3141
1771U3
Material wird darum verwendet ale Hülle für Hoohdruoknatriumdarapf-
_ entladungslampen·
Sie Abdichtung dieser Lampen und dio Einsohaelzung der
Elektroden war bis jetzt nicht einfaoh. Ks wurde u*A·' vorgeschlagen (U.S. Patentschrift 3*281.309}» hierfür gesohmolzene
eutektische Mischungen auf der Basis von Erdalkalioxyd und Al2O. zu
vorwenden, die bei Erstarrung ein glaaig-kristallinos Produkt liefern·
Die kristallinen Phasen entstehen bei den meisten der Zusammensetzungen dieses Typus spontan und schnell, also unbeherrscht. Daduroh
werden die meohanisohe Festigkeit sowie die Oasdichtigkeit der erhaltene Verbindung stark herabgesetzt. Dieses Material ist eigentlich
lediglich als Lot verwendbar und nicht für die Herstellung von grusseren Körpern.
man bisher gezwungen, Abschluss- oder Einsatestücke aus dichtgeeinter-
es. tem polykristallinem Aluminiumoxyd zu verwenden· Dies bringt/mi't sioh,
dass wegen Anpassung der Ausdehnungskoeffizienten das Metall auo
Niobium bestehen muss, welches den Nachteil hat, dass die Verschmolzung
in Edelgas ausgeführt werden muss.
Gemäss dem Verfahren nach der Erfindung wird eine gegen Einwirkung von Natriumdampf resistente Glaskeramik hergestellt, worin die
kristalline Phase sehr feinkörnig ist* Diese Glaskeramik eignet sioh
daher nioht nur als guthuftondos, gasdichtes Abdichtun&smateriul, sondern auch für die Herstellung von Körpern.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist dadurch gekennzeichnet,
dass ein Glas, das durch Schmelzen eines Gemenges mit einer Zusammensetzung in Gew./6, berechnet als Oxyde, innerhalb den Grenzen
' i
CaO 24"- 50;
Al2O3 35 - 57,5 MgO 0 - 12
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- 3 - HIN 3141
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| BaO | 0 | - 16 | 2°3 + Zr°2 + Li2° |
| 'Y2O3 " | 0 | - 10 | 3-20 |
| B2°3 | 0 | ||
| ZrO2 | 0 | -17,5 \ | einer Temperatur zwischen |
| • Li2O | 0 | - 3 J. | |
| erhalten wird, zuerst 1/2 bis | 2 | Stunden auf | |
700 und 9000C, danaoh 0-2 Stunden zwischen 900 und 1QOO0C und
schliesslioh wShrend 1 - 6 Stunden zwischen 1000 und 12000C erhitzt
wird·
Die auf diese Weise erhaltene Glaskeramik, die feinkristallin
ist, weißt im Vergleich zu Glas der gleichen Zusammensetzung
eine Natriunidampfbeständigkeit auf, die bis zu etwa 200 C
höheren Temperaturen, d»h. bis etwa 900 C, befriedigend ist. PUr eine
Hülle einer Hochdrucknatriumdampfentladungslampe ist sie gerade noch
nicht geeignet· Dagegen ist sie bei Verwendung von mittleren Drücken als Hülle anwendbar· Eine Anzahl Glaskeramiken innerhalb des obigen
Zusammensetzungsgebiutea weisen eine Transparenz auf, die mit der von
dichtgesintertem Aluminiumoxyd vergleichbar ist· Sie sind zur Verarbeitung,
z.B. zu rohrförmigen Körpern mittels des Strangpressver-
VIb,32a
fahrens geeignet, das in der DPA N 31 ^unbeschrieben wurde.
Kaoh einer Vorzugsausführung des erfindungsgenässen Verfahren
wird ein Glas, das duroh Schmolzen eines Gesanges mit einer Zusammensetzung
in Gew.^, berechnet als Oxyde, innerhalb, der Grenzen»
CaO 30 - 50
M2O3 35 - 55
| MgO | 2 - |
| BaO | 4 - |
| Vi | 0 - |
| Vi | 3 - |
| U 9384 BAD |
- 7 |
| - 16 | |
| - 10 | |
| ■ 9 | |
| ORIGtNAl. |
-4- , H»J141-
1771148
erhalten wird, zuerst i/2 bis 2 Stünden bei eiftör tönpefcatüi·
zwischen 700 und J)OO0C, danaöh 1/2 - 2 3tuhdeh iwiöcheh ψΰ& uftd iOÖÖöÖ
und Bohlieeslich während 1 - 4 Stunden zwischen lüQÖ üftd 1ÖÜ9 § erhitzt .
Die Behandlung in drei. Stufen, d.h. mit einer Behandlung
auf einer Temperatur zwisohen 900 und 1000°C awiüeheh tot KÖikäbildung
und der Keiraanwachaunß, vermindert die Gefahr der Hisβbildung im
Material erheblich·
Bei der Herstellung von Hochdrucknatriumdampflampen mit einer Hülle von diohtgesintertera polykristallinem Aluminiumoxid
bietet die erfindungsgemäss hergestellte Glaskeramik die Möglichkeit
zu einer viel einfacheren Abdichtung,ale sie bieher verwendet Wurde *
Die Fig. 1 stellt eine bekannte Abdichtung dar· Hierin 1st
1 die rohrförmig Hülle aus dichtgesintertem Aluminiumoxyd, in der an
beiden Enden ein ringförmiges Stüok/aue demselben Material klemmend an*
ι gebracht ist. Der Hing 4 besteht ebenfalls auo demselben Material·
Ais Elektrodendurchführung 2 wird Niobium verwendet, während die boiden Ringe 5 aus mit einem Bindemittel versetztem gepressten Glaspulver
beat eben. Das Olas hat beispielsweise die Zusammensetzung (in 0β¥·5ί)ι
CaO 38,8j Al2O 45,6} ligO 5,2j BaO 8,7 und Bg0 1,7 naoh der noch unveröffentlichten niederländischen Patentanmeldung 67O547W· Bei ^r-
wllruung vorbrennt der Binder und bildet eine vakuundiehte Verbindung
1
zwischen Umhüllung/und Elektrodendurchführung 2.
In Fi0-. 2 iat angegeben, wie die Abdichtung mit dem nach
der*Erfindung erhaltenen Material viel einfacher zustande gebracht wird·
Demnach wird der aus einem Stüok bestehenden Glaspropfen 7 naoh der
Einschuelzung durch eine geeeignete thermische Behandlung in die erfindung3ge:näose Glaskeramik übergeführt · Bei diooor Art der Abdichtung
kann die Elektrodondurchführung 6 boispielcwoioe aus dom viol billigeren
Molybdän boütehcn·
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BAD ORIOtNAl.
- 5 - PIIN 3 U1
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Beim Zustandekommen der Erfindung hat sich herausgestellt,
dass sioh "bei der ersten Phase der thermischen Behandlung aus dem Glas feinverteilte Keime, z«B. in Porti von 3 CaO.B 0,, ausscheiden.
An diese Keime kristallisiert boi der weiteren thormischen
Behandlung die Verbindung CaO.Al^O, an, die eine hervorragende Beständigkeit
gegen Einwirkung durch Katriumdampf aufweist. Massgebend
für eine geeignete Glaskeramik ist die Wahl der Zusammensetzung,
.sowie des Tempera tür programs, da sioh ausser CaO.Al2O. auch die sehr
sohleoht gesen Einwirkung duroh Natriuiadaiapf beständige Phaee
12 CaO.7 Al2O ausscheiden kann.
Das nach der Erfindung erhaltene Material kann nicht nur ™
Anwendung finden als Abdichtungsmaterial für Ilochdrucknatriuralampon
oder für Mitteldrucknatriumlampen sondern auch für andere hochbelastete
Lampen.
Die Erfindung wird anhand einiger Beispiele erlüutert. Ts
wurden dia in der Tabelle angegebenen Zusammensetzungen in Gew.« aue
einem Geraenge geschmolzen, das Calciuracarbonat, Alumir.iuaoxyd, Borsäure
und gegebenenfalls Magnesiuraoarbonat, Bariumcarbonat, Sirkonoxyd
und Yttriumoxyd enthalt. Aus der Sohmelze gezogene Stäbchen
werden zunüohat 2 Stunden auf eine Temperatur zwischen 750 und 85O0C J
erhitzt. Ansohliessend wird die Temperatur mit einer Geschwindigkeit von
ο ο und
4-5 C pro Minute auf 950 C erhöht / während einer Stunde auf diesem Viert
gehalten. Danach wird die Temperatur noohmals mit einer Geschwindigkeit
von 4-30C pro Minuto auf 11000C gesteigert, 2 bis 4 Stunden hierauf
gehalten und sohlioaalioh an der Luft bis Zimmertemperatur abgekühlt.
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-C-
TubeiIc
| Nr. | > | 37 | ■ | 1 | 3ο | 2 | 3 | ι | 34 | 4 | I | Zusammensetzung (Oev | if | ■ | 6 | 47 | 7 | I ϊ |
46 | 8 | S | ι | 4 | 3 | I | 10 | *■ | * | 1 | 1 | 12 | ■ | ,8 | ■ | O |
| CaO | 43 | ,2 | 44 | ,0 | 36,3 | 40 | ,5 | 5 | 43 | ,8 | 43 | ,9 | 46 | ,2 | 34, | 2 | 6 | 34 | «· | 29 | ,3 | 41 | * | »ο | |||||||||||
| Al2O3 | 4 | ,4 | 2 | ,4 | 42,3 | 2 | ,4 | 36,7 | 5 | ,0 | ,6 | ,9 | 40, | 4,5 | ι | 50 | 46 | ,7 | 52 | 4, | |||||||||||||||
| KgO | β | ,9 | 8 | ,8 | 2,6 | 7 | ,5 | 40,4 | θ | ,9 | 15, | 15, | 7 | ,9 | • | ||||||||||||||||||||
| BaO | 6 | ,3 | ,5 | 8,2 | 5 | ,9 | 2,7 | 6 | ,2. | Ö | 6 | 5, | - | 2, | |||||||||||||||||||||
| ^ 3 ι | ,2 | ,3 | 6,0 | 9 | ,7 | 8,3 | ,1 | ,5 | ,9 | - | 2 | ||||||||||||||||||||||||
| ZrO2 | Μ» | Ml I |
4,6 | • | ,0 | 6,1 | ■ i | - | ,5 | 16 | ,1 | ||||||||||||||||||||||||
| Y2°3 j | ■ft | * | - | ν | ■> | - | - i i |
• | M- | - | ,3 | ||||||||||||||||||||||||
| Li2O j | - ι ί |
5,8 | - ί ϊ |
Μ» | |||||||||||||||||||||||||||||||
| - | ■ | ||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 2 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||
In den Endprodukten konnten r3ntgenographisch dio Phasen
3 CaO.B2O- und CaO.AlgO. nachgewiesen \fcrdenj die Pha3e 12 CaO.7 Al
war in Spuren anwesend.
Die ITatriutabeatanditjkeit ist für alle Proben bei oinor Be
handlung während 43 Stunden bei 559 C sehr gut; bei den Proben 1,2
und 6 bewirkt eine solcho Beanspruchung boi 95O°C noch kaum einen
Angriff.
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wVifeiHG OAS
Claims (2)
1771U3
PATENTiLNS PROECHE t T
1* Verfahren 2ua Herstollen von gegen Natriumdampf resistentor
Glaskeramik, dadurch gekennzeichnet, dass ein Glas, das durch
Sbhmälzen eines Gemenges mit einer Zuaamnensetzung in Gew.% 'berechnet
als Oxyde, innerhalb der Orenzen*
CaO 24 - 50
V ^ - 20
ι . ·
700 und 90O0C, danach 0-2 Stunden zwischen 9OO und 10000C und
schliesslich während 1 - 6 Stunden zwischen 1000 und 12000C erhitzt
wird· ,
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein
Glas, das durch Schmelzen eines Gemenges mit einer Zusammensetzung in Λ
Gew.%t berechnet als Oxyde, innerhalb der Grenzen:
CaO 30 - 50
Al2O3 35 - 55
2-7 BaO 4-16 Y2O3 0-10
B2O3 3- 9
2 0-10
erhalten wird, zuerst I/2 bis 2 Stunden bei einer Temperatur zwischen
und 9U0°C, danach 1/2-2 Stunden zwischen 90Ü und 1000°C und
109848/0489 BAD ORlGfNAL
- a - PHN 3141
1771U3
schliesslich wilhrend 1 - 4 Stunden zwischen 1000 und 1200°C erhitzt
wird.
3· Verwendung dor nach den Ansprüchen 1 oder 2 erhaltenen
Glaskeramik als Abdichtungematerial für Hoch druoknatrium dampfentladungslampen
mit einer Hülle aus dichtgesintertem, polykristallinem
Aluminiumoxyd mit einer Reinheit von wenigstens 99»5 $>*
4· Vervrendung der naoh den Ansprüchen 1 oder 2 erhaltenen
Glaskeramik als Hüllmaterial für Entladungslampen·
09848/0489
BAO ORIGINAL
BAO ORIGINAL
Priority Applications (9)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19681771143 DE1771143C3 (de) | 1968-04-10 | Verfahren zum Herstellen von gegen Natriumdampf resistenten Glaskeramiken auf der Basis von CaO-AI tief 2 O tief 3 und ihre Verwendung | |
| NL6905353A NL6905353A (de) | 1968-04-10 | 1969-04-05 | |
| GB07894/69A GB1260933A (en) | 1968-04-10 | 1969-04-08 | Method of manufacturing a glass ceramic material |
| OA53581A OA03039A (fr) | 1968-04-10 | 1969-04-08 | Procédé permettant de réaliser des substances vitro-cristallines. |
| NO1432/69A NO121010B (de) | 1968-04-10 | 1969-04-08 | |
| AT340069A AT289327B (de) | 1968-04-10 | 1969-04-08 | Verfahren zum Herstellen von gegenüber Natriumdampf resistenter Glaskeramik |
| BE731264D BE731264A (de) | 1968-04-10 | 1969-04-09 | |
| FR6911066A FR2009818A1 (de) | 1968-04-10 | 1969-04-10 | |
| US524703A US3926603A (en) | 1968-04-10 | 1974-11-18 | Method of manufacturing a glass ceramic material which is resistant to sodium vapour |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19681771143 DE1771143C3 (de) | 1968-04-10 | Verfahren zum Herstellen von gegen Natriumdampf resistenten Glaskeramiken auf der Basis von CaO-AI tief 2 O tief 3 und ihre Verwendung |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1771143A1 true DE1771143A1 (de) | 1971-11-25 |
| DE1771143B2 DE1771143B2 (de) | 1976-06-10 |
| DE1771143C3 DE1771143C3 (de) | 1977-02-10 |
Family
ID=
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB1260933A (en) | 1972-01-19 |
| NL6905353A (de) | 1969-10-14 |
| NO121010B (de) | 1971-01-04 |
| AT289327B (de) | 1971-04-13 |
| DE1771143B2 (de) | 1976-06-10 |
| BE731264A (de) | 1969-10-09 |
| FR2009818A1 (de) | 1970-02-13 |
| OA03039A (fr) | 1970-12-15 |
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