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Einschmelzung von aus Wolfram oder Molybdän bestehenden Stromzuführungsdrähten in Quarz- glasgefässe.
Beim Einschmelzen von Stromzuführungen aus Wolfram oder Molybdän in Quarzgefäss tritt eine Reihe von Schwierigkeiten auf, die nicht nur auf der Unterschiedlichkeit in den Ausdehnungskoeffizienten von Wolfram bzw. Molybdän gegenüber Quarz, sondern auch auf verschiedenen ändern Ursachen beruhen, wie vor allem der hohen Erweichungstemperatur des Quarzes und der bei den erforderlichen hohen Einschmelztemperaturen auftretenden Oxydation des Einschmelzmetalles.
Zur Überbrückung der Unterschiede in den Ausdehnungskoeffizienten von Quarz einerseits und Metall anderseits ist es bereits bekannt, den Metalleinführungsdraht nicht unmittelbar in das Quarzgefäss einzuschmelzen, sondern sich einer Anzahl Zwischen- oder Übergangsgläser zu bedienen, deren Ausdehnungskoeffizienten zwischen denen von Quarz und Metall liegen, um durch einen solchen stufenweisen Übergang mechanische Spannungen an den Einschmelzstellen nach Möglichkeit zu verhindern. Man benutzte hiebei als Zwischen- oder Übergangsgläser bisher meist Borosilikatgläser, u. zw. für die dem
Quarz angepassten Glasstufen ein hochkieselsäurehaltiges Borosilikatglas und für die dem Metall angepassten Stufen ein Borosilikatglas mit weit geringerem Kieselsäuregehalt bei erhöhtem Alkaligehalt.
Derartige, bei Quarzeinschmelzungen verwendete borsäure-und alkalihaltige Gläser zeigen den Nachteil, dass wegen der leichten Verdampfbarkeit der Borsäure und der Alkalien beim Erschmelzen der Gläser und auch beim Einschmelzvorgang die prozentuale Glaszusammensetzung sich sehr leicht ändert, wodurch Unterschiede hinsichtlich des Ausdehnungskoeffizienten, der Erweichungstemperatur und anderer physikalischer Eigenschaften bei ein und demselben Zwischenglas in Erscheinung treten. die häufig so weitgehend sind, dass eine sichere Herstellung der Einschmelzung in Frage gestellt ist.
Schliesslich haftet den bekannten Zwischengläsern noch der wesentliche Nachteil an, dass sie sich infolge nicht genügend hohen Erweichungspunktes mit dem schwer schmelzbaren Quarz, da sie auch ein nicht genügend grosses Zähigkeitsintervall aufweisen, vor der Flamme nicht gut verarbeiten lassen.
Das Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung einer neuen Einsehmelzung von aus
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65-960 Sis. 2
4-20%Al2O3
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Die neuen Zwischen-oder Übergangskörper zeichnen sich durch hohe Erweichungstemperaturen aus und besitzen u. a. den weiteren Vorteil, dass man bei ihrer Verwendung mit verhältnismässig sehr wenig Zwischenstufen auskommt, wodurch die Einschmelzzeit wesentlich verkürzt und die Einschmelzarbeit erleichtert wird. Unter Umständen genügt, wie weiter unten näher beschrieben, sogar ein
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einziger Zwischenkörper.
Die bei den neuen Zwischenkörper vorhandenen Vorteile beruhen im wesentlichen darauf, dass durch den Fortfall von leicht verdampfbaren Bestandteilen, wie Borsäure und Alkalien, eine besonders hohe Gleichmässigkeit in der Zusammensetzung erreicht wird. Die erwähnten hohen Erweichungstemperaturen weisen selbst diejenigen Körper nach der vorliegenden Erfindung noch auf, die bei niedrigem, also etwa zwischen 65-70% liegenden Si02-Gehalt, einen mehr dem Metall angepassten Ausdehnungskoeffizienten haben. Die bei glasiger Beschaffenheit des Zwischenkörpers vorhandene geringe Entglasungsneigung infolge geringer Kristallisationsgeschwindigkeit ist deswegen besonders bemerkenswert, weil sie den Einschmelzvorgang weiterhin wesentlich erleichtert.
Die nachstehende tabellarische Übersicht zeigt als Beispiel erfindungsgemäss Zusammensetzungen nebst den dazugehörigen Ausdehnungskoeffizienten, gemessen an glasig durchgeschmolzenen Körpern bei 500 C, sowie die dazugehörigen Erweichungspunkte. Die für den Erweichungspunkt angegebenen Temperaturen entsprechen den Temperaturen, bei denen ein auf zwei Schneiden gelagertes, 10 OH langes und zirka 3 mm starkes Stäbchen des betreffenden Glases sich durchzubiegen beginnt.
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<tb>
<tb>
SiO2 <SEP> Al2O3 <SEP> CaO <SEP> BaO <SEP> Ausdehnungskoeffizient <SEP> Erweiehungs-
<tb> (AK) <SEP> punkt
<tb> Prozent. <SEP> 10-7 <SEP> 500 <SEP> C
<tb> l <SEP> 94'5 <SEP> 5'5 <SEP> - <SEP> - <SEP> 6'5 <SEP> 11750 <SEP> C
<tb> 2 <SEP> 93 <SEP> 5 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 7#0 <SEP> 1130 <SEP> C
<tb> 3 <SEP> 90-5 <SEP> 7'5 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 7'5 <SEP> 10600 <SEP> C
<tb> 4 <SEP> 89-5 <SEP> 7 <SEP> 1-75 <SEP> 1-75 <SEP> 11 <SEP> 10400 <SEP> C
<tb> 5 <SEP> ? <SEP> 10 <SEP> 2#5 <SEP> 2#5 <SEP> 16#5 <SEP> 990 <SEP> C
<tb> 6 <SEP> 82-5 <SEP> 10 <SEP> 3-75 <SEP> 3-75 <SEP> 20 <SEP> 10100 <SEP> C
<tb> 7 <SEP> 80 <SEP> 10 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 25 <SEP> 9700 <SEP> C
<tb> 8 <SEP> 75 <SEP> 10 <SEP> 10 <SEP> 5 <SEP> 33 <SEP> 8450 <SEP> C
<tb> 9 <SEP> 65 <SEP> 13 <SEP> 7 <SEP> 15 <SEP> 38 <SEP> 8650 <SEP> C
<tb> 10 <SEP> 65 <SEP> 8 <SEP> 10 <SEP> 17 <SEP> 46-5 <SEP> 7800 <SEP> C
<tb>
Für
die zu wählende Zusammensetzung und die Anzahl der Zwischenkörper sind die Stärke der Einschmelzdrähte, der Durchmesser und die Wandstärke des Quarzgefässes und ferner die Gestaltung der Einschmelzung massgebend.
In den Fig. 1-4 sind verschiedene Einschmelzformen mit verschiedener Anzahl von glasigen Zwischenkörpern nach der Erfindung dargestellt.
Fig. 1 zeigt eine Einschmelzung einer Quecksilberhochdruckentladungslampe unter Benutzung von fünf Übergangsgläsern. Es handelt sich hier um die Einschmelzung für besonders dicke Wolframdrähte von etwa 2-3 mm Durchmesser und einer Strombelastung von über 10 Amp. An dem nach unten kapillarförmig zusammengezogenen Quarzgefäss a sind nacheinander zunächst vier Ringteile b aus Übergangsgläsern angeschmolzen, die den Nummer 4 (AK = 11), 5 (AK = 16'5), 6 (AK = 20) und 8 (AK = 31) der vorstehenden Tabelle entsprechen. Schliesslich ist an dieses letzte Übergangsglas Nr. 8 das kappenförmige Abschlussstück e, das aus Glas Nr. 9 der Tabelle AK = 38 hergestellt ist und in welches der Wolframdraht d unmittelbar eingeschmolzen ist, angeschmolzen.
Mit e ist eine Elektrode bezeichnet, während f einen an die kapillare Öffnung des Quarzgefässes angeschmolzenen Quarzrohrstutzen darstellt, der ein Kondensieren von Quecksilberdämpfen an der Einschmelzstelle des Kapillarröhrehens verhindern soll.
Für den Fall, dass bei gleicher Dicke und für etwa gleiche Strombelastung an Stelle von Wolfram Molybdän als Metall für den Einschmelzdraht benutzt wird, empfiehlt es sich, das kappenförmige Absehlussstück c, in das der Molybdändraht eingesehmolzen ist, aus dem Glase Nr. 10 mit einem AK 46'5 herzustellen und daran die Übergangsgläser 9, 8, 6, 5 und 4 anzuschliessen, so dass das letztgenannte Glas Nr. 4 die Verbindung mit dem Quarz herstellt.
In Fig. 2 ist eine Wolframdrahteinschmelzung für eine Queeksilberhochdrueklampe mit einem
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jüngenden Rohrteile b', die den Gläsern 4 (AK = 11) und 5 (AK = 16#5) der Tabelle entsprechen, angeschmolzen. Der Randteil g des aus dem Glase Nr. 5 bestehenden zweiten Rohrteiles b'ist dann mit dem aus dem Glase Nr. 6 (AK = 20) bestehenden Einsehmelzstück h, in das der Wolframdraht d eingeschmolzen ist, verschmolzen.
In Fig. 3 ist eine Einschmelzung dargestellt, u. zw. unter Verwendung von zwei Zwischengläsern für einen Wolframdraht von etwa 0-8 mm Dicke und einer Strombelastung bis etwa 6 Amp. Der
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In Fig. 4 ist eine Einschmelzung mit einem Wolframeinführungsdraht von 0'6 mm Dicke für eine Strombelastung bis 3 Amp. gezeigt, bei dem nur ein einziges Einschmelz- bzw. Zwischenglas h, u. zw. das der Nr. 4 (AK = 11) benutzt ist. Das Zwischen-bzw. Einschmelzglas h und der sich nach unten verjüngende Rand i des Quarzgefässes sind hiebei unmittelbar miteinander verschmolzen. Obwohl hiebei ein beträchtlicher Unterschied in den Ausdehnungskoeffizienten zwischen Übergangs-bzw.
Einschmelzglas und dem Wolframmetalldraht vorhanden ist, hält diese Verbindung, wie sich bei praktischer Verwendung gezeigt hat, auch stärkeren Beanspruchungen gegenüber ausgezeichnet stand, was darauf zurückzuführen sein dürfte, dass gerade diejenigen der neuen Gläser, die möglichst nahe dem Eutektikum von SiO. -AIOg, das bei 94#5 SiO2 liegt, in besonders hohem Masse Spannungen ohne Gefahr aushalten.
Bei im Betriebe äusserst heisswerdenden Lampen grosser Wandstärke ist es zweckmässig, an das Quarzgefäss nicht unmittelbar ein Übergangs glas mit einem Ausdehnungskoeffizienten von etwa 11. 10-7 oder mehr anzuschmelzen. In diesem Falle ist es vielmehr ratsam, noch ein oder mehrere Zwischengläser anzuwenden deren Ausdehnungskoeffizienten zwischen demjenigen des Quarzglases und dem des Glases mit dem Ausdehnungskoeffizienten 11. 10-7 liegen. So können z. B. zwischen
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zwischengeschaltet werden.
Die erfindungsgemässen Gläser, u. zw. besonders diejenigen mit sehr hohem Kieselsäuregehalt, benötigen zum Erschmelzen sehr beträchtliche Schmelztemperaturen, die um etwa 20000 C liegen. Die in der Glasindustrie gebräuchlichen keramischen Schmelztiegel können naturgemäss diesen Tem- peraturen nicht standhalten. Aber selbst Tiegel aus hochfeuerfesten Baustoffen, wie beispielsweise
Zirkon, sind für den vorliegenden Zweck nicht brauchbar, da sie von den zu schmelzenden Gemenge- bestandteilen angegriffen und vollständig zerstört werden, so dass die Schmelze ausläuft.
Es hat sich nun gezeigt, dass aus Molybdän- oder Wolframrnetall hergestellte Schmelztiegel, wenn sie in einem geeigneten Ofen untergebracht sind, für die vorliegenden Zwecke brauchbar sind, wenn das zu erschmelzende Glasgemenge sehr homogen durchmischt und vor dem Schmelzen durch Erhitzen auf eine Temperatur von 1600-1800 C ausreichend entgast wird, damit durch etwa noch vorhandene Sauerstoffreste kein Angriff des Molybdäns und damit einer Verfärbung des Glases durch Molybdänoxyd stattfindet. Geht man überdies von eisenfreien Rohstoffen aus, so erzielt man bei
Benutzung eines solchen Schmelztiegels Gläser von sehr hoher Ultraviolettdurchlässigkeit.
Die je nach der Ausgestaltung der Einschmelzung mehr röhrenförmig, kappenförmig oder platten- förmig gestalteten Zwischenkörper können auch auf keramischem Wege, also unter Fortfall von Schmelztiegeln erzeugt werden. In diesem Falle werden zunächst aus dem gut durchgemischten Gemenge, zweckmässig unter Verwendung von in der Keramik üblichen Rohstoffen, wie Quarzsand, Kaolin und
Kalkfeldspat, Presskörper hergestellt, u. zw. mittels geeigneter Pressform solche Presslinge, die die Grundform des später zur Verwendung gelangenden Zwischenkörpers haben. An Stelle von Presskörpern kann man auch aus einer Aufschlämmung der genannten Rohstoffe Formkörper durch Giessen und nachfolgendes Trocknen herstellen.
Diese Press-oder Formkörper werden dann in geeigneten Öfen so hoch erhitzt, bis sie zu feinem festen und sogar vakuumdichten keramischen Körpern zusammensintern und zweckmässig oberflächlich oder auch ganz verglasen. Die so hergestellten Zwischenkörper können, wie sich gezeigt hat, genau ebenso gut wie aus dem Schmelzfluss hergestellte Zwischenkörper einerseits mit Wolfram oder Molybdän und anderseits mit dem Quarzgefäss oder andern Zwischengläsern verschmolzen werden.
Bei Verwendung nur eines Zwischenkörpers, wie in Fig. 4 dargestellt, wird zweckmässigerweise der aus Molybdän oder Wolfram bestehende Einschmelzdraht vorab zusammen mit dem Pressling vorgesintert und dann unter reduzierenden Bedingungen hochgesintert, worauf sodann der aus dem Pressling entstandene Zwischenkörper an das Quarzgefäss angeschmolzen wird. Bei der beim Anschmelzen des Zwischenkörpers erreichten Temperatur wird dieser an der Verbindungsstelle glasig, wodurch die Verbindung eine besonders innige wird.
Durch diese Herstellung von erfindungsgemäss beschaffenen borsäure-und alkalifreien Zwischenkörpern auf dem Sinterwege wird eine wesentliche Betriebsvereinfachung und Verbilligung bei der Herstellung des ganzen Quarzgefässes erzielt ; ausserdem führt diese Herstellungsart der Zwischenkörper auch leichter zu einer genauen Formbewegung.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Einschmelzung von aus Wolfram oder Molybdän bestehenden Stromzuführungen in Quarzgefässe, insbesondere für elektrische Entladungslampen, wie Quecksilberhochdrucklampen, gekennzeichnet durch die Verwendung von borsäure-und alkalifreien glasigen oder keramischen Zwischen-
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bestehen.