AT160437B - Verfahren zur Herstellung von aus Glas und keramischen Formstücken zusammengesetzten Geräten. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von aus Glas und keramischen Formstücken zusammengesetzten
Geräten. 



   Nach einer bereits seit mehreren Jahren bekannten Arbeitsweise verwendet man Teile aus keramischen Stoffen, wie Porzellan und Steatit, zum Aufbau physikalischer Geräte, bei welchen der keramische Teil durch unmittelbare Anschmelzung mit Glasteilen verbunden wird. Diese Anschmelzungen finden hauptsächlich Anwendung beim Bau von Vakuumgefässen aller Art. Der keramische Teil wird aus Gründen seiner besonderen dielektrischen Eigenschaften oder wegen seines hohen Erweichungspunktes an bestimmten Stellen des Gerätes eingebaut und übernimmt hier zugleich die Aufgabe des vakuumdichten Abschlusses gegen die Aussenluft. 



   Es hat sieh nun gezeigt, dass die Verwendung dichtgebrannter keramischer Stoffe eine gewisse Gefahr insofern in sich schliesst, als diese Stoffe vereinzelte Poren besitzen können, die durch sehr feine Verbindungswege an die Oberfläche ausmünden. Aus diesen Poren heraus kann eine langsame Nachgasung erfolgen, die das Vakuum im Laufe der Zeit verschlechtert. Es kommt hinzu, dass bei der Verwendung dichtgebrannter keramischer Formkörper die   Anschmelzgläser   hinsichtlich ihres Ausdehnungskoeffizienten den keramischen Körpern weitgehend angepasst werden müssen. Überhaupt sind die dichtgebrannten keramischen Formkörper durch Wärmespannungen infolge des Anschmelzvorganges in gewissem Umfange gefährdet. 



   Durch die Erfindung werden diese Schwierigkeiten bei der Herstellung von aus Glas und keramischen Formstücken zusammengesetzten elektrischen Entladungsgefässen dadurch behoben, dass poröse keramische Werkstoffe mit einem Porositätsgrad von 10 bis   30%   verwendet werden. Um die Abdichtung des Gefässes gegen die Aussenluft sicherzustellen, ist es bei Verwendung des porösen keramischen Stoffes allerdings notwendig, diesen mit einer dicht schliessenden Glasur zu überziehen oder, was besser ist, regelrecht mit Glas zu überfangen. Die eigentliche Abdichtung übernimmt also eine Glasschicht ; die übrigen besonderen Funktionen des keramischen Teiles aber vermag der nach dem Innern der Röhre zu freie poröse Körper mit Vorteil auszuüben.

   Die Verwendung des porösen Werkstoffes erlaubt es, dass man in der Wahl der bei der Verschmelzung zu benutzenden Gläser viel freier wird, dass insbesondere der Verschmelzungsvorgang ohne besondere Vorsichtsmassregel durchgeführt werden kann. Keramische Formkörper mit einer Porosität von 10 bis 30   Vol.-%   haben gegen- über dichten eine wesentlich höhere Temperaturwechselbeständigkeit, so dass man auf eine langsame Erwärmung und Abkühlung bei dem Anschmelzvorgang verzichten kann. Ferner gelingt es bei Verwendung dieser porösen Körper in Vakuumgefässen sehr leicht, diese restlos zu evakuieren. Die porösen keramischen Körper sind derartig von Poren durchsetzt, dass durch den ganzen Körper hindurch verhältnismässig grosse Verbindungswege offenstehen, welche ein langsames Nachgasen von vornherein ausschliessen. 



   Nach der Erfindung erhält man geeignete poröse Formkörper dadurch, dass man der Masse mindestens 20% hoehfeuerfeste, insbesondere reine hochfeuerfeste Oxyde der Erdalkalien oder Erdmetalle oder Gemische derselben zugibt und als Plastifizierungsmittel Tonsubstanz und/oder das Hydroxyd des verwendeten feuerfesten Oxyds oder Gemische derselben verwendet. Wie die folgenden Beispiele zeigen, ergeben solche Versätze keramische Massen, welche bei einer Brenntemperatur von 1300 bis   14000 Porositäten   von durchschnittlich 30   Vol.-%   ergeben. Dabei ist die mechanische Festigkeit durchaus noch befriedigend gross.

   Verwendet man erfindungsgemäss als feuerfeste Oxyde 

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 Magnesiumoxyd und Tonerde in der Form des Spinells MgO.   Api203   oder einer andern Verbindung der   Mischkristallreihe Mg-AlOs, so   erhält man zwar Massen mit etwas geringerer Porosität als die zuerst genannten ; sie zeichnen sich jedoch durch eine weitere erhebliche Verbesserung der Festigkeit und insbesondere durch geringere dielektrische Verluste gegenüber den ersteren aus. Als Plastifizierungsmittel werden erfindungsgemäss die als solches in der Keramik bekannte Tonsubstanz und/oder   Magnesiumhydroxyd und/oder   Aluminiumhydroxyd verwendet. Zweckmässig kann man den vorbeschriebenen Massen auch saure Bestandteile, vorzugsweise Kieselsäure, zufügen.

   Dadurch erhält man an den Korngrenzen eine oberflächliche Verbindungsbildung, die zur Verfestigung der porösen Masse beiträgt. Ausserdem können erfindungsgemäss auch Massen, welche aus Erdalkalisilikaten bestehen, verwendet werden, wenn man dafür Sorge trägt, dass Massekomponenten hinzugefügt werden, die bei Brenntemperaturen zwischen 1300 und 1400  den Dichtbrand verhindern. Erfindungsgemäss wird dies durch Zugabe eines Anteiles Kieselsäure oder eines Anteiles des betreffenden Erdalkalioxyds erreicht. Vorzugsweise können beide auch in Form der Hydroxyde angewendet werden, wobei eine zusätzliche Plastifizierung und damit bessere Verarbeitungsmöglichkeit der Masse erreicht und ausserdem zur Erhöhung der Porosität beigetragen wird.

   Es hat sich herausgestellt, dass der Anteil an Kieselsäure mindestens   20%   eines beispielsweise Magnesiumsilikat enthaltenden Masseversatzes betragen muss, damit bei den angegebenen Brenntemperaturen eine hinlängliche Porosität erreicht wird. Weiterhin ermöglicht die anteilige Verwendung vorgebrannter, insbesondere auch durch vorherige Schmelzung im elektrischen Lichtbogen erhaltener Massekomponenten eine Steigerung der Porosität, wie dies in der Keramik an sich üblich ist. 



   Es hat sich herausgestellt, dass Stoffe mit einem Porositätsgrad von etwa 10 bis 30   Vol.-%   zur Verschmelzung mit Gläsern am geeignetsten sind. Treibt man den Porositätsgrad wesentlich über 30   Vol.-% hinaus,   so wird die mechanische Festigkeit solcher Massen derart gering, dass solche Verschmelzungen für mechanisch beanspruchte Stücke nicht mehr brauchbar sind. Anderseits ist es wohl möglich, solche Verschmelzungen mit Erfolg, beispielsweise in Vakuumgefässen, anzuwenden, wenn die mechanische Beanspruchung durch einen andern Geräteteil übernommen wird. 



   Ein Kunstgriff besteht darin, den beispielsweise plattenförmigen porösen keramischen An-   schmelzkörper   in an sich bekannter Weise mit Löchern, Versenkungen oder gitterförmigen Durchbrüchen zu versehen, in die das Glas sich beim Überschmelzen einlagert. Bei dieser Arbeitsweise wird ein unbedingt fester Sitz des Glases an dem keramischen Körper, selbst bei verhältnismässig stark abweichenden Ausdehnungskoeffizienten, erreicht. Falls es aus elektrischen Gründen notwendig ist, kann man auch beispielsweise   buehsen-oder röhrehenförmige Formstüeke aus dieitgebranaten   Stoffen mit einbauen, die mit dem porösen Formstück durch Glas-oder Glasurschmelzungen verbunden werden. 



   Das erfindungsgemässe Verfahren findet überall dort Anwendung, wo es sieh darum handelt,
Glaswände, die höheren Temperaturen ausgesetzt sind, zu versteifen. Dies geschieht in der Weise, dass in oder an die betreffende Glaswand poröse keramische Einlagen entsprechender Gestaltung einoder angeschmolzen werden. 



   Bei elektrischen Entladungsgefässen aller Art bieten die Massen gemäss der Erfindung den Vorteil, dass sie sich durch geringe dielektrische Verluste auszeichnen. Wie schon oben beschrieben, übernimmt das Glas die Vakuumabdichtung, der poröse keramische Formkörper bildet die Versteifung dieser abdichtenden Glasschicht und den starren Tragkörper für die metallischen   Durchführungen.   



  Das Evakuieren lässt sich leicht durchführen, da der poröse Körper nach dem Vakuumraum hin alle in ihm enthaltenen Gasbestandteile abgeben kann. Ist-in solchen Fällen ein keramisches Absehluss-   stück   aus dichtgebranntem Stoff nicht zu entbehren, so verwendet man vorteilhaft ausserdem ein poröses keramisches   Formstück,   u. zw. in der Weise, dass der im Innern des Vakuumgefässes angeordnete poröse Teil mittels Glas oder Glasur mit dem dichten Teil oder unmittelbar mit Glasteilen des Gefässes starr verschmolzen wird. 



   Bei der   Herstellung von Entladungsgefässen   kann man die vorbeschriebenen Ausnehmungen in dem porösen keramischen Formstück für die Durchführung der notwendigen elektrischen Zuleitungen benutzen. Hiebei erbringt die Verwendung porösen keramischen Materials noch den Vorteil, dass man das für die Abdichtung notwendige Glas in seinem Ausdehnungsverhalten dem für die Zuleitungen benutzten Metall weitgehend anpassen kann, da ja eine genaue Abstimmung des Glases mit dem porösen keramischen Formkörper nicht notwendig ist. 



   Im folgenden werden einige Masseversätze für poröse keramische Körper gemäss der Erfindung angegeben. 



   1. 40% Tonerde rein, 10% Magnesit, 50% Tonsubstanz. 



   2. 60% Tonerde rein,   30%   Magnesit,   10%   Tonsubstanz. 



   3. 60% Spinell MgO.   AI,     30%   Magnesit, 10% Tonsubstanz. 



   4. 40% Magnesiumsilikat vorgebrannt,   20%   Magnesiumsilikat roh,   20%   Kieselsäureanhydrid, 15% Tonsubstanz,   5%   Erdalkalicarbonat. 



   Aus solchen Versätzen hergestellte keramische Körper lassen sich mühelos mit Geräteglas, niedrig schmelzenden Bleigläsern und insbesondere auch mit den zur Schmelzung mit Metall verwendeten sogenannten Molybdängläsern verschmelzen.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Herstellung von aus Glas und keramischen Formstücken zusammengesetzten elektrischen Entladungsgefässen, bei denen die keramischen Teile unmittelbar oder nach dem Überfangen mit Glas mit den Glasteilen verschmolzen sind, gekennzeichnet durch die Anwendung eines porösen keramischen Werkstoffes mit einem Porositätsgrad von 10 bis 30% zwecks Verbesserung der Schmelzverbindung.

   2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der poröse keramische Stoff mindestens 20% hochfeuerfester, insbesondere reiner hochfeuerfester Oxyde der Erdalkalien oder Erdmetalle oder Gemische derselben sowie als Plastifizierungsmittel, die als solches in der Keramik bekannte Tonsubstanz und/oder das Hydroxyd des verwendeten feuerfesten Oxyds oder Gemische derselben enthält.

   3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der poröse keramische Stoff unter hauptanteiliger Verwendung von Magnesia-Spinell MgO. Al203 oder einer andern Verbindung der Mischkristallreihe Mg-AI203, aufgebaut wird und als Plastifizierungsmittel Tonsubstanz und/oder Magnesium-und/oder Aluminiumoxydhydrat enthält.

   4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass der oxydhaltigen oder das Gemisch der Oxyde enthaltenden Masse auch saure Bestandteile, vorzugsweise Kieselsäure, zum Zwecke der Verbindungsbildung und damit der Verfestigung beigegeben werden.

   5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der poröse keramische Stoff im wesentlichen aus Erdalkalisilikaten, unter Zusatz eines Anteiles freier Kieselsäure und/oder eines Anteiles des betreffenden Erdalkalioxyds aufgebaut wird und als Plastifizierungsmittel Tonsubstanz und/oder Kieselsäurehydrat und/oder das Hydrat des betreffenden Erdalkalioxyds enthält.

   6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Masse ein Anteil von mindestens 20% reiner Kieselsäure in Form des Hydrats und/oder Anhydrids zugefügt wird.

   7. Verfahren nach Anspruch 1 oder folgenden, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teil der Massekomponenten vorgebrannt oder vorgeschmolzen in die Masse gegeben wird, wie dies in der Keramik an sieh üblich ist.

   8. Verfahren nach Anspruch 1 oder folgenden, dadurch gekennzeichnet, dass die porösen keramischen Ansehmelzkörper in an sieh bekannter Weise zur Erleichterung der Verschmelzung mit Löchern, Versenkungen oder ähnlichen, vorzugsweise eine Gitterstruktur ergebenden Aussparungen versehen werden.

   9. Verfahren nach Anspruch 1 oder folgenden, dadurch gekennzeichnet, dass das poröse keramische Formstück Buchsen, Rohre od. dgl. andere Formstücke aus dichtem keramischem Material enthält, die durch Einglasieren mit ihm verbunden sind.

   10. Anwendung des in Anspruch 1 oder folgenden beschriebenen Verfahrens zur Versteifung von Glaswänden durch Ein-oder Anschmelzung poröser keramischer Einlagen.

   11. Verfahren zur Herstellung von Vakuumgefässen nach Anspruch 1 oder folgenden, gekennzeichnet durch die Anwendung eines an seiner Aussenseite mit Glas überfangenen porösen keramischen Formstüekes.

   12. Verfahren zur Herstellung von Vakuumgefässen nach Anspruch 1 oder folgenden, gekennzeichnet durch die vereinigte Anwendung eines porösen keramischen Formstückes und eines dichten, wobei der im Innern des Vakuumgefässes angeordnete poröse Teil mittels Glas oder Glasur mit dem dichten Teil oder unmittelbar mit Glasteilen des Gefässes starr verschmolzen wird.