DE1768428A1 - Methode zur Herstellung von Siliciumhydriden - Google Patents
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Description
Vor der vorliegenden Erfindung waren bereits verschiedene
Methoden zur Reduktion von Siliciumhalogeniden nach der
Gleichung
Gleichung
V1Va
bekannt» wobei R ein einwartiger Kohlenwasserstoffrest oder
ein halogenierter einwertiger Kohlenwasserstoffrest, X ein
Halogen und a eine ganze Zahl von 1 bis einschliesslich 3 ist. Eine für die Reduktion von Siliciumhalogeniden brauchbare
Mathode geht von Lithiumaluminiumhydrid in Äther als
lösungsmittel aus. Obwohl nach diesem Vorgehen eine ganze Reihe von Silieiumhydriden hergestellt werden kann, weise
der ürfahrene, dass es wirtschaftlich nicht tragbar ist,
109832/1761
-2-
Lithiumaluminiuahydrid bei technischen Prozessen einzusetzen.
Andere Methoden werden in den USA-Patentschriften 3 043 857 und 3 100 788 beschrieben. Dabei werden gewisse Halogenide
von Elementen der Gruppe IV, zum Beispiel Organohalogensilane,
mit Natriumhydrid unter Y/asserstoffdruck oder mit Natriumhydrid und einer metallorganischen Verbindung, wie Aluminiumalkylat
reduziert. Hit diesen Methoden sind nur unter einigen
Einschränkungen gute Ergebnisse zu erzielen. So erfordert zum Beispiel die Verwendung von Natriumhydrid, das am Reaktionsort
aus Wasserstoff und Natrium unter Druck hergestellt wurde, eine Hochdruck-Apparatur. Diese kann kostspielig und
ihre Anwendung nicht ohne Gefahr sein. Andererseits kann Aluminiumalkylat Organohalogensilane mit einwertigen Kohlenwasserstoffresten
wirksam reduzieren, bei seiner Anwendung werden jedoch häufig Kontaminationserscheinungen beobachtet.
Liegen zum Beispiel die Siedepunkte des entstandenen Siliciumhydrids und des Aluminiumallcylats eng beieinander, so kann
die Abtrennung des Siliciumhydrids frei von Aluminiumalkylat extrem schwierig sein. Ausserdem kann bei der Anwendung von
Aluminiumalkylat bei der Reduktion von Qrganohalogenailanen
die Reaktionszeit oft 24 Stunden und darüber bötragen und die Ausbeute der entsprechenden Siliciumfaydride niedrig sein.
Die vorliegende Erfindung beruht auf der .Entdeckung, dass wenn
ein Alkalimetallhydrid in Verbindung mit einem Aluiainiumhalogenidalkylat
anstelle eines Aluminiumalkylats zur Reduktion
eines Organosiliciumhalogenide aus der Reihe der Organohalogensilane
der Formel
(2) W(4-a-b)
oder der ßis-(halogensilyl^Kohlenwasserstoffe der Formel
oder der ßis-(halogensilyl^Kohlenwasserstoffe der Formel
(3-c-d)aioRdStfi'3iRAX(3-a-i)
1098327176t ^0 0RtelNAL
verwendet wird, die entstandenen. Orgauosiiiciuiahydride ohne
weiteres in quantitativer Ausbeute frei von der Aluiainiumalkylat-Verbindung
erhalten werden können, wobei R, X und a das Gleiche bedeuten wie oben, R1 ist ein zweiwertiger Wasserstoff
rest, b eine ganze Zahl zwischen 0 und einschliesslich 2, c eine ganze Zahl zwischen 0 und einschliesslich 2, d eine
ganze Zahl zwischen 0 und einschliesslich 2, e eine ganze Zahl zwischen 0 und einschliesslich 2, f eine ganze Zahl zwischen
0 und einschliesslich 2, die Summe von a und b hat dabei einen Wert von 1 bis einschliesslich 3, die Summe von c und d einen
Wert von 0 bis einschliesslich 3 und die Summe von e und f
einen Wert zwischen 0 und einschiiesslich 2. Benutzt man
Aluminiumhaiogenidalkylate als Akivatoren, so erhält man
Ausbeuten bis zu 95 y* an Organosiliciumhyärid en, darüber hinaus
läuft die Reaktion unter Normalbedingungen in einer halben
Stunde oder weniger ab. Die Organosiliciumhydride können
ausserdöm frei von Verunreinigungen durch die Aluminiumalkylatverb-indungen
erhalten v/erden. Im Gegensatz zu den Aluminiumalkylaten bilden die Aluminiumhalogenidalkylate wie in
Chemistry and Industry, Seite 1492, 1961» beschrieben ist, mit den bei der Reaktion entstandenen Alkalimetallhalogeniden
leicht Komplexe, dabei entstehen beständige Verbindungen, die sich nicht verflüchtigen.
In Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung wird eine Methode zur Herstellung von Organosiliciumhyäriden beschrieben,
die der Reihe der Silane mit der Formel
M RaSiH4-a
oder der Bis-(Silyl)-Kohlenwasserstoffe der Formel
oder der Bis-(Silyl)-Kohlenwasserstoffe der Formel
(3-d)HRdSiRISiReH(3-e)
109832/1761
- Blatt 4 -
angehören, wobei (1) ein Alkalimetallhydrid und ein Organosiliciumhalogenid
der Formel (2) und (3) in Gegenwart einer wirksamen Menge Aluminiumhalogenidalkylat reagieren und (2)
die oben genannten Organosiliciumhydride entstehen, wobei R, R1, a, d und e die gleiche Bedeutung haben wie oben.
Reste, die in der Formel (1) für R stehen können, sind zum Beispiel Arylreste oder halogenierte Arylreste, wie Phenyl-,
Chlorphenyl-, Naphthyl-, Chlornaphthyl-Reste; aliphatische
Reste sind zum Beispiel Methyl-, Äthyl-, n-Propyl-, Isopropyl-, η-Butyl-, sec-Butyl-, tert-3utyl-, Amyl-, Hexyl-, Heptyl-,
Octyl-, Dodecyl-, Pentadecyl-, Octadecyl-Reste; Alkenylradikale
sind Vinyl-, 1-Propenyl-, Allyl-; Cycloalkylreste sind
Cyclohexyl-, Cycloheptyl-; Halogenalkylradikale sind Chlorbutyl-Chloramyl-,
Ghloroctyl-, Ghlordecyl-Reste. Reste, die für R1
stehen können, sind Arylenreste, wie Phenylen-, Naphthylen-,
Anthrylen-; Alkylenradikale sind Methylen-, Äthylen-, Propylen-,
Butylen- und Pentylen-Reste.
Organohalogensilane der Formel (2) sind zum Beispiel lüethyltrichlorsilan,
Hethylphenyldichlorsilan, Methyldichlorsilan,
Äthyltrichlorsilan, Äthylchlorsilan, n-Propyltrichlorsilan,
n-Butyltrichlorsilan, n-Amyltrichlorsilan, n-Amyldichlorsilan,
n-Amylchlorsilan, n-Hexyltrichlorsilan, n-Kexyldichlorsilan,
n-Hexylchlorsilan, Phenyltrichlorsilan, Chlorphenyltricrilorsilan,
Isopropyldichlorsilan, Diphenyldichlorsilan, Diphenylchlorsilan,
n-Propyl-, n-Octyldichlorsilan, Tri-n-propylchlorsilan.
Bis-(halogensilyl)-Kohlenwasserstoffe der Formel (3) sind
zum Beispiel bis-(Chlordimethylsilyl)-methan, bis-(Trichlorsilyl)-methan,
l,2-bis-(Trichlorsilyl)-äthan, 1,2-bis-(Dichlorsilyl)-äthant
l,3-bis-(Trichlorsilyl)-propan, 1,4-bis-(Methyldibromsilyl)-butan,
l,8-bis-(Dichlorsilyl)-octan und p-bis-(Dichlorsilyl)-benzol.
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- Blatt 5 -
Als Alkalimetallhydride können, bei der vorliegenden Erfindung
zum Beispiel Hatriumhydrid, Kaliumhydrid, Lithiumhydrid,
Rubidiumhydrid und Cäsiumhydrid verwendet werden. Vorzugsweise
wird bei der vorliegenden .Erfindung liatriumhydrid verwendet.
Als Aluminiumhalogenidalkylate werden solche der allgemeinen ]?ΟΓΙΒθ1
(6)
verwendet, wobei X die gleiche Bedeutung hat wie oben, R"
ein Alkylrest mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen ist und g eine ganze Zahl zwischen 1 und einschliesslich 2 darstellt, äa
eignen sich zum Beispiel Aluminiumhalogenidalkylate, wie Aluminiumdichloridäthylat, Aluminiumdichloridmethylat,
Aluminiumchloriddiäthylat, Aluminiumchloriödimethylat,
Aluminiumdifluoridmethylat; Mischungen solcher Aluminiumhalogenidalkylate,
wie Aluminiumsesquichloridmethylat und Aluminiumsesquichloridäthylat, sind ebenfalls verwendbar.
Verfahren zur Herstellung der beschriebenen Aluminiumhalogenidalkylate sind in Journal of Organic Chemistry, Band 5, 1940,
beschrieben.
Bei der praktischen Ausführung gemäss der vorliegenden Erfindung
wird ein Organosiliciumhalogenid der Pormel (2) oder (3)
mit einem Alkalimetallhydrid in Gegenwart eines Aluminiumhalogenidalkylats
behandelt. Das entstandene Organosiliciumhydrid wird aus der Mischung durch Destillation oder eine
andere bekannte Methode erhalten.
Obzwar die Reihenfolge der Zugabe der verschiedenen Reaktionsteilnehmer nicht kritisch/ ist, wird Θ3 vorgezogen, das Organo-
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- Blatt 6 -
siliciumhalogenid einer Mischung des Alkalimetallhydrids und
des Organoaluminiumhalogenids zuzufügen. Während der Zugabe
kann die Mischung gerührt, sowie ein Lösungsmittel benutzt v/erden. In gewissen Fällen kann das Organosiliciuohalogenid
selbst als Lösungsmittel fungieren. Bs wird jedoch vorgezogen, ein inertes organisches Lösungsmittel, wie Hexan,
Heptan, Hexadecan, Benzol, Toluol, Xylol, Tetrahydrofuran
oder Mineralöl zu verwenden. Als inertes organisches Lösungsmittel ist ein solches zu betrachten, das unter den Reaktionsbedingungen
mit den Realctionsteilnehmern nicht reagiert. Gute
Resultate können erhalten v/erden, wenn in der Reaktionsxischung
mindestens ein Mol gebundener Wasserstoff pro Mol Halogen in der Siliciumverbindung vorhanden ist. Wird jedoch das
Ürganosiliciumhalogenid selbst als Lösungsmittel verwendet, so kann auch mehr oder weniger Alkalimetallhydrid eingesetzt
werden, ohne die unerwarteten, erfindungsgemässen Ergebnisse zu verändern. Vorzugsweise werden 0,05 bis 0,7 Mol Aluainiumhalogenidalkylat
pro Mol Organosiliciumhalogenid verwendet. Bei geringeren Mengen Aluminiuahalogenicalkylat wird die
Reaktionszeit verlängert; grössere Mengen Aluminiumhalogenicalkylat
können die Reaktionsgeschwindigkeit beträchtlich erhöhen. Als wirksame Menge Aluniniumhalogenidalkylat ist
0,01 bis 1 Mol pro Mol Organosiliciumhalogenid zu betrachten.
Eine Temperatur von -2O0C bis +15O0C ist empfehlenswert, as
wird jedoch bevorzugt, eine Temperatur zwischen 100 und 1300C
anzuwenden. Die Erfahrung hat gezeigt, dass wegen der Empfindlichkeit
des Aluminiuahalogenidalkylats eine von Feuchtigkeit
und Sauerstoff möglichst freie Atmosphäre aufrechterhalten
werden musa, um optimale Ergebnisse zu erhalten. Luft und
Feuchtigkeit können ausgeschlossen werden, indem man vorher getrocknete Inertgase, wi6 Stickstoff oder Helium, verwendet.
Unter den beschriebenen Voraussetzungen ist eine Reaktions-
109832/1761
-7-
- Blatt 7 -
dauer von einer halben Stunde oder weniger bis 3 Stunden oder mehr zu erwarten. Der Reaktionsverlauf kann durch iäntnahme von
Proben und deren gaschromatographische Untersuchung verfolgt
werden.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern und dem Fachmann die praktische Ausführung ermöglichen. Alle
Teile sind als Gewichtsteile au verstehen.
Eine Lösung von 75 Teilen Diphenyldichlorsilan in 50 Teilen Mineralöl wurden bei einer Temperatur von HO0C in einer
Inertgasatmosphäre tropfenweise zu einer .Mischung von 138 Teilen Mineralöl, 18 Teilen Natriunhydrid und 3 Teilen
Aluminiumsesquichloridmethylat gegeben. Die Mischung 3 Stunden
lang bei einer Temperatur von 10O0C gehalten und dann 6 weitere
Teile AluminiumsesquichloriaKethylat zugegeben. Nach einer
Stunde stieg die Temperatur der Mischung aufgrund einer exothermen Reaktion auf 1500C an. "lie ,Mischung wurde sodann abgekühlt
und 2 Stunden lang bei 1100C gehalten. Nach der Destillation
wurde das Produkt in 87 ?£iger Ausoeute erhalten. Nach dem
Herstellungsverfahren und dem Infrarot-Spektrum handelte es sich bei dem Produkt um Diphenylsilan.
Die oben oeschriebene Reaktion wurde wiederholt, mit der Ausnahme,
dass anstelle von Aluminiurnsesquichloridmethylat
Aluminiumtriäthylat verwendet wurde. Nach der Zugaoe von
6 weiteren Teilen Aluminiusitriäthylat wurde die Temperatur
8 Stunden lang auf 1000C gehalten. Bei der gaschromatographischen
Untersuchung der Mischung zeigte sich, dass nur etwa
2 Gewichtsprozent Diphenylsilan vorhanden waren. Diese Ausbeute wurde durch Infrarot-AnaIyse bestätigt, wobei sich
109832/1761
-8-
- Blatt 8 -
ebenfalls nur eine Spur der Siliciumverbindung fand.'Bei der
Destillation ergab sich eine geringe Ausbeute, verunreinigt mit grossen Mengen Aluminiumtriäthylat.
Eine Lösung von 205 Teilen Amyltrichlorsilan und 400 Teilen
Xylol wurde zu einer Mischung von 72 Teilen Natriumhydrid, verteilt in 72 Teilen liineralöl und 25 Teilen Aluminiumsesquichloridmethylat
gegeben, i^ine exotherme Reaktion war zu beobachten.
Nach dem Abklingen dieser Reaktion wurde die Mischung destilliert. In 93 ?<>iger Ausbeute wurde ein Produkt erhalten,
das bei 760 mm einen Siedepunkt von 800C aufwies. Die Identität
des Produkts, Amylsilan, wurde durch das Infrarot-Spektrum und
durch Gaschromatographie bestätigt.
Die obige Reaktion wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass anstelle des Aluminiumsesquichloridmethylat 25 Teile Aluminiumtriäthylat
verwendet wurden. Nach der Zugabe von Amyltrichlorsilan war eine exotherme Reaktion zu beobachten und die Temperatur
stieg auf 1150C an. Naca Beendigung der Reaktion wurde die
Mischung unter vermindertem Druck destilliert. 30,6 Teile Amylsilan mit einem Siedepunkt zwischen 80 und 810C bei 760 mm
wurden erhalten, was einer Ausbeute von etwa 60 /o entspricht.
20,5 Teile Amyltrichlorsilan wurden zu einer auf 1200C erwärmten
Mischung von 14,4 Teilen einer 50 /eigen Dispersion von
Natriumhydrid in Mineralöl, 50 Teilen Xylol und 3 Teilen Aluminiumchloriddimethylat gegeben. Während der Zugabe war
eine exotherme Reaktion zu beobachten. Die Reaktion war in etwa einer halben Stunde abgeschlossen und die i.iiscnung wurde unter
vermindertem Druck destilliert. Atsylsilan mit einem Siedepunkt
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-9-BADORiGINAL
- Blatt 9 -
von 80 bis 810C bei 760 mm wurde in 95 ^iger Ausbeute erhalten.
21,9 Teile Haxyltrichlorsilan wurden zu einer auf 1200G erwärmten
Mischung von 14,4 Teilen einer 50 yiigen Dispersion von
Natriumhydrid in Mineralöl, 50 Teilen Xylol und 3 Teilen Aluminiumsesquichloridmethylat in einer Inertgas-Atmosphäre
gegeben. Eine exotherme Reaktion trat auf, die Temperatur wurde durch die Geschwindigkeit der Zugabe kontrolliert. Nach
einer Stunde war die Zugabe vollständig, das entstandene Produkt wurde unter vermindertet! Druck destilliert. Kexylsilan
mit einem Siedepunkt von 112 bis 11^0C bei 760 mm \<u^uo j.»i
96 yoiger Ausbeute erhalten. Die Identität wurde durch das
Infrarot-Spektrum bestätigt.
4 Teile Aluminiumsesquichloridmethylat wurden nach und nach au
einer Mischung von 7,2 Teilen Natriumhydrid und 41 Teilen Amyltrichlorsilan
gegeben. Eine exotherme Reaktion trat auf, in deren Verlauf die Temperatur auf 350O stieg. Diese Mischung
wurde 12 Stunden lang am Rückfluss auf HO0O erhitzt. Die I.iischung
wurde destilliert und Amylsilan in 35 #iger Ausbeute
erhalten.
Das Verfahren wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass anstelle des Aluminiumsesquichloridraothylats verschiedene Aluminiumallcylate
verwendet wurden. In verschiedenen Fällen wurden grössere Llongen der Aluminiumalicylate eingesetzt. Die folgende
Tabelle zeigt die verwendeten Aluminiumalkylate, die eingesetzte
Menge und die Ausbaute nach 12 Stunden Reaktionsdauer.
1 0 9 H i Ϊ I 1 7 h
- Blatt 10 -
Die Ergebnisse der Vergleichsversuche sind ebenfalls enthalten.
| Ausbeute an Amylsilan | |
| Teile | in jo |
| 4 | 35 |
| 4 | 9,7 |
| 8 | 8,2 |
| 8 | 7,7 |
Aluminiums esquichlorid nie thy lat
Aluminiumtriäthylat Aluminiumhydridd iisobutylat
Aluminiumtriisobutylat
Sine Mischung von 13,6 Teilen Amylchlorsilan und 17,1 Teilen
Amyldichlorsilan wurden zu einer auf 1000C erwärmten niischung
von 14,4 Teilen einer 50 /oigen Dispersion von Natriumhydrid in Mineralöl, 75 Teilen Xylol und 8 Teilen Aluminiumsesquichloridmethylat
gegeben. Nach Beendigung der Zugabe wird die
Temperatur der Mischung eine halbe Stunde lang auf 110 bis 1150C
gehalten. Die alischung wurde dann unter vermindertem Druck
destilliert, üs wurden 18 Teile Amylsilan mit einem Siedepunkt
zwischen 80 und 830C erhalten, .oazogen auf das Ausgangsmaterial
bedeutet dies eine Ausbeute von 90 -/Ό.
üin Gefäss, enthaltend 75 Teile Xylol und 14,4 Teile Natriumhydrid
in 50 zeiger Suspension in Mineralöl wurde mit 40 Teilen
einer Lösung von Aluminiumsesquichloridathylat als 20 /Üge
Lösung in Xylol beschielet. Daoei war eine geringe exotherme
Reaktion au beooachten. Die iviischung wurde auf 13O0C eraitat.
Dann wurden tropfenweise 33,1 Teile l,8-bis-(Trichlorsilyl)-octan
zugegeben, üine schwach exotherme Reaktion war zu oeobachten.
Die Temperatur der iiiscaung wurde 2 Stunden nach Beendigung
der Zugabe bei 1450C geaalten. Dann wurde abgekühlt, filtriert
und fraktioniert. 12,5 Teile einer Substanz, die einen Siede-
,109832/1761
Jv = ;:>■; GAH BAD ORIGINAL
-11-
- Blatt II -
punkt von 830C bei 15 mm aufwies, wurde eraalten. Ausgehend
vom präparativen Vorgenen und voa Infrarot-Spektrum handelte
es sich bei dem Produkt um l,8-bis-(3ilyl)-octan.
29,2 Teile l,2-bis-(Trichlorsilyl)-äthan wurden langsam zu
einer am Rückfluss kochenden Mischung von 14,4 Teilen iiatriumhydrid,
angewendet als 50 yiige Suspension in Mineralöl, 75
Teilen Xylol und 40 Teilen einer 20 "»igen Lösung von. Aluminiumsesquichloridäthylat
in Xylol gegeben. !fach. Beendigung der
Zugabe wurde die LIi se hung drei v/eitere Stunden am Rückfluss
gekocht. Dann wurde fraktioniert. 3s wurden 7 Teile eines Produktes in 77 zeiger Ausbeute erhalten. Der Siedepunkt betrug
460G bei 760 mm. Ausgehend vom Herstellungsverfahren und vom
Infrarot-Spektrum handelte es sich um l,2-bis-(3ilyl)-äthan.
14,9 Teile Methyltrichlorsilan wurden bei 12O0G zu einer
Mischung von 7,2 Teilen ITatriumhydrid, angewendet als 50 /»ige
Suspension in Mineralöl, 75 Teilen Xylol und 3 Teilen Aluminiumsesquichloridäthylat
gegeben. 3±ne starke.exotherme Reaktion war zu beobachten, wobei sich ein Gas entwickelte. Das Gas
wurde in einer Kühlfalle gesammelt. Uach Beendigung der Zugabe
wurde die Mischung am Rückfluss erhitzt. Ausgehend vom Infrarot-Spektrum
und dem Herstellungsverfahren handelt es sich bei dem gesammelten Produkt um luethylsilan. Ss wird in einer Ausbeute
von 88 i° erhalten.
52,6 Teile l,4-bis-(Dimethylchlorsilyl)-benzol, gelöst in einer gewichtsgleichen luenge Toluol, wurden zu einer auf 12C0C gehaltenen
Mischung, bestehend aus etwa 60 Teilen Xylol, 9,6 Tei-
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BAD ORIQJNAL ~12~
- Blatt 12 -
len Natriumhydrid, angewendet als 50 %ige Suspension in
Mineralöl und 4 Teilen Aluminiumsesquichloridäthylat langsam zugegeben. Bei der Zugabe von l,4-bis-(Dimethylchlorsilyl)-benzol
tritt genügend exotherme Wärme auf, sodass die Zuführung
äusserer Energie überflüssig wird. Nach Beendigung der Zugabe wurde das Reaktionsgemisch zwei Stunden lang auf eine
Temperatur zwischen 125 und 1350C gebracht. Eine gaschromatographische
Untersuchung zeigte, dass das Ausgangsmaterial verschwunden
war und die Reaktion vollständig war. Die Mischung wurde filtriert und die organische Phase destilliert. Es wurden
34,2 Teile einer Verbindung mit einem Siedepunkt von 930C
bis 950C bei 12 mm erhalten. Ausgehend von der Herstellungsmethode und dem Infrarot-Spektrum handelte es sich um 1,4-bis-(Dimethylsilyl)-benzol.
32,5 Teile l,4-bis-(Trichlorsilyl)-butan wurden zu einer auf
1300C gehaltenen Mischung von etwa 130 Teilen Mineralöl, 14,4
Teilen Natriumhydrid und 8 Teilen Aluminiumsesquichloridäthylat gegeben. Während der Zugabe genügte die exotherme Wärme, um
die Temperatur aufrechtzuerhalten, sodass die Zuführung von äusserer Energie überflüssig war. Nach Beendigung der Zugabe
wurde die Mischung drei Stunden lang bei einer Temperatur zwischen 120 und 1300C gehalten. Eine gaschromatographische
Untersuchung zeigte, dass das Ausgangsmaterial verschwunden und die Reaktion vollständig war. Die Mischung wurde abgekühlt,
filtriert und das Produkt von Mineralöl abdestilliert. 1,4-bis-(Silyl)-butan wurde in 88 #Lger Ausbeute erhalten. Die
Identität wurde durch das Infrarot-Spektrum bestätigt.
Die vorliegende Erfindung ermöglicht einen breiteren Zugang zu den Organosiliciumhydriden durch Reduktion von Organo-
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-13-
- Blatt 13 -
siliciumhalogenide!! der Foriaaln (2) und (3) unter Verwendung
eines Alkaliraetallhyarides in Gegenwart einer wirksamen Menge
eines Aluminiumhalogenidalkylats der Formel (6).
-^-/Patentansprüche
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Claims (11)
1.) Verfahren zur Herstellung von Siliciumhydriden, dadurch
gekennzeichnet, dass man (1) ein Alkalimetallhydrid und ein Siliciumhalogenid aus der Klasse der Organohalogensilane
der Formel
Ra3iHbX(4-a-b)
oder der bis-(Halogensilyl)-Kohlenwasserstoffe der Formel
oder der bis-(Halogensilyl)-Kohlenwasserstoffe der Formel
/•2 , \aH R-SiR SiR H-,X/·, ~\
(3-c-d) cd e f (3-e-f)
in Gegenwart einer wirksamen llsnge von Aluminiumhalogenidalkylat
zur Reaktion bringtund (2) dass man das nach (l)
entstandene Organosiliciumhydrid isoliert, wobei R ein
einwertiger ICoh^c.ivvassers^offrest oder ein halogenierter,
einwertiger Kohlenwasserstofirest, R1 ein zweiwertiger
Kohlenwasserstoffrest, X ein Halogen, a I, 2 oder 3,
b 0, 1 oder 2, c 0, 1 oder 2, d 0, 1 oder 2, e 0, 1 oder 2, f 0, 1 oder 2, die Summe von a und b 1, 2 oder 3, die
Summe von c und d 0, 1 oder 2,sowie die Summe von e und f 0, 1 oder 2 ist.
2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das.Organosiliciumhalogenid ein Organohalogensilan der
Formel
W^U-a-b)
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-15-
45
ist, wobei R einen einwertigen Kohlenwasserstoffrest oder
einen einwertigen, halogenierten Kohlenwasserstoffrest und X ein Halogen bedeutet, und wobei a I, 2 oder 3,
b 0, 1 oder 2 und die Summe von a und b 1, 2 oder 3 ist.
3.) Verfahren nach. Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
das Organosiliciuffihalogenid ein bis-(Halogensilyl)-Kohlenwasserstoff
der !Formel
(3-c-d)XHcRdSiRtSißeHfX(3-e-f)
ist, wobei R einen einwertigen Kohlenwasserstoffrest oder einen einwertigen, halogenierten Kohlenwasserstoffrest,
R1 einen zweiwertigen Kohlenwasserstoffrest und X ein Halogen bedeutet und wobei c 0, 1 oder 2, d 0, 1 oder 2,
e 0, 1 oder 2, f 0, 1 oder 2, die Summe von c und d 0, oder 2 und die Summe von e und f 0, 1 oder 2 ist.
4.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
das Organosiliciumhalogenid l,8~bis-(lrichlorsilyl)-octan
ist.
5.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Organosiliciumhalogenid l,2-Bis-(Trichlorsilyl)-äthan
ist.
6.) Verfahren nach. Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
das Organosiliciumhalogenid l,4-Bis-(Dichlorsilyl)-butan ist.
7.) Verfahren nach. Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
das Organosiliciumhalogenid Butyltrichlorsilan ist.
8.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Organosiliciumhalogenid Hexyltrichlorsilan ist.
/ 109832/1761
-16-
- HLatt yd - Patentansprüche -
9.) Verfahren, nach. Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
das Organosiliciumhalogenid Amyltrichlorsilan ist.
10.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Organosiliciumhalogenid Phenyltrichlorsilan ist.
11.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
das Organosiliciumhalogenid Diphenyldichlorsilan ist.
109832/1761
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US64271367A | 1967-06-01 | 1967-06-01 | |
| US64271367 | 1967-06-01 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1768428A1 true DE1768428A1 (de) | 1971-08-05 |
| DE1768428B2 DE1768428B2 (de) | 1976-03-11 |
| DE1768428C3 DE1768428C3 (de) | 1976-10-28 |
Family
ID=
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE1768428B2 (de) | 1976-03-11 |
| US3496206A (en) | 1970-02-17 |
| FR1577468A (de) | 1969-08-08 |
| GB1239954A (en) | 1971-07-21 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |