DE1767442A1 - Kontinuierliches Verfahren zum Reinigen der beim sauren Aufschluss von Phosphatmineralien erhaltenen rohen Phosphorsaeure - Google Patents
Kontinuierliches Verfahren zum Reinigen der beim sauren Aufschluss von Phosphatmineralien erhaltenen rohen PhosphorsaeureInfo
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Description
Bes chreibung
zu der Patentanmeldung
PRüDUITS CHIHIQUES PECHIHKf-SAIHP-GOBAIN
l6 Avenue i'atignon, Paris 8Θ, Prankreich
und
U.C.B. (UIiION' CHIMIQUE-GHEWISGHE BBDRIJVEH) "
k Chaussee de Gharleroi, Brüssel 6, Belgien
betreffend
Kontinuierliches Verfahren zum Reinigen der beim sauren
Aufschlug?! von Phosphatmineralien erhaltenen rohen Phosphorsäure
Die vorliegende Erfindung betrifft ein kontinuierliches
Verfahren sum Reinigen von Phosphorsäure mit Lösungsmitteln, da.s eine fast vollständige Extraktion dieser
Säure aus der beim Aufschluss von Phosphatmineralien
erhaltenen Rohsäure ermöglicht.
Er ist allgemein bekannt, daß ein sehr nroßer Teil
eier großtechnisch hergestellten Phosphorsäure aus dem
Schwefelsäureaufschluss der natürlichen Phosphat™esteine
3 isjf-T» ***ϊ
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BAD
stammt und daß die zahlreichen vorhandenen Begleitstoffe bei der Herstellung von Düngemitteln, für die die Phosphorsäure
überwiegend verwendet wird, keinen Nachteil darstellen uncl sogar Ginige Begleitstoffe für die Landwirtschaft
von Nutzen sind.
Sobald aber die Phosphorsäure selbst, ihre Salze oder
verschiedene andere Derivate auf z.B. pharmazeutischem,
t Gebiet, bei der Lebensmittelherstellung oder für Detergentien
Verwendung finden soll, ist eine Phosphorsäure
mit wesentlich höherem Reinheit&gra& erforderlich.
Um zu vermeiden, daß fur diese Zwecke die durch Verbrennen
von Phosphor erhaltene (thermische) Phosphorsäure verwendet werden rauß, wurde auch bereits versucht,
die Arbeitsweisen Cav Extraktion und Reinigung mit Lösungsmitteln
auf die durch den sauren Aufschluß von Phosphatmineralien erhaltene rohe Phosphorsäure anzuwenden,
w wobei entweder die Phosphorsäure selbst oder die Begleitstoffe
aus der Bohoäure extrahiert v/erden. Hierfür kommt
eine große Anzahl verschiedener Lösungsmittel in Frage.
Die technisch gebräuchlichsten Lösungsmittel sind auf Grund ihrer Beständigkeit, Hichtflüchtigkeit und
Uichtlöslichkeit in Wasser bestimmte Amine, bestimmte
Alkohole und bestimmte Alkylderivate der phosphorsäure, alles Verbindungen mit höheren Molekulargewicht.
XQß 8 3 7 / 1 2 S 8
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Es zeigte sich aber trotz der1 g-ewonnonen Einzelerkenntnisse
und einiger scheinbar erfolgversprechender Durchführungsformen, daß in der technischen Praxis noch
andere Palctoren berücksichtigt werden müssenr bevor derartige
Verfahren in d.en Gesamtprosess der Herstellung von
Phosphorsäure auf nassem, Hege eingegliedert werden können.
So ist es s,B. verlockend,- weil relativ einfach, mit
Hilfe dieser Verfahren nur einen Teil der auf nassem Wege hergestellten Phosphorsäure als reine Säure zu extrahieren
und die übrige roiv; &r-ire der Herstellung von Düngemitteln
zuzuführen» j.'ü;^ Verfahrensweise bringt aber zahlreiche
Hacht eile mit sichj die auf der Abhängigkeit der
verschiedenen Fabrikationszweige voneinander beruhen und
d-ie Zusammenfassung der verschiedenen Einzelmaßnahmen
beim SäureaufSchluss von Phosphatmineralien erschweren.
Es besteht οaber noch immer das Bedürfnis, ein Ver- ä
fahren zum Extrahieren und Heinigen mit Lösungsmitteln
der auf nassen \!er® hergestellten Phosphorsäure fast unabhängig
su organisieren j um seinen vollen Nutzungsgrad su sichern?
dies bedingt selbstverständlich die praktisch vollständige
Extraktion der rohen Phosphorsäure bei gleichzeitig bestmöglicher
¥urvieriung der verschiedenen Nebenprodukte und
Mutterlaugen.
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Das erfindungsgemässe kontinuierliche Verfahren ermöglicht
eine mehr als 90 $ige Extraktion der in den Aufschlusslösungen
der sauer aufgeschlossenen Phosphatraineralien enthaltenen Phosphorsäure in Form einer gereinigten und .
relativ konzentrierten Lösungj diese Säure kann anschließend auf den für die obengenannten Verwendungszwecke gewünschten
Reinheitsgrad gebracht werden. Erfindungsgemäß wird In einer ersten Serie von Extraktionsapparaten mit Gegen-
r strom eine rohe Phosphorsäure mit einem organischen Lösungsmittels,
vorzugsweise einem Alkylderivat der Phosphorsäure extrahiert, wobei in einer oder mehreren Stufen dieser ersten
Serie von Extraktionsapparaten eine starke Säure, vorzugsweise' Schwefelsäure zugesetzt wirdj die organische
Lösung der Phosphorsäure wird in einer zweiten Serie von ExtraktionsapDaraten mit Gegenstrom mit Wasser in Form ihrer
wässrigen Lösung rückextrahiert; in einer dritten Serie von Extraktionsapparaten mit Gegenstrom wird die organische Lösung
der Phosphorsäure mit einem Teil der wässrigen Lösung aus der zweiten Serie der Extraktionsapparate gewaschenj
dieser Anteil der wässrigen Lösung wird nach dem Austritt aus der dritten Serie der Extraktionsapparate mit der in
die erste Serie der Extraktionsapparate einspeisenden rohen
Phosphorsäure vereinigtι das aus der zweiten Serie von
Extraktionsapparaten abgezogene Lösungsmittel wird in die erste Serie der Eztraktionsapparate zurückgeführt; aus
der ersten Serie der Extraktionsapparate wird eine an
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Phosphorsäure verarmte Lösung, die die zugesetzte starke
Saure enthält, und aus der- zweiten Serie der Extraktionsapparate die gereinigte (wässrige) Phosphorsäure! υ sung
abgezogen.
Zur näheren Erläuterung der Erfindung wird im nachfolgenden Beispiel die großtechnische Reinigung von
Phosphorsäure ausgehend von der beim Schwefelsäureaufschluss
von Phpsphatmineralien erhaltenen Rohsäure unter ™
Verwendung von Tributylphosphat als Lösungsmittel beschrieben.
Das Verfahren wie es im Beispiel beschrieben wird, umfasst verschiedene zusätzliche Maßnahmen und ist
infolgedessen komplexer als das erfindungsgemässe" Verfahren
in seiner allgemeinsten Form* Selbstverständlich sind diese Maßnahmen nur angeführt, um die Durchführläng
des technischen Verfahrens und seine Bedeutsamkeit hinsichtlich der Menge der extrahierten Phosphorsäure und
der Möglichkeit, die Hebenprodukte zu verwerten und die g
Reinigung zu vervollkommnen, deutli.cn zu beschreiben. Diese Maßnahmen stellen .daher keinerlei Einschränkung
der Erfindung auf das im Beispiel beschriebene Verfahren dar.
Die zu reinigende rohe Phosphorsäure wurde durch
Filtrieren der Aiifschlussmasse aus dem Schwefelsäureauf-
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- 6 - lA-34
Schluss von Phospahtmineralien erhalten. Die in ihr enthaltene Fluorkieselsäure trorde teilv/eise durch eine
Behandlung mit natriumcarbonat und eine ijeitere Filtration
abgetrennt.
Hierauf enthielt die llohsäure 33 $ ^V-*- 1^10" ^QlSen(1-e
Hengen an Begl ei b stoffen, besogen auf c.en PpC^-Gehalt:
H2Su4 3,9 %
Fe ' 1,56 7* V 247 ppm
Hn 293 ppm
Oa 4u5O ppm
Ug 1920 ppm
F 97üü ppm
Al 6600 ppm
3iüp 4-öüu ppm
Gr 208 pum
SB und χ 250 ppm.
Die v;eitere Behandlung dieser Hohsäure viirä an
Hand der beigefügten /'eichnung ni.llier beschrieben»
In aie Batterie 1 mit zehn Gerenstrom-Extraktionsopparaten
vairde 9,^ mJ/h rohe Phosphorsäure h der angegebenen■-Zusammensetzung
und 75,6 m-/h reines Tributyl-
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phosphat. 5 einnrenpeist. Au ss er eiern wurden der fünften
Stufe der Batterie 1 2cAü kg/h 96 jSige Schwefelsäure
' zugeführt. Dan mit Phosphorsäure beladene Tributylphospliat
7 wurde in die Batterie 3 wit *!■ Entraktionsapparaten
geleitet und hier mit einem Anteil 8 von ^,8 m-Vh
der aus der lü- stufigen Sxtraktionsbatterie 2 abgezogenen
reinen Phosnhorsätirelösunp: 9 «reiiaschen.
Der mit Phosphorsäure "beladene und in der Extractions- \
batterie 3 von einigen Begleitstoffen befreite Tributyl-PliOGphatctr.on
10 vjuiVLe in die Eiitrakt ions batter ie 2
geleitet und hier irr C;\r.;:--"strom mit 13,6 in-'/h ent ionisiertem
V/asser 11 behandelt,
iiach der Abzweigung des Anteils 8 von der abgesoffenen
reinen Phosphorsäure 9 verblieb ein Ausstoß 12 von 12,6 e/h reine Säure mit einem Gehalt von 26 $ P„0 .K.
Uie «um ΐ/ssehen verwendete PhosphorsäurelÖsung 13 vnirde
aus der Batterie 3 abgesoffen und mit der Rohsäure h
vereinigt. Aus der Batterie 2 wurde das Tributyiphosphat
abgezogen und in die Batterie I rückgespsisfc. dieser
Strom vjui'de kontinuierlicli in-'einem nicht geaeigten
Extraktor gereinigt9 _Indes %Z m-/li Lösungsmittel
rs
abf?esv:eig:t wsä. ia GoffenrhrOn sit 1S6 m /h 095&- lisöK-Lö-.
sung behandelt tjurde» Aus der Battsrio 1 vnirde-die
Lösung lA mit einem Gehalt von 1,3 ?>
^2^5* ^^0 ausserdem
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die gesamte zugesetzte Schwefeisäure scwie einige metallische
Begleitstoffe enthielt, abgezogen. Die aus der Batterie abgezogene reine Phosphorsäure 9 hatte folgende Zusammensetzung
(der Gehalt an Begleitstoffen ist auf P2°5 bezogen):
H2S0^ 0,5 % Mg 37 ppm
Fe 60 ppm F 1500 ppm
V h ppm Al 16 ppm
^ Hn 1,8 ppm SiO2 1500 ppm
Ca Ml· ppm Cr "8 ppm
SE und Ϊ 40 ppm
Die Ausbeute an Phosphorsäure bei der Extraktion betrug 96 $.
Die reine Phosphorsäure 12 wurde darauf in einer nichtgezeigten Kolonne mit Aktivkohle entfärbt und war
hierauf für verschiedene Fabri%:tionszwecke geeignet;
die pharmazeutische und für Lebensmittel erforderliche
Qualität wurde in üblicher Weise ausgehend von dieser t
gereinigten und entfärbten Saure erhalten, in dem die
Säure mit langkettigen, in Kerosin gelösten Aminen be- ι . handelt x-iurde, um verbliebene anionische Begleitstoffe
s zu entfernen; gegebenenfalls vorhandene Spuren Arsensäure
.wurden mit Schwefelwasserstoff entfernt. Die phosphorsäurearme
Lösung wurde zur Rückgewinnung von Seltenen Erden, Ittrium
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und anderen darin enthaltenen Metallen, falls der Gehalt den Aufwand recht fertigte/ mit Lösungsmitteln
extrahiert. Um die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens weiter zu verbessern, wurde die Lösung 14, die
die gesamte zugesetzte Schwefelsäure enthielt, zum Waschen des beim Filtrieren der Aufschlussmasse aus dem *
Schwefelsäureaufschluss der Phophatmineralien erhal- /
tenen Gipskuchens verwendet·
7223 .
- 10 -
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Die vorliegende Erfindung betrifft ein kontinuierliches
verbessertes Verfahren zum Extrahieren der Phosphorsäure aus der beim sauren Aufschluss von Hiosphatmineralien erhaltenen
Rohsäure, in Form einer gereinigten und relativ konzentrierten Lösung in einer Menge von mehr als 90 ,.j
P das Verfahren besteht darin, daß·in einer ersten Serie
von Extraktionsapparaten mit Gegenstrom eine rohe Phosphorsäure mit einem Lösungsmittel, vorzugsweise einem Alkyl derivat
Phosphorsäure extrahiert wird, wobei in eine oder mehrere Stufen dieser ersten Serie eine starke Säure
zugesetzt wird, daß in einer zweiten Serie von Extraktionsapparaten mit Gegenstrom die organische Lösung der Phosphorsäure
mit wasser rückextrahiert wird, daf3 in einer dritten Serie von Extraktionsapparaten mit Gegenstrom
die organische Lösung der Phosphorsäure mit einem Teil der aus der zweiten Serie von Extraktionsapparaten
abgezogenen wässrigen Lösung gewaschen und dieser Teil der wässrigen Lösung nach dem Austritt aus der dritten
Serie von Extraktionsapparaten mit der in die erste Batterie von Extraktionsapparaten einspeisende Rohsäure
vereinigt und das aus der zx-jeiten Serie von Eyjurakoi^iwapparaten
abgezogene Lösungsmittel in die erste Serie von Extraktionsapparaten zurückgeführt wird, und nchlieiilich
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aus der ersten Serie von Extraktionsapparaten eine phosphor
säurearme Lösung, die die zugesetzte starke Säure
enthält, und aus der zweiten Serie von Extraktionsapparaten die gereinigte Phcssphorsäurelösung abgezogen wird.
Dieses Verfahren enthält darüberhinaus folgende Merkmale einzeln oder in Verbindung miteinander:
a) Die zugesetzte Säure ist Schwef el säure; "
b) die gereinigte Phosphorsäure wird mit Aktivkohle
entfärbt.
c) Die anionischen Begleitstoffe der Phosphorsäure gemäß
b) werden mit langkettigen Aminen entfernt.
d) Die Metalle, vor allem die Seltenen Erden soviie Yttrium y
werden mit Lösungsmitteln aus der phosphor säurearmen, die zugesetzte starke Säure enthaltenden Lösung eEtrahiert.
Patentansprüche
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Claims (1)
- IA-34 522Patentansprüche1. Kontinuierliches Verfahren zum Reinigen-der beim sauren Aufschluss von Phosphatraineralien erhaltenen rohen Phosphorsäure durch Extraktion mit einem organischen Lösungsmittel und Rückextraktion mit Wasser im Gegenstrom, dadurch gekennzeichnet , daß man in einer ersten Serie von Extraktionsapparaten die Rohsäure unter Zusatz einer starken Säure in eine oder mehrere Stufen dieser Serie mit einen organischen Lösungsmittel extrahiert und. die organische Lösung der Phosphorsäure in einer zweiten Serie von Extraktioiisarroarruen mit Vfascer rück extrahiert, wobei man zunächst die organische Lösung der Phosphorsäure in einer dritten Serie von Extraktionsapparaten mit einem Teil der aus eier zweiten Serie von Extraktionsanparaten abgezogenen -!r-:isnrigen Phosphorsäurelösung wäscht und diese wässrige Phosphorsäurelösung mit der in die erste Serie einspeisenden Rohsäure vereinigt und das aus der zweiten Serie abgezogene Lösungsmittel gegebenenfalld nach einer Reinigung, in die erste Serie zurückleitet, worauf man schließlich aus der zweiten Serie die gereinigte wässrige Phosphorsäurelösung- 2 109837/1288BADabzieht und diese gegebenenfalls einer weiteren Behandlung mit Aktivkohle und/oder langkettigen Aminen unterwirft und aus der ersten Serie die an Phosphorsäure verarmte, die gesamte zugesetzte starke Säure enthaltende Lösung absieht und gegebenenfalls hieraus die Seltenen Erden und Yttrium extrahiert.Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e ic e η η -zeichnet, daß man als organisches Lösungsmittel ein Alkylphosphat, vorzugsweise Tributylphosphat verwendet.3. Verfaliron nach Anspruch 1 und 2, dadurch ge k e η nz e i c h η e b , daß raaia als starke Säure Schwefel säure verwendet.109837/1288Leerseite
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Legal Events
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