DE1745433A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Abziehen einer Suspension von Olefinpolymeren aus einem kontinuierlich arbeitenden Reaktor - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum Abziehen einer Suspension von Olefinpolymeren aus einem kontinuierlich arbeitenden Reaktor

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DE1745433A1 DE1968S0114120 DES0114120A DE1745433A1 DE 1745433 A1 DE1745433 A1 DE 1745433A1 DE 1968S0114120 DE1968S0114120 DE 1968S0114120 DE S0114120 A DES0114120 A DE S0114120A DE 1745433 A1 DE1745433 A1 DE 1745433A1
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Description

33j Rue du Prince Albert, Brüssel 5 » Belgien
Verfahren und Vorrichtung zum Abziehen einer Suspension von Olefinpolymeren aus einem kontinuierlich arbeitenden Reaktor·
Priorität: Belgische Patentanmeldung
Nr. 41 257 vom 20. März 1967»
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abziehen einer Suspension von Olefinpolymeren auB kontinuierlich arbeitenden Reaktoren und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens·
In den verschiedenen Verfahren zur kontinuierlichen Polymerisation von ungesättigten Monomeren ist die Entfernung der polymerisieren Produkte aus dem Polymerisationsreaktor ein wesentliches Problem, dessen Lösung
das gute Arbeiten des Heaktors sowie die Erzielung von Polymeren mit konstanten Eigenschaften bedingt·
Bei den bisher verwendeten Verfahren ist die Entfernung der polymerisierten Produkte als sehr schwierig erkannt worden und erforderte das Abziehen großer Mengen Verdünnungsmittel und Reaktanten, die daraufhin vom Polymer getrennt und im Hinblick auf ihre Rückführung in den Polymerisationsautoklaven behandelt werden mußten»
Mit dem Verfahren und der Vorrichtung nach der Erfindung werden die meisten dieser Nachteile überwunden·
Ziel der Erfindung ist ein Verfahren zum Abziehen einer Suspension von Olefinpolymeren aus einem Reaktor, worin kontinuierlich die Polymerisation von Olefinen unter niederem Druck in einem inerten Verdünnungsmittel bei Anwesenheit von einem Polymerisationskatalysator durchgeführt wird. Das neue Verfahren besteht im Abziehen einer wesentlichen Menge der ronan Polymersuspension aus dem Polymerisationsreaktor und im Ableiten in eine Dekantationszone, weiter einerseits im Abziehen des mit Polymer angereicherten Breies, mindestens in einer der Erzeugung des Reaktors an Polymer entsprechenden Menge und andererseits im Zurückführen der an Polymer verarmten Flüssigkeit aus dem Dekantor in den Polymerisationsreaktor·
Eine Abänderung des obigen Verfahrene besteht im Abziehen einer über die Erzeugung des Reaktors an Polymer hinausgehenden Menge des an Polymer angereicherten Breies und Rückführung der die Erzeugung übersollreitenden Mengt in den Reaktor·
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Die Erfindung betrifft gleichfalls ein Verfahren, wie es oben beschrieben wurde, wobei man in die an Polymeren verarmte Flüssigkeit aus dem Dekantor, die in. den Reaktor zurückgeführt wird, wenigstens eines der Bestandteile des Reaktionsmilieus, insbesondere die zu polymerisierenden Monomeren und gegebenenfalls ergänzendes Verdünnungsmittel sowie das Kettenübertragungsagens zusetzt, während der Katalysator direkt in den Reaktor eingeführt wird«
Eine bevorzugte Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht in der Einstellung der entsprechenden Verhältnisse des an Polymer angereicherten Breies und der an Polymer verarmten Flüssigkeit aus dem Dekantor mit einem Regelventil, das in der Rückführleitung für die an Polymer verarmte Flüssigkeit eingebaut ist*
Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens©
Das Verfahren und die Vorrichtung sind in einer allgemeinen './eise zum Abziehen von Polymeren anwendbar, welche durch kontinuierliche Polymerisation von Olefinen, insbesondere von Äthylen, Propylen, 1-Buten, 1-Penten, 4-Methylpenten-1 und 1,3-Butadien als auch durch Mischpolymerisation zwischen diesen Olefinen oder gegebenenfalls mit konjugierten Diolefinen erhalten werden©
Die Erfindung wird angewandt zum Abziehen von Polymeren oder Mischpolymeren, welche in Form von festen in dem inerten Verdünnungsmittel nicht gelösten Partikeln erhalten werden, die von der Polymerisation eines oder mehrerer Olefine mit Hilfe jedes zur Polymerisation unter niederem Druok verwendbaren Katalysators herrühren· 109842/1715
Solche Katalysatoren sind besonders die Katalysatoren, welche wenigstens teilweise Oxyde 6-wertigen Chroms enthalten, die auf Trägern wie Siliciumdioxid, Aluminiumoxyd und Aluminiumsilikaten aufgetragen sind oder die Katalysatoren, welche sich aus der Reaktion von Reduktionsmitteln mit Verbindungen der Metalle der Gruppen IVa bis VIa des periodischen Systems ergeben· Solche Katalysatoren sind z«B· die Kombinationen des Diäthylaluminiumchlorid oder des Triisobutylaluminiumchlorid mit einem Tetrahalogenid des Titan?, das Titantrichlorid oder komplexe Verbindungen der allgemeinen Pormel 3 TiGl5-AlGl3.
In gleicher Vfeise verwendbar sind die Trägerkatalysatoren mit hoher Reaktionsfähigkeit, insbesondere solche, erhalten werden
welche/durch Aktivieren^mittels einer metallorganischen Verbindung, vorzugsweise mittels eines Trialkylaluminiums
oder eines HalogenalkylaluminiumyjarJaaxJfeajmomfaMBx, des
Reaktionsprodukte zwischen einer Verbindung eines Übergangsmetalls mit einem festen Träger, z.B. aus einem Hydroxychlorid einee zweiwertigen Metalle, insbesondere des Magnesiumshydroxychlorids oder eines anorganischen Phosphats, welches eine oder mehrere am Molekül gebunde^ Hydroxylgruppen und/oder KriBtal!wasser enthalte In diesem Pail werden die Verbindungen der Übergangsmetalle besonders unter den Halogeniden, den Halogenalkoxyden und den Alkoxyden der Metall· der Gruppen IVa, Va und VIa des periodischen Systems, und insbesondere den Derivaten des Titans und des Vanadiums wie TiGl4, Ti(OC2H5)4, Ti(OO2H5J5Cl, VQOl3, YQX5 oder ausgewählt.
109842/171$
Die Polymerisation wird in Anwesenheit eines flüssigen unter den Polymerisationsbedingungen inerten Kohlenwasserstoffes als Verdünnungsmittel ausgeführt, in welchem aer größere Teil des Polymers unter den Polymerisationsbedingungen unlöslich ist«
Geeignete Verdünnungsmittel sind die Kohlenwasserstoff— paraffine, die 3 bis 8 Kohlenstoffatome pro Molekül enthalten, im wesentlichen das η-Butan, Isobutan, n-Pentan, Isopentan und n-i-hexan, ebenso die cyclischen gesättigten Kohlenwasserstoffe wie Gyclohexan, Cyclopentan und Methylcyclohexane
Bin besonders geeignetes Verdünnungsmittel ist mitunter das Monomer selbst, welches unter seinem Sättigungsdruck flüssig gehalten wird»
In der Zeichnung ist beispielsweise schematisch eine Vorrichtung zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt«
Der mittels eines Doppelmantels geheizte oder gekühlte Polymerisationsreaktor 1 ist mit einem kräftigen Rührwerk 2 und mit wenigstens einem nicht dargestellten Rohr zur Einführung des Polymerisationskäalysators versehen*
Das mit einer Pumpe 4 versehene Rohr 3 ermöglicht in kontinuierlicher Weise das Abziehen einer wesentlichen Menge der Rohsuspension des Polymers aus dem Reaktor 1 und deren Überführen mit Hilfe des Rohres 5 in einen Dekantor 6, z.B. einen Zyklon.
Ein Teil des konzentrierten aus dem Dekantor 6 abgezogenen Breies wird in den Polymerisationsreaktor 1 mit tel* der Rohrleitung 7 zurückgeführt, während der andere Teil, der im wesentliohen der Produktion an Polymer des 109842/1716
Reaktors entspricht, periodisch oder kontinuierlich durch das Ventil 9 in der Leitung 8 abgezogen wirde
Andererseits wird die an Polymer verarmte Suspension aus dem Dekantor 6 in den Polymerisationsreaktor 1 über eine Leitung 10 mit Regelventil 11 zurückgeführt. Die Ventilöffnung bestimmt das Maß der Dickflüssigkeit der konzentrierten Suspension durch die Regelung des Verhältnisses zwischen dem an Polymer angereicherten Brei und der an Polymer verarmten Flüssigkeit, welche aus dem Dekantor 6 entweichte
Ebenfalls ist ein Rohr 12 und ein Ventil 13 vorgesehen. Sie dienen zur Einführung der !Bestandteile des Reaktionsmilieus, insbesondere des Monomers, des Verdünnungsmittels und gegebenenfalls eines Kettenübertragungsagens unter £xilfft&üln wo die Polymerisationsreaktion wegen Fehlens eines festen Katalysators in der Suspension nicht anspringen kann, in die an Polymer verarmte Flüssigkeit, welche in den Reaktor zurückgeführt wird·
Als Dekantor kann man außer den Zyklon-Separatoren andere klassische Separatoren, wie kontinuierlich arbeitende Dekantierbehälter, ZentrikeiSeparatoren oder Zentrifugen verwenden·
Als Polymerisationsautoklav kann jeder Reaktor verwendet werden, der kontinuierlich arbeitet, insbesondere ein Reaktor mit geschlossenem Kreislauf und mit einer kontinuierlich arbeitenden Zirkulationsvorrichtung·
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren und der erfindungsgemäßen Vorrichtung werden besonders die Mengen an nicht umgewandeltem Monomer und an Suspensionsflüssigkeit verringert, welche in den Polymerisationsreaktor zurückzu-
. . 109842/17U
iünren . ind·
Gleichfalls wird die in den Reaktor zurückzuführende wiederzukomprimierende und zu reinigende Äthylenmenge begrenzt*
Des Weiteren ermöglicht die erfindungsgemäße Vorrichtung das vorherige Auflösen der Bestandteile des Reaktionsmilieus, wie das Monomer, das Verdünnungsmittel und gegebenenfalls das Kettenübertragungsagens in den Fällen, wo die Reaktion wegen Fehlens festen Katalysators in der Suspension nicht anspringen kann im zurückgeführten, aus dem Dekantor abgezogenen, an Polymer verarmten Flüssigkeitsstrom«
Ein solches Verfahren ist besonders wirksam, um große Konzentrationsunterschiede der Reaktanten an gewissen Stellen des Reaktors zu vermeiden, wodurch Polymerfraktionen mit unerwünschten Eigenschaften entstehen können» Bei einer Variante der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird ein Dekantor unter Bedingungen verwendet, wo er eine granulometrisohe Klassifizierung bewirkte Dabei trennt er einen konfcentrierten Brei ab, welcher nur bestimmte größere Teilchen enthält. Die feineren Teilchen, welche vor alxen Dingen aus an Katalysator angereicherten Körnchen bestehen, werden in den Reaktor von der an Polymer verarmten Flüssigkeit zurückgeführte
Auf diese Weise verbessert man die Leistungsfähigkeit des festen Katalysators, indem man Verluste an Kataly satorreichen Körnern, durch ihr vorzeitiges Abziehen aus dem Polymerisationsreaktor, in welchem sie nur sehr kurz verweilt haben, vermeidet«
Dabei wird man al das vorherige Auflösen des Monomere oder der anderen Reaktanten in der an Polymer 109842/1715
verarmten Flüssigkeit, die in den Reaktor zurückgeführt wird, vermeiden, um jede Polymerisation in der Rückleitung zu verhindern,
Beispiel 1
Zum Vergleich mit dem Verfahren und der Vorrichtung nach der Erfindung und um besser die Vorteile herausstellen zu können, hat man einen Polymerisationsversuch durchgeführt, in -welchem das Abziehen der Polymersuspension und das Rückführen der Reaktanten in üblicher Weise durchgeführt werden, indem man keine Vorrichtung verwendet, aie der Erfindung entspricht·
i.ian verwendet einen Athylenpolvmerisations-Keaktor mit einem Fassungsvermögen von 200 1, der vollkommen mit Flüssigkeit gefüllt und daher ohne Gasvolumen ist« Dabei ist die Konzentration von Äthylen in Hexan als Lösungsmittel 3 g pcir 1 Hexane
Die Menge festen in den Reaktor eingeführten Katalysators ist 6 g pro Stde
Der Katalysator ist das Reaktionsprodukt aus Mg(OH)Cl und TiGl. (Französische Patentschrift 1 448 320). Dieser Katalysator wird durch Triisobutylaluminium aktivierte
Der Druck im Reaktor ist 30 kg/cm und die Reaktionstemperatur 800Ce Die Polyäthylenkonzentration im Reaktor ist 0,135 kg/1 Hexan.
Die stündliche Erzeugung an Polyäthylen ist 6,750 kg/std·
Für eine Erzeugung von 6,75 kg/Std. ist die Hexanmenge, die aus dein ReaktAr austritt und vor ihrer Rückführung behandelt wenden muß ^^τς = 50 l/Std. und die nicht umgewandelte Athylenmenge folglich 3 x 50 = 150 g/Std«
109842/ 171 S
Die mit dem Polyäthylen ausgetragene Hexanmenge wird durch eine äquivalente Menge ersetzt« Das sind 50 l/Stde frische Ergänzungslösungo
Die in den Reaktor eingeführte Äthylenmenge ist 6,750 + 0,150 = 6,9 kg/Stdo Da diese Athylenmenge in dem Ergänzungshexan vorgelöst ist, oeträgt seine Konzentration 6t9 = 0,138 kg/1 Hexan«
Eine so konzentrierte Lösung, eingeführt an einer Stelle des Reaktors, erzeugt dort eine Zone heterogener Konzentration, die darum ein sehr intensies Durchrühren des Reaktors erfordert, um den Bereich und die Bedeutung der ™ Zone erhöhter Konzentration zu verringern«,
Beispiel 2
Man verwendet als Reaktor die Vorrichtung gemäß Zeichnung und arbeitet unter den gleichen Polymerisationsbedingungen, wie dies im Beispiel 1 beschrieben ist«.
Man zieht die rohe Polyäthylensuspension mit Hilfe der Pumpe 4 ab, die 1135 L Suspension pro Stunde fördertο Diese Suspension wird darauf in den Dekantor 6 eingelei- f tet, wo 500 1 Hexan/Stdο in Form Klarer Flüssigkeit, die praktisch keine polymeren enthält, abgeschieden werden0
Der konzentrierte Brei wird aus dem Dekantor in einer Menge von 635 l/Stdc aogelasaen» Er Desteht aus 135 kg Polyäthylen pro Stunde und 500 1 Hexan pro Stundee Jür eine durch das Ventil 8 abgelassene Erzeugung, die gleich der des Beispiels 1 ist, nämlich 6,75 kg Polyäthylen/Stdo, .gt Äie von dem Polymer mitgenommene und vor ihrer Rückführung aufzubereitende Hexanmenge nur 500 χ » 25 l/Stde Die nicht umgesetzte Athylenmenge ist folglich 3 χ 25 = g/Std.
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man außerdem die 6,825 kg Äthylen in den 500 1/Stde aer in den Reaktor zurückzuiührenden, aus dem Dekantor gewonnenen an Polymer verarmten Flüssigkeit wr'löst8 ist uie Konzentration dieser Lüsung nur 6825 = 13»b g
500" Äthylen/1*
Diese iithylenkonzentration in rüokgei'ührten Hexan ist viel näher der mitteleren Konzentration im Reaktor, daher besser geeignet und verringert somit beträchtlich die üefsairen lokaler Heterogenitat im Reaktor·
belbstvers öändlich icann man noch die Menge des Lösungsmittels begrenzen, das durch das Polyäthylen mitgenommen wird, indem die aus dem Dekantor austretende Suspension noch mehr an Polymer angereichert wirde Die Anreicherungs grenze wird durch die Pumpfähigkeit der in den Reaktor zurückzuführenden konzentrierten Suspension bestimmte
VQ 9 8 42 TI 7 1 5

Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1o Verfahren zum Abziehen einer Suspension von Olefinpolymeren aus einem Reaktor, worin eine kontinuierliche Polymerisation der Olefine untjr niederem Druck in einem inerten Verdünnungsmittel bei Anwesenneit eines Katalysators aurchgeführt wird, dadurch gekennzeichnet , aaß es im Abziehen einer wesentlichen luünge der ronen Poiymersuspension aus dem rolymerisationsreaktor (1) und im Abgeben in eine Dekantationszone, weiter einerseits im Abziehen des mit A .folymer angereicherten freies, mindestens in einer der .Urzeugung aes iteaattors an j.joj.ymer entapreuuenaen ivienee, uiiu andererseits I^ zurückführen uer an xoiymer verarmten i'iussigkeit aus dem Dekantor (6) in uen xolymerisationsreaktor (1) oestehto
    2© vorfahren nach Anspruch 1,gekennzeiühne u a u r c η das Abziehen einer üuar aie Erzeugung aes üeaic-■cors an Polymer ninausgenenden Llenge aes an Polymer angereicherten Breies und Rückführung der die Erzeugung aber- ύ schreitenden Llenge in den Reaktor (1)o
    3 * Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß in aie an ±Oiymer verarmte, aus dem Dekantor (b) abgezogene und in den Reaktor (1) zurückzuführende .flüssigkeit mindestens eines der Bestandteile des Reaktionsmilieus eingeführt wird©
    4c Verfahren nach Anspruch 3»dadurch gekennzeichnet , uaJi in aie an Polymer verarmte, aus dem Dekantor (b) abgezogene und in den Reaktor (1; zurückzuführende .flüssigkeit das zu polymerisierende monomer uud
    109842/1715 Sadoriqinal *
    £eüebenenfalls ergänzendes Verdünnungsmittel und das iveiixenübertragungsagens zugesetzt weruen, während, üer direkt in den Reaktor (1) eingeführt wirdo
    5 ο Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Einstellung der entsprechenden Verhältnisse des an Polymer angereicherten Breies und der an Polymer verarmten Flüssigkeit aus dem Dekantor (6) mit einem Regelventil (11) erfolgt, das in die Rückführleitung (10) für die an Polymer verarmte Flüssigkeit eingebaut iste
    6 β,Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den vorhergehenden Ansprüchen, gekennzeichnet durch
    - einen kontinuierlich arbeitenden Polymerisationsreaktor (1),
    - einen Dekantor (6) zur Aufnahme der rohen Polymer-suspension,
    - eine Vorrichtung (8, 9) zum Abziehen des an Polymer angereicherten Breies,
    - gegebenenfalls eine Rückführleitung (7) zum Polymerisationsreaktor (1) für an Polymer angereicherten Brei»
    - eine Rückführleitung (10) zum Polymerisationereaktor (1) für an Polymer verarmte Flüssigkeit, die gegebenenfalls mit einer Abgaberegelvorrichtung (11) und einer' Vorrichtung (12, 13) zum Einführen der Bestandteile des Reaktionsmilieus versehen ist*
    1 09842/1716
DE1968S0114120 1967-03-20 1968-02-14 Verfahren zur kontinuierlichen Entfernung von durch kontinuierliche Suspensionspolymerisation bei niederem Druck in Gegenwart von üblichen Katalysatoren und Verdünnungsmitteln erhaltenen Olefinpolymerisaten aus einem Reaktor Expired DE1745433C3 (de)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8816024B2 (en) 2010-05-21 2014-08-26 Chevron Phillips Chemical Company Lp Continuous take off technique and pressure control of polymerization reactors

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8816024B2 (en) 2010-05-21 2014-08-26 Chevron Phillips Chemical Company Lp Continuous take off technique and pressure control of polymerization reactors

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