DE2019828C - Verfahren zur kontinuierlichen Reinigung eines Abstroms einer Poly mensation - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Reinigung eines Abstroms einer Polymerisation, in der man in Gegenwart eines Katalysators, der beim Vermischen einer Verbindung der Formel R_nMX_n,, worin R eine Alkyl-, eine Cycloalkyl- oder eine Arylgruppe (oder Verbindungen davon), X Wasserstoff oder Halogen, M Aluminium, Gallium. Indium oder Thallium, η eine ganze Zahl von 1 bis 3 und m eine ganze Zahl von Null bis 2 bedeuten, mit einem Halogenid eines Metalls der Gruppe IVB, VB, VIB oder VIII des Periodischen Systems gebildet wird, ein erstes Olefinmonomeres homopolymerisiert hat und dann das so erhaltene Polymerisat mit zusätzlichem erstem Monomeren und einem zweiten Olefinmonomeren niischpolymerisiert hat.

Es wurde nun gefunden, daß ein solches Verfahren vorteilhaft durchgeführt werden kann, indem man erfindungsgemäß den Abstrom wäscht, wobei man zum Waschen eine in einer ersten Fraktioniervorrichtung nach Abtrennen von löslichem Polymerisat und Katalysatorrückständen erhaltene Mischung aus erstem und zweitem Monomeren verwendet, die nach Abtrennung von festem Polymerisat erhaltene Waschlösung in der vorgenannten Weise in der ersten.Frak-

tioniervorrichtung fraktioniert, den aus erstem und zweitem Monomeren bestehenden Überkopfstrom zum Teil zum Waschen verwendet und zum Teil in eine zweite Frektioniervorrichtung einleitet, in der reines erstes Monomeres am Boden und über Kopf eine Mischung aus erstem und zweitem Monomeren abgezogen wird.

Bei den zwei Polymerisationen können der gleiche oder verschiedene Katalysatoren verwendet werden. Es ist praktischer, einfach einen weiteren Katalysator

so der gleichen Art, wie er bei der ersten Umsetzung verwendet wurde, zuzufügen, um die zweite Umsetzung zu bewirken.

Am Beispiel von Äthylen und Propylen wird dieses Verfahren folgendermaßen durchgeführt:

In einer Homopolymerisationszone wird in flüssiger Phase unte; Homopolymerisationsbedingungen und mit einem geeigneten Katalysator Propylen in Abwesenheit von Äthylen homopolymerisiert, dann in einer Mischpolymerisationszone unter Mischpoly-

merisationsbedingungen und mit einem geeigneten Katalysator in flüssiger Phase Äthylen und Propylen mit dem in der Homopolymerisationszone hergestellten Homopolymerisat mischpolymerisiert, aus der Mischpolymerisationszone eine feste polymere Masse ge-

wonnen, die ein gemischtes Äthylen-Propylen-Mischpoiymerisat enthält sowie einen Teil, der hauptsächlich aus Polypropylen besteht, und einen Teil von Äthylen-Propylen-Mischpolymerisat. Dann wird erfindungsgemäß die feste polymere Masse von der flüssigen

Phase, nicht umgesetztem Äthylen, Propylen, Katalysator und etwaigem in der flüssigen Phase löslichem Polymerisat durch Waschen mit einem unreinen flüssigen Strom, der flüssiges Propylen und auch Äthylen enthält, abgetrennt. Dann wird die feste polymere Masse gewonnen und der verwendete unreine flüssige Propylenflüssigkeitsstrom in eine erste Fraktionierzone geleitet und darin von den Kohlenwasserstoffen als Bodenstrom, Katalysator und löslichem Polymerisat abgetrennt. Über Kopf wird ein Strom, der Kohlenwasserstoffe enthält, einschließlich von Äthylen und Propylen abgenommen, wobei man einen Teil des über Kopf abgezogenen Stroms als den unreinen flüssigen Propylen enthaltenden Flüssigkeitsstrom zum Waschen der festen PoIymerisatmasse verwendet, einen anderen Teil des über Kopf abgezogenen Stroms in eine zweite Fraktionierzone leitet, darin einen im wesentlichen äthylenfreien Pfopylenstrom abzieht und einen zweiten Strom, der Äthylen und Propylen enthält, wobei man den ersten Strom in die Homopolymerisationszone und den zweiten Strom in die Mischpolymerisationszone leitet.

Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß das als Waschflüssigkeit verwendete Material nicht besonders gereinigt werden muß. Weiterhin kann so auf bequeme Weise das erste Olefin für die Homopolymerisatiom und eine Mischung von erstem und zweitem Olefin für die Misch-

polymerisationsstufe gewonnen werden. Es wird so werden können. Nicht gezeigt sind Kühileitungen und

eine höchst effektive Ausnutzung der eingesetzten Mäntel, Druck- und Temperaturkontrollen, Pumpen

Materialien gewährleistet. und andere gut bekannte Reaktorzubehörteile. Die

Ein bei den Polymerisationen bevorzugtes Kataly- Bedingungen, die in dem Propylenpolymerisations-

satorsystem enthält ein Dialkylaluminiumchlorid und 5 reaktor angewendet werden, hängen etwas von dem

Titantrichlorid, wobei die letztere Verbindung vor- verwendeten Katalysatorsystem, der gewünschten

zugsweise durch Reduktion von Titantetrachlorid in Umsetzungsgeschwindigkeit, der Kapazität des Reak-

Gegenwart von Aluminium hergestellt wird. Das tors, der Entfernung der Wärme usw. ab. Im allgu-

Reduktiorsprodukt ist vorzugsweise ein Komplex der meinen liegt die Temperatur ungefähr zwischen —18

Formel 3TiCl₃ · AlCl₃. Die Reduktionsreaktion wird io bis +71⁰C, und der Druck muß ausreichend sein, um

im allgemeinen bei erhöhter Temperatur, beispiels- das Propylen in flüssigem Zustand zu erhalten, d. h.

weise bei einer Temperatur im Bereich von 182 bis zwischen 20 bis 69 atm abs. Die Verweilzeit in dem

316'C, vorzugsweise von 191 bis 232³C, durchge- Reaktor 51 kann zwischen 1 bis ungefähr 10 Stunden

führt. Diketone werden verwendet, um Reste des variieren, wobei eine Verweilzeit von 3 Stunden für die

Katalysators aus dem Polymerisatprodukt zu ent- 15 Umwandlung eines gewünschten Prozentgehaltes des

fernen. Propylens zu Polypropylen bevorzugt ist. Unter den

Obgleich zur Durchführung der Polymerisationen oben angegebenen Temperatur- und Druckbedingun-

nicht wesentlich, ist es oft wünschenswert, die Poly- gen wird das Polymerisat in festen Teilchen in dem

merisationen in Gegenwart von elementarem Wasser- Reaktor 51 erzeugt. Das entweichende Material ent-

stcff durchzuführen. ao hält somit eine reaktive / <fschlämmung von festen

Die beiden Polymerisationen könren be; gleichen Polypropylenteilchen in flüssigem Propylen zusammen oder verschiedenen Temperaturbereichen durchge- mit Katalysator und einer geringen Menge eines lösführt werden. Vorzugsweise wird die Homopolymeri- liehen Polypropylen mit niedrigem Molekulargewicht, sation von Propylen bei einer Temperatur im Bereich Die reaktionsfähige Aufschlämmung wird djrekt in von 27 bis 66" C und die Mischpolymerisation von 25 den Reaktor 52 geleitet, in den durch 13 ein Äthylen-Propylen und Äthylen bei einer Temperatur unterhalb konzentrat eintritt. Die Reaktion wird in dem Reakvon ungefähr 38⁰C durchgeführt. tor 52 weitergeführt unter Polymerisation von sowohl

Die Anteile des Propylen-Homopolymerisats und Propylen und Äthylen, um das Endprodukt zu bilden, des Propylen-Äthylen-Mischpolymerisats können weit gemischtes Propylen-Äthylen-Mischpolymerisat. Zuvariieren, wobei der Anteil an Propylen-Homopoly- 30 sätzlicher Katalysator, der gleich oder verschieden merisat im allgemeinen mehr als 50%, vorzugsweise sein kann, von der Art, die dem Reaktor 51 zugefügt zwischen ungefähr 75 bis ungefähr 90% des gesamten wurde, kann ebenfalls in den Reaktor 52 gegeben Polymerisats ausmacht. werden, aber es ist im allgemeinen nicht nötig.

Obgleich in der Zeichnung zwei kontinuierliche In dem Reaktor 52 wird ein Random-Äthylen-Pro-Reaktoren gezeigt werden, kann ein einzelner Reaktor 35 pylen-Mischpolymerisat gebildet, und man nimmt an, für die ansatzweise Durchführung der Reaktion daß das meiste dieses Mischpolymerisats auf den PoIyverwendet werden. Alternativ können zwei einzelne propylenmolekülen, die zuerst in c*em Reaktor 51 Reaktoren verwendet werden, wobei in dem ersten hergestellt wurden, wächst. Das Verhältnis von das Propylen-Homopolymerisat hergestellt wird, das Äthylen zu Propylen in dem Teil des Mischpolydann in den zweiten für die Mischpolymerisatherstel- 40 merisats, das in dem Reaktor 52 hergestellt wird, lung geleitet wird. Wird das kontinuierliche Verfahren kann auf jeden gewünschten Wert eingestellt werden, bevorzugt, kann mehr als ein kontinuierlich arbeiten- indem man die Konzentration von Äthylen in dem der Reaktor bei jeder Polymerisationsstufe verwendet - flüssigen Propylen in dem P.eaktor 52 variiert, die werden. dadurch variiert wird, daß man die Geschwindigkeit

Propylen wird in den Polymerisationsreaktor in 45 des Flusses des Äthylenkonzentratstroms 13 in dem

flüssigem Zustand gegeben, und Äthylen kann eben- Reaktor 52 variiert und/oder die Konzentration von

falls als Flüssigkeit zugefügt werden, aber es ist im Äthylen in dem Strom 13. Das Verhältnis von Propy-

allgemeinen wirtschaftlicher, Äthylen in gasförmigem lenhomopolymerisat zu Random-Äthylen-Propylen-

Zustancl zu verwenden. Mischpolymerisat in dem Endprodukt wird leicht

Unteir Bezugnahme auf die Zeichnung wird das als 5° eingestellt, indem man die Menge des Polymerisats,

Ausgangsmaterial verwendete Propylen 1 (d. h. das die in dem Reaktor 51 in bezug auf die, die in dem

Beschickunssmaterial) zusammen mit recyclisiertem Reaktor 52 hergestellt wird, variiert. Wird ein hoher

Propylen 29 auf dem Wege 10 in den Propylenpoly- Anteil von Propylenhomopolynierisat in dem End-

merisatüonsreaktor 51 eingeführt. Nicht gezeigt wer- produkt gewünschi, dann muß der Reaktor 51 größer

den die üblichen Stufen, um das Propylen von Kataly- 55 sein als der Reaktor 52, oder alternativ müssen in der

satorgiften, wie Wasser, Sauerstoff usw., zu reinigen. ersten Polymerisationszone verschiedene Reaktoren

Solche Verunreinigungen werden üblicherweise durch und in der zweiten Polymerisationszone nur ein

Adsorption, Extraktion usw. entfernt. Katalysator- Reaktor verwendet werden,

bestandteile, nämlich der Titantrichloridkomplex und Das aus dem Reaktor 52 entweichende Material

das Diäthylaluminiumchlorid, werden in das System 60 enthält das Endpolymerisatprodukt, das in restlichem

durch 3 bzw. 7 eingeleitet. Es ist bevorzugt, aber es flüssigem Propylen aufgeschlämmt ist und mit Mitteln

ist nicht wesentlich, den TiCl₃-Komplex zu dem zur Entfernung des Katalysators, d. h. Acetylaceton

Propylen enthaltenden Beschickungsstrom und das und Propylenoxyd, vermischt ist, und die gesamte

Diäthylaluminiu/Mchlorid (DEAC) direkt in die Reak- Masse wird in das Rührgefäß 53 überführt. Die Mittel

tionsmasse zu geben. Wasserstoff wird durch 4 züge- 65 zur Entfernung des Katalysators setzen sich mit dem

fügt. restlichen Katalysatorbestandteil in dem RührgefäO

Ein einfacher, topfartiger, gerührter Reaktor 51 ist um und überfühien diese Komponenten in löslichem

abgebildet, obgleich andere übliche Arten verwendet Zustand zur Entfernung in der Waschkolonne 54.

Behandeltes ausfließendes Material aus dem Rück- merisats gebraucht und wird dementsprechend in gefäß 53 wird in den oberen Teil der Waschkolonne 54 diesen Reaktor durch 29 geleitet. Das am Kopf aus eingeführt, worin sich die festen Polymerisatteilchen der Fraktioniervorrichtung 58 abgehende Äthylenlangsam durch einen aufsteigenden Strom von flüssi- konzentrat wird teilweise durch den Kühler 59 kongcm Propylen absetzen. Behandlung der Polymerisat- 5 dcnsiert und das abfließende Material daraus in den teilchen im Gegenstrom mit dem flüssigen Propylen Sammler 60 geleitet, aus dem nichtkondensierter rührt zur Entfernung eines Überkopfstroms durch 19 Wasserstoff durch 28 entweichen kann. Ein Teil des von flüssigem Propylen, das die meisten Reste des kondensierten Anteils wird in der Fraktioniervorrich-Katalysators und lösliches Polymerisat enthält. Ge- tung 58 zum Rückfluß verwendet, und der Rest wird rcinigics, gewaschenes Polymerisat wird aus dem io als Beschickungsmatcrial in dem Reaktor 52 durch 27 Boden der Waschkolonne 18 entfernt und zu Trock- geleitet. Es ist unnötig, einen hochreinen Äthylennungsslufen, wie Versprühen und Verspritzen, ge- strom als Beschickungsmalerial für den Reaktor 52 leitet, um das restliche flüssige Polypropylen von dem herzustellen, da eine Mischung von Propylen und Endprodukt, dem trockenen Polymerisat, abzutrennen. Äthylen in diesem Reaktor erforderlich ist, um den Gasförmiges Propylen, das beim Verspritzen und 15 Mischpolymerisalanteil des Endpolymerisatproduktes Versprühen entfernt wird, wird durch 24 in den un- herzustellen. Daher wird die Fraktioniervorrichtung 58 teren Teil der ersten Fraktioniercinrichlung55 ge- nur so konstruiert, daß sie ausreicht, um eine hochleitet, in den ebenfalls der über Kopf abgenommene reine Propylenbodenfraktion von einem über Kopf Strom aus der Waschkolonne 19 eingeführt wird. abgehenden Äthylenkonzentrat (worin das Propylen

Die Fraktionicrvorrichlung 55 dient zur Trennung ao der geringere Bestandteil ist) zu trennen. Die Frakdcr Katalysatorrückstände und des löslichen Poly- tionierungskosten werden dadurch stark vermindert, merisats von der wesentlichen Menge des flüssigen Gemäß der vorliegenden Erfindung wurden somit

Propylene, das in dem Strom 19 enthalten ist. Die die Tatsachen vereinigt, daß das Propylen in dem Katalysatorrückstände und das lösliche Polymerisat Reaktor 51 rein sein muß, aber daß das Äthylen in zusammen nut einer geringen Menge von flüssigem as dem Reaktor 52 dies nicht sein muß und daß die Propylen (um einen pumpbaren Strom mit verminder- Waschflüssigkeit beachtlich durch Äthylen »verunter Viskosität zu liefern) werden aus der Fraktionier- reinigt« sein kann, wodurch einfaches Fraktionieren vorrichtung 55 durch 26 entfernt und zur Gewinnung für die Trennung eines Propylen-Äthylen-Stromes 19 oder anderen Bchandlungsstufen weitergeleitet. in I. einem Propylenkonzentratstrom 17, der geeignet

Das am Kopf der Fraktioniervorrichtung 55 abge- 30 ist, das Polymerisat frsi von Verunreinigungen zu zogene Material, das Frupyicn, Äihyien und Wasser- waschen, 2. ci.icm hochreinen Propyienproduktstoff enthält, wird teilweise in Kühler 56 kondensiert strom 29, der für die Herstellung des Propylenhomo- und der Abfluß daraus in den Sammler 57 geleitet, polymerisates erforderlich ist, und 3. einem Äthylenworin die an Propylen reiche nüssige Phase sich von konzentratstrom 27, der geeignet ist zur Herstellung der nichtkondensierten Dampfphase abscheidet. Ein 35 des Propylen-Äthylen-Mischpolymerisats, möglich ist. Teil der flüssigen Phase wird als Rückfluß für die Das Verhältnis der Polypropylen- und der PoIy-

Fraktioniervorrichlung 55 verwendet, und der rest- äthylen-Propylen-Anteilc des Produkts kann weit varilichc Teil wird durch 17 in die Waschkolonne 54 ge- ieren. Im allgemeinen macht der überwiegende PoIyleitet. Der propylenreiche kondensierte Teil, der kopf- propylenanteil in dem entstehenden Mischpolymcrisatüber aus der Fraktioniervorrichtung 55 abgeht, wird 40 produkt 50 bis 90, vorzugsweise 75 bis 85 Gewichtsso vorteilhaft als Waschflüssigkeit in der Säule 54 prozent des Endprodukts aus.

ohne weitere Behandlung verwendet. Der Abfluß, der aus dem Reaktor gewonnen wird.

Gemäß der vorliegenden Erfindung und als beson- . enthält festes Polymerisat. Katalysatorrückstände, dere Ausführungsform ist es, obgleich der Strom 17 lösliches Polymerisat und flüssiges Propylen. Der etwas Äthylen enthält, nicht notwendig, es für Wasch- 45 Strom enthält üblicherweise im Bereich von 25 bis 40, zwecke zu entfernen, und dadurch werden weitere vorzugsweise 35 Gewichtsprozent des Polymerisats. Fraktionierungskosten vermieden. Das erfindungsgemäß hergestellte Mischpolymerisat

So liefert eine spezifische Ausführungsfoim der findet dort, wo feste Grundstoffe verv Tidet werden, vorliegenden Erfindung eine Kombination einer Anwendung. Das Polymerisat kann in Artikeln von Fraktionierung, aus der man einen relativ billigen 50 jeder gewünschten Form, wie Flasche und anderen Waschstrom entfernt, wobei diese Ausführungsform Behälter» für Flüssigkeiten, geformt werden. Weiterhin sich darauf stützt, daß man verschiedene Faktoren kann das Produkt in Fasern und durch Extrudieren in vereinigt, unter anderem, daß zu dem Zeitpunkt, wo Leitungen verfoimt werden.

das Polymerisat gewaschen wird, die Aktivität des Acetylaceton wird vorzugsweise in Mischung mit

Katalysators bereits im wesentlichen zerstört wurde ss Propylenoxyd zugegeben. Die Menge des auf diese und daß aus diesem Grunde heraus die Entfernung Weise zugefügten Behandlungsmittels kamt im Bereich des Katalysatorruckstands und des löslichen Polymers von der ein- bis fünffachen stöchiometriscben äquimit einem unreinen Strom durchgeführt werden kann, valenten Menge liegen, berechnet auf die Menge des d. h. eine, der beträchtlich Äthylen enthält, wodurch vorhandenen Katalysators. Die Kontaktzeit in dem wesentliche Retnigungs- und Kontrollkosten ver- 60 Rührgrfäß kann innerhalb water Grenzen variieren, mieden werden. beispielsweise von 5 Minuten bis 1 Stunde. Es ist

Der nichtkondensierte Teil aus dem Sammler 57 jedoch im allgemeinen bevorzugt, eine Kontaktzeit wird durch die Leitung 25 in die Fraktioniervorricii- im Bereich von 20 bis 30 Minuten zu verwenden, tung 58 geleitet, wo eine sehr reine Propylenboden- Die folgende MaterialaufsteDung zeigt in weiteren

fraktion von einem über Kopf abgehenden Äthylen- 65 Einzelheiten den Betrieb einer Propyten-Älbylenkonzentrat getrennt wird. Das hochreine Propylen Mischpolymerisatanlage, bei der das erfindungswird für den Reaktor 51 als Bescbickungsmaterial für gemiße vereinfachte Fraktioniemngsschen?a verwendie Herstellung des gewünschten Propylenhomopoly- det wurde.

	(D Propylen- beschik- kungs- material	7	(8) Äthylen- beschik- kungs- matcrial	(4) Was ser stoff	S (10 ) Ge samtes Propylen bei der I.Poly merisa tion	trom-Nr. (7) Kata ly sator	(11) Abfluß aus dem 1. Poly merisat	8	(14) 2. PoIy- merisations- abRuß	(15) Reagenzien zur Kataly sator entfernung
Komponente kg/Tag	105 534 105 534	(3) Kata ly sator	14 700 14 700	30 30	30 282 070 30 92 282 222	78 78	188 500 30 91040 2 560 92 78 282 300	v(13) Äthylen in dem 2. Poly merisat	21660 188 600 40 113 620 2 560 92 78 326 650	1058 230 1288
Äthylen Propylen Wasserstoff... Polypropylen lösliches Poly merisat TiCl3 DEAC Acetylaceton Propylenoxyd Asche Gesamt, kg/Tag	92 92					34 960 9 380 10 44 350

Bestandteile

kg/Tag

(16)

Abfließendes Material aus dem

Rührgefäß

zur Entfernung des

Katalysators

(17)

Propylen zur Waschkolonne

Strom-Nr.

(18)

Gewaschenes Polypropylen

(19)

Am Kopf abgehendes Material aus der Waschkolonne

(23)

Spülgas aus dem Kühler

Äthylen

Propylen

Wasserstoff Polypropylen Flüssiges Polymerisat

TiCl,

DEAC

Acetylaceton Propylenoxyd

Asche

Gesamt, kg/Tag

21660

188 600

40

113 620 2 560

678

84

696

327 938

15 405

4 300
105 600

113 620

420

223 520

32 700

488 200

2 560

678

696

524 958

3 900 113 000

116 900

Bestandteile kg/Tag	(24) Propylen, das aus dem ge waschenen Poly merisat ge wonnen wird	(25) Beschictnings- material für die 2. Fraktionier- vorrichtung	StronirNr (26) Katalysator- rückslände und lösliches Polymerisat	(27) Zurück geführtes Äthylen	(28) Abströmende Gase	(29) Abgenom menes Propylen
Äthylen Propylen Wasserstoff Polypropylen Flüssiges Polymerisat.. TiC1-	4300 105 600 109 900	21660 185 996 40 207 696	504 2 560 678 84 696 4 522	20 260 9 380 10 29 650	1210 80 30 1320	30 176 536
DEAC Acetylaceton Propylenoxyd Asche	—
Gesamt, kg/Tag	176 56«

Bei dem hier angegebenen Beispiel enthält die erste Fraktioniervorrichtung ungefähr 40 Fraktionsböden oder Siebe der Glockenbodenart und hat einen Durchmesser von ungefähr 1,2 m und eine Höhe von 23 in und arbeitet bei einem Druck von 22 atm abs. rr»it einer Kopf temperatur von ungefähr 49° C und einer Bodentemperatur von 60⁰C. Die am Kopf abgehenden Dämpfe werden auf 43° C durch den Kühler 56 zur Kondensation der gewünschten Art von Dämpfen gekühlt. Der Strom 17 wird aus dem Sammelgefäß 57 bei einer Temperatur von 43°C und einem Druck von 21 atm abs. entfernt, und ein Teil dieses Stroms wird mit einem Druck von 1,36 atm abs. und einer weiteren Abnahme in der Temperatur auf —7°C versprüht. Der kalte versprühte Anteil wird durch den indirekten Austauscheroi, worin er den restlichen nichtversprühten Teil auf 16°C abkühlt, geleitet. Das so gekühlte flüssige Propylen wird in die Waschkolonne 54 bei 16°C geleitet. Die versprühten Dämpfe aus der Versprühungsstufe werden in einen

10

niedrigen Teil der Fraktioniervorrichtung 55 durch die Leitung 23 geleitet. Die Fraktioniervorrichtung 58 enthält ungefähr 40 übliche Böden und besitzt ungefähr einen Durchmesser von 61 cm und eine Höhe von 23 m. Sie arbeitet bei einem Druck von 21 atm abs. und hat eine Kopftemperatur von 4°C und eine Bodentemperatur · von 49⁰C. Die am Kopf abgehenden Dämpfe aus der Fraktioniervorrichtung 58 werden in dem Kühler 59 auf -29⁰C gekühlt,

ίο wobei man in dem Kühler ein übliches Kühlsystem verwendet.

Polymerisierbare Monomere, die für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet werden können, schließen ein: Äthylen, Propylen,

»5 Buten-1, Penten-1, Hexen-1, Butadien, Isopren, Styrol usw. Kombinationen dieser Monomeren für die jeweiligen Homo- und Mischpolymerisation sind: Buten-l/Äthylen, Buten-l/Propylen, Penten-1/Propylen, Hexen-1/Propylen, Isopren/Butadien, Styrol/Bu·

ao tadien, Styrol/Isopren usw.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur kontinuierlichen Reinigung eines Abstroms einer Polymerisation, in der man in Gegenwart eines Katalysators, der beim Vermischen einer Verbindung der Formel R_nMX_1n, worin R eine Alkyl-, eine Cycloalkyl- oder eine Arylgruppe (oder Verbindungen davon), X Wasserstoff oder Halogen, M Aluminium, Gallium, Indium oder Thallium, η eine ganze Zahl von 1 bis 3 und m eine ganze Zahl von Null bL 2 bedeuten, mit einem Halogenid eines Metalls der Gruppe IVB, VB, VIB oder VIII des Periodischen Systems gebildet wird, ein erstes Olefinmonomc.cs homopolymerisiert hat und dann das so erhaltene Polymerisat mit zusätzlichem erstem Monomeren und einem zweiten Olefinmonomeren mischpolymerisiert hat, dadurchgekennzeichnet, daß man den Abstrom wäscht, wobei man zum Waschen eine in einer ersten Fraktioniervorrichtung nach Abtrennen von löslichem Polymerisat und Katalysatorrückständen erhaltene Mischung aus erstem und zweitem Monomeren verwendet, die nach Abtrennung von festem Polymerisat erhaltene Waschlösung in der vorgenannten Weise in der ersten Fraktioniervorrichtung fraktioniert, den au,- ersten und zweiten Monomeren bestehenden Überkopfstrom ⁷um Teil zum Waschen verwendet und zum Teil in eine zweite Fraktioniervorrichtung einleitet, in ier reines erstes Monomeres am Boden und über Kopf eine Mischung aus erstem und zweitem Monomeren abgezogen wird.

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das erste Monomere Propylen und das zweite Monomere Äthylen ist.