DE1745265A1

DE1745265A1 - Verfahren zur Herstellung von Polylactam-Schaumstoffen

Info

Publication number: DE1745265A1
Application number: DE19671745265
Authority: DE
Inventors: Hyde Thomas Joseph
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 1966-06-29
Filing date: 1967-06-29
Publication date: 1971-08-12
Also published as: US3449269A; NL6709011A; GB1195707A; BE700608A

Description

E.I. DU POHT DE NEMOURS AND COMPANY 10th and Market Streets, Wilmington, Delaware 19 898, 7.St₀A₀

Verfahren sur Hereteilung von Polylaotaa-Schaumstoffen

Die Erfindung beaieht eich auf Verbesserungen in bezug auf Polylaotao-Sohaumetoffβ.

In neuerer Zeit hat nan der anionieohen Polymerisation von laotanen, besonders von Caprolactarn, unter gleißhzeitiger Ponagebung zwecke unmittelbarer Herstellung von Polylactam-PoriDköipern aus dem monomeren Lactam viel Aufmerksamkeit gewidmet. In Gegenwart -einer Kombination aus einem anionischen Katalysator und einem Ookatalysator verläuft die Polymerisation rasch bei Temperaturen zwischen dem Schmelzpunkt des Lactsjcs und demjenigen des Polylactams, gegebenenfalls in Gegenwart von Füll- und Treibmitteln» Was die Auswahl des Treibmittels anbelangt* ist ee wichtig, dass die Versohäumung in geeigneter Weise Bit dem Polyaerisationeverfehren synohronieiert wird, und dass keine

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HYBB 9

3,

schädlichen Nebenwirkungen auf das Pol.yiserisationsgenns ;i: öd·?::· auf die Eigenschaften dea entstehenden Polyaraiä3 ausgeübt wenden.

Die Erfindung "betrifft ein Yarfahren zur Herstellung τ on ί·ο..7-laotam-Sohaumstoffen, bei des die anionisch© Polymer i en "i... λ eines Lactams bei einer '!temperatur zwischen dea &'Shce~i 3ζ--·:-χ.ϊ:^ν: des Lactams und dea Schmelzpunkt des Polylactams in Gegenwar-=; eines anionischem. Katalysators und eines Ookat^ysators axxcnhgeführt wird, und das dadurch gekennzeichnet i3t_s das ε...π Treibmittel ein Ajnaio ensäureester oder sin Fori'-sir-id -vai'vsnlo·. v/ird, der bzw. das die anionischβ Polysorioatiua n: -ht- \;-;3 3H^v.-lieh verzögert»

Geeignete AaeiseKsäurssster haben die allgemeine rorae.i H₄-O-O(tⁱi-H oder H_x,(-0-C(O)-H)₀,, worin H₄ die Eedev/trttrxg R_n oder R_D hat, "Rq die Badeutung Ar¹ oder Rg-Ar'^Hj,- h&t, Ar' und Ar" ein- bzw. mehrwertige aromatische Reste mit 1 bis 3 aromatischen Ringen, vorzugsweise nur mit einem aromatischen Ring, bedeuten, Rg die Bedeutung H oder Rg-Rj,- hat> R^ eiren zweiwertigen Rest der Zusammeneetziing -0iR„ .^: ₂ bedeutet, die Reait Rg, gleich oder verschieden sein können und Wasserstoff atome, Alkylgruppen oder aromatische Reste mit bis su 7 Kohlenstoffatomen bedeuten, R^ eine tertiäre Alkylgruppe bedeutet, deren feertiäres Kohlenstoffatom an den Pormiatrest gebunden ist, und

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ÖAD

HTDE 9

R₅ einen zweiwertigen Heat der Zusamnensetzung -Rp-^ bedeutet, wobei die Reste R_p gleich oder verschieden sein können .

Geeignete Formamide haben die allgemeine Formel

H, R_O-N(R_K)-C(O)-H, R_B(-N(R_K)-C(0)-H)₂ oder H)₂* worin die Reste R die oben für die Ameisensäureester angegebenen Bedeutungen haben, Rg die Bedeutung R-q oder Rj₄-CH^CH-CH₂- hat» Rj₁ ein Wasserstoff atom oder eine Alkylgruppe bedeutet, Rj die Bedeutung H, Rq oder Rg-Rp-CH=CH-GH₂- hat, R_K einen Rest Rj, eine Alkylgruppe, eine heterocyolisohe Gruppe ait 1 bis 3 Hetero-Sticketoffatomen oder einen alioyclischen Rest mit bis zu 30 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise mit mindestens 4 Kohlenstoffatomen, bedeutet und R^ einen zweiwertigen Rest der Zusammensetzung -Rp-CH=CH-CH₂- oder eine zweiwertige Alkylengruppe mit einer · Kette von mindestens 4 Kohlenstoffatomen zwischen den Stick- ^ etoffatoinen der Pormamidgruppen bedeutet.

Die aromatischen Ringe können kondensierte Ringe, wie Naphthalinringe, oder durch eine einfache Bindung miteinander verbunden sein, wie beim Biphenyl. Bevorzugte Ar'-Reste sind der Phenyl-, der loluyl- und der Xylylrest. Die Behrwertigen Ar"-Reste enthalten vorzugsweise nicht mehr als 2 Ringe und unfassen den ο- und den p-Phenylenrest, eine 1,2,4,5-substituierte

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Benzolgruppe und 2,6- sowie 2,4,6,8-Uaphthalingruppen; die erfindungsgemäss zu verwendenden Treibmittel umfassen insbeson·-· dere diejenigen,, bei denen Ar" einen mehrwertigen aromatischen Rest bedeutetj dessen freie YaIenzen an mehrere Ameisensäureester- und bsw. oder Porznamidgruppen gebunden sind»

Die Alkylgruppen, Alkylengruppen und heterocyyliBcfcon Gruppen können in allen Fällen bis zu 20 Kohlenstoff atome eiitäa'.' ;jb„

Typische Alkylgruppen sind die Methyl-, Propyl-, Hezyl-, Ootyl-, Decyl-, irideoyl-, Hexadeoyl- uriä Eicoaylgruppe.

Die tertiären Alkylgruppen enthalten 'vorzugsweise bis au H Kohlenstüf f atoas; hi ar zu gehören die Gruppen -(Ώί^/₂0~(0Κ_ο}._ι0 ■■ C(CH₃J₂-, -(CH₃.}₂Ö«3H₂)₄0«JH₃)₂- und -(0H₃)₂C(CH₂)_H0(CE,)₂».

Die zweiwertigen Alkyiengruppen können zweiwertige Oyalioalkylengruppen, wie der 1,4-Cyclohexylenrest, sein und umfassen die Tetramethylene Pentamethylen-, Decamethylen-, Tvi-~ decamethylen-, Octadecamethylen-, Eioosamethylen-, Methyl, enbiS"»(i,4~öyclohexylen)- und Dimethylen-bis-{trimethylen--1,4-cyclohexylen)-gruppe? Torssugeweise enthalten diese Gruppen mindestens 6 und bis zu 14 Kohlenstoffatome.

— 4- *~

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BAD

Die -heterocyclische Gruppe kann ein 4- bis ?-gliedriger Hingt vorzugfiweiee ein 5- oder 6~gli©driger Ring sein und i bis 3 Doppelbindungen enthalten., wie s.B. Imidasol, Pyrazol, BenziBidasol und MhydropyräziEi. .

Die Substituenten können innerhalb} weiter Grenzen variieren und umfassen praktisch alle Beste mit Ausnahme gewisser Be- , standteile mit reaktionsfähigen Wasserstoffatomens die die Polymerisation verzögern„ Der Grad der Verzögerung hängt aber von der Reaktionsfähigkeit des Wasserstoffs ab und kann bis zu eines gewiss en. Auslasse durch Erhöhung der Menge des anionischen Katalysators ausgeglichen werden. Die Polymerisation wird auf an sieh "bekannte Art, a»B. gemäss den USA-Patentschrift an 3 Ot? 391 oder 3 017 392, den britischen Patentschriften 863 859» 872 328 oder 842 5Ί&, den australischen Patentschriften 218 129, 228 445 oder 23t 825, den deutschen Patentschriften 1 067 591 oder 1 06? 587, der belgischen Patentschrift 592 979 oder den britischen Patentschriften 955 91?» 977 359, 991 482, 1 033 772, 1/037 3*8, 1 045 348, 1 056 836, T 056 83?, 1 056 638, 42 201/64* 18 963/65, 32 129/65, 7940/66 oder 57 916/66 durchgeführt werden« Obwohl Caprolaotanj als Ausgangsstoff "bevorzugt wird, können auch andere Lactame, besondere diejenigen mit 5 bis 12 Kohlenstoffatomen im Lactamring, wirt önantholaötam, verwendet werden_o Geeignete Anfangs-.

- 5 „...;■.■■ \

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HYDE 9

temperaturen liegen zwischen 80 und 215° C, vorzugsweise zwischen 100 und 200° C, für Caprolactam besonders zwischen i00 und 160° 0 und insbesondere bei etwa 150° C. Für lactame mit 3 bis 5 Kohlenstoffatomen im Lactamring werden Temperaturen Ton 25 bis 8Q° C im allgemeinen bevorzugt. Der anionische Katalysator ist ein Lactamsalz und wird in Mengen von 0_?1 bia 5 Mol~j6, vorzugsweise von 0,3 bis 1,5 Mol«#, des gesamten Lactams zugesetzta Die Cokatalysatoren sind an sich bekannt und werden im allgemeinen in Mengen von 0,15 bis 0,6 Mol-$, Yorzugsweise von 0,2 bis 0,5 Μο1~·#, des Lactams angewandt, wobei die Menge des polymeren Cokatalysators nioht auf Grund des Polymerisatmoleküls, sondern auf Grund der wiederkehrenden Einheiten berechnet wird»

Der Ookatalysator und der anionische Katalysator werden im allgemeinen gesonderten Ansätzen des Lactams zusammen mit etwaigen sonstigen Bestandteilen, z.B» Füllmitteln, wie Calciumearbonat, Ton und Russ, welche letzteren Z₀B₀ in Mengen bis zu 60 Gewo~#, vorzugsweise bis zu 40 Gew.-^, beigegeben werden, Oxydationsverzögerera, Weichmachern, wie Tetramethylensulfon, anderen Harzen, wie Styrol- und Acrylpolymerisaten, Polyamiden und Polyethern, sowie Färbemitteln zugesetzt und dann zusammen auf die für. die Einleitung der Polymerisation erforderliche Temperatur erhitzt. Das Treibmittel wird vorzugsweise erst un-

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mittelbar Tor Beginn der Polymerisation zugesetzt und kann B₀Bo demjenigen Lactamansatzzugesetzt werden, der den Cokata-Xysator enthält. Es ist zweekmässig, die vorseitige Einwirkung höherer Temperaturen auf das Treibmittel zu vermeiden, besonders in Gegenwart des anionischen Katalysators. Die Umsetzung wird Toraiigsweise unter Hindurohleiten von Stickstoff oder einem anderen inerten Gas durch das Lactam oder unter vermindertem Druck durchgeführt, um Verbindungen von niedrigem Molekulargewicht und "Wasser, das die Reaktion beeinträchtigt, abzutreiben.

In den nachfolgenden Ausführungsbeispielen beziehen sich die Teile und Prozentaiigaben_f falls nichts anderes angegeben ist, auf Gewichtsraengen«

Die Seit bis zum Aufhören des Tliessvermögene des Gemisches ■ist- die Zeitdauer nach dem Vermischen, bie das Gemisch nicht mehr fliesst, wenn das Reagenzglas in einem Winkel von 45° geneigt wird ο

Die relative Tiscosität in verdünnter Lösung (i5_r)_D ist die Viecosität einer 0,42 9»igen Lösung des Polymerisates (nach dem ν Filtrieren durch ein Sieb mit 74 μ Maschenweite) im Verhältnis zur Viskosität von 90 jlfcLger Ameisensäure, bestimmt mit dem Cannon-Feneke-ViacosiiBeter ρ

T09833/1897 „η,™*.

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HIDE 9

Der Prosentgehalt an im Vakuum flüchtigen Stoffen, ein Mass für den Monomergehalt des Polymerisates, ist der Gewichtsverlust, der sich ergibt, wenn man das Polymerisat auf Korngröseen unter 0,84 mm zerkleinert, es 1 Stunde bei 105° C trocknet, wiegt, dann unter einem Druck τοη 1 mm Hg 1 Stunde auf 175° 0 erhitet und wieder wiegt.

Das IßsungsmittelquellTerhältnis ist ein Mass für die Vernetzung des Polymerisates. Be wird bestimmt, indem man eine 0,04 bis 0,08 g wiegende Probe in der form eines Würfels (W₀) 72 Stunden bei Raumtemperatur in 90 jtiger Ameisensäure taucht, den gequollenen Würfel entfernt, die überschüssige Säure mit filterpapier abtupft und wieder wiegt (W). Je grosser das Verhältnis τοη W au W_Q ist, desto geringer ist die Vernetzung der Probe.

Beispiel 1

Verfahren A

Zwei Proben «u je 11,3 Teilen 6.-0 apro Iac tan werden in zwei gesonderte Reagenegläeer eingegeben. Zu dem einen Glas werden 11,3 Teile trockenes Caloiuaoarbonat und 0,15 Teile einer 50 Jtigen Dispersion τοη Satriumhydrid in Mineralöl «ugesetet.

Durch den Inhalt des Glases wird i» Wasserbad bei 150° C

10 Minuten Stickstoff hindurohgtltitet, worauf nan 0,33 Teile

Kaliumstearat «usetBt.

- 8 -109833/1897 . .

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Zu dem anderen Reagenzglas werden 0,2 Seile PoIy-^, 2-propanbis-(4-phenyloarbonat]7 ("lexan 105") zugesetzt, worauf dureh den Inhalt dieses Glases ebenfalls im Wasserbad bei 150° C 10 Minuten Stickstoff geleitet wird. Dann werden 0,10 Seile lijli-Mphsnylforraamid sugeaetzt. Der Inhalt der Reagenzgläser wird bei 150° C vereinigt und das Gemisch 10 Sekunden unter Überleiten τοη Stickstoff über die Oberfläche' des Materials in | Bewegung gehalten. Die Zeit bis zum Aufhören des Flies3vermögena beträgt 30 Sekunden. Nach insgesamt 5,5 Minuten wird das verschämte Polymerisat aus dem Reagenzglas ausgetragen.^v Es hat eine G-esaatdiehte von 0,69 g/cm, einen Gehalt an im Vakuum flüchtigen Stoffen τοη 2₉57 # und ein Lösungsmittelciuellverhältnis von'59°

Verfahren B.

Man. arbeitet nach Verfahren A, wobei man Jedoch zu dem Inhalt des zweiten Reagenzglases unmittelbar vor dem Vermischen der Inhalte der beiden Gläser 0,4 Möl-3* 2,2;4-ü!rimethyl-3-hydroxy-5-pentensäure-ß-laoton anstelle des Poly~^,2-propan-bis-(4-phenylöarbönatsj/ zusetzt. In diesem.Falle wird das Gemisch mittels eines Rührers gerührt» Das verechäumte Polymerisat hat eine Dichte von 0,67 g/cm⁵ und einen Gehalt an ia Vakuum flüchtigen Stoffen von 1 _# 54 $>.

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HYDE

Man arbeitet nach den Verfahren A bsw. B unter Verwendung der in Tabelle I angegebenen Treibmittel in den dort angegebenen Mengen.

- to-

tO9»33/tffT

	«■A	Ver such Hr.	Ver fah ren	*■■■■■■ ■ ^;	Teile	T a Tj θ 1 1	e I	Quellyer- hältnis W »o	S	cn
	O CD QB Cd	2	A	Treibmittel	0,05	Sichte dee Schauwes, β/β«	Im Vakuum flüchtige Bestand teile, i>	löslich	i Relative \o ViSCOBitat in verdünn ter Lösung
		3	A	Ponuanilid	0,1	0,65	2,09	löslich	2,10
	—*	4- 5	A A	N-Benaylf ormainld	I 0,05 0,05	0,59	2,00	35 löslich	2,55
		6	A	Triphenyljnethylformamii N-2-Toluylforman3id	0,05	0,80 0,82	2,50 2,08	löslich	2,04
		7	A	N-Ponnyl-p-xylidin	0,05	0,80	2,11	löslich	2,43
		8	A	P-Hitroforaanilid	0,1	0,77	2,04	69	2,16 ^
		9	A	1-FornylaiBinoanthra- chinon	0,05	0,69	2,01	löslich	*- . '**
		10	A	H-Pornyl-5-ohlor-o- toluidin	0,05	0,77	1,60	löslich	2,29
		11	A	H-Pornyl-p-aiDinophenol	0,1	0,86	1,84	löslich	1,99
		12	A	H-Poraiyl-ia-phenylen- dianin	0,1	0,63	4,92	löslich·
03 ■»·»	13	A	H-Poroyl-p-phenylen- diamin		0,72	6,85	61
tf> ORlG		H-Pornyl-H·-phenyl-p-	0,70	1,62

	f«h-	X a	bei	le I	(Portsetzung)	Quellver- ¹ hältnis W O	Relative Tiseosität in verdünn ter Lösung
Yer ruoh *I.**	A	Treitmittel 5	feile	Dichte des Schaumes,	Im Vakuum flüchtige Bestand teile, £	löslich	2,72
14	A	H-formyl-p-amino-o- toluidin	0,1	0,67	4,51	73	-
15	A	tert.Butylforeamid	0,05	0,78	1,79	-
16	i	Anieolfonaiat	.0,1	0,85	-	86	ca«
17	A	A-Me thrlf ormanilid	0,05	0,48	5,48	löslich	2,48
* I 18	A	H-Me thylf onramilid	0,1	0,45	2,97	teilweise . löslich	-
19	B	K-Ithylforamnilid	0,1	0,54	5,07	teilweise löslich	2,04
20	A	»,H-Diphenylforwamid	0,2	0,55	2,78	75	cn
21	A	M,K-Eiphenylformamid	0,2	0,64	2,80	teilweise löslich	2,64
22	A	H, N¹-Mf oray !hexa methylendiamin	0,1	0,49	2.97	69
23	Η,Η'-DIformyl~2,5-di- BJethylhexainethylen- diamin	0,1	0,65	2,8

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Me-(4-fonnainidoöyGlo hexyl )-metlian

2_P14 teilweiss 2,58 löslich

ab ell e

(Portsetziang)

O O

Q 2Γ.

Dichte

Relative

Quellver- Viscosität in verdünn-

	Ver such Kr,	ver fah ren	■ ι I freibmittel Seile	0,10	QAA	xxuciiTiige teile, i»	¥ ter Lösung
	25	A	xyiylendiasnin	0,10 0,10	0,45 0,64	3,45	löslich 2,2a
109833	26 27	A A	'xylylendiamin 1,4-Bis-(£ormylamino}- anthrachinon	0,10	0,69	2,45	löslich 2,23 112
!/18	28	A	1,5-Bis-(£ ormylamino}- anthrachinon	0_?10	0,75	2,57	92
	29	A	1,8-Bis-(formylamino)- anthrachinon	0,10	0,32	2,87	62
	30	A	Ameisensäure- tert.lDutylester	0,05	0,76	3,40	löslich 2,13
	31	A	methyl-1,6-oeta- dien-3-ylester	0,05	0,78	2,50	teilweise - löslich
	32	A	Ameisensäurebenzylester	0,05	0,78	2,47	teilweise 2 ,.19 löslich
	53	A	4-PoriaalaiDinoantipyrin	0,05	0,79	2,12	59
	34	A	1,3-Dlphenyl-N-formylr		2,12	50

cn

y
iaopropylaffiin.

HIDE 9

Anmerkung zur Tabelle Is

Wenn in der Spalte W/ff₀ ein Zahlenwert angegeben ist, lässt sich die Viscosität wegen der Anwesenheit τοη Gelteilchsn nicht bestimmen.

Ähnliche Ergebnisse können mit äquissolekularen Mengen der folgenden Formamide erhalten werden:

N-Formyl-p-phenylendiandn, 4-(N-Methylf ormanjido )-4' -f ormamidodiphenylm ethan, H-Formyl-!i~eioosylanilin, Aoeisensanre-^-foriaaiDidophenylester, H-Haphthyliormaaiid,

4-Phenyl-N,N-diphenylforaamid, N-Formyl~H-(4-formamidobutyl)-anilin, 1,3,5~Trif oriuamidobenzol, H-Sormyl-4-cyclohe3qΓlanilill, 2-(H-Pormamido)-8-aminoanthracen, α, α' -Mf orinaiDido-4,4' -dime thy !diphenyl, a-Formamido-oc-eicoeyl-p-xylol,

a-Pormamido-α' -f ormamido~a' -(n-ainyl )-α' -äthyl-2,8-dimethylanthracen,

Ji-lthyl-H-{diphenyliiie thyl )-f ormamid, 1,1-Dimethyl"1-formamido-n-octadecan.

Ferner können Pormamide der folgenden Formeln verwendet werder.:

:-■■■-.« «ff "S-

¹ ' T#

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HYDE 9

CH₅

Q H-CH

CH₅ O

HCHNCH₂OH=CHCHg-CH=CHCH₂NCH

CH, ( CH₂ ) -j g CH=CH OH₂-H-C

OH

• 15

S ι. -S

INSPECTED

HYDE 9

H0HJiCH₂CH«CHCH₂-CH«CHCH₂NCH

I 2

I₁₆CH=CHCH₂-Ii-CH

CH,0 N-CH

OH, O

Bbeneo können Ameiaeneäureeeter der folgenden Formeln rerwendet werden:

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HIfDE 9

HOCH

CH,

fs-ο

I η

Il

CH₂OCH

ΉΟΟΗ

O CH-, GIL· O

M ι -> »■ y n

HCOC-OE^CH -,C--OCH ι * -ι

O ρ"7.
HCOC-"CH₀-CH₀-C-CH₀-OOCH

C„H„ CH,

HCOC—CH₀CH

I ^c~

■<»3" f?0 -CHpCH₀C-OC-H

CH,

~ 17 -

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1t

HYDE 9

Kan arbeitet nach Verfahren k Bit dem Unterschied, daas 4-0 i» des Caprolactaee in dem den Cokatalysator enthaltenden Heageneglae bein treten Versuch durch Laurinaäurelaotam und beim zweiten Versuch durch Caprylsäurelactaa ersetat werden, und dass als Treibmittel 0,2 Teile H,Ä-DiphenylforiDaBid verwendet werden« Sie Eigenschaften der hierbei erhaltenen Polylactam-SchauiDstoffe ergeben sich aus Tabelle II.

T a b e 1 1 e II

Versuch Hr.	1	2
ßesaiutdichte, g/onr	0,52	0,56
Öβhalt an la Vakuus flüchtigen Stoffen, i>	3,16	2,98
Lösungsmittelquellverhältniß	46	54

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HYDB 9

Beispiel 3

Man arbeitet nach Verfahren A mit dem Unterschied, dass die Mengen der Bestandteile um das Fünffache erhöht werden, und dass das die in Tabelle III in den dort angegebenen Mengen genannten Treibmittel enthaltende Polymerisationsgemisch in eine Form gegossen und dort zu einem 3,2 mm dioken Schaumkörper verschäumen gelassen wird. Der im Versuch Nr₀ 1 erhaltene Schaumstoff ergibt eine Zugfestigkeit von 75,6 kg/cm . Beim Versuch Hr. 3 wird das Calciumcarbonat fortgelassen.

	Tabelle	III	0,2	3
Versuch'Hr.	1	2	0,73 _Λ	Ν,Π-Diai: foraam:
Treibmittel	N-Formylhexa- Ameisensäure- hydrocarbaeol terpinylester	1,71	0,5
Teile	0,5		0,67
Gesamtdichte, g/cm	³" 0,76		2,45
Gehalt an Ia Vakuum flüchti gen Stoffen, Κ»	1,65	125
Lösungemittel- quellverhältnia

2,24 2,46

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Claims

E.Ic du Pont de Nemours 29. Juni 1967

and Company HYDE 9

Patentanspruch

Verfahren zur Herstellung von Polylaetam-Schaumstoffen, gegebenenfalls unter Formgebung, durch anionisch katalysierte Polymerisation eines Lactams bei einer Temperatur zwischen dem Schmelzpunkt des lactams und dem Schmelzpunkt des Polylactams in Gegenwart eines Treibmittels, dadurch gekennzeichnet, dane als Treibmittel ein Ameisensäureester oder ein Formamid verwendet wird, der bsw₀ das die anionische Polymerisation nicht erheblich beeinträchtigte

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