DE1720107B2 - Verfahren zur Herstellung einer elastomeren Mischung aus einem benzollöslichen Polychloropren und einem vernetzten Chloroprenpolymerisat - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer elastomeren Mischung aus einem benzollöslichen Polychloropren und einem vernetzten Chloroprenpolymerisat

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Description

HX=C-C-O-X-O-C-C = CH,
R1 O
O R,
verwendet, in denen die äthylenisch ungesättigten Doppelbindungen durch mindestens sechs Atome voneinander getrennt sind, wobei Ri und R2 Wasserstoff, Chlor oder Alkylreste mit 1—4 Kohlenstoffatomen bedeuten und X für einen Alkylenrest mit 2— 10 Kohlenstoffatomen steht.
Benzollösliche Polychloroprenpolymerisate und vernetzte Polychloroprenpolymerisate sind bekannt. So erhält man z. B. durch Polymerisation von Polychloropren (2-Chlorbutadien-l,3) in Emulsion in Gegenwart von Reglern, Emulgatoren und Atkivatoren bei 4 Temperaturen von etwa 40°C und einem Monomerumsatz von weniger als 70% ein benzollösliches Polymerisat. Die Herstellung dieses Polymerisats ist näher beschrieben z.B. in den US-Patentschriften 19 50 436, 27 517, 23 2)693, 23 71719, 24 63 225, 24 81044, ,0 94 087, 25 67 117, 25 76 009, 28 31842, 29 14 497, 67 769 und der US-Patentschrift 31 47 318. Wird die Polymerisation erst bei Monomerumsätzen oberhalb 90% abgebrochen oder ohne Regler durchgeführt, so erhält man vernetzte, benzolunlösliche Polymerisate r> (US-Patent 31 47 317).
Bei Polymerisationstemperaturen oberhalb 750C erhält man auch bei geringeren Monomerumsätzen vernetzte Polymere (vgl. britisches Patent 10 52 581).
Man verwendet diese vernetzten Chloroprenpolyme- ho risate im allgemeinen in Mischung mit benzollöslichen Chioroprenpolymerisaten (vgl. US-Patent 31 47 318).
Zur Herstellung von vernetzten Chioroprenpolymerisaten war die Verwendung von Vernetzersubstanzen mit wenigstens zwei ungesättigten Doppelbindungen in <v> Molekül — wie Divinylbenzol oder Diisopropenylbenzol — naheliegend. Doch zeigten die daraus hergestellten Abmischungen mit benzollöslichem Polychloropren ungenügende mechanische und technologische Eigenschaften.
Erfindungsgegenstand ist ein Verfahren zur Herstellung einer leicht verarbeitbaren Polychloroprenmischung durch Vermischen des Latex eines vernetzten Chloroprenpolymerisats mit dem Latex eines benzollöslichen Polychloroprens und anschließende gemeinsame Koagulation, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein vernetztes Chloroprenpolymerisat herstellt, indem man Chloropren und höchstens 20 Gew.-%, bezogen auf Chloropren, eines Diesters aus einem zweiwertigen Alkohol und einer Acrylsäure in wäßriger Emulsion unter Bildung eines Copolymerisats mischpolymerisiert, diesen Latex mit dem Latex eines benzollöslichen Polychloroprens im Gewichtsverhältnis 1 :4 bis 4 : 1, bezogen auf Feststoffe im Latex, mischt und dit-Mischung in bekannter Weise koaguliert
Ein bevorzugtes Verfahren besteht darin, da P man als Diester aus einem zweiwertigen Alkohol wit einer Acrylsäure Verbindungen der allgemeinen Formel
H1C=C-C-O-X-O-C-C =
R1 O
G R,
verwendet, in denen die äthylenisch ungesättigten Doppelbindungen durch mindestens sechs Atome voneinander getrennt sind, wobei Ri und R2 Wasserstoff, Chlor oder Alkylreste mit 1—4 Kohlenstoffatomen bedeuten und X für einen Alkylenrest mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen steht
Die vernetzten Chloroprenpolymerisate werden bevorzugt hergestellt, indem man Chloropren und mindestens 2 und höchstens 20 Gew.-% eines Diesters aus einem'zweiwertigen Alkohol und einer Acrylsäure in wäßriger Emulsion mischpolymerisiert. Als Diester aus einem zweiwertigen Alkohol mit einer Acrylsäure sind besonders geeignet Verbindungen der allgemeinen Formel
H2C=C-C-O-X-O-C-C = CH2
R1 O O R2
in der Ri und R2 Wasserstoff, Chlor oder Alkylreste mit 1 —4 Kohlenstoffatomen bedeuten und X für einen Alkylenrest mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen steht. Es ist also wesentlich, daß die beiden äthylenisch ungesättigten Doppelbindungen in dieser Formel durch mindestens sechs Atome voneinander getrennt sind. Beispiele für geeignete Diester dieser Formel sind
Äthylendimethacrylat, Propylendimethacrylat,
Butylendimethacrylat, Isobutylendimethacrylat,
Äthylendiacrylat, Propylendiacrylat,
Butylendiacrylat, Isobutylendiacrylat.
Das Polymerisationsverfahren ist an sich bekannt. Es können alle üblichen Emulgatoren verwendet werden, wie z. B. wasserlösliche Salze, insbesondere Alkali- oder Ammoniumsalze von langkettigen Fettsäuren, Harzsäuren, disproportionierten Abietinsäuren, Arylsulfonsäuren und ihre Formaldehydkondensationsprodukte, Alkyl- und Alkylsulfonate bzw. -sulfate, oxäthylierte Alkohole bzw. Phenole.
Man benutzt zur Polymerisation die üblichen, freie Radikale bildenden Katalysatoren, wie z. B. Wasserstoffperoxyd, Cumolhydroperoxyd, wasserlösliche Salze der Peroxydischwefelsäure oder 2^>'-Azo-bis-2-methyI-propionitril. Man geht im allgemeinen so vor, daß man die wäßrige Lösung des Katalysators zu einer wäßrigen Emulsion, die Monomeren und den Emulgator enthält, zugibt Im allgemeinen führt man die Polymerisation im pH-Bereich zwischen 7 und 13 bei Temperaturen zwischen 0 und 60° durch und stellt die Emulsion so an, daß ihr gesamter Monomergehalt bei 40—55% des Gewichts der gesamten Emulsion liegt.
Die Polymerisation kann durch die üblichen Polymerisationsabbrecher beendet werden und überschüssiges Monomer kann durch Dampfdestillation entfernt werden.
Die Lalices der benzollöslichen Polychloroprene und ihre Herstellung sind aus dem eingangs angegebenen Schrifttum bekannt.
Nach der Mischung der beiden Polymerisatlatices erfolgt die KoagukMon bevorzugt durch Gefrierkoagulation und anschlieöinder Trocknung des Koagulats.
Die durch Abmischung aus vernetzten und benzollöslichen Polychloroprenen erzeugten Polymeren ergaben verbesserte Verarbeitungseigenschaften im Vergleich zu den benzollöslichen Polymeren. So zeigen die aus ihnen hergestellten Mischungen eine wesentlich verminderte Spritzquellung, größere Maßhaltigkeit und bessere Standfestigkeit als die entsprechenden Mischungen, die man aus den benzollöslichen Polymeren alleine erhält.
Beispiel 1
Das vernetzte Polychloropren läßt sich nach folgender Vorschrift herstellen: In einem 40 r-Autoklaven, der mit Rührer, Thermometer, Zuleitungen und einem )5 Kühlsystem verbunden ist, werden folgende Komponenten eingefüllt: 14,41 entsalztes Wasser, 815 g Natriumsalz eines disproportionierten Abietinsäuregemisches, 72 g eines Kondensationsproduktes aus Alkylnaphthalinsulfonsäure und Formaldehyd, 36 g Natriumhydroxid, 60 g Tetranatriumpyrophosphat. Anschließend gibt man eine Lösung hinzu, die folgende Bestandteile enthält: 10 620 g Chloropren, 1380 g Butylendimethacrylat, 34 g normal Dodecylmercaptan. Anschließend wird der Inhalt des Polymerisationskessels mit Stickstoff gespült und auf 42° C aufgeheizt.
Die Polymerisation wird durch eine Aktivatorlösung ausgelöst, die folgende Bestandteile enthält: 5 g Formamidinsulfinsäure gelöst in 150 g entsalztem
Tabelle I
Wasser. Die Aktivierung wird alle 30 Minuten wiederholt bei einem Polymergehalt im Latex von 35 g, ungefähr 77% Monomerenumsatz, wird die Polymerisation durch Zugabe einer Stabilisatorlösung aus folgenden Bestandteilen abgestoppt: 5 g Phenothiazin, 5 g p-tert-Butylbrenzkatechin, 500 g Benzol. Anschließend wird der Latex von nicht umgesetzten Monomeren befreit Man erhält 26,3 kg eines etwa 38%igen Latex. Die Polymerisation läßt sich gleichfalls im kontinuierlichen Maßstab durchführen, wobei die wäßrige Piiase, die Monomerphase und die Katalysatorlösung getrennt in den Polymerisationskessel eingepumpt werden.
Der nach Beispiel 1 erhaltene Latex wird mit einem Polychloroprenlatex abgemischt, den man in herkömmlicher Weise aus Chloropren durch Emulsionspolymerisation erhalten kann, und der ein benzollösliches Polychloropren enthält (Beispiel 4). Die Latexmischung läßt sich in üblicher Weise durch Gefrierkoagulation und Trocknung aufarbeiten.
Beispiel 2
Ansteüe von Butylendimethacrylat in Beispie! ! verwendet man 1380 g Äthylendimethacrylat. Man erhält 26 kg eines ungefähr 38%ige Latex, der wie unter Beispiel 1 gemischt und aufgearbeitet wird.
Beispiel 3
Anstelle von Butyltndimethacrylat in Beispiel 1 verwendet man 1380 g Diisopropenylbenzol. Man erhält ungefähr 26 kg eines etwa 38%igen Latex, der wie unter Beispiel 1 gemischt und aufgearbeitet wird.
Beispiel 4
Benzollösliches Polychloropren wird hergestellt nach bekannten Verfahren in Gegenwart von Reglern, abstoppen der Polymerisation bei einem Monomerumsatz kleiner als 70% und Aufarbeitung der Probe wie unter Beispiel 1.
Die erhaltenen Abmischungen nach Beispiel 1, 2, 3 und 4 werden anschließend mit folgenden Komponenten auf der Walze in üblicher Weise gemischt:
100 Gewichtsteile Polychloropren, 29 Gewichtsteile halbaktivem Ofenruß, 0,5 Gewichtsteile Stearinsäure, 2 Gewichtsteile Phenyl-/?-naphtylamin, 4 Gewichtsteile Magnesiumoxid, 5 Gewichtsteile Zinkoxid, 0,5 Gewichtsteile Äthylenthioharnstoff.
Die Vulkanisation erfolgt 30 Min. bei 151°C. Die auf diese Weise erhaltenen Vulkanisate sowie die Mischungen ergeben bei der Prüfung folgendes Eigenschaftsbild:
Abmischung aus einem löslichen Beispiel 2 Polychloropren mit unlöslichem PoIy- lösliches
chloropren im Gewichtsverhiiltnis (55 :45) nach Versuch: Polychloropren (4)
Beispiel 3 128 Beispiel I 220
435 500
Zerreißfestigkeit (kg/cm2) 132 50 133 135
Bruchdehnung(%) 500 50 435 80
Modul 300% Dehnung (kg/cm2) 48 sehr gut 50 gut
Flächenschrumpf (%) der Mischung 60 50
Verarbeitung der Polymeren schlecht sehr gut
auf der Walze

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung einer leicht verarbeitbaren Polychloroprenmischung durch Vermisehen des Latex eines vernetzten Chloroprenpolymerisats mit dem Latex eines benzollöslichen Polychloroprens und anschließende gemeinsame Koagulation, dadurch gekennzeichnet, daß man ein vemetztes Chloroprenpolymerisat iu herstellt, indem man Chloropren und höchstens 20 Gew.-°/o, bezogen auf Chloropren, eines Diesters aus einem zweiwertigen Alkohol und einer Acrylsäure in wäßriger Emulsion unter Bildung eines Copolymerisats mischpolymerisiert, diesen Latex mit dem Latex eines benzollöslichen Polychloroprens im Gewichtsverhältnis 1 :4 bis 4:1, bezogen auf Feststoffe im Latex, mischt und die Mischung in bekannter Weise koaguliert
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Diester aus einem zweiwertitrpn Alcohol mit einer Acr^lssu^ Verbindungen der allgemeinen Formel
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