DE1694975A1 - Verfahren zur Herstellung von biegsamem Silikon-Schaumstoff - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von biegsamem Silikon-Schaumstoff

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Description

Verfahren zur Herstellung von biegsamem Silikon-Schaumstoff.
Gegenstand der Erfindung ist ein wirtschaftliches Verfahren zur Herstellung von biegsamem Silikon-Schaum stoff. Es besteht eine nicht unerhebliche Nachfrage nach diesem Schaumstoff, insbesondere für thermische und/oder elektrische Isolierzwecke, bei denen außer der eigentlichen Isolierung noch eine Polsterwirkung erforderlich ist.
Bei diesem Verfahren wird als Silikon ein hydroxyliertes Siloxan verwendet, das im allgemeinen folgender Formel entspricht:
Si-OH
Darin bedeutet R eine einwertige Kohlenwasserstoffgruppe, die durch Halogen und/oder eine Cyano-Gruppe sub -
109850/1378
stituiert sein kann. Vorzugsweise bedeutet R Methyl oder Phenyl, insbesondere Methyl.
Die Viskosität des mit einer Hydroxylgruppe endenden Siloxan-Materials, das bis zu etwa 25 $ nicht hydroxylierte Siloxan-Einheiten enthalten kann, darf nicht weniger als 50 Centistokes (250C) betragen. Die obere Viskosiiätsgrenze ist im Prinzip nicht definierbar, denn sogar dicke G-ummis sind erfindungsgemäß verwendbar. Im allgemeinen wird jedoch eine Flüssigkeit mit einer Viskosität zwischen 75.000 und 750.000 Centistokes (25°0) bevorzugt.
Das Siloxan-Material wird erfindungsgemäß mit einem Vernetzungsmittel, einem Metallcarboxylat, d.h. einem Metallsalz einer Carbonsäure und einem Azodi carbonsäure ester vermischt. Anschließend läßt man das Gemisch schäumen. Dies geschieht durch das Metallcarboxylat, durch dessen Einwirkung der Ester Sas freigibt. Außerdem katalysiert das Metallcarboxylat gleichzeitig die Umwandlung des Siloxane in einen gummiartigen Zustand. Diese Umwandlung erfolgt unter Kondensation der Siloxan-Einheiten und unter deren Vernetzung mit Hilfe des Vernetzungsmittels.
Schäumen sowie Kondensations- und Vernetzungsum Setzungen können bei Raum- oder bei erhöhter Temperatur durchgeführt werden. Günstigste Ergebnisse erzielt man gewöhnlich zwischen 40 und 70 C. Im allgemeinen werden Temperaturen über 1800C am zweckmäßigsten vermieden, da dann häufig die Zellstruktur des entstandenen Schaumstoffes unannehmbar ist. Temperaturen unterhalb Raumtemperatur, d.h. 20-250C, führen oft zu einem Produkt, das für die meisten Verwendungszwecke zu schwer und übermäßig klebrig ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann unter Verwendung jeder geeigneten Anlage durchgeführt werden. Bei absatzweisem Verfahren werden die verschiedenen Reaktionsteilnehmer einfach gründlich miteinander vermischt und das Gemisch wird anschließend bei Raumtemperatur oder, wenn erhöhte Temperatur gewünscht wird, in einem Ofen so lange abgestellt, bis die Zersetzung des Azoesters und praktisch vollständige Här-
109850/1378
tung des Siloxane gewährleistet sind.
Die Erfindung kann unter Verwendung verschiede - ner Vernetzungsmittel durchgeführt werden und ist nicht auf die Verwendung irgendeines bestimmten Vernetzungs mittels beschränkt. In den meisten Fällen wird jedoch Tetraäthyl-o-silikat verwendet, da es leicht erhältlich und preiswert ist. Besonders gute Ergebnisse erzielt man mit " Äthylsilikat 40" , einem polymerisierten Xthylsilikat mit einem SiOg-G-ehalt von annähernd 40 $>. An stelle eines solchen Vernetzungsmittels können z.B. verschiedene andere Alkoxy- und/oder Aryloxysilane oder siloxane eingesetzt werden, wie Methyltriäthoxysilan, Tetrapropoxysilan, Phenyltributoxysilan, Dirnethyltetraäthoxy-disiloxan, Dimethyldiphenyl-hexaäthoxy-tetrasiloxan und dgl. Die Wirkung des Vernetzungsmittels wird durch die nachstehenden Gleichungen veranschaulicht:
Kondensation
X-Einheit
X Einheiten +
OR RO-Si-OR
OR
109850/1378
+ nROH
Vernetzung
Erfindungsgemäß können die als Aktivatoren und Katalysatoren verwendeten Metall carboxyl ate aus einer Vielzahl ausgewählt werden und z.B. aus Bleioctoat, Bibutylzinndilaurat, Zinkstearat, Cadmiumstearat, Cadmiumlaurat, Zinn-II-stearat, Zinklaurat, Triphenyl-zinnacetat, Monobutyl-zinntrioctoat, Dibutyl-zinndiacetat, Dibutyl-zinnmaleat, Zinkcaprylat, Bariumstearat usw. bestehen.
Je nach seiner Beschaffenheit kann das Metallcarboxylat als solches, als Lösung oder als Dispersion in einem geeigneten Dispergiermittel eingesetzt werden. Man kann die Carboxylate zu mehreren oder im Gemisch verwenden.
- Gruppe
Die erfindungsgemäß als "Blasmittel" verwendeten
^dicarbonsäureester sind durch eine ?, „
-C-N=N-C-
bekennzeichnet* Vorzugsweise ist der gewählte Ester eine Flüssigkeit. Als Beispiele werden angeführt:
Il
Il
C2H5O C—N=K--C OC2H5
Diäthyl-azodicarboxylat
109850/1378
ο ο
20Η0 Ö—M=Ii—C 0CH(GH3)2
Diisopropyl-azodi earboxylat
O O
11 H
(C2H5O C—M—O O—CH2CH2 )20
Diäthylen-bis-(äthylazodi carboxylat )
0 0 0
If It M ··
(CH3)2CH—0 —C -It=N-C 0—CH2CH2 —0 —C -N=K-C!
Äthyl en-bis-(isopropylazodiformiat)
Das Gas, das diese durch das Metallcarboxylat aktivierten Azo ester freigeben, besteht vorwiegend aus Stickstoff, enthält aber außerdem noch etwas Kohlenmonoxyd
und -dioxyd. Es wird darauf hingewiesen, daß diese Ester
in Abwesenheit des Metallcarboxylates unter den vorstehend angeführten Temperaturbedingungen keine bedeutende Menge
Gas entwickeln, und daß das Metallcarboxylat für die Härtung des mit einer Hydroxylgruppe endenden Siloxane gleichermaßen wichtig ist.
Einer der wesentlichsten Vorteile der Erfindung liegt darin, daß durch die Verwendung eines einzigen Kittels sowohl das Blasmittel aktiviert als auch die Härtung des Siloxans katalysiert wird.
Die Dichte der erfindungsgemäß hergestellten Schaumstoffe kann innerhalb weiter Grenzen schwanken. Im allgemeinen entstehen die weniger dichten Schaumstoffe unter Bedingungen, unter denen eine rasche Gasentwicklung aus
10 9 8 5 0/1378 BAD original
dem Blasmittel erfolgt und die Gelierung des Hydroxysiloxans etwas verzögert wird, bis ein beachtlicher Expansionsgrad erreicht ist. Umgekehrt bilden sich die stärker kondensierten Schaumstoffe dann, wenn die angewendeten Bedingungen das Eintreten einer gewissen Gelierung vor Erreichung der maximalen Gasentwicklung ge statten.
In die erfindungsgemäß en* elastomer en Schaumstoffe können verschiedene !füllstoffe und Pigmente eingearbeitet werden. Soll ein sehr fester Schaumstoff hergestellt werden, so kann die Wahl des Füllstoffes wesentlich sein. Als Füllstoffe sind z.B. verwendbar» Titan-, Zink- und Magnesiumoxyd, Ferrioxyd, siliziumhaltige Stoffe wie Diatomeenerde, abgerauchte Kieselerden, Kieselerde —
Aerogele und -Xerogele , Asbest, Metallpulver, insbesondere Aluminiumpulver und Ruß.
Außer Füllstoffen und Pigmenten können erfindungsgemäß noch andere Zusätze wie sie z.B. normalerweise für Silikon-Kautschukansätze eingesetzt werden, zur Ver wendung kommen, so z.B. Antioxydationsmittel, Mittel zur Steuerung der bleibenden Verformung, Wärmestabilisatoren und dergl.
Bei der Durchführung der Erfindung können die verschiedenen Bestandteile in beliebiger Reihenfolge miteinander vermischt werden, doch verfährt man bei Verwendung eines Füllstoffes vorzugsweise so, daß Füll stoff und Hydroxysiloxan vor Zusatz der anderen Stoffe vorgemischt werden. Ferner ist es in der Praxis alIge mein günstig, das Metallcarboxylat als letztes einzu arbeiten.
Das Mengenverhältnis der eingemischten Stoffe kann erheblieh variiert werden, doch entstehen die besseren Schaumstoffe in der Hauptsache unter Anwendung fol gender Verhältnisse:
109850/1378
Füllstoff (sofern verwendet): 5 bis 50 Teile je 100 Teile
Hydroxy-siloxan;
ketallcarboxylat: 1 Ms 5 j5 auf G-ewichtsbasis des
Hydroxy-siloxans;
Vernetzungsmittel: 1 bis 5 i» auf Gewichtsbasis des
Hydroxy-siloxans;
Blasmittel·. 2 bis 8 # auf Gewichtsbasis des
Hydroxy-siloxans.
Die Erfindung wird in den nachstehenden, tabellarisch
zusammengefaßten Beispielen weiter erläutert.
109850/1378
Hydroxy-
siloxan-
Material		 O
CD 		Aktivieren
der Kataly
sator		 Vernetzungs
mittel		 - Füllstoff Härtung8-
temperat.		 Dichte
des Pro
duktes 2
in g/ciir		 Blas
mittel		 Zell
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tur		 Erholung
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mung		 Zereiß-
festig-
keit		 "Dehn
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hydratisier-
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tempe
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und Zink«·
O
CO 		oxyd
OO

Claims (7)

  1. Patentansprüche:
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Schäumen bei Raumtemperatur oder bei einer Temperatur zwischen 40 und 180 G durchgeführt wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Temperatur zwischen 40 und 70 C hält und als hydroxyl!ertes Siloxan-Material eine Flüssigkeit mit einer Viskosität zwischen 75.000 und 750*000 Genti stokes (25°0) verwendet.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß man die zu vermischenden Stoffe in folgenden Verhältnissen verwendet:
    Metall car boxylat: 1-5 °/o auf Gewicht sbasis des
    Hydroxy-siloxans;
    Vernetzungsmittel: 1-5 % auf Gewichtsbasis des
    Hydroxy-siloxans;
    .Blasmittel: 2-8 % auf (iewichtsbasis des
    Hydroxy-siloxans.
    109850/1378 BAD ORIGINAL
  5. 5. Verfahren nach Ansprüchen 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß dem G-emisch ein Füllstoff, vorzugsweise in
    Anteilen von 5 bis 50 Teile/100 Teile Hydroxy-Siloxan zugesetzt wird.
  6. 6. Verfahren nach Ansprüchen 1-5» dadurch, gekennzeichnet, daß man als Metall carboxylat Bleioctoat und als
    Ester Diisopropyl-azodiformiat verwendet.
  7. 7. Verfahren nach Ansprüchen 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß man Diatomeenerde als Füllstoff verwendet.
    Für Stauffer Chemical Company
    Rechtsanwalt
    109850/1378
DE19671694975 1966-08-22 1967-08-17 Verfahren zur Herstellung von biegsamen Polysiloxanschaumstoffen Expired DE1694975C3 (de)

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