DE3523473C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft technische Geliermittel nach dem
Oberbegriff des Anspruchs 1 und ein Verfahren nach dem
Oberbegriff des Anspruchs 10 zum Herstellen derartiger
Geliermittel und seine Verwendung.
Hydrophobe Flüssigkeiten, insbesondere Mineralöl,
werden wegen ihrer wasserabstoßenden und elektrisch isolierenden
Eigenschaften häufig als Imprägnierungsmittel, zum
Beispiel für elektrische Kabel mit Papierisolation, und/oder
als Füllmittel, zum Beispiel in Kabelverbindungen, elektrischen
Transformatoren und dergleichen, verwendet. Dabei ist
es besonders vorteilhaft, daß der flüssige Aggregatzustand
eine vollständige Ausfüllung eines gegebenen Raumes ermöglicht,
ohne daß Hohlräume zurückbleiben, die insbesondere
bei elektrischen Einrichtungen schädlich sein können. Vorteilhaft
ist ferner die Eigenschaft vieler hydrophober
organischer Flüssigkeiten, auch in kleinste Zwischenräume
hineinzukriechen. Andererseits erfordert die Verwendung
einer Flüssigkeit als Imprägnier- oder Füllstoff eine vollständige
Dichtigkeit der Umhüllung, in die die Flüssigkeit
eingefüllt wird. Diese Forderung bereitet in der Praxis oft
Schwierigkeiten. Um diese zu umgehen, ist es bekannt, Flüssigkeiten
zu verwenden, die bei normaler Temperatur fest sind
und demgemäß bei erhöhter Temperatur verarbeitet werden
müssen. Die Notwendigkeit, bei erhöhter Temperatur zu arbeiten
und dafür entsprechende Heizeinrichtungen vorzusehen,
ist bei der praktischen Anwendung unbequem. Beim Abkühlen
geht die Flüssigkeit in eine feste Masse über, die nicht
mehr oder nur noch geringfügig verformbar ist; das ist in
manchen Fällen unerwünscht. Es ist deshalb auch die Verwendung
technischer Geliermittel bekanntgeworden, die der Flüssigkeit
zugegeben werden und mit dieser nach einiger Zeit ein
Gel bilden, das nicht mehr durch Undichtigkeiten auslaufen
kann und verformbar bleibt. Bekannte Geliermittel dieser
Art enthalten organische Aluminiumverbindungen, insbesondere
Poly-oxo-aluminiumverbindungen, und reagieren mit Hydroxyl-
oder Carboxylgruppen zu einem thioxotropen Gel. Auf diese
Weise wird zum Beispiel Anstreichfarben die dort gewünschte
thixotrope Eigenschaft erteilt. Poly-oxo-aluminiumverbindungen
der angegebenen Art sind im Handel erhältlich.
Bei hydrophoben organischen Flüssigkeiten, insbesondere
Mineralöl, liegen vielfach keine Hydroxyl- oder Carboxylgruppen
vor, so daß die genannten Geliermittel mit diesen
Flüssigkeiten nicht direkt reagieren können. Dies ist besonders
der Fall bei allen elektrischen Anwendungen, weil dafür
verwendete Imprägnier- und Füllmittel in der Regel keine
Hydroxyl- oder Carboxylgruppen enthalten sollen. In derartigen
Fällen wurde deshalb bei der Zugabe der organischen
Aluminiumverbindung zusätzlich ein Reaktionspartner, meist
in Form einer Flüssigkeit, zugegeben, der die für die
Gelierungsreaktion erforderlichen Gruppen enthält. Als Reaktionspartner
sind beispielsweise Lösungsmittel geeignet,
die Hydroxyl- oder Carboxylgruppen enthalten. So offenbaren
z. B. die US-Patentschriften 35 39 311/35 39 310, daß als
Reaktionspartner eine Carbonsäure eingesetzt werden kann.
Im Verlauf der Gelierungsreaktion werden die reagierenden
Gruppen des Reaktionspartners in elektrisch unbedenkliche
Verbindungen umgewandelt, so daß die Isoliereigenschaften
der Flüssigkeit sich allmählich auf den ursprünglichen Wert
verbessern. Dies kann man an der Zunahme des leicht meßbaren
dielektrischen Verlustfaktors ablesen.
Die Notwendigkeit, zusätzlich den Reaktionspartner zuzugegen,
ist bei der Anwendung unbequem. Es können auch
leicht Dosierungsfehler unterlaufen. Hinzu kommt die Schwierigkeit,
daß die genannten organischen Aluminiumverbindungen
sehr stark mit Feuchtigkeit reagieren und deshalb unter
luftdichtem Verschluß aufbewahrt und versandt sowie mit
großer Vorsicht gehandhabt werden müssen.
Die Erfindung geht daher von der Aufgabe aus, ein technisches
Geliermittel insbesondere für elektrische Anwendungen
zu schaffen, das bequemer anwendbar ist und eine Fehlermöglichkeit
bei der Dosierung weitgehend ausschließt.
Nach der Erfindung wird diese Aufgabe gelöst mit dem Geliermittel
nach Anspruch 1.
Das erfindungsgemäße technische Geliermittel ist ein Feststoff,
der bereits das Ergebnis einer Reaktion von Polyoxo-
aluminiumsalzen mit Reaktionspartnern in Form von organischen
Säuren, die mit niederen Kohlenwasserstoffen substituiert
sind, ist. Es hat sich gezeigt, daß, offenbar wegen
dieser Eigenschaften als Reaktionsprodukt, das erfindungsgemäße
technische Geliermittel unempfindlich gegen Feuchtigkeit
und bequem zu handhaben und zu lagern ist und nach dem
Eingeben in die zu verdickende Flüssigkeit, die keine mit
Poly-oxo-aluminiumsalz reaktionsfähige Gruppen zu enthalten
braucht, in sehr kurzer Zeit zu der gewünschten Gelierung
führt, wobei die elektrischen Isoliereigenschaften des
erhaltenen Gels sofort eine elektrische Belastung des Gels
und damit eine Inbetriebnahme der betreffenden elektrischen
Einrichtung ermöglichen. Das erfindungsgemäße Geliermittel
ist ein reaktionsträger Feststoff, der ohne besondere Vorsichtsmaßnahme
gelagert und gehandhabt werden kann. Vorzugsweise
ist das erfindungsgemäße Geliermittel pulverisiert.
Es braucht dann zum Gelieren nur in die zu gelierende Flüssigkeit
eingestreut oder eingemischt zu werden, woraufhin die
Gelierung innerhalb einer vergleichsweise sehr kurzen Zeit,
beispielsweise einer Stunde, erfolgt. Durch geeignete Wahl
des Poly-oxo-aluminiumsalzes und des Reaktionspartners können
pulverförmige Geliermittel gewonnen werden, die in Mineralöl
eine Gelierzeit von unter einer Stunde zu bewirken
vermögen.
Bei dem erfindungsgemäßen Geliermittel ist die für die
Reaktion zwischen dem Poly-oxo-aluminiumsalz und dem
Reaktionspartner erforderliche Reaktionszeit offenbar in
die Herstellung des Geliermittels verlegt; denn normalerweise
erfordert diese Reaktion eine Reaktionszeit von
mehreren Stunden bei erhöhten Temperaturen von insbesondere
120°C. Bei der Herstellung des erfindungsgemäßen
Geliermittels spielen diese Reaktionsbedingungen keine nachteilige
Rolle. Entscheidend und überraschend ist, daß bei
der Anwendung nur eine sehr kurze Gelierzeit erforderlich
ist.
Es ist insbesondere möglich, durch wenige Versuche Paare
von Poly-oxo-aluminiumsalzen und Reaktionspartnern zu finden,
bei denen das daraus hergestellte erfindungsgemäße
Geliermittel eine Gelierzeit in Mineralöl von unter 10 Minuten
zu bewirken vermag. Dabei ist noch von Bedeutung, daß bei
der Anwendung die Gelierzeit von der Teilchengröße des
erfindungsgemäßen Geliermittel-Feststoffs abhängt. Man kann
deshalb eine Teilchengröße entsprechend der gewünschten
Gelierzeit wählen, wobei kleinere Teilchengrößen kürzere
Gelierzeiten entsprechen.
Bei der Anwendung des erfindungsgemäßen Geliermittels ist
eine Temperaturerhöhung nicht erforderlich. Es genügt das
Vermischen des Geliermittels mit der Flüssigkeit bei Zimmer-
oder Umgebungstemperatur. Es brauchen keine weiteren Substanzen
wie Lösungsmittel und dergleichen zugesetzt zu werden;
dementsprechend entfallen auch alle mit derartigen
zusätzlichen Stoffen verbundenen Probleme hinsichtlich Lagerhaltng
und Umweltbelastung. Das mit isolierenden Ölen, beispielsweise
Kohlenwasserstoffölen, erhaltene Gel hat schon
kurze Zeit nach seiner Herstellung gute elektrische Isolier
eigenschaften, so daß die Vorrichtung, in der dieses Gel
sich befindet, ohne Verzögerung in Betrieb genommen werden
kann. Das Gel hat eine sehr gute Temperaturbeständigkeit
und bleibt bei Temperaturen von zumindest etwa 150°C frei
von Zersetzung.
Besonders günstige Eigenschaften hat ein erfindungsgemäßes
Geliermittel, das durch im wesentlichen stöchiometrische
Reaktionen von Poly-oxo-aluminiumstearat der Formel
mit 2-Ethylhexansäure der Formel
erhalten worden ist. Dieses Geliermittel hat eine Dichte im
Bereich der Dichte der üblichen zu gelierenden Flüssigkeiten
wie zum Beispiel Mineralöl. Die Dichte kann je nach dem
Polymerisationsgrad des organischen Aluminiumsalzes in einem
gewissen Bereich eingestellt werden. So kann insbesondere die
Dichte geringfügig größer sein als die Dichte der zu gelierenden
Flüssigkeit. Das ist beim Vermischen vorteilhaft. Die
Dichte kann beispielsweise etwa 0,97 g/m³ betragen.
Die Herstellung des erfindungsgemäßen technischen Geliermittels
ist dadurch gekennzeichnet, daß man ein entsprechend
gewähltes Poly-oxo-aluminiumsalz einer Fettsäure mit dem
Reaktionspartner zu einem das Geliermittel darstellenden
festen Reaktionsprodukt umsetzt und ggf. das Produkt zerkleinert.
Es sind somit nur einfache Arbeitsschritte für
die Herstellung erforderlich.
Damit das als festes Reaktionsprodukt erhaltene Geliermittel
keine störenden Fremdeigenschaften hat, ist es zweckmäßig,
daß man das Poly-oxo-aluminiumsalz im wesentlichen
vollständig mit einer stöchiometrischen Menge des
Reaktionspartners umsetzt.
Es hat sich gezeigt, daß die Reaktion besonders rasch verläuft,
wenn man eine mit niederen Kohlenwasserstoffresten
substituierte niedere organische Säure als Reaktionspartner verwendet.
Als organische Säure wird zweckmäßigerweise eine
Alkansäure, insbesondere Ethyl- oder Propylhexansäure,
verwendet. Praktisch bewährt hat sich besonders der Reaktionspartner
2-Ethylhexansäure.
Die Umsetzung zwischen dem Poly-oxo-aluminiumsalz und dem
Reaktionspartner wird zweckmäßigerweise bei etwa 100 bis
140°C durchgeführt, vorzugsweise bei etwa 120°C. Dabei
erhält man eine glatte Reaktion in einer kurzen Reaktionszeit
und ohne Gefahr von Zersetzungen.
Die Anwendung des erfindungsgemäßen Geliermittels ist sehr
einfach und bietet besondere Vorteile beim Imprägnieren von
elektrischen Einrichtungen, insbesondere Kabelverbindungen,
mit einer elektrisch nicht leitenden organischen Flüssigkeit,
insbesondere Mineralöl oder dergleichen, bei dem man in einem
in der Einrichtung vorgesehenen Hohlraum die mit einem
Geliermittel versehene Flüssigkeit vorsieht. Erfindungsgemäß
wird dazu ein festes pulverförmiges erfindungsgemäßes Geliermittel
verwendet. Man kann das Geliermittel zum Beispiel in
den mit der Flüssigkeit bereits gefüllten Hohlraum einstreuen
oder einfüllen. Besonders vorteilhaft ist aber ein Verfahren,
bei dem die Flüssigkeit vor dem Einbringen in den Hohlraum
mit dem Geliermittel versetzt wird; erfindungsgemäß wird dabei
die Flüssigkeit unmittelbar vor dem Einbringen in den
Hohlraum mit dem Geliermittel versetzt. Das Gemisch bleibt
dann noch genügend lang niedrig viskos, um ebenso wie die
Flüssigkeit an sich in alle Hohlräume und Zwischenräume
eindringen zu können.
Claims (17)
1. Technisches Geliermittel für hydrophobe organische
Flüssigkeiten, insbesondere Mineralöle, auf der Basis
organischer Poly-oxo-aluminiumsalze von Fettsäuren und
damit reagierender organischer Reaktionspartner,
dadurch gekennzeichnet, daß das Geliermittel ein Feststoff
ist, der durch Reaktion von Poly-oxo-aluminiumsalzen
mit einem flüssigen Reaktionspartner in Form einer
mit niederen Kohlenwasserstoffresten substituierten
niederen organischen Säure entstanden ist.
2. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als
Reaktionspartner eine mit niederen Kohlenwasserstoffen
substituierte niedere Alkansäure verwendet wird.
3. Mittel nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man
als Reaktionspartner Ethyl- oder Propyl-hexansäure
verwendet.
4. Mittel nach Anspruch 3, erhalten durch im wesentlichen
stöchiometrische Reaktion von Poly-oxo-aluminiumstearat
der Formel
mit 2-Ethylhexansäure der Formel
5. Mittel nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß es
eine Dichte im Bereich der Dichte der zu gelierenden
Flüssigkeit hat.
6. Mittel nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die
Dichte gerinfügig größer ist als die Dichte der zu
gelierenden Flüssigkeit.
7. Mittel nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß es
eine Dichte von etwa 0,97 g/cm³ hat.
8. Mittel nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß pulverisiert ist.
9. Mittel nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß
seine Teilchengröße entsprechend der gewünschten
Gelierzeit gewählt ist, wobei kleine Teilchengrößen
kürzere Gelierzeiten entsprechen.
10. Verfahren zum Herstellen eines technischen Geliermittels
für mit Wasser nicht mischbare organische Flüssigkeiten,
insbesondere Mineralöl, auf der Basis organischer
Poly-oxo-aluminiumsalze von Fettsäuren und damit
reagierender organischer Reaktionspartner, insbesondere
solcher mit Hydroxyl- oder Carboxylgruppen,
dadurch gekennzeichnet, daß man ein entsprechend gewähltes
Poly-oxo-aluminiumsalz einer Fettsäure mit
einem flüssigen Reaktionspartner in Form einer mit
niederen Kohlenwasserstoffen substituierten niederen
organischen Säure zu einem das Geliermittel darstellenden
festen Reaktionsprodukt umsetzt und ggf. das
Produkt zerkleinert.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet,
daß man das Poly-oxo-aluminiumsalz im wesentlichen
vollständig mit einer stöchiometrischen Menge des
Reaktionspartners umsetzt.
12. Verfahren nach Anspruch 10 und 11, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Reaktionspartner eine mit niederen Kohlenwasserstoffresten
substituierte niedere Alkansäure
verwendet.
13. Verfahren nach Anspruch 11 und 12, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Reaktionspartner Ethyl- oder Propyl-hexansäure
verwendet.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß
man als Reaktionspartner 2-Ethylhexansäure verwendet.
15. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung bei etwa
100 bis 140°C durchführt.
16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß
man die Umsetzung bei etwa 120°C durchführt.
17. Verwendung eines technischen Geliermittels nach Anspruch 8,
als Zusatz zu einer elektrisch nicht leitenden Flüssigkeit,
insbesondere Mineralöl, bei der Imprägnierung von elektrischen
Einrichtungen, insbesondere Kabelverbindungen.
Priority Applications (16)
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