DE3523473C2 - - Google Patents

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Description

Die Erfindung betrifft technische Geliermittel nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 und ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruchs 10 zum Herstellen derartiger Geliermittel und seine Verwendung.
Hydrophobe Flüssigkeiten, insbesondere Mineralöl, werden wegen ihrer wasserabstoßenden und elektrisch isolierenden Eigenschaften häufig als Imprägnierungsmittel, zum Beispiel für elektrische Kabel mit Papierisolation, und/oder als Füllmittel, zum Beispiel in Kabelverbindungen, elektrischen Transformatoren und dergleichen, verwendet. Dabei ist es besonders vorteilhaft, daß der flüssige Aggregatzustand eine vollständige Ausfüllung eines gegebenen Raumes ermöglicht, ohne daß Hohlräume zurückbleiben, die insbesondere bei elektrischen Einrichtungen schädlich sein können. Vorteilhaft ist ferner die Eigenschaft vieler hydrophober organischer Flüssigkeiten, auch in kleinste Zwischenräume hineinzukriechen. Andererseits erfordert die Verwendung einer Flüssigkeit als Imprägnier- oder Füllstoff eine vollständige Dichtigkeit der Umhüllung, in die die Flüssigkeit eingefüllt wird. Diese Forderung bereitet in der Praxis oft Schwierigkeiten. Um diese zu umgehen, ist es bekannt, Flüssigkeiten zu verwenden, die bei normaler Temperatur fest sind und demgemäß bei erhöhter Temperatur verarbeitet werden müssen. Die Notwendigkeit, bei erhöhter Temperatur zu arbeiten und dafür entsprechende Heizeinrichtungen vorzusehen, ist bei der praktischen Anwendung unbequem. Beim Abkühlen geht die Flüssigkeit in eine feste Masse über, die nicht mehr oder nur noch geringfügig verformbar ist; das ist in manchen Fällen unerwünscht. Es ist deshalb auch die Verwendung technischer Geliermittel bekanntgeworden, die der Flüssigkeit zugegeben werden und mit dieser nach einiger Zeit ein Gel bilden, das nicht mehr durch Undichtigkeiten auslaufen kann und verformbar bleibt. Bekannte Geliermittel dieser Art enthalten organische Aluminiumverbindungen, insbesondere Poly-oxo-aluminiumverbindungen, und reagieren mit Hydroxyl- oder Carboxylgruppen zu einem thioxotropen Gel. Auf diese Weise wird zum Beispiel Anstreichfarben die dort gewünschte thixotrope Eigenschaft erteilt. Poly-oxo-aluminiumverbindungen der angegebenen Art sind im Handel erhältlich.
Bei hydrophoben organischen Flüssigkeiten, insbesondere Mineralöl, liegen vielfach keine Hydroxyl- oder Carboxylgruppen vor, so daß die genannten Geliermittel mit diesen Flüssigkeiten nicht direkt reagieren können. Dies ist besonders der Fall bei allen elektrischen Anwendungen, weil dafür verwendete Imprägnier- und Füllmittel in der Regel keine Hydroxyl- oder Carboxylgruppen enthalten sollen. In derartigen Fällen wurde deshalb bei der Zugabe der organischen Aluminiumverbindung zusätzlich ein Reaktionspartner, meist in Form einer Flüssigkeit, zugegeben, der die für die Gelierungsreaktion erforderlichen Gruppen enthält. Als Reaktionspartner sind beispielsweise Lösungsmittel geeignet, die Hydroxyl- oder Carboxylgruppen enthalten. So offenbaren z. B. die US-Patentschriften 35 39 311/35 39 310, daß als Reaktionspartner eine Carbonsäure eingesetzt werden kann.
Im Verlauf der Gelierungsreaktion werden die reagierenden Gruppen des Reaktionspartners in elektrisch unbedenkliche Verbindungen umgewandelt, so daß die Isoliereigenschaften der Flüssigkeit sich allmählich auf den ursprünglichen Wert verbessern. Dies kann man an der Zunahme des leicht meßbaren dielektrischen Verlustfaktors ablesen.
Die Notwendigkeit, zusätzlich den Reaktionspartner zuzugegen, ist bei der Anwendung unbequem. Es können auch leicht Dosierungsfehler unterlaufen. Hinzu kommt die Schwierigkeit, daß die genannten organischen Aluminiumverbindungen sehr stark mit Feuchtigkeit reagieren und deshalb unter luftdichtem Verschluß aufbewahrt und versandt sowie mit großer Vorsicht gehandhabt werden müssen.
Die Erfindung geht daher von der Aufgabe aus, ein technisches Geliermittel insbesondere für elektrische Anwendungen zu schaffen, das bequemer anwendbar ist und eine Fehlermöglichkeit bei der Dosierung weitgehend ausschließt.
Nach der Erfindung wird diese Aufgabe gelöst mit dem Geliermittel nach Anspruch 1.
Das erfindungsgemäße technische Geliermittel ist ein Feststoff, der bereits das Ergebnis einer Reaktion von Polyoxo- aluminiumsalzen mit Reaktionspartnern in Form von organischen Säuren, die mit niederen Kohlenwasserstoffen substituiert sind, ist. Es hat sich gezeigt, daß, offenbar wegen dieser Eigenschaften als Reaktionsprodukt, das erfindungsgemäße technische Geliermittel unempfindlich gegen Feuchtigkeit und bequem zu handhaben und zu lagern ist und nach dem Eingeben in die zu verdickende Flüssigkeit, die keine mit Poly-oxo-aluminiumsalz reaktionsfähige Gruppen zu enthalten braucht, in sehr kurzer Zeit zu der gewünschten Gelierung führt, wobei die elektrischen Isoliereigenschaften des erhaltenen Gels sofort eine elektrische Belastung des Gels und damit eine Inbetriebnahme der betreffenden elektrischen Einrichtung ermöglichen. Das erfindungsgemäße Geliermittel ist ein reaktionsträger Feststoff, der ohne besondere Vorsichtsmaßnahme gelagert und gehandhabt werden kann. Vorzugsweise ist das erfindungsgemäße Geliermittel pulverisiert. Es braucht dann zum Gelieren nur in die zu gelierende Flüssigkeit eingestreut oder eingemischt zu werden, woraufhin die Gelierung innerhalb einer vergleichsweise sehr kurzen Zeit, beispielsweise einer Stunde, erfolgt. Durch geeignete Wahl des Poly-oxo-aluminiumsalzes und des Reaktionspartners können pulverförmige Geliermittel gewonnen werden, die in Mineralöl eine Gelierzeit von unter einer Stunde zu bewirken vermögen.
Bei dem erfindungsgemäßen Geliermittel ist die für die Reaktion zwischen dem Poly-oxo-aluminiumsalz und dem Reaktionspartner erforderliche Reaktionszeit offenbar in die Herstellung des Geliermittels verlegt; denn normalerweise erfordert diese Reaktion eine Reaktionszeit von mehreren Stunden bei erhöhten Temperaturen von insbesondere 120°C. Bei der Herstellung des erfindungsgemäßen Geliermittels spielen diese Reaktionsbedingungen keine nachteilige Rolle. Entscheidend und überraschend ist, daß bei der Anwendung nur eine sehr kurze Gelierzeit erforderlich ist.
Es ist insbesondere möglich, durch wenige Versuche Paare von Poly-oxo-aluminiumsalzen und Reaktionspartnern zu finden, bei denen das daraus hergestellte erfindungsgemäße Geliermittel eine Gelierzeit in Mineralöl von unter 10 Minuten zu bewirken vermag. Dabei ist noch von Bedeutung, daß bei der Anwendung die Gelierzeit von der Teilchengröße des erfindungsgemäßen Geliermittel-Feststoffs abhängt. Man kann deshalb eine Teilchengröße entsprechend der gewünschten Gelierzeit wählen, wobei kleinere Teilchengrößen kürzere Gelierzeiten entsprechen.
Bei der Anwendung des erfindungsgemäßen Geliermittels ist eine Temperaturerhöhung nicht erforderlich. Es genügt das Vermischen des Geliermittels mit der Flüssigkeit bei Zimmer- oder Umgebungstemperatur. Es brauchen keine weiteren Substanzen wie Lösungsmittel und dergleichen zugesetzt zu werden; dementsprechend entfallen auch alle mit derartigen zusätzlichen Stoffen verbundenen Probleme hinsichtlich Lagerhaltng und Umweltbelastung. Das mit isolierenden Ölen, beispielsweise Kohlenwasserstoffölen, erhaltene Gel hat schon kurze Zeit nach seiner Herstellung gute elektrische Isolier­ eigenschaften, so daß die Vorrichtung, in der dieses Gel sich befindet, ohne Verzögerung in Betrieb genommen werden kann. Das Gel hat eine sehr gute Temperaturbeständigkeit und bleibt bei Temperaturen von zumindest etwa 150°C frei von Zersetzung.
Besonders günstige Eigenschaften hat ein erfindungsgemäßes Geliermittel, das durch im wesentlichen stöchiometrische Reaktionen von Poly-oxo-aluminiumstearat der Formel
mit 2-Ethylhexansäure der Formel
erhalten worden ist. Dieses Geliermittel hat eine Dichte im Bereich der Dichte der üblichen zu gelierenden Flüssigkeiten wie zum Beispiel Mineralöl. Die Dichte kann je nach dem Polymerisationsgrad des organischen Aluminiumsalzes in einem gewissen Bereich eingestellt werden. So kann insbesondere die Dichte geringfügig größer sein als die Dichte der zu gelierenden Flüssigkeit. Das ist beim Vermischen vorteilhaft. Die Dichte kann beispielsweise etwa 0,97 g/m³ betragen.
Die Herstellung des erfindungsgemäßen technischen Geliermittels ist dadurch gekennzeichnet, daß man ein entsprechend gewähltes Poly-oxo-aluminiumsalz einer Fettsäure mit dem Reaktionspartner zu einem das Geliermittel darstellenden festen Reaktionsprodukt umsetzt und ggf. das Produkt zerkleinert. Es sind somit nur einfache Arbeitsschritte für die Herstellung erforderlich.
Damit das als festes Reaktionsprodukt erhaltene Geliermittel keine störenden Fremdeigenschaften hat, ist es zweckmäßig, daß man das Poly-oxo-aluminiumsalz im wesentlichen vollständig mit einer stöchiometrischen Menge des Reaktionspartners umsetzt.
Es hat sich gezeigt, daß die Reaktion besonders rasch verläuft, wenn man eine mit niederen Kohlenwasserstoffresten substituierte niedere organische Säure als Reaktionspartner verwendet. Als organische Säure wird zweckmäßigerweise eine Alkansäure, insbesondere Ethyl- oder Propylhexansäure, verwendet. Praktisch bewährt hat sich besonders der Reaktionspartner 2-Ethylhexansäure.
Die Umsetzung zwischen dem Poly-oxo-aluminiumsalz und dem Reaktionspartner wird zweckmäßigerweise bei etwa 100 bis 140°C durchgeführt, vorzugsweise bei etwa 120°C. Dabei erhält man eine glatte Reaktion in einer kurzen Reaktionszeit und ohne Gefahr von Zersetzungen.
Die Anwendung des erfindungsgemäßen Geliermittels ist sehr einfach und bietet besondere Vorteile beim Imprägnieren von elektrischen Einrichtungen, insbesondere Kabelverbindungen, mit einer elektrisch nicht leitenden organischen Flüssigkeit, insbesondere Mineralöl oder dergleichen, bei dem man in einem in der Einrichtung vorgesehenen Hohlraum die mit einem Geliermittel versehene Flüssigkeit vorsieht. Erfindungsgemäß wird dazu ein festes pulverförmiges erfindungsgemäßes Geliermittel verwendet. Man kann das Geliermittel zum Beispiel in den mit der Flüssigkeit bereits gefüllten Hohlraum einstreuen oder einfüllen. Besonders vorteilhaft ist aber ein Verfahren, bei dem die Flüssigkeit vor dem Einbringen in den Hohlraum mit dem Geliermittel versetzt wird; erfindungsgemäß wird dabei die Flüssigkeit unmittelbar vor dem Einbringen in den Hohlraum mit dem Geliermittel versetzt. Das Gemisch bleibt dann noch genügend lang niedrig viskos, um ebenso wie die Flüssigkeit an sich in alle Hohlräume und Zwischenräume eindringen zu können.

Claims (17)

1. Technisches Geliermittel für hydrophobe organische Flüssigkeiten, insbesondere Mineralöle, auf der Basis organischer Poly-oxo-aluminiumsalze von Fettsäuren und damit reagierender organischer Reaktionspartner, dadurch gekennzeichnet, daß das Geliermittel ein Feststoff ist, der durch Reaktion von Poly-oxo-aluminiumsalzen mit einem flüssigen Reaktionspartner in Form einer mit niederen Kohlenwasserstoffresten substituierten niederen organischen Säure entstanden ist.
2. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Reaktionspartner eine mit niederen Kohlenwasserstoffen substituierte niedere Alkansäure verwendet wird.
3. Mittel nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Reaktionspartner Ethyl- oder Propyl-hexansäure verwendet.
4. Mittel nach Anspruch 3, erhalten durch im wesentlichen stöchiometrische Reaktion von Poly-oxo-aluminiumstearat der Formel mit 2-Ethylhexansäure der Formel
5. Mittel nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß es eine Dichte im Bereich der Dichte der zu gelierenden Flüssigkeit hat.
6. Mittel nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichte gerinfügig größer ist als die Dichte der zu gelierenden Flüssigkeit.
7. Mittel nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß es eine Dichte von etwa 0,97 g/cm³ hat.
8. Mittel nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß pulverisiert ist.
9. Mittel nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß seine Teilchengröße entsprechend der gewünschten Gelierzeit gewählt ist, wobei kleine Teilchengrößen kürzere Gelierzeiten entsprechen.
10. Verfahren zum Herstellen eines technischen Geliermittels für mit Wasser nicht mischbare organische Flüssigkeiten, insbesondere Mineralöl, auf der Basis organischer Poly-oxo-aluminiumsalze von Fettsäuren und damit reagierender organischer Reaktionspartner, insbesondere solcher mit Hydroxyl- oder Carboxylgruppen, dadurch gekennzeichnet, daß man ein entsprechend gewähltes Poly-oxo-aluminiumsalz einer Fettsäure mit einem flüssigen Reaktionspartner in Form einer mit niederen Kohlenwasserstoffen substituierten niederen organischen Säure zu einem das Geliermittel darstellenden festen Reaktionsprodukt umsetzt und ggf. das Produkt zerkleinert.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß man das Poly-oxo-aluminiumsalz im wesentlichen vollständig mit einer stöchiometrischen Menge des Reaktionspartners umsetzt.
12. Verfahren nach Anspruch 10 und 11, dadurch gekennzeichnet, daß man als Reaktionspartner eine mit niederen Kohlenwasserstoffresten substituierte niedere Alkansäure verwendet.
13. Verfahren nach Anspruch 11 und 12, dadurch gekennzeichnet, daß man als Reaktionspartner Ethyl- oder Propyl-hexansäure verwendet.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß man als Reaktionspartner 2-Ethylhexansäure verwendet.
15. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung bei etwa 100 bis 140°C durchführt.
16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung bei etwa 120°C durchführt.
17. Verwendung eines technischen Geliermittels nach Anspruch 8, als Zusatz zu einer elektrisch nicht leitenden Flüssigkeit, insbesondere Mineralöl, bei der Imprägnierung von elektrischen Einrichtungen, insbesondere Kabelverbindungen.
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