DE1669819C3 - Antistatische thermoplastische Massen und Formteile - Google Patents

Antistatische thermoplastische Massen und Formteile

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DE1669819C3 DE1669819A DEC0041082A DE1669819C3 DE 1669819 C3 DE1669819 C3 DE 1669819C3 DE 1669819 A DE1669819 A DE 1669819A DE C0041082 A DEC0041082 A DE C0041082A DE 1669819 C3 DE1669819 C3 DE 1669819C3
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Description

Die Erfindung betrifft antistatische thermoplastische Massen und Formteile aus Olefinpolymerisaten, üblichen Zusatzstoffen und Antistatikmitteln.
Es wurde bereits vorgeschlagen, Polyglykolätherderivate als Antistatikmittel für Polyolefine zu verwenden. Es ist beispielsweise bekannt, daß Monoalkyläther von Polyglykolen und Monoalkylaryläther dieser Polyglykole als solche nicht genügend vertraglieh mit Polyolefinen sind, so daß sie nicht in Mengen zugesetzt werden können, die genügen, um eine gute Antistatikwirkung zu erzielen. Gemäß einem anderen Vorschlag werden Gemische von Verbindungen aus diesen beiden Klassen verwendet, weil diese Gemische eine bessere Verträglichkeit mit Polyolefinen haben und demgemäß in größeren Mengen verwendet werden können. Gemäß diesem Vorschlag werden diese Gemische in einer Menge von 2 bis °"0, vorzugsweise von 3 bis 5%, bezogen auf das Polyolefin, verwendet.
Diese großen Anteile des Antistatikmittels sind jedoch äußerst unwirtschaftlich, wobei außerdem eine zusätzliche Mischstufe notwendig ist. um das gewünschte Gemisch von Antistatikmitteln herzustellen. Offensichtlich ist die Antistatikwirkung selbst dieser Gemische in so großen Mengen noch ungenügend, da ferner vorgeschlagen wurde, außerdem entweder Monoester von Polyglykolen mit höheren aliphatischen oder aliphatisch-aromatischen Carbonsäuren oder unsubstituierte Polyglykole zuzusetzen. In diesem Fall ist das Antistatikmittel ein noch komplizierteres Gemisch.
Die FR-PS 1345 656 beschreibt thermoplastische Massen, die 0,01 bis 5 Gewichtsprozent Polyäthylenglykoläther oder -ester als Antistatikum enthalten. Es wird ausgeführt, daß diese Verbindungen ungeeignet oder nur verhältnismäßig schlecht wirksam sind.
weil sie ausgeschwitzt werden oder mit den Polymeren schlecht verträglich sind. Aus dem experimentellen Teil geht hervor, daß man zur Erzielung befriedigender Ergebnisse niemals mit weniger als 2% Antistatikum arbeiten kann.
Nach dem vorstehend geschilderten Stand der Technik sind stets nichtionische Polyglykolderivate als Antistatikum in thermoplastischen Massen und Formteilen aus Olefinpolymerisaten vorgeschlagen worden. Offensichtlich geht man davon aus, daß derartige Verbindungen besser wirken und iich besser mit Polyolefinen vertragen als ionische Verbindungen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, thermoplastische Massen und Formteile aus Olefinpolymerisaten zu schaffen, die ein Antistatikmittel enthalten, das auch in geringen Mengen eine befriedigende Wirksamkeit und eine verbesserte Verträglichkeit mit dem Polymeren zeigt.
Gegenstand der Erfindung sind antistatische und thermoplastische Massen und Formteile aus Olefinpolymerisaten. üblichen Zusatzstoffen und Antistatikmitteln, die gekennzeichnet sind durch den Gehall von 0,05 bis 5 Gewichtsprozent einer Polyglykolcarbonsäure der allgemeinen Formel
R (O CHR CH,),, O CH2 COOH
in der R einen aliphatischen oder cycloaliphaiischen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen oder einen aliphatisch-aromatischen Rest mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen in der aliphatischen Komponente, R' Wasserstoff oder einen Methylrest bedeutet und π eine Zahl von durchschnittlich 1 bis 40 ist.
Als Klasse sind die vorstehend genannten Säuren bekannt (s. beispielsweise USA.-Patent 2 183 853). Sie können hergestellt werden durch Umsetzung von Verbindungen der Formel R — OH mil Äthylenoxyd und oder Propylenoxyd und anschließende Umsetzung der so erhaltenen Verbindung
R (O CHR ClU)1, OH
mil einer Hak^cnessigsatire in einem alkalischen Medium. Bei der Reaktion mit dem Alkylcnoxyd bzw. mit den Alkylcnoxyden wird ein Gemisch von Verbindungen mit verschiedenen Werten von »/1« gebildet. Natürlich ist es möglich, eine Einzelverbindung vom Reaktionsgemisch vor oder nach der Umsetzung mit der Halogenessigsäure abzutrennen, aber für die meisten praktischen Zwecke ist dies äußerst unwirtschaftlich, so daß die erhaltenen Gemische in den meisten Fällen als solche verwendet werden, oder aus diesen Gemischen werden Schnitte gewonnen, in denen der Wert von »/1« innerhalb gewisser Grenzen liegt, und die in dieser Form weiter verwendet oder weiter umgesetzt werden.
Das Ausgangsprodukl R — OH kann ein im Handel erhältliches technisches Produkt sein. Bekannt als handelsübliches Produkl isl beispielsweise technischer Laurylalkohol, der außer dem Cl2-Alkohol 20 bis 30% andere Alkohole, hauptsächlich Myristylalkohol enthalten kann.
Die vorstellend genannten Säuren werden in antistatischen Mengen verwendet, el. h. in Mengen. 111 denen sie die gewünschte antistatische Wirkung ausüben. Die genaue Menge ist natürlich verschieden je
nach der Art des thermoplastischen Materials, der Form dieses Materials und der Form, in der es schließlich verwendet wird, und der Art der gewählten Pojyglykolcarbonsäure. Für die meisten praktischen Zwecke wird das erfindungsgemäße Antistatikmittel 5 jedoch in einer Menge von wenigstens 0,05 Gewichtsprozent, bezogen auf das thermoplastische Material, verwendet, um eine erhebliche antistatische Wirkung zu erzielen, während andererseits Mengen von mehr als 5 Gewichtsprozent keine weitere Verbesserung der antistatischen Eigenschaften mit sich bringen und sogar andere erwünschte Eigenschaften verschlechtern können.
Als thermoplastische Materialien werdet, vorzugsweise Olefinpolymere, z. B. Polyolefine, wie Polyäthylen. Polypropylen, und Copolymere von Äthylen und Propylen sowie andere Copolymere verwendet, die aus einem oder mehreren Alkylenen mit einem oder mehreren copolymerisierbaren Monomeren hergestellt werden können. Die Art der Comonomeren ist nicht entscheidend wichtig. Die einzige Voraussetzung ist, daß sie mit einem oder mehreren Alkylenen /u thermoplastischen Massen copolymerisierbar sind. Der Ausdruck »Copolymere« wird hier im weitesten Sinne gebraucht und umfaßt nicht nur die klassischen Copolymeren, sondern auch beispiels-Blockmischpolymere, Pfropfmischpolymere.
Das thermoplastische Material kann das Produkt einer beliebigen Polymerisation oder Copolymerisation, beispielsweise einer Polymerisation in Masse, einer Lösungs-, Suspensions- od?r Emulsionspolymerisation oder -copolymerisation sein.
Bekanntlich können verschiedene Katalysatoren für die Herstellung von Olefin polymeren verwendet werden, und zwar nicht nur die klassischen Kalalysatoren, sondern auch die Ziegler-Katalysatoren. Für die Zwecke der Erfindung können Polymere verwendet werden, die mit beliebigen Katalysatoren hergestellt sind.
Die erfindungsgemäß verwendeten Antistatikmittel können dem thermoplastischen Material während oder nach der Polymerisation zugesetzt werden. Die Mittel können in die gesamte Masse, /. B. während des Pressens. Strangpressens oder sonstiger Formgebung, eingearbeitet werden, jedoch können sie auch als Oberflächcnfilm auf die Formteile. /. B. Platten oder Folien, aufgebracht werden.
Die erfindungsgemäßen thermoplastischen Massen können außerdem andere übliche Zusatzstoffe enthalten, z. B. Füllstoffe. Stabilisatoren. Weichmacher, färbende Stoffe, rutschfestmachende Mittel, Mittel, die unerwünschtes Kleben oder Backen verhindern, schleierverhütende Mittel. Antioxydantien u. dgl., und zwar in Mengen, in denen diese Mittel mit den crlindung..jii.ii äß verwendeten \ntistatikmitteln vertraglieh sind.
Die erlindungsgemäßen thermoplastischen Produkte können auch einer Behandlung. /.. B. einer Glimmentladung, einer Flammbchundlung usw., unterworfen werden, durch die sie bed ruck bar und beschreibbar gemacht werden.
Wenn die erfindimgsgemiißcn thermoplastischen Massen die Form von Fasern oder Folien haben, können sie durch monoaxiales oder biaxiales Recken orientiert werden. Sie sind ferner heißsiegelbar.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter erläutert. In einer ersten Reihe vor Versuchen wurden zwei handelsübliche Polyäthylene verwendet.
die keinen Zusatzstoff enthielten, ein weiches Polyäthylen, Hochdruck-Polyäthylen und ein hartes Niederdruck-Polyäthylen.
Die zu prüfenden Verbindungen wurden durch Walzen in das Polyäthylen eingearbeitet, wobei eine Walztemperatur von 130 C für das Hochdruck-Polyäthylen und von 160 C für das Niederdruck-Polyäthylen angewendet wurde. Die so erhaltenen Platten wurden zu Prüfkörpern von 100 χ 100 χ 3 mm gepreßt. Hierzu wurde eine elektrisch beheizte »PHI«- Presse mit einer offenen Rahmenmatrize verwendet. Der Preßdruck betrug etwa 18 140 kg, die Vorheizdauer 3 Minuten und die Preßdauer 1 Minute. Die Preßtemperatur betrug 140 C für das Hochdruckpolyäthylen und 170 C für das Niederdruck-Polyäthylen.
Das elektrostatische Verhalten der Proben wurde nach dem »Ascheaufnahmetest« geprüft. Bei diesem Test wird die Probe durch Reiben mit einem Wollstoff elektrostatisch aufgeladen und dann über frische Zigarettenasche in einem Abstand von 2,54 cm gehalten. Die von der Probe angezogene Aschemenge ist ein Maß der antistatischen Eigenschaft. Die folgenden Verbindungen der Formel
R-(O-CHR -CH2In-OCH2-COOH wurden geprüft:
Verbindune R R' DurchschniUs-
Nr. wcrt von η
I Lauryl1) H 3
2 Lauryl1) H 5
3 Lauryl1) H 10
4 Lauryl1) H 14
5 Oleyl 7
6 Oleyl H 10
7 Oleyl H 14
8 Stearyl H 7
Stearyl 11 10
10 Stearyl H 14
Il Nonyl- H 7
phenyl
') Technisches Produkt
Beispiel I
Die zu prüfenden Verbindungen wurden in einer Menge von I Gewichtsprozent in Hochdruckpolyäthylen eingearbeitet. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt.
1 3 Tilgen Aschemenge mich -
7usal/ 2 viel
3 keine 3 Monaten
4 keine
Verbindung 5 keine kaum
Verbindung 6 keine kaum
Verbindung keine keine
Verbindung kaum keine
Verbindung keine
Verbindung kaum
2 Wochen
viel
keine
keine
keine
keine
kaum
Fortsetzung
Zusatz Aschemenje nacl 3 Tagen 2 Wochen 3 Mona
keine — kaum
Verbindung 7 kaum kaum wenig
Verbindung 8 keine — wenig
Verbindung 9 sehr wenig — wenig
Verbindung 10 wenig — wenig
Verbindung 11
Beispiel 4
Die vorstehend genannten Verbindungen 2 und 6 wurden erneut im Niederdruck-Polyäthylen nach der vorstehend beschriebenen Methode getestet, jedoch nunmehr in Konzentrationen vcn 0,25, 0,5 und 1,5 Gewichtsprozent. Die iolgenden Ergebnisse wurden erhalten:
Für Vergleichszwecke sei hier erwähnt, daß mit einem üblichen, im Handel erhältlichen Produkt (Hersteller Fine Organics Inc.), das zur Verwendung in Polyäthylen und Polypropylen in Anteilen von etwa 0,5 bis 1 Gewichtsprozent empfohlen wird, bei Verwendung in einer Menge von J Gewichtsprozent im gleichen Polyäthylen das Ergebnis »kaum Asche« beim Ascheaufnahmetest nach 3 Tagen erhalten wurde.
Beispiel 2
Die vorstehend genannten Verbindungen 2 und 5 wurden erneut im Hochdruckpolyäthylen nach der vorstehend beschriebenen Methode getestet, jedoch nunmehr in Konzentrationen von 0,25, 0,5 und 1.5 Gewichtsprozent. Der Ascheaufnahmetest wurde in allen Fällen nach 3 Tagen und nach einem Monat durchgeführt. Mit der Verbindung 2 wurde in allen diesen Konzentrationen das Ergebnis »keine Asche« nach 3 Tagen erhalten. Nach einem Monat wurde mit den Konzentrationen von 0,25 und 0,50% das Ergebnis »wenig Asche« und mit der Konzentration von 1,5% das Ergebnis »kaum Asche« erhalten.
Mit der Verbindung 5 wurde bei allen diesen Konzentrationen nach 3 Tagen ebenfalls das Ergebnis »keine Asche« erhalten. Nach einem Monat wurde das Ergebnis »wenig Asche« mit den Konzentrationen von 0,25 und 0,5% erzielt, während bei der Konzentration von 1,5% das Ergebnis wiederum »keine Asche« lautete.
Aschemenge nach
Gewichtspro;!cnt
3 Tagen
I Monat
wenig ·—
kaum ziemlich
viel
keine kaum
kaum wenig
keine keine
keine keine
Verbindung 2 | 0,25
0,5
1,5
Verbindung 6 | 0,25
0,5
1,5
Beispiel 5
Eine Anzahl von Verbindungen wurde auf ihre antistatische Wirkung an einer Polypropylenfolie geprüft, die ein Gewicht von 15 g/m2 hatte. Ein Stück der Folie von 6x15 cm wurde in eine alkoholische Lösung der zu prüfenden Verbindung getaucht. Nach
Trocknung mit einem Ventilator wurde das behandelte Stück 24 Stunden bei 20' C und einer relativen Feuchtigkeit von 65% gehalten. Anschließend wurde der Ascheaufnahmetest durchgeführt. Alle hierbei getesteten Verbindungen wurden als l/32%ige Lösungen in Äthanol verwendet. Wie sich aus der nachstehenden Tabelle ergibt, wurden auch bei dieser niedrigen Konzentration positive Ergebnisse erhallen. Die folgenden Verbindungen der Formel
R — (OC2H4JnOCH2COOH
edoch B e i s ρ i e 1 3 mit Niederdruck-PoIy- Aschemenge nacl 3 Tagen 2 Wochen 1 3 Monaten 45 wurden geprüft: p /Pill· ίί Antistatische Wirkung 1 Tag 4 Tagen —« gekenn-
Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle
1 beschriebenen Versuche wurden viel — Verbindung ._ IDUt^iiaiiiiuiiitWLi I1 + +
Die im Beispiel dieses Mal keine keine wenig C2H5 4- nach
wiederholt. kaum kaum wenig 50 a C6H13
C6H13 		+ 5 Tagen
äthylen. Die kaum
keine		 kaum
keine		 wenig
wenig		 b
C 		Lauryl
genannt: kaum kaum wenig d (70% C12 —
Zusatz I keine keine keine -I- 30% C111) ς
2 keine keine keine 55
3
4		 sehr wenig sehr 4,5
— 5 üehr wenig wenig
kaum		 .._ 4,5
10
Verbindung 6 kaum kaum 60 10
Verbindung 7 sehr wenig ._
Verbindung
Verbindung		 8
Verbindung 9
Verbindung 10 65 Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden
Verbindung 11 Tabelle zusammengestellt. In dieser Tabelle ist eine
positive antistatische Wirkung durch » + «, eine
schwache antistatische Wirkung durch »s« und das
Verbindung Fehlen einer antistatischen Wirkung »
Verbindung zeichnet.
Verbindung
Verbindung Verbindung
a
b
Fortsetzung
Verbindung
C
d
Antistatische Wirkung nach
1 Tag 4 Tagen S Tagen
Beispiel 6
Die folgenden Antistatikmittel wurden bezüglich ihres Einflusses auf den Oberflächenwiderstand und spezifischen Widerstand von Hochdruck-Polyäthylen überprüft.
A. Ein Produkt der Formel '5
R — (OC2H4),, — CH2 — COOH
worin R den Myristylrest darstellt und η einen Mittelwert von 3,5 hat.
B. Ein Produkt der Formel
R-(OC2HJn-OH
worin R und η dieselbe Bedeutung wie oben 2S haben.
Es wurde ein weiches Polyäthylen, Hochdruck-Polyäthylen, verwendet, das keinen Zusatzstoff enthielt. Die Prüfkörper wurden nach der vorstehend schon beschriebenen Verfahrensweise hergestellt.
indem unter den genannten Bedingungen die zu prüfenden Verbindungen durch Walzen in Polyäthylen eingearbeitet und Formlinge von 100 χ 100 χ 3 mm gepreßt wurden. Die Messungen wurden nach einer zweistündigen Trocknung bei 400C durchgerührt. Es wurde nach DIN 53 482 und VDE 0303 gearbeitet, und zwar bei 200C und 65% relativer Feuchtigkeit. Die folgende Tabelle gibt die Versuchsergebnisse wieder:
Obtrflächcn-
widerstand		 Spezifischer
Widerstand		 1013
(Ohm) (Ohm ■ cm 1013
Hochdruckpolyäthylen
+ 0,1% Produkt A 		13,6 · 10to 7,3 1017
Hochdruckpolyäthylen
+ 0,2% Produkt A 		9 · 1010 2,5 1015
Kochdruckäthylen
+ 0,1% ProduktB 		3.5 · 1015 3
Hochdruckäthylen
4- 0,2% Produkt B 		2,06· 1011 1,2
Hochdruckäthylen
ohne Zusatz 		30 · 1015 2,9
Die Ergebnisse der vorstehenden Tabelle zeiger die wesentliche Überlegenheit der erfindungsgemäßer Formmassen bezüglich des Oberflächenwiderstand! sowie des spezifischen Widerstands.

Claims (3)

16 6981S Patentansprüche:
1. Antistatische thermoplastische Massen und Formteile aus Olefinpolyrnerisaten, üblichen Zusatzstoffen und Antistatikmitteln, gekennzeichnet durch den Gehalt von 0,05 bis 5 Gewichtsprozent einer Polyglykolcarbonsäure der allgemeinen Formel
R-(O- CHR' — CH2), — O — CH2 — COOH
in der R einen aliphatischen oder cycloaliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen oder einen aliphatisch-aromatischen Rest mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen in der aliphatischen Komponente, R' Wasserstoff oder einen Methylrest bedeutet und η eine Zahl von durchschnittlich i bis 40 ist.
2. Antistatische Massen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyglykolcarbonsäure gleichmäßig in dem Olefinpolymeren verteil·, ist.
3. Antistatische Formkörper nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyglykolcarbonsäure vorwiegend wenigstens in einer dei Oberflächen der Formteile aus den Olefinpolymeren vorliegt.
DE1669819A 1965-12-30 1966-12-29 Antistatische thermoplastische Massen und Formteile Expired DE1669819C3 (de)

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