DE1669819A1 - Antistatische thermoplastische Massen und Formteile - Google Patents

Antistatische thermoplastische Massen und Formteile

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DE1669819A1 DE1966C0041082 DEC0041082A DE1669819A1 DE 1669819 A1 DE1669819 A1 DE 1669819A1 DE 1966C0041082 DE1966C0041082 DE 1966C0041082 DE C0041082 A DEC0041082 A DE C0041082A DE 1669819 A1 DE1669819 A1 DE 1669819A1
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Description

  • Antistatische thermoplastische Massen und Formteile Die Erfindung betrifft thermoplastische Massen, die Antistatikmittel enthalten, und Formteile, insbesondere Folien, die ganz oder teilweise aus diesen thermoplastischen Mischungen bestehen. Als thermoplastische Polymere enthalten die erfindungsgemäBen Massen und Formteile ein Alkenpolymeres, z. B. ein Homopolymeres, Oopolymeres, Interpolymeres, Blockmischpolymeres, Pfropfmischpolymeres usw. eines Olefins oder von zwei oder mehr Olefinen oder von einem oder mehreren Olefinen mit einem oder mehreren anderen copolymerisierbaren Monomeren.
  • Es wurde bereits vorgeschlagen, Polyglykolätherderivate als Antistatikmittel für Polyolefine zu verwendeno Es ist beispielsweise bekannt, daß Monoalkyläther von Polyglykolen und Honoalkylaryläther dieser Polyglykole als solche nicht genügend verträglich mit Polyolefinen sind, so daß sie nicht in Mengen zugesetzt werden können, die genügen, um eine gute Antitatikwirkung zu erzielen. GemäB einem anderen Vorschlag werden Gemische von Verbindungen aus diesen beiden Klassen verwendet, weil diese Gemische eine bessere Vertrdglichkeit mit Polyolefinen haben und demgemäß in größeren Mengen verwendet werden können. Gemäß diesem Vorachlag werden diese Gemische in einer Menge von 2-9%, vorzugsweise von 3-5%, bezogen auf das Polyolefin, verwendet.
  • Diese großen Anteile des Antistatikmittels sind jedoch äußerst unwirtschaftlich, wobei außerdem eine zusätzliche Mischstufe notwendig ist, um das gewünschte Gemisch von Antistatikmitteln herzustellen. Offensichtlich ist die Antistatikwirkung selbst dieser Gemische in so großen Mengen noch ungenügend, da ferner vorgeschlagen wurde, außerdem entweder Monoester von Folyglykolen mit höheren aliphatischen oder aliphatisch-aromatischen Carbonsäuren oder unsubstituierte Polyglykole zuzusetzen. In diesem Fall ist das Antistatikmittel ein noch komplizierteres Gemische Gegenstand der Erfindung sind thermoplastische Massen, die wirksame Antistatikmittel enthalten, die den Nassen ausgezeichnete Antistatikeigenschafteh verleihen, obwohl sie in Mengen von erheblich weniger als 1% verwendet werden, und die die übrigen erwünschten Eigenschaften der thermoplastischen Massen nicht beeinträchtigen Eine sehr wichtige Ausführungsform der Erfindung sind antistatische thermoplastische Massen in Form von Folien, die für Verpackungszwecke, beispielsweise für die Verpackung von Lebensmitteln verwendet werden können.
  • Gemäß der Erfindung wurde gefunden, daß Säuren der Formel R-(O-CHR'-CH2)n-C-CH2-COOH ausgezeichnete Antistatikmittel sind. In dieser Formel steht R für aliphatische (einschließlich oycloaliphatische) Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 20 C-Atomen oder aliphatisoh-aromatische Beste, die 1 bis 20 C-Atome in ihrer aliphatischen Komponente bzw. in ihren aliphatischen Komponenten enthalten ; RI Wässerstoff oder Methyl oder beides, und n ist eine Zahl von durchschnittlich 1-40. Ein aliphatischer Rest oder eine aliphatische Komponente R kann eine gerade oder verzweigte Kette haben Als Klasse sind die vorstehend genannten Säuren bekannt (stehe beispielsweise UoSoAo-Patent 2 183 853). Sie können hergestellt werden durch Umsetzung von Verbindungen der Formel R-OH mit Athylenoxyd und/oder Propylenoxyd und anschließende Umsetzung der so erhaltenen Verbindung R-(O-CHR'-CH2)n-OH mit einer Halogenessigsäure in einem alkalischen Medium. Bei der Reaktion mit dem Alkylenoxyd bzw. mit den Alkylenoxyden wird ein Gemisch von Verbindungen mit verschiedenen Werten von "n" gebildet. Natürlich ist es möglich, eine Einzelverbindung vom Reaktionsgemisch vor oder nach der Umsetzung mit. der Halogenessigsäure abzutrennen, aber für die meisten praktischen Zwecke ist dies äußerst unwirtschaftlich, so daB die erhaltenen Gemische in den meisten Fällen als solcheverwendet werden, oder aus diesen Gemischen werden Schnitte gewonnen, in denen der Wert von"n"innerhalb gewisser Grenzen liegt, und/in dieser Form weiter verwendet oder weiter umgesetzt werden.
  • Das Ausgangsprodukt R-OH kann ein im Handel erhältliches technisches Produkt sein. Bekannt als handelsübliches Produkt ist beispielsweise technischer Laurylalkohol, der außer dem C12-Alkohol 20-30% andere Alkohole, hauptsächlich Myristylalkohol enthalten kann.
  • Die vorstehend genannten Säuren werden in antistatischen Mengen verwendet, d. h. in Mengen, in denen sie die gewünschte antistatische Wirkung ausüben. Die genaue Venge ist natürlich verschieden je nach der Art des thermoplastischen Materials, der Form dieses Materials und der Form, in der es schließlich verwendet wird, und der Art der gewählten Polyglykolcarbonsäure. Für die meisten praktischen Zwecke wird das erfindungsgemäße Antistatikmittel jedoch in einer Menge von wenigstens 0, 05 Gew.-%, bezogen auf das thermoplastische Material, verwendet, um eine erhebliche antistatische Wirkung zu erzielen, während andererseits Mengen von mehr als 5 Gew.-% keine weitere Verbesserung der antistatischen Eigenschaften mit sich bringen und sogar andere erwünschte Eigenschaften verschlechtern konnen.
  • Als thermoplastische Materialien werden vorzugsweise Olefinpolymere, z. Bo Polyolefine, wie Polyäthylen, Polypropylen, und Copolymere von Äthylen und Propylen sowie andere Copolymere verwendet, die aus einem oder mehreren Alkylenen mit einem oder mehreren copolymerisierbaren Monomeren hergestellt werden können. Die Art der Comonomeren ist nicht entscheidend wichtigo Die einzige Voraussetzung ist, daß sie mit einem oder mehreren Alkylenen zu thermoplastischen Massen oopolymerisierbar sindo Der Ausdruck "Copolymere"wird hier im weitesten Sinne gebraucht und umfaßt nicht nur die klassischen Copolymeren, sondern auch beispielsweise Blockmischpolymere, Pfropfmischpolymere usw.
  • Das thermoplastische Material kann das Produkt einer beliebigen Polymerisation oder Copolymerisation, beispielsweise einer Polymerisation in Masse, einer Lösungs-, Suspensions-oder Emulsionspolymerisation oder-copolymerisatison sein Bekanntlich können verschiedene Katalysatoren für die Herstellung von Olefinpolymeren verwendet werden, und zwar nicht nur die klassischen Katalysatoren, sondern auch die Ziegler-Katalysatoren. Für die Zwecke der Erfindung können Polymere verwendet werden, die mit beliebigen Katalysatoren hergestellt sind.
  • Die erfindungsgemäß verwendeten Antistatikmittel können dem thermoplastischen Material während oder nach der Polymer-isation zugesetzt werden. Die Mittel können in die gesamte Masse, zoBo während des Pressens, Strangpressens oder sonstiger Formgebung, eingearbeitet werden, jedoch können sie auch als Oberflächenfilm auf die Formteile, z. B. Platten oder Folien, aufgebracht werden Die erfindungsgemäBen thermoplastischen Massen können außerdem andere übliche Zusatzstoffe enthalten, z. B. Füllstoffe, Stabilisatoren, Weichmacher, färbende Stoffe, rutschfestmachende Mittel, Mittel, die unerwünschtes Kleben oder Backen verhindern, schleierverhUtende Mittel, Antioxydantien u. dgl., und zwar in Mengen, in denen diese Mittel mit den erfindungsgemäß verwendeten Antistatikmitteln verträglich sind.
  • Die erfindungsgemäBen thermoplastischen Produkte können auch einer Behandlung, z. B. einer Glimmentladung, einer Flammbehandlung usw., unterworfen werden, durch die sie bedruckbar und beschreibbar gemacht werden.
  • Wenn die erfindungsgemäßen thermoplastischen Massen die Form von Fasern oder Folien haben, können sie durch monoaxiales oder biaxiales Recken orientiert werden. Sie sind ferner heißsiegelbar.
  • Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter erläutert. In einer ersten Reihe von Versuchen wurden zwei handelstibliche Polyäthylene verwendet, die keinen Zusatzstoff enthielten, nEmlich"Stamylan 1500", ein Hochdruck-Polyäthylen (weiches Polyäthylen) und "Eltex 6009", ein (hartes) Niederdruck-Polyäthylen.
  • Die zu prüfenden Verbindungen wurden durch Walzen in das Polyäthylen eingearbeitet, wobei eine Walztemperatur von 130°C für das Hochdruck-Polyäthylen und von 160°C für das Niederdruck-Polyäthylen angewendet wurde. Die so erhaltenen Platten wurden zu Prüfkörpern von 100 x 100 x 3 mm gepreßt.
  • Hierzu wurde eine elektrisch bbheizte"PHI"-Presse mit einer offenen Rahmenmatrize verwendet. Der Preßdruck betrug etwa 18140 kg, die Vorheizdauer 3 Minuten und die Preßdauer 1 Minute. Die Preßtemperatur betrug 140°C für das HochdruckpolySthylen und 170°C fUr das Niederdruck-PolyKthylen.
  • Das elektrostatische Verhalten der Proben wurde nach dem "Ascheaufnahmetest"geprüft. Bei diesem Test wird die Probe durch Reiben mit einem Wollatoff elektrostatisch aufgeladen und dann tuber frische Zigarettenasche in einem Abstand von 2,54 cm gehalten. Die von der Probe angezogene Aschemenge ist ein Maß der antistatischen Eigenschaft.
  • Die folgenden Verbindungen der Formel R- (O-OHRI-CH2) n7OCH2-COOH wurden geprüft : Verbindung R Rt Durchscnittswert von n Nr, 1 Lauryl 1) H 3 2 Lauryl 1) H 5 3 Laury 10 4 Lauryl 1) H 1 4 5 Oleyl H 7 6 Oleyl H 10 7 Oleyl H 14 8 Stearyl H 7 9 Stearyl H 10 10. Stearyl H 14 11 Nonylphenyl H 7 1) Technisches Produkt Beispiel 1 Die zu prüfenden Verbindungen wurden in einer Menge von 1 Gew.-% in Hochdruckpolyäthylen ("Stamylan 1500") eingearbeitete Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt.
  • Zusatz Aschemerige nach 3 Tagen 2 Wochen 3 Monaten -vielviel-Verbindung 1 keine keine kaum Verbindung 2 keine keine kaum Verbindung 3 keine keine keine Verbindung 4 keine-keine Verbindung 5 ne keine keine Verbindung 6 kaum kaum kaum Verbindung 7 keine-kaum Verbindung 8 kaum kaum wenig Verbindung 9 keine-wenig Verbindung 10 sehr wenig-wenig Verbindung 11 nig - wenig Für Vergleichszwecke sei hier erwähnt, daß mit dem im Handel erhältlichen Produkt"Antistatic Agent 273 E" (Hersteller Fine Qrganics Inc.), das zur Verwendung in Polyäthylen und Polypropylen in Anteilen von etwa 0, 5 bis 1 Gew.-% empfohlen wird, bei Verwendung in einer Menge vontGew.-%imgleichenPolyäthylen das Ergebnis "kaum Asche" beim Ascheaufnahmetest nach 3 Tagen erhalten wurde.
  • Beispiel 2 Die vorstehend genannten Verbindungen 2 und 5 wurden erneut im Hochdruckpolyäthylen"Stamylan n 1500" nach der vorstehend beschriebenen Methode getestet, jedoch nunmehr in Konzentrationen von 0,25 Gew.-%, 0,5 Gew.-% und 1,5 Gew.% Der Ascheaufnahmetest wurde in allen Fällen nach 3 Tagen und nach einem Monat durchgeführt. Mit der Verbindung 2 wurde in allen diesen Konzentrationen das Ergebnis"keine Asche"nach 3 Tagen erhalten. Nach 1 Monat wurde mit den Konzentrationen von 0,25 und 0,50% das Ergebnis"wenig Asche"und mit der Konzentration von 1 ,5% das Ergebnis "kaum Asche" erhalten.
  • Mit der Verbindung 5 wurde bei allen diesen Konzentrationen nach 3 Tagen ebenfalls das Ergebnis"keine Asche"erhalten.
  • Nach 1 Monat wurde das Ergebnis"wenig Asche"mit den Konzentrationen von 0, 25 und 0, 'erzielt, während bei der Konzentration von 1, das Ergebnis wiederum "keine Asche" lautete.
  • Beispiel 3 Die in Beispiel 1 beschriebenen Versuche-wurden wiederholt, jedoch dieses Mal mit Niederdruck-Polyäthylen der Handelsbezeichnung"Eltex. 6009". Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle genannt : Zusatz Aschemenge nach 3 agen 2 Wochen 3 Monaten viel Verbindung 1 keine keine wenig Verbindung 2 kaum kaum wenig Verbindung 3 kaum kaum wenig Verbindung 4-keine keine-wenig Verbindung 5 kaum kaum wenig Verbindung 6 keine keine keine Verbindung 7 keine keine keine Verbindung 8 sehr wenig sehr wenig Verbindung 9 sehr wenig kaum-Verbi. ndung 10 kaum kaum-Verbindung 11 sehr wenig-Beispiel 4 Die vorstehend genannten Verbindungen 2 und 6 wurden erneut im Niederdruck-Polyäthylen"Eltex 6009"nach der vorstehend beschriebenen Methode getestet, jedoch nunmehr in Konzentrationen von 0,25 Gew.-%, 0,5Gew.-% und 1, 5-Gew-%. Die folgenden Ergebnisse wurden erhalten : Aschemenge nach Gewo-3 Tagen1 Monat Verbindung 2 0, 25 wenig-025 kaum ziemlich viel 1, 5 keine kaum Verbindung 6 0,25 kaum wenig 0, 5 keine keine 1, keine keine Beispiel 5 Eine Anzahl von Verbindungen wurde auf'ihre antistatische Wirkung an einer Polypropylenfolie gepruft, die ein Gewicht von 15 g/m2 hatte. Ein Stück der Folie von 6 x 15 sm wurde in eine alkoholische Lösung der zu prüfenden Verbindung getaucht. Nach Trocknung mit einem Ventilator wurde das behandelte Stück 24 Stunden bei 20°C und einer reativen Feuchtigkeit von 65% gehalten. Anschließend wurde der Ascheaufnahmetest durchgeführt. Alle hierbei getesteten Verbindungen wurden als 1/32%ige Lösungen in Xthanol verwendet. Wie sich aus der nachstehenden Tabelle ergibt, wurden auch bei dieser niedrigen Konzentration positive Erhebnisse erhalten. Die folgenden Verbindungen der Formel R- (OC2H4) nOCH2C00H wurden geprüft : Verbindung R n (Durchschnittswert) a 02H5 4, 5 b C6H13 4,5 c C6H13 10 d Lauryl (70% 012 + 30% C14 10 Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt. In dieser Tabelle ist eine positive antistatische Wirkung durch "+", eine schwache antistatische Wirkung durch"s"und das Fehlen einer antistatischen Wirkung"-"gekennzeichnet.
  • Verbindung Antistatische Wirkung nach 1 Tag 4 Tagen 5 Tagen a + +-b + + s c + sd + s -

Claims (4)

  1. Patentansprüche 1. Antistatische thermoplastische Massen und Formteile, insbesondere Folien oder FasernDaus Olefinpolymeren und Antistatikmitteln, gekennzeichnet durch den Gehalt einer Polyglykolcarbonsäure der allgemeinen Formel R- (0-CHR'-C. H2). n-0-CH2-COOH, in der R einen aliphatischen oder cycloaliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen, oder einen aliphatisch-aromatischen Rest mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen in der aliphatischen Komponente, Rt Wasserstoff oder einen Methylrest. bedeutet und n ein Mittelwert von 1-bis 40 ist.
  2. 2. Antistatische Massen nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt der Polyglycolcarbonsäure von 0, 05 bis-5 Gew. %.
  3. 3. Antistatische Massen nach den AnsprUchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyglycolcarbonsäure gleichmässig in dem Olefinpolymeren verteilt-ist.
  4. 4 Antistatische Massen nach den Ansprüchen 1 und 2g dadurch gekennzeichnet, daß die Polyglycolcarbonsäure vorwiegend wenigstens in einer der Oberflächen der Formtelle aus den Olefinpolymeren vorliegt.
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