DE1669487A1

DE1669487A1 - Polyvinylalkoholfasern mit nichtkreisfoermigem Querschnitt und Verfahren zu deren Herstellung

Info

Publication number: DE1669487A1
Application number: DE19671669487
Authority: DE
Inventors: Tadao Ashikaga; Iwao Yamamoto
Original assignee: Kurashiki Rayon Co Ltd
Current assignee: Kurashiki Rayon Co Ltd
Priority date: 1966-12-05
Filing date: 1967-11-30
Publication date: 1971-08-26
Also published as: GB1182679A; FR1547904A

Description

TELEGRAMME: KARPATENT NUSSBAUMSTRASSE 10

W. 13 451/67 - Eo/H

Kurashiki Rayon Oo., Ltd., Eurashlki ölty (Japan)

Polyvlnylalkoholfasern mit nicht-kreisförmigem Querschnitt und Verfahren zu deren Herstellung

Die Erfindung "betrifft Polyvinylalkohol (im folgenden mit P7A "bezeichnet) -fasern mit nicht-kreisförmigem Querschnitt, die durch Maßspinnverfahren erhalten .worden sowie ein Verfahren zu deren Herstellung. Insbesondere betrifft die Erfindung ein IJaßspiimverfahren, bei dem eine wäßrige LSsung^ die vorwiegend PYA enthält, in ein Coagulierbad, welches vorwiegend wenigstens ein Alkalihydroxydj bestehend aus Hatriumhydroxyd, Ealiumhydroxyd oder Mthiumliydroxyäj, enthält,. durch Düsenöffnungen mit nlcht<4creinförmigem Querschnitt mit einem Spinnsug von 0,8 bis 2_s0 ver-.spornisn xfird, und sie betrifft ferner so erhaltene P?A-3?asern mit nicht-kreisförmigera Querschnitt.

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BAD ORIGINAL

ITm gemäß der Erfindung PYA-Fasern mit niclit—kreisförmigem Querschnitt zu erhalten, die einen äußerst stabilen Querschnitt und ausgezeichnete mechanische Eigenschaften aufweisen, müssen die aufgrund des vorstehend geschilderten Ifaß spinnverfahren erhaltenen versponnenen PFA-Fäden neutralisiert und anschließend,beispielsweise durch Waschen mit ΐ/asser, !Trocknen, Ziehen und Wärmebehandlung,nachbehandelt werden. Ferner können die PYA-Fasern mit nicht-kreisförmigeEi Querschnitt gegebenenfalls einer Acetalisierungsbehandlung,beispielsweise mit Formaldehyd oder Benzaldehyd, unterzogen werden»

Im allgemeinen haben die natürlichen Fasern einen bestimmten eigenen Querschnitt, und diese Tatsache ist eine der Ursachen für ihren besonderen Griff und Glanz, Besonders Griff und Glanz einer Seide mit dreieckigem Querschnitt sind hinsichtlich anderer Pasern unübertrefflich.

Es wurden"auch zahlreiche Versuche auf dem Gebiet der synthetischen Fasern im Hinblick auf eine Änderung ihrer Eigenschaften, beispielsweise Griff, Glanz und Reibungsfestigkeit _s gemaaht, indem man den Fasern verschiedene Querschnitt sformen gab. Zum. Beispiel wurde zur Herstellung von Polyamid-oder Polyesterfasern³ mit nicht-kreisförmigem Querschnitt eine Methode angewandt, wonach diese Fasern unter Yerwendimg Ton'Düsenöffnungen mit nicht-kreisförmigem Quer-=» schnitt aus der -Schmelse-.versponnen wurden. Andererseits besteht eine Methode, wonach" swei oder mehrere Dlisenöffntmgen in geringem Abstand-.sue inander gebohrt sind_s so .daß. sine

unmittelbare Haftung der -versponnenen Fäden .nach, deren Schmelzverspinnen erreicht wird. Es ist "bekannt, daß nach diesen Methoden erhaltene Fasern mit nicht-kreisförmigem Querschnitt den Fasern, die mittels Extrudieren durch die üblichen runden Öffnungen erhalten wurden, hin— . sichtlich Glana, Sehmutzabweisung und Reibungsfestigkeit weit überlegen sind.

Es ist jedoch schwierig, den Querschnitt einer Faser im Fall des Ifeßspinnverfahrens zu ändern. Beispielsweise i.-t die Faser, die unter Verwendung von runden Öffnungen naß -versponnen wurde, nicht unbedingt rund sondern hat in

t . vielen Fällen einen nicht-kreisförmigen Querschnitt, dar schwierig im voraus zu bestimmen ist. Ferner ergibt selbst wenn der Spiniivorgang durch Extrudieren der Spinnlösung in ein Goagulierbad durch dreieckige Öffnungen erfolgt, in den meisten Fällen die Faser einen nicht-dreieckigen Querschnitt, der nicht der Gestalt der Öffnung entspricht.

Bei der speziellen Beschreibung im Hinblick auf synthetische PVA-Fasern ist der Ablauf wie folgt. Wenn das Verspinnen unter "Verwendung der üblicherweise eingesetzten wäßrigen STatriumsulfat- oder Ammoniumsulfatlösung als Coagulierbad und einer Badtemperatur von etwa 45 ⁰G durchgeführt wird, weist die erhaltene Faser entweder Kokonform oder Hufeisenform auf.

Aus der vorangehenden Tatsache ist zu schließen, daß die Zusammensetzung des Goagulierbades eher als die Form der Öffnungen zu einem Hauptfaktor bei der Herstellung von PVA-lasern mit nicht-kreisförmigem Querschnitt mittels des Haßspinnverfahrenswird.

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Ferner wurde gefunden, daß die Quersehnittsform der Pasern mit nicht-kreisförmigem Querschnitt bei der Herstellung von PVA-Fasern mit nicht-kreisförmigem Querschnitt durch das Naßspinnverfahren dadurch weitgehend geändert werden kann, daß der Spinnzug,seihst wenn die Zusammensetzung des Coagulierbades konstant ist, verändert wird. Wenn beispielsweise die Paser unter Spezifizierung derCoagulierbadzusammensetzung jedoch mit einer niedrigen Zuggeschwindigkeit naß versponnen wird, wurde festgestellt, daß eine PVA-Faser mit nicht-kreisförmigem Querschnitt erhalten wird, deren Querschnitt schwer vorauszubestimmen ist und nicht formgetreu der nicht-kreisförmigen Öffnung ist. Daraus ergibt sich ganz natürlich, daß, wenn der Querschnitt der erhaltenen PVA-Faser mit nicht-kreisförmigem Querschnitt schwer vorhersehbar ist,die Paser nicht mehr die gewünschten Eigenschaften aufweist. Das erfindungsgemäße Verfahren löst also zum ersten Mal das Problem^durch Naßspinnverfahren PVA-Fasern mit nicht-kreisförmigem Querschnitt zu erhalten, deren Querschnitt formgetreu der Düsenöffnung entspricht. Der hier verwendete Ausdruck Spinnzug ist durch das Verhältnis der ersten Walzengeschwindigkeit zu der Spinngeschwindigkeit bestimmt und ist ein Wert nicht- über 0,3 im Pail des üblichen Naßspinnverfahrens.

Als Folge weiterer Untersuchungen mit dem Ziel,PVA-Fasern von nicht-kreisförmigem Querschnitt zu erhalten, deren Querschnitt identisch mit dem der Düsenöffnungen unter Verwendung nicht-kreieförmiger Düsenöffnungen ist,

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wurde gefunden, daß FVA-Fasern von nioht-kreisförmigem, zu der Gestalt der Öffnung formgetreuem Querschnitt erhalten werden können, indem der Spinnvorgang unter Verwendung einer wäßrigen vorwiegend ein Alkalihydroxyd enthaltenden lösung als Coagulierbad und eines Spinnzugs von 0,8 bis 2,0 durchgeführt wird. Als nicht-kreisförmige Düsenöffnungen wurden "beispielsweise die in den Zeichnungen I¹Ig. 1 "bis 4 aufgeführten Porrnen verwendet. Dies zeigt, daß die Fasern mit nicht-kreisförmigem und nicht dem Querschnitt der Düsenöffnungen entsprechendem Querschnitt - am seihst beim JTaßspinnverfahren erhalten werden können, indem eine genaue Kombination von öoagulierbadzusammensetzung und Spinnzug ausgewählt wird.

TJm den Querschnitt der nicht-kreisförmigen !Faser dem der Düsenöffnung möglichst genau anzupassen, ist es erforderlich, daß die Spinnlösung so rasch wie möglich unmittelbar nach dem Austritt aus der Öffnung coaguliert wird, und daß der G-esarntteil der Faser, so gleichmäßig wie möglich coaguliert wird. Zu diesem Zweck müssen die folgenden zwei Bedingungen eingehalten werden. Die erste Bedingung betrifft ^ das öoagulierbad und besteht in der Einstellung der Konzentration der als Goagulierbad verwendeten wäßrigen Alkalihydroxydlösung. Die Konzentration der Lösung darf weder zu hoch noch zu niedrig sein sondern sollte im Bereich von 210 bis 600 g/l liegen. Bei einer geringen Konzentration unter 210 g/l coaguliert die Paser nicht vollständig»während bei mehr als 600 g/l nur Fasern mit hufeisenförmigem Querschnitt

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wie in dem fall der üblichen Verwendung wäßriger Hatriumsulfatlösung erhalten werden können, selbst wenn eine runde Düsenöffnung angewendet wird. Daher können sogar, .obgleich eine nicht-kreisförmige Öffnung verwendet wird, die erwünschten Ergebnisse nicht erhalten werden, wenn das Coagulierbad eine Konzentration außerhalb des vorstehend erwähnten Bereichs aufweist. Die günstigste Coagulierbadkonzentration zur Erzielung der erfindungsgemäßen PVA-Faser mit nicht-kreisförmigem Querschnitt der gewünschten Gestalt unter Verwendung einer nicht-kreisförmigen Düsenöffnung liegt bei 290 bis 400 g/l. Die wäßrige Alkalihydroxydlösung der

als

Erfindung kann ferner auch Alkalimetall, wie z.B.*natriumchlorid, !Natriumnitrat und Natriumsulfat,enthalten, wobei die Menge nicht mehr als 5 ^,bezogen auf das Alkalihydroxyd, ist. ■■■.■■■■.' ' - "■..■' ■'■■■■'■' '-. ' .- -

Die Temperatur des Coagulierbades soll 25 bis 50 ⁰C betragen. Falls sie unter 25 ⁰C liegt, wird die Spinnlösung an der Düsenoberfläche zu kalt, was nicht günstig ist, da die Spinnbedingungen unbefriedigend werden. Andererseits sollte eine Temperatur über 50 ⁰G vermieden werden, da Entglasung der Fasern eintritt. Ein bevorzugter Temperaturbereich liegt zwischen 30 und 40 ⁰C.

Die zweite Bedingung betrifft den Spinnzug, der,wie vorher erwähnt,bei 0,8 bis 2,0 liegen soll. Mit einem Spinnzug von unter 0,8 können keine PVA-Fasern von nicht-kreisförmigem Querschnitt mit einem zur nicht-kreisförmigen DiI-senöffnung formgetreuen Querschnitt erhalten werden, während bei einem Zug über 2,0 da· Spinnverfahren erheblich schwierig

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wird. Ein günstiger Spinnzug liegt zwischen 0,9 und 1,2.

Gemäß der Erfindung wird unter Auswahl und Kombination von Ooagulierbadzüsammensetzung und Spinnzug, wie oben erwähnt, ein Garn mit unterschiedlichem Querschnitt der PVA-Reine mit einem Genauigkeitsgrad (im folgenden erklärt) von über 0,76 erhalten.

Die Definition und Ermittlung des Genauigkeitsgrades wird unter Bezugnahme auf Pig. 5 "bis 7 erklärt.

Zunächst wird ein Querschnitt einer Paser von abweichender Form, die durch das Verfahren der Erfindung erhalten wurde, abgebildet und auf dieser Form eine Öffnung der zum Verspinnen der Easer verwendeten Düse abgebildet. Dabei sind die beiden Formen so abgebildet, daß der Bereich, der nicht gleichzeitig dem Querschnitt der Paser und der Gestalt der Düsenöffnung angehört, am geringsten wird. Fig. 5 zeigt einen Querschnitt der erhaltenen Paser,während Pig. 6 die Gestalt einer Öffnung der verwendeten Düse, die auf dem Querschnitt der erhaltenen Paser dargestellt ist, wiedergibt. Die Summe der Bereiche der schraffierten Teile der Pig. 6 entspricht B. Anschließend ist ein die Düsenöffnung einschließender Kreis, wobei der Bereich zwischen den Düsenöffhungskonturen und dessen Umkreis der geringste ist,auf der Gestalt der Düsenöffnung abgebildet. Pig. 7 zeigt diesen Kreis und die Gestalt der Düsenöffnung. Die Summe der Bereiche der punktierten 5Peile in Pig. ? entspricht Bo.

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Der Genauigkeitsgrad der Erfindung wird durch, (Bo-B)/Bo definiert. Gemäß dieser Definition wird, wenn der Querschnitt der Paser vollkommen formgetreu zur Gestalt der Düsenöffnung ist, der Genauigkeitsgrad 1, während, wenn die Gestalt der Düsenöffnung überhaupt nicht beibehalten wurde, nämlich dann, wenn der Querschnitt der Faser kreisförmig ist, der Genauigkeitsgrad O wird.

Bei dem Vergleich und der Prüfung verschiedener Düsenformen und danach erhaltenen Faserquerschnitten wurde der Schluß gezogen, daß, wenn der Genauigkeitsgrad über 0,76 liegt, der Querschnitt einer Faser praktisch der Form der Düsenöfl'nung entspricht.

Die Spinngeschwindigkeit liegt im allgemeinen nicht über 15 m/min und liegt vorzugsweise bei nicht mehr als 10 m/min.

Es wurde auch gefunden, daß ebenfalls ein optimaler Bereich für die Konzentration der Spinnlösung existiert. Falls sie nämlich zu gering ist, wird die Coagulierung · verzögert mit der Folge, daß der Querschnitt der Faser stark von dem der Düsenöffnung abweicht, während, wenn sie zu hoch ist, der Spinnvorgang schwierig wird. Beispielsweise ist im Fall von PVA mit einem Polymerisationsgrad im Bereich von 1700 eine Konzentration von etwa 18 Gew.-$ am günstigsten. Wenn PVA mit einem höheren Polymerisationsgrad verwendet wird, ist es am besten, die Konzentration zu erniedrigen. Andererseits, wenn PVA mit einem Polymerisations-

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grad unter dem erwähnten verwendet wird, ist es am gün- . stigsten *t*e, die Konzentration zu erhöhen. Während diese Beziehungen nicht unbedingt festgelegt werden 'kön nen, ist die Konzentration der Spinnlösung z.B. etwa 19 % im Pail von PYA mit einem Polymerisationsgrad von 1200 und etwa 16 fo im F₃Il von PVA mit einem Polymerisationsgrad von 2800. Die Konzentration des PVA ist für die Zwecke der Erfindung gewöhnlich 13 his 23 %·

Zu dem PVA, der erfindungsgemäß verwendet werden kann,gehört außer dem vollständig verseiften PVA, PVA mit geringen restlichen Ester- und Itherresten,.wasserlöslicher PVA, der einer gewissen Aminierung oder Sulfonierung unterzogen wurde, und PVA mit großer Stereoregelmäßigkeit. Ferner können als Spinnlösung auch wäßrige PVA-Lösungen, zu denen wasserlösliche hochmolekulare Verbindungen, wie z.B. Gelatine, Casein, Stärke und PoIyäthylenglykol zugegeben wurden, und PVA-lösungen, die hydrophobe hochmolekulare Verbindungen, v/ie z.B. Polystyrol und Polymethylmethacrylat,im Emulsionszustand enthalten, verwendet werden.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie zu begrenzen. .

- - Beispiel 1

PVA (Polymerisationsgrad 1700) wurde in einer solchen Menge zu Wasser zugegeben, daß die Konzentration 18 # betrug,

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und anschließend wurde bei 98 ⁰C gerührt, um eine vollständige Lösung zu erreichen. Die so erhaltene Spinnlösung wurde bei einer ersten Walzengeschwindigkeit von 10 ra/min durch Extrudieren bei einer Spinngeschwindigkeit von 10 m/min-, aus einer Spinndüse mit 100 Öffnungen der in Fig. 1 gezeigten Form in eine 350 g/l iTatriumhydroxyd-enthaltende wäßrige ITatriumhydroxydlösung, die bei 35 ⁰C gehalten wurde, versponnen. Der Spinnzug betrug dabei 1,0.

Die versponnenen Fäden wurden dann zwischen den Waisen

™ um 100 io verstreckt, wonach sie in ein Ifeutralisierbad, das 110 g/l Schwefelsäure und 300 g/l Natriumsulfat enthielt, überführt, wo sie neutralisiert wurden* Anschließend wurden die Fäden in einem aus 350 g/l natriumsulfat und 0,1 g/l Schwefelsäure bestehenden Bad um 100 $ feucht verstreckt dann mit Wasser gewaschen, getrocknet und anschließend die Faser auf eine Spule aufgewickelt;

Die Faser wurde dann bei 230 ⁰C um 150 $ verstreckt und schrumpfte um 5 #» wonach das Endprodukt erhalten wurde. Der

fe Querschnitt der so erhaltenen Faser war der in Fig. 1 gezeigten Düsenoffnung formgetreu (Genauigkeitsgrad 0,82),und der Glanz der Faser war der Faser mit rundem Querschnitt überlegen. -

Vergleichsversuoh 1

Andererseits war der Querschnitt der synthetischen 3?VÄ-Faser, die bei Anwendung eines Spinnzugs von 0,45 in diesem Beispiel erhalten wurde, oval, d.h. eine vollkommene Abweichung vom Querschnitt der in Fig. 1 gezeigten Düse war

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eingetreten (Genauigkeitsgrad 0,31). Der Griff war schlechter, und der Glanz war derartig, daß*kein "Unterschied gegenüber dem der Pasern mit üblichem runden Querschnitt gesehen werden konnte. ■

Beis-piel 2

Eine 19 $>-ige wäßrige PVÄ-Lösung (Polyinerisationsgrad 1500) wurde mit einer ersteh Walzengeschwindigkeit von 10 ia/min durch Extrudieren mit einer Spinngeschwindigkeit von 7,7 m/min aus einer Spinndüse mit 100 Öffnungen der'in Fig. 2 gezeigten !Form in eine 350 sA Ifetriumhydroxyd enthaltende wäßrige Lösung, die bei 30 ^CC gehalten wurde, versponnen. Der Spinnzug betrug dabei 1,3.

Die versponnenen Fäden wurden dann zwischen den Walzen um 50 f* verstreckt und anschließend in einem Heutralisierbad, bestehend aus 100 g/l Schwefelsäure und 300 g/l Natriumsulfat, neutralisiert. Dann wurden die Fäden in einem aus 300 g/l Natriumsulfat und 0,1 g/l Schwefelsäure bestehenden Bad um 100 fo naß verstreckt, anschließend mit Wasser gewaschen, getrocknet und die Faser auf eine Spule aufgewickelt. Die so erhaltene Faser wurde dann um 100 $ bei 220 ⁰C verstreckt und bei 230 ^cü um 10 $ geschrumpft, wobei sich eine WA-Faser mit nicht-kreisförmigem Querschnitt ergab,der ein Gegenstück zu dem in Fig. 2 wiedergegebenen Querschnitt der Düsenöffnung darstellte (Genauigkeitsgrad 0,91).

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Beispiel 5

PVA (Polymerisationsgrad 5000) wurde zu einer wäßrigen 2 ?6-igen Formaldehydlösung in einer solchen Menge zugesetzt, daß die Konzentration an PVA 15 tf° erreichte und bei 98 ⁰C gelöst. Die so erhaltene Spinnlösung wurde bei einer ersten Walzengeschwindigkeit von 8 m/min durch Extrudierung bei einer Spinngeschwindigkeit von 10 m/min aus einer Spinndüse mit 100 Öffnungen einer in Fig. 3 wiedergegebenen Form in eine 350 g/l Natriumhydroxyd enthaltende wäßrige Lösung, die bei 30 ⁰C gehalten wurde, versponnen. Der Spinnzug betrug dabei 0,8.

Die folgenden Stufen wurden genau wie in Beispiel 1 durchgeführt, wobei eine nicht-kreisförmige PVA-Faser mit dreieckigem Querschnitt, die der in Fig. 3 gezeigten Düsenöffnungsform entsprach, erhalten (Genauigkeitsgrad 0,79)· Glanz und Griff des so erhaltenen Garns waren denen des nach Beispiel 1 und 2 erhaltenen Garns überlegen.

⁼ Vergleichsversuch 2

Wenn im Verfahren nach Beispiel 3 der Spinnzug auf 0,71 eingestellt wurde, hatte der Querschnitt der erhaltenen synthetischen Faser der PVA-Reihe einen Genauigkeitsgrad von 0,57, und Griff und Glanz waren so geringwertig, daß sie nicht als Griff und Glanz eines Garns mit dreieckigem Querschnitt angesprochen werden konnten.

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Beispiel 4

ß-öyclohexylamino-butylisierter PVA (N-Gehalt 0,1 $, Polymerisationsgrad 1700) wurde zu Wasser in einer solchen Menge zugefügt, daß die Konzentration 18. fo erreichte und darin "bei 95 ⁰G unter Rühren gelöst. Die erhaltene Spinnlösung -wurde mit einer ersten Vfal zenge schwindigke it von. 10 m/min durch Extrudierung aus einer Spinndüse mit 100 Öffnungen der in Fig. 4 wiedergegebenen Form "bei einer Spinngeschwindigkeit von 10 m/min in eine 360 g/l Natriumhydroxyd enthaltende wäßrige Lösung, die "bei 30 ⁰G gehalten wurde, verspönnen. Der Spinnzug "betrug dabei 1,0.

Nach dem Verstrecken der so erhaltenen versponnenen Fäden um 120 $ wurden diese in einem aus 100 g/l Schwefelsäure und 300 g/l Natriumsulfat "bestehenden Neutral is ierbad neutralisiert. Anschließend wurden die Fäden in einem, aus 350 g/l Natriumsulfat und 0,1 g/l Schwefelsäure bestehenden Bad um 100 $ verstreckt, dann mit Wasser gewaschen, getrocknet und die Faser auf eine Spule aufgewickelt. Anschließend wurde die Faser bei 230 ⁰C um 100 °/o ver strecktund bei 235 ⁰C um 10 fo geschrumpft, wobei eine Faser rn.it nicht-kreisförmigem Querschnitt,der ein Gegenstück des Querschnitts der in Fig. gezeigten Düsenöffnung darstellte (Genauigkeitsgrad 0,90), erhalten wurde«

" Beispiel 5

Es wurde eine Spinnlösung aus PVA (Polymerisationsgrad 1700), Gasein und Wasser im Verhältnis von 16:2:82 hergestellt, die dann bei einer ersten Walzengeschwindigkeit

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von 10 m/min durch Extrudlerung aus einer Spinndüse mit Öffnungen, die mit den in Beispiel 2 angewendeten identisch waren, bei einer Spinngeschwindigkeit von 11 m/min in eine 330 g/l Natriumhydroxyd enthaltende wäßrige Lösung, die "bei 30 ⁰C gehalten wurde, versponnen wurde. Der Spinnzug betrug dabei 0,9.

Dann wurden die erhaltenen versponnenen Fäden zwischen den Walzen um 100 fo verstreckt, wonach sie in einem aus 50 g/l Schwefelsäure und 300 g/l natriumsulfat bestehenden Neutralisierbad neutralisiert wurden. Anschließend wurden die Fäden in einem Bad aus 350 g/l !Natriumsulfat und 0,1 g/l Schwefelsäure um 100 $> verstreckt, wonach sie mit Wasser gewaschen, getrocknet und auf eine Spule aufgewickelt wurden. Durch Verstrecken der so erhaltenen Fäden um 50 ^ bei 180 ^CC und anschließender Schrumpfung um 5 "ß bei 185 ⁰C wurde eine PVA-Faser mit nicht-kreisförmigem Querschnitt erhalten, deren Querschnitt dem der in Fig. 2 wiedergegebenen Düsenöffnung entsprach (Genauigkeitsgrad 0,81).

Vergleichsversuch 3

Wenn im Verfahren nach Beispiel 5 der Spinnzug auf 0,55 eingestellt wurde, wies der Querschnitt der erhaltenen synthetischen Faser der PVA-Reihe einen Genauigkeitsgrad von 0,44 auf,und im Griff dieser Faser konnte kein Unterschied zum Griff einer Faser mit rundem Querschnitt festgestellt werden.

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Beispiel 6

PVA mit einem Polymerisationsgrad von 1700 wurde zu Wasser in einer solchen Menge zugesetzt, daß die Konzentration 15 ί° erreichte und darin unter Rühren bei 98 ⁰G gelöst. Die Temperatur der Lösung wurde auf 60 ⁰C vermindert ,und die die Lösung umgeljende Luft wurde mit Stickstoff gereinigt» Nach Zugabe von je 0,1 Gew.-$ Natriumlaurylschwefersäure und Kaiiumpersulfat und 50-minütigem Rühren wurden 6 Gew.-$, bezogen auf den PVA_?eines Styrolmonomeren, tropfenweise wälirend eines Zeitraums von einigen Hinuten zu der Lösung zugegeben. Dann erfolgte die Polymerisation des Styrolmonomeren unter 4-stündigem Rühren der Lösung bei 60 ⁰C. Schließlich wurde der pH-Wert auf 6,5 eingestellt, wobei eine Spinnlösung erhalten wurde.

Unter Verwendung einer Spinndüse mit Öffnungen, die der Form der in Beispiel 1 verwendeten entsprachen, wurde die so erhaltene Spinnlösung bei einer ersten Walzengeseliwindigkeit von 10 m/min durch Extrudieren bei einer Spinngeschwindigke.it von 6,67 m/min in eine 350 g/l Natriumhydroxyd enthaltende wäßrige Lösung, die auf 35 ⁰C gehalten wurde, versponnen. Der Spinnzug betrug dabei 1,5·

Nach Durchführung der folgenden Stufen wie in Beispiel 5 wurde eine PVA-Faser mit nicht-kreisförmigem Querschnitt erhalten, deren Querschnitt ein Gegenstück der in Big. 1 wiedergegebenen Düsenöffnung.ist (Genauigkeitsgrad 0,93).

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. Beispiel 7

• Eine wäßrige 18 $-ige PVA-Lösung (Polymerisationsgrad 1700) wurde als Spinnlösung verwendet. Diese Spinnlösung wurde bei einer ersten Walzengeschwindigkeit von 10 m/min unter Extrudierung aus einer Spinndüse mit 100 Öffnungen der in Pig. 3 gezeigten Form bei einer Spinngeschwindigkeit von 5,56 m/min in eine 350 g/l Kaliumhydroxyd enthaltende Lösung, die bei 35 ⁰C gehalten wurde, versponnen. Der Spinnzug betrug dabei 1,8.

Anschließend wurden die so erhaltenen versponnenen Fäden zwischen den Walzen um 100 $ verstreckt und dann in einem aus 110 g/l Schwefelsäure und 300 g/l Kaliumsulfat bestehenden Neutralisierbad neutralisiert. Anschließend wurden die Fäden in einem aus 300 g/l Kaliumsulfat und 0,1 g/l Schwefelsäure bestehenden Bad um 100 fo naß verstreckt dann mit Wasser gewaschen, getrocknet und auf eine Spule aufgewickelt. Anschließend wurden die Fäden bei 230 ^CC um 100 fo verstreckt und dann unter Spannung hitzegehärtet, wobei eine PVA-Faser mit dreieckigem Querschnitt erhalten wurde, deren Querschnitt genau dem der in Fig. 3 gezeigten Düsenöffnung entsprach (Genauigkeitsgrad 0,96).

Beispiel 8

Eine wäßrige 17 %-ige PVA-Iiösung mit einem Polymerisationsgrad von 2500 wurde bei einer ersten Walzengeschwin-'" digkeit von 9 m/min durch Extrudieren aus einer Spinndüse mit 100 U-f örmigen Öffnungen, wie in Fig. 2 gezeigt, bei einer

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Spulgeschwindigkeit von 7,5 m/min in eine wäßrige 200 g/l Natriumhydroxyd und 115 g/l Lithiumhydroxyd enthaltende Lösung, die bei 52 ⁰G gehalten wurde, versponnen. Der Spinnzug "betrug dabei 1,2. Die nachfolgenden Maßnahmen "wurden wie in Beispiel 7 durchgeführt, wobei eine PYA-Paser mit nicht-kreisförmigem Querschnitt erhalten wurde, welcher der in Fig. 2 wiedergegebenen U-förmigen Dusenöffnung entsprach (Genauigkeitsgrad 0,92).

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Claims

Pat ent anspr itche

1.) Verfahren zur Eer st ellung von Polyvinylalkoholfasern mit nicht-kreisförmigem. Querschnitt, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wäßrige Lösung, die vorwiegend Polyvinylalkohol enthält, in einem Coagulierhad, welches . vorwiegend wenigstens ein Alkalihydroxyd, bestehend aus Uatriumhydroxyd, Kaliumhydroxyd oder Lithiurahydroxyd, enthält, durch KisenÖffnungen von nicht-kreisförmigem Querschnitt mit einem Spinnzug von 0,8 bis 2,0 verspinnt.

2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Coagulierbad ein Bad mit einer Konzentration im Bereich von 290 bis 400 g/l und von einer Temperatur im Bereich von 30 bis 40 ⁰C verwendet.

3.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Spinnzug im Bereich von 0,9 bis 1,2 anwendet.

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L e e r s e i t e