DE1667469B2 - Verfahren zur herstellung von kristallinem synthetischem erionit - Google Patents

Description

1,0±0,1ij Na,O:(l-w) K₂O:Al₂O₃:6,5±l,0 SiO₂, 1,0 ± 0,1 /i Na₂O : (1-/j) K₂O: Al₂O₃: 6,5 ± 1,0 SiO₂

worin η einen Wert von 0,25 bis 0,75 aufweist, io worin η einen Wert von 0,25 bis 0,75 aufweist, durch durch Herstellung eines wäßrigen Reaktionsge- Herstellung eines wäßrigen Rcaktionsgemisciies, das misches, das Alkalimetalloxid, Siliciumdioxid und Alkalimetalloxid, Siliciumdioxid und Aluminiumoxid Aluminiumoxid enthält, anschließendes Erhitzen enthält, anschließendes Erhitzen dieses Gemisches auf dieses Gemisches auf höhere Temperaturen, Ab- höhere Temperaturen, Abfiltrieren der erhaltenen Krifiltrieren der erhaltenen Kristalle, Waschen, Trock- 15 stalle, Waschen, Trocknen und gegebenenfalls Aktinen und gegebenenfalls Aktivieren, dadurch vieren.

gekennzeichnet, daß das wäßrige Reak- Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch ge-

tionsgemisch eine molare Zusammensetzung inner- kennzeichnet, daß das wäßrige Reaktionsgemisch eine halb der folgenden Grenzen aufweist: molare Zusammensetzung innerhalb der folgenden

20 Grenzen aufweist:

SiOJAl₂O₃ 8,0 —14,0

(Na₂O + K₂O)/SiO₂ 0,27 — 0,36 SiOJAl₂O₃ 8,0 — 14,0

K₂O/(Na₂O + K₂O) 0,20 — 0,45 (Na₂O + K„O)/SiO» 0,27 — 0,36

H₂O/SiO₂ 5 —15 K,O/(Na₂O -,- K₂O) 0,20 — 0,45

a₅ H₂O/SiO₂ 5 — 15

und daß das Gemisch auf eine Temperatur von

93 bis 176°C erwärmt wird. und daß das Gemisch auf eine Temperatur von 93 bis

176°C erwärmt wird.

Überraschenderweise wurde gefunden, daß das er-

30 findungsgcmäß hergestellte Erionit die oben geschilderten Nachteile nicht aufweist und sich insbesondere

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung durch eine gleichmäßige Trennungseffektivität ausvon synthetischem Erionit. zeichnet.

Kristalline Aluminiumsilicatzeolite, die allgemein In der DL-PS 43 221 wird bereits ein Verfahren zur

als »Molekularsiebe« bezeichnet werden, sind dem 35 Herstellung kristalliner, zeolithischer Molekularsiebe Fachmann bekannt. Diese Materialien sind gekenn- vom Typ Natrium-Kalium-X beschrieben,
zeichnet durch eine kristalline Struktur mit einer An- Ein Zeolith vom Typ X ist aber ein sogenannter

Ordnung, die einheitlich dimensionierte Poren ergibt. großporiger Zeolith mit einer Faujasit-Struktur und Die kristalline Struktur dieser Zeolite besteht aus einem einem Porendurchmesser von etwa 9 — 33 Ä, während dreidimensionalen Gerüst von SiO₂-Tetraedern, die 40 das erfindungsgemäß hergestellte Erionit kleinporig durch Sauerstoffatome miteinander vernetzt sind, so ist und einen Porendurchmesser von 4 — 6 Ä aufdaß das Verhältnis der Sauerstoffatome zu den Ge- weist.

samtaluminium- und Siliciumatomen gleich 2 ist. Während also das nach dem Verfahren der crwähn-

Die Elektronegativität dieser Tetraeder wird ausge- ten Patentschritt hergestellte Molekularsieb ein verglichen durch innerhalb des Kristalles befindliche 45 hältnismäßig großes Sieb ist, stellt das erfindungs-Kaiionen, gewöhnlich Alkalimetallkationen, wie Na- gemäß hergestellte Material ein Sieb dar, das beitrium- und Kaliumionen. Die Bezeichnung »Mole- spielsweise auch niedermolekulare Produkte in Frakkularsiebe« beruht auf der Eigenschaft dieser kri- tionen aufzutrennen vermag.

stallinen Zeolithmaterialien, Moleküle je nach Größe, Das erfindungsgemäße Verfahren gewährleistet, daß

Form und Typus zu adsorbieren oder abzustoßen. 50 ein Produkt mit guten Ausbeuten und höchster Rein-Daher bestimmen die Poren der kristallinen Zeolithe, heit erhalten wird.

die durch die Austreibung des Hydratisierungswassers, Das vorliegende Verfahren ist außerdem insbeson-

das ursprünglich diese Stellen einnahm, entstehen, die dere besonders wirtschaftlich, als die Kristallisations-Trennbarkeit von Molekülen, die sich mit einem spe- reaktion in verhältnismäßig kurzer Zeit abläuft, woziellen Zeolithen erreichen läßt. 55 durch lange Herstellungszeiten vermieden werden.

Mehrere synthetische, kristalline Zeolithe wurden Außer durch ihre Zusammensetzung können die er-

bisher hergestellt. findungsgemäß hergestellten Erionite aufgrund ihrer

Eine Schwierigkeit bei der Herstellung dieser Pro- Röntgenbeugungsdiagrammc definiert werden,
dukte besteht aber darin, daß sie sich nur schwer ohne In der folgenden Tabelle wird ein typisches Röntgen-

Verunreinigungen durch fremde kristalline oder amor- 60 diagramm eines nach dem erfindungsgemäßen Verphe Phasen herstellen lassen. fahren hergestellten Produktes mit dem des natürlich

Das hat wiederum zur Folge, daß die »Molekular- vorkommenden Minerals Erionit verglichen. Diese sieb«-Wirkung dieser Produkte nicht gleichmäßig ist, Diagramme sind übliche Röntgenpulverdiagramme. was bedeutet, daß beispielsweise die Einwirkung der Die Strahlungsquelle war ein Röntgeiistrahlengene-Molekularsiebe nicht so ist, wie es wünschenswert und 65 rator, der mit 50 Kv und 40 niA betrieben wurde. Das für viele Zwecke auch erforderlich ist. Beugungsdiagramm wurde von einem Röntgenspektro-

Es besteht daher ein Bedürfnis an einem Verfahren meter mit einem Proportionalzähler, einem Impulszur Herstellung von synthetischem, als Molekularsieb höhenanalysator und Schreiber aufgenommen. Die

flachen, gepreßten Pulverproben wurden bei 1/4° pro Minute unter Verwendung einer Zeitkonstante von 10 see. abgetastet. Netzebenenabstände (d) errechnen sich nach der Braggschen Gleichung. Die Intensitäten wurden durch Integration der Felder unterhalb der Beugungsspitzen nach Abzug des geschätzten Untergrundes bestimmt. Die angeführten I/I,-Werte wurden durch Division der integrierten Felder durch das Feld der stärksten Linie (= 100) erhalten. Im folgenden wurden nur die wichtigsten Intensitäten oder Spitzen angegeben. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Produkte sind dem natürlich vorkommenden Mineral Erionit sehr ähnlich. Geringe Abweichungen zwischen den beiden dürften auf die Ungenauigkeit der verwendeten Beugungstechnik zurückzuführen sein.

Tabelle I

Röntgenbeugungsdiagramme für synthetisches und natürliches Erionit

nalürl. Erionit d 1/I₁

synthetisches Erionit¹) d 1/T₁

100 101 002 110 102 200 201 103 202 210 211 300 212 104 302 220 213 310 204 311 312 400 214 401 402 006 410 322 215 330 332 306 422 512 504 008

11,46 9,14 7,55 6,61 6,30 5,72 5,35 4,61 4,56 4,33 4,16 3,81 3,75 3,58 3,40 3,30 3,28 3,171 3,145 3,104 2,921 2,857 2,839 2,809 2,673 2,512 2,495

2,477

100

8,5

7,8

40,6

4,9

5,3

6,9

4,1

5,8

24,8

10,9

14,2

40,4

21,3

0,7

16,6

6,2

6,6

12,6

3,3

6,5

26,8

21,0

21,8

7,3

1,3

5,6

8,8

2,200 4,3

2,113 3,2

2,096 1,2

2,078 2,8

1,982 2,7

1,955 1,8

1,883 7,1 ■') Erfindungsgemäß hergestellt.

11,46

7,53 6,61 6,29 5,72

4,56

4,33

4,17

3,82

3,75

3,58

3,41

3,31

3,27

3,175

3,146

2,925 2,861 2,840 2,797 2,677

2,501 2,482

2,205 2,114 2,097 2,081 1,985 1,957 1,884

100

4,0

41,4

2,8

3,3

3,9 30,6

4,5 12,1 36,0 14,9

0,7 10,6

1,3

5,1 11,5

4,4

29,6

25,2

5,7

6,9

5,6 10,4

3,8 2,8 0,8 1,3 1,5 1,2 4,7 Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird synthetisches Erionit aus einem Reaktionsgemisch hergestellt, das Natrium- und Kaliumoxide, Siliciumdioxid, Aluminiumoxid und Wasser enthält, wobei die Reaktionspartner durch geeignete Ausgangsmaterialien zugeführt werden. Beispielsweise kann Aluminiumoxid in Form von Natriumaluminat, Aluminiumoxidsol, Aiuminiumoxidtrihydrat und ähnlichem, Siliciumdioxid in Form von Natriumsilicat, Kieselgel, Silicasol, usw., wobei das Silicasol besonders vorgezogen wird, Kaliumoxid als Kaliumhydroxid, Kaliumaluminat, Kaliumsilicat usw. zugegeben werden. Die Verhältnisse dieser Reaktionspartner in dem Ausgangsreaktionsgemisch werden nach den nachfolgenden Molarverhältnissen bestimmt, die als kritisch für die erfolgreiche Herstellung eines kristallinen Produkts hoher Reinheit mit wirtschaftlicher Ausbeute anzunehmen sind.

Tabelle II

Reaktionspartner — Molverhältnis

SiO,/Al₂O₃
(Na₂O + K₂O)/SiO₂
K₂O/(Na₂O + K₂O)
H₂O/SiO₂

8,0 — 14,0
0,27 — 0,36 0,20— 0,45 5 —15

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die oben angegebenen Reaktionspartner bei Zimmertemperatur innig gemischt, auf eine Temperatur von 93 bis 176⁰C, vorzugsweise 99 bis 154°C und besonders bevorzugt 121 bis 154⁰C erhitzt und bei dieser Temperatur eine ausreichende Zeitdauer zur Bildung des kristallinen Erionits gehalten. Der verwendete Druck ist gewöhnlich atmosphärischer Druck, sofern man bei oder unterhalb von 100⁰C arbeitet und wird entsprechend vergrößert bei Temperaturen, die oberhalb von 100° C liegen, um einen wesentlichen Verlust von Wasser aus dem Reaktionsgemisch zu vermeiden. Die Temperatur, bei der die Kristallisation durchgeführt wird und die Zeitdauer der Kristaliisation stehen naturgemäß miteinander in Zusammenhang. Die Kristallisationszeiten bei Temperaturen von etwa 100⁰C liegen bei etwa 48 bis 240 Stunden, vorzugsweise etwa 72 bis 144 Stunden, besonders bevorzugt 72 bis 96 Stunden. Höhere Temperaturen ermöglichen kürzere Kristallisationszeiten. Bei Temperaturen von beispielsweise 149° C liegen geeignete Kristallisationszeiten gewöhnlich im Bereich von etwa 8 bis 96 Stunden, vorzugsweise 24 bis 48 Stunden. Im anderen Falle wird die Kristallisation bei erhöhten Temperaturen, vorzugsweise in einer Zeit durchgeführt, die ausreicht, um eine maximale Menge an Erionitkristallen zu erhalten. Nach der Bildung der Kristalle werden diese aus der Muttelrauge abfiltriert und gewaschen bis das Waschwasser einen pH von etwa 10,5 bis 11,0 aufweist. Beim Waschen können die Natrium- und/oder Kaliumkationen in dem Erionit teilweise infolge Austausches mit den Wasserstoffionen in der Waschflüssigkeit, entfernt werden. Nach der Waschstufe werden die Kristalle vorzugsweise an der Luft bei einer Temperatur von beispielsweise 93 bis 127°C getrocknet. Die Kristalle können anschließend aktiviert werden, um als Adsorbens oder Katalysatorträger verwendet zu werden, durch Erhitzen auf eine Temperatur von etwa 260 bis 316°C, um auf diese Weise das Hy-

dratisierungswasser auszutreiben. Es bleibt eine kristalline Struktur.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.

Bei spi el 1

Es wurde eine Reihe von Herstellungsversuchen vorgenommen.

Eine wäßrige Flüssigkeit wurde durch Lösen von Natriumhydroxid mit 75 Gew.-% Na₂O und von Kaliumhydroxid mit 76 Gew.-% K₂O in Wasser hergestellt. Aluminiumoxidtrihydrat wurde der warmen Lösung zugegeben und bei 93 bis 104^cC gerührt, bis das Aluminiumoxidtrihydrat gelöst war. Die erhaltene Flüssigkeit wurde auf Zimmertemperatur abgekühlt, und mit einem wäßrigen Sol von 30 Gew.-% SiO₂ als kolloidale Teilchen mit 25 mix Durchmesser oder weniger zusammengegeben. Das erhaltene Gemisch wurde unter Bildung eines einheitlichen, viskosen Hydrogels bei Zimmertemperatur, zum Beispiel 23,9 ⁰C, kräftig gerührt. Die Menge eines jeden Bestandteils, und zwar Aluminiumoxidtrihydrat, Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid, kolloidales Silicasol und Wasser, wurde zur Herstellung der gewünschten molaren Zusammensetzung in dem erhaltenen Reaktionsgemisch errechnet. Das Reaktionsgemisch wurde in einem geschlossenen Gefäß auf die Endkristallisationsterr.peratur erhitzt, bis das Produkt ausreichend kristallisierte. Bei Temperaturen von über 10O⁰C ist ein geschlossenes Gefäß erforderlich. Die Gesamtkristallisationszeitdauer wird durch die Zeitdauer bestimmt, die erforderlich ist, um eine maximale Kristallinität des Produktes zu erreichen. Die Kristallinität des Produktes während der Reaktionsdauer wird dadurch bestimmt, daß periodisch eine Probe von Kristallen aus dem Reaktionsgemisch entnommen und durch Röntgenbeugung analysiert wird. Die Kristallisation wird bei maximaler Kristallinität durch Abschrecken des Reaktionsgemisches mit kaltem Wasser in einer Menge von beispielsweise 2 Volumen Wasser von 23,9⁰C pro Volumen Reaktionsgemisch beendet. Das kristalline Produkt wird von seiner Mutterlauge durch Abfiltrieren abgetrennt, gründlich mit Wasser gewaschen, bis das Waschwasser einen pH von etwa 10,5 aufweist und anschließend bei einer Temperatur von etwa 127°C getrocknet.

Die folgenden Beispiele beschreiben die Herstellung von kristallinem, synthetischem Erionit unter Verwendung des oben beschriebenen Verfahrens. Die Molarverhältnisse der Reaktionspartner, die Kristallisationsdauer, Kristallisationstemperatur usw. wurden, wie angegeben, geändert. Die Ergebnisse werden in Form der Produktkristallinität und Produktreinheit angegeben. Ein Maßstab der Produktqualität und ein indirekter Maßstab der Produktausbeute ist die Kristallinität des erhaltenen Produkts. Die in den folgenden Beispielen angegebene prozentuale Kristallinität bezieht sich auf das Verhältnis zwischen der Summe der Intensitäten der zehn stärksten Linien des Röntgenbeugungsdiagramms der jeweiligen gemessenen Probe und der Summe der Intensitäten derselben zehn Linien einer Standardprobe von im wesentlichen reinem, natürlichem Erionit. Der letztere Wert, d. h. die Summe der Intensitäten der zehn stärksten Linien bei der Standard-Erionitprobe wurde willkürlich mit 100 bezeichnet. Die Röntgenbeugungsbilder für die gesamten gemessenen Proben wurden unter im wesentlichen gleichen Bedingungen angefertigt. Auf diese Weise wird die Kristallinität in Prozent der Kristalli· nität der Standard-Erionitprobe ausgedrückt.

Beispiel 2

Es wurde analog Beispiel 1 vorgegangen. Erfindungsgemäß durchgeführte Verfahrensabläufe zeigten die Herstellung von im wesentlichen reinem, synthetischem Erionit in guter Ausbeute unter Verwendung der Reaktionspartner, wie sie in der folgenden Tabelle III zusammengestellt sind. Die molare Zusammensetzung des Reaktionsgemisches, aus dem das Erionitprodukt kristallisiert wurde, ist in der Tabelle, zusammen mit der Kristallisationstemperatur und der Kristallisationsdauer bei der bezeichneten Temperatur angegeben. Weiter sind angegeben die Produktkristallinität (d. h. der Prozentsatz der natürlichen Erionitkristallinität) und der Prozentsatz der Verunreinigung, wobei die Verunreinigung entweder amorphes Material oder ein fremdes kristallines Zeolithmaterial ist.

Tabelle III

Herstellung von synthetischem Erionit

Ver-	Reaktionsgemisch	Na1O+K1O	Molare Bcstandt.	H2O	Kristallis	.-Bedingungen	Produkt	Verunreini
fahrens- _L1„..f	SiO2	SiO,	K2O	' SiO2	Temp.	Stdn.1)	Krist.»)	gung3)
ablauf	AI2O3	0,32	Na2O+K2O	6,0	0C	bei 0C	%	L-<5%
1	12	0,32	0,25	6,0	100	120	100	keine
2	12	0,32	0,25	8,0	150	48	115	keine
3	12	0,32	0,30	7,0	100	96	92	keine
4	12	0,30	0,25	7,0	150	48	85	keine
5	10	0,25	150	24	110

Gew.-%

') Gesamtstunden bis zur maximalen Kristatlinität des Produktes.

^f) °/_o Kristallinität, ausgedrückt in Prozente gegenüber der Standard-Erionitprobe.

^a) Gcw.-% Verunreinigung, ausgedrückt als Gcw.-% des Produktes, das als amorphe oder fremde, kristalline Phase vorhanden war.

Die angegebenen Verfahrensabläufe führten zu im sationstemperatur die Bildung eines Produktes bessere

wesentlichen reinen, kristallinen Produkten, unter 65 Qualität, wobei man die Reaktion in beiden Fällen

Verwendung der angegebenen Molverhältnisse der bis zum Ende ablaufen ließ. Die Erhöhung der Tem-

Reaktionspartncr. Wie bei den Abläufen 1 und 2 an- peratur von 100 auf 150⁰C verringerte die crforder-

gcgcbcn, beschleunigt eine Erhöhung der Kristalli- liehe Kristallisationsdaucr unter Verwendung eines

Siliciumdioxid - zu - Aluminiumoxid - Molverhältnisses von 12:1 im Reaktionsgemisch. Bei Siliciumdioxidzu-Aluminiumoxidverhältnissen von 10:1 oder darunter, wird die Kristallisation bei höheren Temperaturen besonders vorgezogen, um eine maximale Kristallinität zu erreichen.

Die in der folgenden Tabelle IV zusammengefaßten Abläufe zeigen Herstellungsversuche von reinem, synthetischem Erionit, die allerdings nicht sehr erfolgreich verlaufen. Diese Versuche sollen zeigen, daß die Arbeitsbedingungen innerhalb der oben angegebenen Molverhältnisse der Reaktionspartner kririsch sind.

Tabelle IV

Verfahrensablauf

Reaktionsgemisch

SiOa Na₂O+K₂O
"ÄÜÖ7

Molare Bestandt.

KjO H₂O

SiO₁

Na₂O+K₂O SiO₂ Kristallis.-Bedingungen Produkt

Temp. Stdn.¹) Krist.²) Verunreini-

"C bei ⁰C % gung»)

Gew.-%

28
20
15
20
15
20
15

0,40
0,40
0,40
0,36
0,36
0,32
0,32

0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25

17	100	120	87	L-20
16	100	96	94	L-20
16	100	96	Spuren	D-20
12	100	72	118	L-5
12	100	72	98	L-5
12	100	120	0	amorph-100
12	100	96	0	amorph-100

^x) Gesamtstunden bis zur maximalen Kristallinität des Produktes.

') % Kristallinität, ausgedrückt als Prozente gegenüber der Standard-Erionitprobe.

^a) Gew.-% Verunreinigung, ausgedrückt als Gew.-% des Produktes, das als amorphe oder fremde, kristalline Phase vorhanden war.

Reaktionsgemische, die Siliciumdioxid-zu-Aluminiumoxid-Molverhältnisse von über 14 enthalten, ergeben ein mit amorphem oder fremdem, kristallinem Material verunreinigtes Produkt. Eine gewisse Verringerung des Alkalimetalloxid-zu-Siliciumdioxid-Verhältnisses bei einem konstanten Siliciumdioxid-zu-Aluminiumoxid-Verhältnis ist bis zu einem Grade nützlich (vgl. Abläufe 7 und 9); es wird aber kein reines Produkt erhalten.

Wenn das Alkalimetalloxid-zu-Siliciumdioxid-Verhältnis übermäßig verringert wird, kann sich ein amorphes Produkt bilden (vgl. Ablauf 9 und 11), und es ist daher erforderlich, daß das Siliciumdioxid-zu-Aluminiumoxid-Molverhältnis in übereinstimmender Weise verringert wird.

Einen bedeutenden Faktor stellt der Prozentsatz von Kaliumhydroxid im Reaktionsgemisch, aus dem das synthetische Erionit auskristallisiert, dar. Der Einfluß des Kaliumhydroxidgehaltes wird durch die folgende Tabelle deutlich.

Tabelle	V	Na»O+KsO	Molare Bestandt.	H2O	Kristallis.-Bedingungen	Stdn.1)	Produkt	Verunreini- Gew.-%
Einfluß		SiO1	K1O	SiO2	Temp.	bei C	Krist.1)	gung3)
Ver-	des KOH-Gehalts	0,32	Na,O+K,O	8,0	C	120	%	im wesent
fahrens-	Reaktionsgemisch		0,15		100		E-29	lichen
äblauf	SiO,							amorph
13	Al2O3	0,32		8,0		120		keine
	12	0,32	0,25	8,0	100	96	E-77	L-Spuren
		0,32	0,30	8,0	100	120	E-92	L-35
14			0,50		100		E-20
15	12
16	12
12

*) Gesamtstunden bis zur maximalen Kristallinität des Produktes.

') Gew.-% Kristallinität, ausgedrückt als Prozente gegenüber der Standard-Erionitprobe.

') Gew.-% Verunreinigung, ausgedrückt als Gew.-% des Produktes, das als amorphe oder fremde, kristalline Phase vorhanden war.

Wie aus Tabelle V zu ersehen, ergibt ein Kaliumhydroxidgehalt oderhalb oder unterhalb dem erforderlichen Bereich ein Produkt von schlechter Qualität. Das Verhältnis von Kaliumhydroxid-zu-Gesamtalkalimetalloxid steht in Verbindung mit dem Siliriumdioxid-zu-Aluminiumoxid-Verhältnis des Reaktionsgemisches. Bei Siliciumdioxid-zu-Aluminiumoxid-Ver hältnissen von etwa 12:1 ist ein 30 %iger Kaliumhydroxidgehalt, wie erwähnt, besonders erwünscht.

Die obigen Beispiele zeigen, daß beim erfindungsgemäßen Verfahren die Bereiche der Reaktionspartner-Molverhältnisse kritisch sind. Werden die Grenzen nicht eingehalten, so erhält man ein Produkt von mangelhafter bzw. schlechter Qualität. Außerdem

009551/428

ist die Produktausbeute beim erfindungsgemäßen Verfahren höher als bei anderen ähnlichen Verfahren.

Beispiel 3

Es wurde eine Probe von synthetischem Erionit, das nach dem Verfahren von Beispiel 1 unter Verwendung des in Tabelle III, Ablauf 5, angegebenen Reaktionspartner-Molverhältnisses hergestellt worden war, einem Ionenaustausch mit einer Ammoniumnitratlösung (10Gew.-%) bei einer Temperatur von 82°C insgesamt 5mal unterworfen. Das erhaltene Produkt hatte einen Kalium-Gehalt von 2,9Gew.-%, einen Natrium-Gehalt von 0,8 Gew.-% und ein SiO₂-Zu-Aluminiumoxid-Molverhältnis von 6,0. Die Ammoniumform des synthetischen Erionits wurde dann durch Dehydratisierung bei einer Temperatur von etwa 54O⁰C und atmosphärischem Druck aktiviert. Die Adsorptionskapazität einer gewogenen Probe des

aktivierten synthetischen Erionits wurde dann in einer mit einem Thermostaten ausgestatteten Vakuumzelle bestimmt durch Beobachtung des verbleibenden Druckes der zur Adsorption bestimmten Substanz nach aufeinanderfolgenden Einspritzungen der flüssigen zur Adsorption bestimmten Substanz. Das aktivierte, in Wasserstofforr.. vorliegende synthetische Erionit adsorbierte 0,93 Millimol n-Hexan/g Adsorbens bei 8O⁰C und 300 mm Hg-Säule Druck. Im Vergleich dazu adsorbiert natürliches Erionit nur 0,85 MiI-limol/g unter denselben Bedingungen.

Die erfindungsgemäßen Produkte können als Adsorbentien, beispielsweise zur Abtrennung von n-Hexan aus iso-Hexan verwendet werden. Die kristallinen Produkte können ebenfalls als Katalysatoren oder Katalysatorträgerstoffe für bestimmte Anwendungen, wie katalytisches Cracken, Hydrocracken, Hydroisomerisierung und ähnlichem, verwendet werden.

Claims (1)

1 2

zu verwendendem Material, das ein gleichmäßiges Patentanspruch: Produkt ist und nicht mit den oben geschilderten

Nachteilen behaftet ist

Verfahren zur Herstellung von kristallinem Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren

synthetischem Erionit mit den folgenden Molver- 5 zur Herstellung von kristallinem synthetischen Erionit hältnissen der Bestandteile: mit den folgenden Molverhältnissen der Bestandteile: