DE164727C - - Google Patents
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Classifications
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
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Description
■ . ■ ' ■ ♦
In den Patenten 154353 und 155440 wurde
' gezeigt, daß Amino- und Alkylaminoanthrachinone
sowie ihre Sulfosäuren bei der Behandlung mit hochprozentiger rauchender
Schwefelsäure in ihre ρ - Oxyderivate übergehen.
Es wurde nun gefunden, daß man diese Reaktion auch mit weniger stark rauchender
Schwefelsäure oder auch mit monohydratischer oder konzentrierter wasserhaltiger Schwefelsäure
ausführen kann, wobei es sich empfiehlt, entsprechend den geringeren Konzentrationen
der Säuren höhere Temperaturen anzuwenden. Bei diesen Reaktionen erhält man häufig —
indem gleichzeitig Sulfurierung eintritt — die Sulfosäuren der Aminooxy- bezw. Alkylaminooxyanthrachinone.
Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, die Reaktion bei Gegenwart von Borsäure auszuführen,
um eine zu weit gehende Oxydation zu verhindern.
20 kg ι - Aminoanthrachinon werden mit
400 kg Schwefelsäure von 66° Be. und 10 kg Borsäure auf ϊ8ο bis 2000 erhitzt. Nach
kurzer Zeit geht die Farbe der Schmelze in Gelbrot über und zeigt die Fluoreszenz sowie
das charakteristische Spektrum des p-Aminooxyanthrachinons. Wenn die Menge des letzteren in der Schmelze nicht mehr zunimmt,
läßt man erkalten und gießt in 4000 1 Wasser. Aus dem sich abscheidenden Niederschlag
läßt sich das p-Aminooxyanthrachinon durch Ausziehen mit heißer verdünnter Natronlauge -35
isolieren.
Beispiel 2. '
20kg i-Methylaminoanthrachinon werden'
mit 400 kg 2Oprozentigem Oleum und 10 kg
Borsäure auf 150 bis i6o° erwärmt, bis eine
herausgenommene Probe in Wasser gegossen keine Zunahme der violetten Farbe mehr
zeigt. Man gießt nun in Eiswasser und salzt mit Kochsalz aus. Die so erhaltene p-Methylaminooxyanthrachinonsulfosäure
(vermutlich ι · 4-Methylaminooxy-2-sulfosäure) ist verschieden von der im Beispiel 2 des Patentes
155440 beschriebenen. Die schwefelsaure :
Lösung ist gelb, zeigt aber beim Zusatz von Borsäure keinen Farbenumschlag. Die Lösung
in Wasser ist violett und schlägt mit Alkali ' in Blau um. Ungeheizte Wolle wird violett,
chromgebeizte Wolle blau angefärbt.
. Beispiel 3.
20 kg ι · 5-Methylaminoanthrachinonsulfo-
säure (erhalten aus .1*5- Nitroanthrachinon-
*) Früheres Zusatzpatent: 15544Ö.
Claims (1)
- sulfosäurc -f- Methylamin) werden mit 400 kg Oleum von 20 Prozent und 10 kg Borsäure auf i6o° erhitzt, bis eine in Wasser gegossene Probe eine intensiv violette Farbe zeigt. Man gießt nun in Wasser, wobei sich der größte Teil der erhaltenen 1 · 4- Methylaminooxy-5-sitlfosäure abscheidet, der Rest wird durch Aussalzen gewonnen. Die so erhaltene Sulfosäure ist von der im Beispiel 2 des Patentes 155440 beschriebenen isomeren Sulfosäure wenig verschieden, sie löst sich ebenfalls in konzentrierter Schwefelsäure gelb und schlägt mit Borsäure nach Rot um. Ungeheizte Wolle wird lebhaft violett, chromgebeizteWolle blau angefärbt. 1Pate nt-A ν Spruch:Abänderung des durch die Patente' 154353 und 155440 geschützten Verfahrens zur Darstellung von p-Aminooxy- so anthrachinon und von p-Alkylaminooxyanthrachinonen bezw. deren Sulfosäuren, darin bestehend, daß man an Stelle der dort verwendeten hochprozentigen rauchenden Schwefelsäure hier schwächere rauchende oder monohydratische oder konzentrierte wasserhaltige Schwefelsäure bei höheren Temperaturen, zweckmäßig in Gegenwart von Borsäure, auf die betreffenden Aminoderivate einwirken läßt. '
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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