DE120900C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
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Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description
KAISERLICHES Λ
PATENTAMT.
JVl 120900 KLASSE 22 e.
Erhitzt man das Gemenge eines Salzes der o-Chiorbenzoesäure (oder der o-Brombenzoe'-säure)
und Glycocoll mit überschüssigem Aetzalkali zum Schmelzen, so erhält man eine
■ orangegelb gefärbte Schmelze, welche, unter gewissen Vorsichtsmafsregeln in Wasser gelöst
und der oxydirenden Wirkung des Luftsauerstoffs ausgesetzt, Indigo abscheidet. Verwendet
man an Stelle des GlycocoUs dessen stickstoffalkylirte
Derivate, insbesondere das Methylglycocoll (Sarcosin) oder das Aethylglycocoll,
so erhält man die von A. Baeyer entdeckten stickstoffalkylirten Indigos.
Zum Zwecke praktischer Ausführung des Verfahrens kann man z. B. etwa in folgender
Weise arbeiten:
2 Gewichtstheile o-Chlorbenzqesäure oder die äquivalente Menge o-Brombenzoesäure und
ι Gcwichtstheil Glycocoll werden zusammen in der berechneten Menge verdünnter Natronoder
Kalilauge gelöst, worauf man die Lösung, zweckmäfsig im Vacuum, zur Trockne eindampft
und das zurückbleibende Salzgemenge ■entwässert. Das trockene Salzgemenge wird
nunmehr in einer Kugelmühle mit dem gleichen bis doppelten Gewicht an Aetzkali oder Aetznatron
fein gemahlen und innigst gemischt, worauf man die so erhaltene Mischung in •einem zweckentsprechenden Schmelzgefä'fse
vorlhcilhaft unter Luftabschlufs zum Schmelzen erhitzt. Bei etwa 1 50 bis 160° schmilzt das Gemenge
unter lebhafter Reaction, wobei die' Temperatur rasch bis gegen 2000 steigt. Man
erhitzt weiter auf 150 bis 250° so lange, bis
die Schmelze tief orangegelb geworden ist, hierauf iilfst man erkalten. Die erkaltete
Schmelze wird unter Kühlung in Wasser aufgelöst, wobei es sich empfiehlt, Kohlensäure
bis zur Sättigung des Aetzalkalis einzuleiten. Die Lösung wird nun, wenn nöthig, filtrirt und
hierauf unter Einleiten von Luft erwärmt, wobei sich Indigo abscheidet. Der Farbstoff
wird auf einem Filter gesammelt, gewaschen, geprefst und getrocknet.
Anstatt die Oxydation der Indigoleiikolösung
mit Luftsauerstoff zu bewerkstelligen, kann man die Lösung auch, nachdem man sie
schwach angesäuert hat, mit einem passenden Oxydationsmittel, z. B. mit Eisenchlorid oder
mit Persulfat, oxydiren.
Ersetzt man im obigen Beispiel das Glycocoll durch die äquivalente Menge Methylglycocoll
(Methylamidoessigsäure, Sarcosin), so erhält man den Dimethylindigo, während das Aethylglycocoll
(Aethylamidoessigsäure) den Diäthylindigo liefert; das Verfahren bleibt in beiden Fällen
das gleiche.
In sä'mmtlichen Beispielen kann das ätzende
Alkali ganz oder theilvveise ersetzt werden durch die Erdalkalien, namentlich durch Calciumhydroxyd
oder Bariumhydroxyd.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Darstellung von Indigo und seinen stickstoffalkylirten Derivaten, dadurch gekennzeichnet, dafs man Gemenge von o-Chlorbenzoesäure oder ο -Brombenzoesäure und Glycocoll, oder einem in der Amidogruppe alkylirten Glycocoll in Gegenwart überschüssiger Aetzalkalien oder Erdalkalien, auf Temperaturen von 150 bis 2500 erhitzt und die so gewonnenen Leukoproducte in Wässriger Lösung oxydirt.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE120900C true DE120900C (de) |
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ID=389928
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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Country Status (1)
Country | Link |
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