DE120900C - - Google Patents

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DE120900C
DE120900C DENDAT120900D DE120900DA DE120900C DE 120900 C DE120900 C DE 120900C DE NDAT120900 D DENDAT120900 D DE NDAT120900D DE 120900D A DE120900D A DE 120900DA DE 120900 C DE120900 C DE 120900C
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glycocoll
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B7/00Indigoid dyes
    • C09B7/02Bis-indole indigos

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Indole Compounds (AREA)

Description

KAISERLICHES Λ
PATENTAMT.
JVl 120900 KLASSE 22 e.
Erhitzt man das Gemenge eines Salzes der o-Chiorbenzoesäure (oder der o-Brombenzoe'-säure) und Glycocoll mit überschüssigem Aetzalkali zum Schmelzen, so erhält man eine ■ orangegelb gefärbte Schmelze, welche, unter gewissen Vorsichtsmafsregeln in Wasser gelöst und der oxydirenden Wirkung des Luftsauerstoffs ausgesetzt, Indigo abscheidet. Verwendet man an Stelle des GlycocoUs dessen stickstoffalkylirte Derivate, insbesondere das Methylglycocoll (Sarcosin) oder das Aethylglycocoll, so erhält man die von A. Baeyer entdeckten stickstoffalkylirten Indigos.
Zum Zwecke praktischer Ausführung des Verfahrens kann man z. B. etwa in folgender Weise arbeiten:
2 Gewichtstheile o-Chlorbenzqesäure oder die äquivalente Menge o-Brombenzoesäure und ι Gcwichtstheil Glycocoll werden zusammen in der berechneten Menge verdünnter Natronoder Kalilauge gelöst, worauf man die Lösung, zweckmäfsig im Vacuum, zur Trockne eindampft und das zurückbleibende Salzgemenge ■entwässert. Das trockene Salzgemenge wird nunmehr in einer Kugelmühle mit dem gleichen bis doppelten Gewicht an Aetzkali oder Aetznatron fein gemahlen und innigst gemischt, worauf man die so erhaltene Mischung in •einem zweckentsprechenden Schmelzgefä'fse vorlhcilhaft unter Luftabschlufs zum Schmelzen erhitzt. Bei etwa 1 50 bis 160° schmilzt das Gemenge unter lebhafter Reaction, wobei die' Temperatur rasch bis gegen 2000 steigt. Man erhitzt weiter auf 150 bis 250° so lange, bis die Schmelze tief orangegelb geworden ist, hierauf iilfst man erkalten. Die erkaltete Schmelze wird unter Kühlung in Wasser aufgelöst, wobei es sich empfiehlt, Kohlensäure bis zur Sättigung des Aetzalkalis einzuleiten. Die Lösung wird nun, wenn nöthig, filtrirt und hierauf unter Einleiten von Luft erwärmt, wobei sich Indigo abscheidet. Der Farbstoff wird auf einem Filter gesammelt, gewaschen, geprefst und getrocknet.
Anstatt die Oxydation der Indigoleiikolösung mit Luftsauerstoff zu bewerkstelligen, kann man die Lösung auch, nachdem man sie schwach angesäuert hat, mit einem passenden Oxydationsmittel, z. B. mit Eisenchlorid oder mit Persulfat, oxydiren.
Ersetzt man im obigen Beispiel das Glycocoll durch die äquivalente Menge Methylglycocoll (Methylamidoessigsäure, Sarcosin), so erhält man den Dimethylindigo, während das Aethylglycocoll (Aethylamidoessigsäure) den Diäthylindigo liefert; das Verfahren bleibt in beiden Fällen das gleiche.
In sä'mmtlichen Beispielen kann das ätzende Alkali ganz oder theilvveise ersetzt werden durch die Erdalkalien, namentlich durch Calciumhydroxyd oder Bariumhydroxyd.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Verfahren zur Darstellung von Indigo und seinen stickstoffalkylirten Derivaten, dadurch gekennzeichnet, dafs man Gemenge von o-Chlorbenzoesäure oder ο -Brombenzoesäure und Glycocoll, oder einem in der Amidogruppe alkylirten Glycocoll in Gegenwart überschüssiger Aetzalkalien oder Erdalkalien, auf Temperaturen von 150 bis 2500 erhitzt und die so gewonnenen Leukoproducte in Wässriger Lösung oxydirt.
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