DE1642769B2 - Mittel zur Klärung und Erhöhung der Stabilität von Bier - Google Patents

Mittel zur Klärung und Erhöhung der Stabilität von Bier

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Description

Die Erfindung betrifft ein Mittel zur Klärung und Erhöhung der Stabilität von Bier auf Basis feinteiliger. gefällter Kieselsäure und Polyvinylpyrrolidon.
Nach Chapon und Chermadin unter anderem (EBC-Proc.Congr. 182 bis 196 [1963]) besteht die bei schlechter Lagerstabilität sich bildende nichtbiologische Bicrtrübung in erster Linie aus Verbindungen zwischen Tanninen (T) und Proteinen (P) für deren Bildung Chapon und Chemardin folgendes Schema angeben: PrT ^- PT. Zur Verbesserung der Lager-Stabilität sind verschiedene Mittel und Verfahren entwickelt worden.
So ist es bekannt, daß feinleiiige. gefällte Kieselsäure im Bier eine stabilisierende Wirkung ausübt, die im wesentlichen durch eine selektive Adsorption von hochmolekularen Eiweißstoffen, die für die Trübungsbildung mit verantwortlich sind, erklärt werden kann. Weiter ist bekannt. Polyvinylpyrrolidon zur Bier-Stabilisierung zu verwenden, wobei die Wirkung durch Adsorption von polyphenolischen Komponenten (Tannin und Anthocyanogen) erfolgt.
Die Erfindung ging von der Aufgabenstellung aus. ein Mittel zur Klärung und Erhöhung der Stabilität von Bier auf Basis feinteiliger. gefällter Kieselsäure und Polyvinylpyrrolidon anzugeben, welches diese beiden bereits bekannten Komponenten in wirksame Form überführt enthält, so daß bei seiner Anwendung die Einzelwirkung kombiniert werden und eine hohe Stabilisierungswirkung erreicht werden kann.
Das Kennzeichnende der Erfindung ist darin zu sehen, daß es eine feinteilige, mit Polyvinylpyrrolidon bzw. dessen Derivaten oder Mischpolymeren auf kolloidchemischen Wege modifizierte gefällte Kieselsäure mit einer spezifischen BET-Obcrfläche im Bereich von 172 bis 522 m2/g. einen Kohlenstoffgehalt im Bereich von 5 bis 10%, einem Wasserstoffgehalt im Bereich von 1.7 bis 2.2",,, einem Stickstoffgehalt im Bereich von 1.2 bis 1.7% und einem Glührückstand im Bereich von 78,0 bis 83,4% darstellt.
Als polymerorganische Komponente eignen sich außer dem obengenannten Polyvinylpyrrolidon z. B. Polyvinyl-3-methyl-pyrrolidon und die entsprechenden Mischpolymeren mit Vinylacetat.
Das erfindungsgemäßc Bier-Klärungs- und -Stabilisierungsmittel zeichnet sich durch einen festen Einbau der organischen Polymeren in die Kieseisäiireteilchen aus. Die Herstellung des neuen Produktes kann wie folgt vorgenommen werden:
C
A) In einer Lösung von 700 ml Wasserglas und 10 Liter Wasser werden 200 Gramm Polyvinylpyrrolidon K 30 gelöst.
Bei 86 C werden unter Röhren in 95 Minuten 2050 ml Wasserglas und 172 ml Schwefelsäure konz. zugetropft.
Anschließend wird mit Schwefelsäure bis auf pll 2.S angesäuert, abgesaugt, sorgfältig mit destilliertem Wasser ausgewaschen und bei 110 C getrocknet.
Man erhält 1072 Gramm einer modifizierten Kieselsäure mit folgenden Analysendaten:
C 6,71%
H 1,66%
N 1,21%
Glührückstand 83,37%
BET-Oberfläche 199 qm/g
B) Man fällt in eine Vorlage von 11 Litern Wasser bei 50 C unter gleichzeitigem Zutropfen \,>n 1035 ml Wasserglas und 102 ml konzentrierter Schwefelsäure, wobei durch ständige Kontrolle der Källungssupension möglichst ein pH von 5.5 gehalten werden soll. Die Fällungsoll 30 Minuten dauern. Gleichzeitig wird in die Fällungssuspuision eine Lösung von 40 Gramm Polyvinylpyrrolidon K 25 in 500 ml Wasser zugetropft, wobei diese Zugabe nur 20 Minuten dauern soll, also 10 Minuten früher beendet ist.
Anschließend wird abgesaugt, gut ausgewaschen und bei 75 C getrocknet. Man erhält 450 Gramm modifizierte Kieselsäure mit folgenden Analysendaten:
C 5,45%
H 1,87%
N 1,30%
Glührückstand 80,95%
BET-Oberflache 522 qm/g
C) Arbeitet man wie im Beispiel A unter Verwendung von 200 Gramm Polyvinylpyrrolidon K 90, so erhält man 1166 Gramm einer modifizierten Kieselsäure mit folgenden Analysendaten:
C 9,64%
H 2,18%
N 1,72%
Glührückstand 78,00%
BET-Oberfläche 172 qm/g
Die Anwendung des erfindungsgemäßen Mittels (die Proben A, B, C) und eine Gegenüberstellung der Haltbarkeit im Vergleich zu einer Blindprobe und handelsüblichen Stabilisierungsniittelr. {Ü und E) auf SiO2-BaSIs sowie auf PVP-Basis (F) wird in folgendem Beispiel näher erläutert. Bei den genannten handelsüblichen Produkten handelt es sich um D = Stabifix^ Nr. RN 878 der Firma Brauerei-Technik GmbH., München und E = Stabifix* Nr. RN 642.
Beispiel
In mit CO2 vorgespannte 20 I fassende Tanks wurde unter Gegendruck unfiltriertes, ausstoßreifes Bier eingefüllt und einen Tag bei ΓC zur Beruhigung stehen gelassen. Aus diesen Tanks wurden dann je 500 ml Bier entnommen, in denen jeweils 20 g Stabilisierungsmittel — entsprechend 100 g/hl Bier — angerührt wurden. Nachdem die Dosagen den Tanks wieder zugesetzt worden waren, wurden die Behälter 15 Min. auf einem
1
Rollbock zwecks guter Durchmischung mechanisch hewegt und dann 24 Stunden in einem Kühlraum bei I C stehen gelassen.
Anschließend wurden die Were über Klärschichten filtriert und auf Flaschen gefüllt, wobei jede Flasche vor dem Verschließen zwecks Luftvcrdrängung zum Überschäumen gebracht wurde.
Zum Vergleich wurde auch ein Blindbier ohne Zu- >atz der gleichen Behandlung unterzogen. Die Haltbarkeitsprüfung erfolgte nach dem Forciertest bei 40 /OC wie er von Prof. DeClerk (EBC-Proceedings, Nizza' il)53, S. 161) mitgeteilt wird.
Die Ermittlung der Haltbarkeitstage wurde entsprechend der von Prof. Schild, Weyh und Zürcher vorgeschlagenen Vorausbestimmungsme-(hi)de (veröffentlicht in: Brauwissenschaft 1964, S. 289 b's 294) vorgenommen.
Die Vorausbestimmung der Stabilität wurde ent-.sp.vhend dem Vorschlag von De Clerk (I.e.) nach ώ-r von Schild 'Wey h/Zürcher (I.e.) veröffentlich- :.M 0 /40 C-Meiitode vorgenommen. Danach werden ti:-.- »Warmtage« bestimmt, die ein Bier bis zum Er-, _hen einer Trübung von 2 EBC-Einheiten aushält, i ;ie Bestimmung der Trübung erfolgte mit dem Haze- ■■ eler-Gerät der Fa. Radiometer, Kopenhagen. Als ll.iltbarkeit wurden, wie von Sc'iild et al. vorgey.-iilugen, die durch Multiplikation der Warmtage mit tk-m Faktor 35 errechneten Tage angegeben.
/um Einsatz kamen bei den Stabilisierungsversuchen jeweils lOOgdes untersuchten Mittels je hl Bier.
is ergaben sich folgende Werte:
Stabilisierungsmittel Haltbarkeit Tage
Blindbier ^7
B
C
D
E
F
.203
.341
.170
.161
.152
769
Man erkennt bei den erfindungsgemäßen Mitteln (Proben A, B, C) eine wesentliche Verbesserung der Haltbarkeit gegenüber den handelsüblichen Produkten D, E und F.
Die Bestimmung der Isohumulone wurde nach der spektrophotometrischen Methode von Klopper(siehe Arbeitsvorschriften zur chemischen-brautechnischen Betriebskontrolle, Bausch —Silbereisen — Bielig, Verlag P. Parey — Berlin, 1963, S. 153/4) vi rgenommen. Die Werte für Blindbier und für die Produkte A, D und E betrugen:
Blindbier 25,5 mg/1
A 24.9 mg/1
D 24,3 mg/1
E 24,6 mg/1
und bei einer Wiederholung der Bestimmung in einer Reihe weiterer Probeflaschen
Blindbier 23,3 mg/i
A 22,6 mg/I
D 21,9 mg/1
E 22,3 mg/1
Der Isohumulon-Verlust bei dem erfindungsgemäßen Produkt ist somit als geringfügig zu bezeichnen und liegt in praktisch vertretbaren Grenzen.
Die Schaumhaltbarkeit wurde nach Ross und Clark in der von Kolbach und Schilfarth vorgeschlagenen Modifikation bestimmt. Siehe oben: Arbeitsvorschriften S. 124 bis 126.
Als Mittelwerte aus 3 Parallelbestimmungen wurden folgende -Werte erhalten:
Biindbier 114
A 109
D 100
E 104
Die Abnahme der Schaumhaltbarkeit ist somit insbesondere bei Produkt A nur geringfügig.

Claims (1)

1
Patentanspruch:
Mittel zur Klärung und Erhöhung der Stabilität von Bier auf Basis feinteiliger, gefällter Kieselsäure und Polyvinylpyrrolidon dadurch gekennzeichnet, daß es eine feinteilige, mit Polyvinylpyrrolidon bzw. dessen Derivaten oder Mischpolymeren auf kolloidchemischen Wege modifizierte gefällte Kieselsäure mit einer spezifischen BET- ίο Oberfläche im Bereich von 172 bis 522 irr/g, einen Kohlenstoffgehalt im Bereich von 5 bis 10%, einem Wasserstoffgehalt im Bereich von 1,7 bis 2,2%, einem Stickstoffgehalt im Bereich von 1,2 bis 1,7% und einem Glührücksfand im Bereich von 78 bis 83,4% darstellt.
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