DE162324C - - Google Patents
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-
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Zur Reinigung des technischen Acetylens von den schädlichen Verunreinigungen wurde
von Lunge und Cederkreutz der Chlorkalk empfohlen. Bei der Anwendung desselben
in der Praxis hat sich nun wiederholt ergeben, daß in solchen Chlorkalkreinigern
eine plötzliche Erhitzung stattfand, welche einen augenblicklichen Verbrauch der Hauptmenge
des vorhandenen wirksamen Chlors herbeiführte, wobei unter Umständen auch Explosion erfolgte. Als Ursache für diese
Erscheinungen sind verschiedene Umstände in Betracht gezogen worden. N. Ca ro (Journal für Gasbeleuchtung 1899, S. 406)
hat die Bildung von Chlorstickstoff wiederholt beobachtet und weist auf die Möglichkeit
der Explosion durch denselben hin. Bei eintretender Erhitzung des gewöhnlichen Chlorkalks
des Handels werden größere Mengen Chlor frei. Das Auftreten von freiem Chlor in diesem Falle .kommt bezüglich der Explosionsgefahr
auch insoweit in Betracht, als Acetylen mit Chlorgas, wie mehrfach beobachtet wurde, sich bei Lichteinfluß unter
Flammenerscheinung vereinigt.
Bei der Selbsterhitzung des Chlorkalks im Reiniger kommen nun verschiedene Umstände
in Betracht. Eine merkbare, wenn auch geringe Temperatursteigerung tritt schon ein,
wenn Chlorkalk mit wenig Wasser versetzt wird. Ein weiteres Moment bildet die Selbstj
erhitzung des Chlorkalks beim Lagern. J. KoIb (Dingler's Polytechn. Journal 1868, Bd. 187,
S. 55) ist der Ansicht, daß die hierbei auftretende Wärme auf die Bildung von chlorsaurem
Kalk zurückzuführen ist, welcher bei der durch unbekannte Ursache eingeleiteten Zersetzung des Chlorkalks entsteht. Hurter
(Dingler's Polytechn. Journal 1877, Bd. 224, S. 432) führt die Selbsterhitzung des Chlorkalks
auf zufällige Vermengung desselben mit organischer Substanz zurück. Nach seinen Untersuchungen
zersetzte sich Chlorkalk, dem Sägespäne zugesetzt wurden, unter Erwärmen sehr rasch, wobei große Mengen von Chlorgas frei
wurden. Das zersetzte Produkt enthielt neben Chlorcalcium und geringen Mengen bleichenden
Chlors 2,16 Prozent Chlorat-Chlor. Nach Versuchen
von Ahrens (Zeitschr. f. angew. Chemie 1899, S. 777) kann die Temperatursteigerung
beim Vermischen von Sägespänen, Chlorkalk und Wasser bis 1200 betragen.
Nach Untersuchungen des Erfinders über die Bildung und Zusammensetzung des Chlorkalks
(Zeitschr. f. angew. Chemie 1901, S. 3, 25, 49, 105) kann man unter Einhaltung
ganz bestimmter Bedingungen Chlorkalke von ganz bestimmter Zusammensetzung herstellen.
Von den diesbezüglich vorgenommenen experimentellen Untersuchungen und den daraus
gezogenen Schlußfolgerungen seien nur jene hier angeführt, welche zur Begründung der
Patentansprüche notwendig sind.
Ein Chlorkalk mit etwa 36 Prozent aktivem Chlor wurde im trockenen Luftstrome auf
etwa ioo° erhitzt. Es wurden hierbei neben größeren Mengen Wasser 7 bis 9 Prozent
Chlorgas in Freiheit gesetzt. Der Rückstand enthielt nun nach der Analyse neben wechselnden
Mengen von Hypochlorit und Chlorid 6 bis 10 Prozent Calciumchlorat, welche
bei der Zersetzung des Chlorkalks gebildet wurden. Ein anderer Chlorkalk mit etwa 29 Prozent aktivem Chlor, unter denselben
Umständen erhitzt, ergab das Freiwerden von 0,02 Prozent Chlor neben größeren Mengen Wasser. Die Analyse dieses so erhitzten
Chlorkalks zeigte, daß derselbe, abgesehen von dem fortgehenden Wasser, völlig unverändert blieb, also den ursprünglichen
Gehalt an aktivem Chlor enthielt, und daß keine Spur von Chlorat hierbei gebildet
worden war. Während also der Chlorkalk mit 36 Prozent aktivem Chlor (sowie jeder
höherprozentige Chlorkalk) beim Erhitzen im trockenen Luftstrome bis ioo° bedeutende
Mengen Chlor abgibt und hierbei größere Mengen Chlorat bildet, bleibt der Chlorkalk
mit 29 Prozent Chlor hierbei, abgesehen von der Wasserabgabe, völlig unverändert.
Dieser Chlorkalk mit etwa 29 Prozent Chlor ist nun ein unter bestimmten Umständen hergestelltes
Produkt, das mit Berücksichtigung der in ihm vorhandenen Verunreinigungen gemäß der Formel
Ca O-Ca O Cl2 -H2O + H2O
zusammengesetzt ist. Dieser Chlorkalk bildet sich z. B. bei der Einwirkung von Chlorgas
auf Kalkhydrat, wenn die bei der Bildung des Chlorkalks freiwerdende Reaktionswärme
durch entsprechende Kühlung abgeleitet wird. Die Temperatur des anzuwendenden Kühlmittels
bei dieser Darstellungsart ist naturgemäß abhängig von der Form und Größe
des Chlorierungsapparats, der Menge des auf einmal zu chlorierenden Kalks, der Konzentration
des angewendeten Chlors. Der bei der Darstellung dieses Chlorkalks stattfindende
chemische Vorgang entspricht der Gleichung:
2 Ca (O H)2 + Cl2 =
CaO-CaOCl2-H2O
H2 O.
Das eine Molekül Wasser des erhaltenen Reaktionsproduktes ist in demselben als freies
(hygroskopisches) Wasser vorhanden und kann beim Erhitzen bis ioo° entfernt werden, ohne
daß, wie schon erwähnt, hierbei die Stabilität der Verbindung darunter leidet. Wird der
Chlorkalk auf höhere Temperatur erhitzt, so beginnt er sich bei etwa 130 bis 1400 unter
Sauerstoffentbindung zu zersetzen gemäß der Gleichung:
CaO
CaO CL2-H2
CaO
C> =
-Ca Cl2 - H2 O + O.
Auch bei dieser Temperatur wird also kein Chlor frei. Das noch vorhandene Wasser
verliert der Rückstand erst beim Erhitzen auf Rotglut. Der Chlorkalk von der angegebenen
Zusammensetzung enthält der Theorie nach 32,1 Prozent aktives Chlor, in Wirklichkeit
aber entsprechend den vorhandenen Verunreinigungen , die teils aus dem angewendeten
Kalkhydrate stammen, teils durch Nebenreaktionen gebildet werden, etwa 28 bis 30
Prozent aktives Chlor, unter Umständen auch weniger.
Wird nun dieser Chlorkalk, der entsprechend seiner Zusammensetzung die besprochenen
Eigenschaften besitzt, zur Reinigung des Acetylene angewendet, so wird erstens bei
durch verschiedene Umstände eintretender Erhitzung des Chlorkalks kein Chlor in Freiheit
gesetzt, dadurch die Bildung von Chlorstickstoff sowie auch die von Chlor-Acetylenknallgas
hintangehalten, infolgedessen Explosionsgefahr ausgeschlossen erscheint. Zweitens
findet keine Bildung von Chlorat statt, welche wegen der gleichzeitig eintretenden Chlorid- go
bildung mit einem bedeutenden Verluste an dem wirksamen Bestandteil des Chlorkalks
verbunden ist; da außerdem diese Chloratbildung bei Anwendung eines gewöhnlichen
Chlorkalks unter Umständen eine ziemlich beträchtliche sein kann, ist es nicht ausgeschlossen,
daß durch das Vorhandensein von Chlorat in Anbetracht der großen Zersetzlichkeit
desselben bei Eintritt einer Explosion diese im beschleunigenden Sinne beeinflußt
wird. Drittens gelingt es, wie angegeben, leicht, durch bloßes Erhitzen auf ioo° diesen
Chlorkalk von der Hälfte des vorhandenen Wassers zu befreien, ohne daß der Chlorkalk
sich sonst in seiner Zusammensetzung verändert. Das so erhaltene Produkt ist sehr
hygroskopisch. Von dieser Eigenschaft kann nun einerseits in der Hinsicht Gebrauch gemacht
werden, daß das teilweise entwässerte Produkt auch dazu dienen kann, die im Acetylen etwa noch vorhandenen geringen
Mengen von Wasser zurückzuhalten, andererseits kann, wenn die teilweise Entwässerung
unter Zugabe von Wasser aufsaugenden Substanzen durchgeführt wird, ein Produkt erhalten
werden, das neben den angegebenen günstigen Eigenschaften auch noch genügende Porosität besitzt und dem zu reinigenden
Gase eine große Oberfläche darbietet.
Dieser Chlorkalk unterscheidet sich von dem in der Patentschrift 108973 beschriebenen
Reinigungsmaterial zunächst seiner chemischen
Natur nach, da bei letzterem ein Gemisch
von gewöhnlichem Chlorkalk, gelöschtem Kalk und Chlorcalcium zur Anwendung gelangt,
während der oben angegebene Chlorkalk hingegen (abgesehen von den geringen
Verunreinigungen) eine einheitliche, chemische
Verbindung bildet. Doch auch hinsichtlich der Wirkungsweise ist ein wesentlicher
Unterschied vorhanden, indem das angegebene Gemisch seiner Zusammensetzung und Herstellungsweise nach einen weit geringeren
aktiven Chlorgehalt enthält als der bei dem vorstehenden Verfahren verwendete Chlorkalk, das aktive Chlor demnach in
letzterem Falle in bedeutend größerer Konzentration enthalten ist, also auch eine
energischere und vollständigere Reinigung des Rohacetylens bei gleichzeitiger Vermeidung
einer Explosionsgefahr erzielt wird. Entsprechend dem bedeutend höheren Gehalte an
aktivem Chlor dürfte der vorgeschlagene Chlorkalk auch weit ausgiebiger als das bekannte
Gemisch sein und sowohl aus diesem Grunde als auch mit Rücksicht auf die einfachere
Herstellungsart entsprechend billiger
Claims (1)
- Patent-An Spruch:Verfahren zur Reinigung von Acetylen durch Chlorkalk, dadurch gekennzeichnet, daß ein Chlorkalk von der FormelCa O, Ca OCl2, H2O + H2Ooder nach Entfernung des WassersCa O, Ca O Cl2, H2 O verwendet wird.
Publications (1)
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ID=428130
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Country Status (1)
Country | Link |
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- DE DENDAT162324D patent/DE162324C/de active Active
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