DE1619375A1

DE1619375A1 - Staubfreie,leicht loesliche Zubereitungen basischer Farbstoffe

Info

Publication number: DE1619375A1
Application number: DE19671619375
Authority: DE
Inventors: Helmut Finkenauer
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1967-11-15
Filing date: 1967-11-15
Publication date: 1971-08-12

Description

Staubfreie, leicht lösliche Zubereitungen basischer Farbstoffe Basische Farbstoffe werden in großen Mengen .zum Pärben von Papier, synthetischen Fasern oder auch für die Herstellung von Druckfarben verbraucht. Die bisher weitgehend übliche Handelsform basischer Farbstoffe sind feingemahlene Pulver, die jedoch einige schwerwiegende Nahteile haben. Insbesondere seien die Neigung zum Stauben der sehr intensiv färbenden Pulver, ihre infolge der ungünstigen Benetzbar® keit nur mäßige_hösegeschwindigkeit in Wasser, die Klumpenbildung und die Gefahr des Überschäumens beim Auflösen unter Erhitzen genannt.
Obwohl in den letzten Jahren Flüssigeinstellungen basischer Farbstoffe, die die geschilderten Nachteile nicht aufweisen, mit großem Erfolg eingeführt werden konnten, besteht nach wie vor auch ein Bedarf an in. fester Form vorliegenden bezischen Farbstoffen; bisher konnten jedoch die solchen festen Handelsformen eigenen Mängel nur teilweise, z. B. das Stauben durch Zusatz staubbindender Mitte?; beseitigt werde Es wurde nun gefunden, daß feste Zubereitungen Fron basischen Farbstoffen, die den Farbstoff in einer Schmelze atze Hsrnst®ff enthalten, staubfrei, sehr leicht löslich und ausgezeichnet zu handhaben sind. Als Farbstoffe für solche Zubereitungen lassen sich beispielsweise 13i- oder Triarylmethanfarbstoffe, basische Azofarbstoffw, hanthenfarbtüf fe, Azapolymethinfarbstoffe oder Gemische solcher Farbstoffe verwenden.
Im einä elmen ovien beispielsweise Methylviolett (C.1. Nr. 42_ 1535), Viktoriablau I3 (C.I. Nr°c44 045), Viktoriareinblau (0.10- Nr. 42 595), Fuchein (C.I. Nr. 42 52(?), Malachitgrün (C.1. Nr. 42-0a0), Auramin (C.I. Nr. 41 00Q), Chrysoidin (C.1. Nx~. 11. 2-70)" Ve auvin (C.I Ä Nr. 21 000), Rhodamin B .
(0.1: Nr. 45 17Q) oder die Verbindungen der Formel genannt. Zur Herstellung der erfindungegemäßen Zubereitungen kann mau zweokmäßigerweise so vorgehen, daß man den Farbstoff in einer Harnstoffachmelze auflöst und die Schmelze anschließend erstarren läßt. Zur Erniedrigung des Schii).elzpunkts des Harnstoffs kann der Zusatz von geringen Mengen Wasser oder auch von anderen Stoffen, beispielsweise den in Beiletein 111 3, Tab. 1, auf S?ite=86/87 angegebenen Verbindungen, vorteilhaft sein.
Anstelle von trockenen Farbstoffen kann man auch von feuchten Farbstoffen oder den noch stark wasserhaltigen sogenannten "Farbharzen" ausgehen, die bei der Farbstoffherstellung als Zwischenstufe auftreten. Es ist dabei zweckmäßig, der heißen "Farbharzschmelze" den Harnstoff zuzusetzen und aus der entstehenden homogenen Lösung soviel Wasser, gegebenenfalls unter vermindertem Druck, abzudestillieren, daß eine vskose Schmelze entsteht, die beim Abkühlen erstarrt. Eine Herstellung der Zubereitungen durch Sprühtrocknung kommt ebenfalls in Betracht, Die Ytengenverhältnisse von Farbstoff zu Fernstoff sind in weiten Grenzen wählbar, zweckmäßgerweise verwendet man 5 Teile Harnstoff auf 1 bis 7,5 Teile Farbstoff und vorzugsweise 2 Teile Harnstoff auf 1 bis 2 Teile Farbstoff.
Die aus Farbstoff und Harnstoff resultierenden Schmelzen, die gegebenenfalls noch Zusätze enthalten, können z. B. in Formen gegossen oder nach dem Erkalten zerkleinert werden. Die Formen können so bemessen sein, daß die Formkörper, wie Tafeln oder Kugeln, ein bestimmtes Gewicht aufweisen und somit zum Dosieren bestimmter Farbstoffmengen geeignet sind. Beim Zerkleinern der Schmelzen ist es z. B. zweckmäßig, Schuppen herzustellen; da diese sich aufgrund ihrer großen Oberfläche besonders leicht und schnell lösen.
Die erfindungsgemäßen Zubereitungen sind staubfrei, sehr leicht und schnell in Wasser löslich und nicht hygroskopisch.
Es handelt sich bei diesen Zubereitungen praktisch um feste Lösungen von Farbstoff in Harnstoff, die dadurch eine ideale Feinverteilung des Farbstoffs.aufweisen.
In den folgenden Beispielen beziehen sich Angaben über Teile und Prozente auf das Gewicht. Beispiel 1 1800 Teile eines wasserhaltigen,- ungefähr 55 t) Farbstoff enthaltenden "Farbharzes" von Methylviolett (C.I. 1r. 42 535) werden bei 80 bis 85oCunter Rühren mit 1000 Teilen Harnstoff. versetzt. Anschließend werden unter RÜhren und unter vermindertem Druck über einen. Kondensator ungefähr 800 bis 820 Teile Wasser abdestilliert. Die Temperatur der zurückbleibenden Farbstoff-Harnstoff-Schmelze wird dabei auf. ungefähr 95 bi; 960C gesteigert. Danach wird die Schmelze über eine mit Abstreifern versehene Kühlwalze geleitet. Man erhält dabei die feste T@'@suri des I4lethylvioletts in Harnstoff. in Form grauer bis grünlichgrauer Schuppen, die staubfrei sind, auch bei mäßiger Wärme nicht zusammenbacken und sich sehr gut in Wasser lösen. Beispiel 2 In ein Gemisch aus 15 Teilen Harnstoff und 15 Teilen Wasper werden 15 Teile Viktoriablau B (0.I. Nr. 44 045) bei etwa 50 bis &O0 C eingetragen und unter Rühren zu einem. homogenen Teig vermischt. Anschließend wird unter vermindertem Druck 'yasser abdestilliert, wobei das die Farbs toffzubereitung enthaltende. Gefäß im Wasserbad auf 95 bis 98@ G erhitzt wird. Nach dem Entfernen des Wassers belüftet man dis Gefäß und läßt erkalten. Das erstarrte Produkt stellt nach dem Zerkleinern eine in `Nasser leicht lösliche Klasse dar, die sich c aber insbesondsre in Alkohol oder in Glykolen wesentlich leichter löst als der unbehandelte Farbstoff.
Beispiel 5 25 `teile des Farbstoffs der Formel werden mit 25 Teilen Harnstoff und 25 'feilen ;1asser vermengt und durch gelindes Erwärmen unter Hi.ihren in Lösung gebracht, har zur Gewinnung der homogenen Schmelze erforderliche Wasser wird danach aus dem offenen Gefäß im Wasserbad abgedampft. Die hinterbleibende, entwässerte Prasse kann nach Erkalten zu )'tücken zerkleinert werden. Die fertige Zubereitung zeigt eine besonders gute Wasserlöslichkeit und bietet daher anwendungs technische Vorteile.

Claims

Patentansprüche c.9 Staubfreie, leicht lösliche Zubereitungen basischer Farbstoffe, dadurch gekennzeichnet, daß sie den Farbstoff in einer Schmelze aus Harnstoff enthalten.
2. Zubereitungen gemäß Anspruch 1, die als Farbstoffe solche der Toi- oder Triarylmethan-, Xanthen- oder Azapolymethinreihe oder basische Azofarbstoffe enthalten.
3. Ein Verfahren zur Herstellung von Zubereitungen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man basische Farbstoffe mit Harnstoff zusammenschmilzt oder daß man die bei basischen Farbstoffen während der Herstellung als Zwischenstufen auftretenden sogenannten "Farbharze" mit Harnstoff versetzt und aus der Mischung solange Wasser entfernt, da:ß ein beim Abkühlen erstarrendes Gemisch zurückbleibt.