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Verfahren zu Merstellung von staubfreien Farbstoff- bzw.
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optischen Aufheller-Granulaten Die Erfindung betrifft ein Verfahren
zur IIerstellung von staubfreien Farbstoff- bzw. optischen Aufheller-ST-ranulaten
sowie die gemäss dem Verfahren hergestellten staubfreien Farbstoff- bzw. optischen
Aufheller-Granulate.
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Pulverförmige Farbstoffe bzw. optische Aufheller, die nach dem Mahl-
und Mischverfahren oder Uber die Zerstäubunbstrocknung standardisiert werden, müssen,
um den heutigen Handelsformen zu genügen, entstaubt werden. Weit verbreitet ist
die Entstaubungsmethode, die auf einer Flüssigkeit-Feststoffhaftung basiert. Hierbei
wird das flüssige Entstaubungsmittel z.B. auf die Pulveroberfläche gesprüht, wobei
sich Flüssigkeitsbrücken zwischen den Partikeln ausbilden und damit ein Zusammenhaften
bewirken.
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Als ein typisches Staubbindemittel sei "Essotex" (Mineralöl) angeführt,
das aber den Nachteil hat, in Wasser nur emulgierbar zu sein. Aber auch unter den
wasserlöslichen Staubbindemitteln gibt es nur wenige, die keine nachteiligen Eigenschaften
haben oder entwickeln. Häufig ist die Entstaubungswirkung von kurzer Dauer, weil
die Flüssigkeit von der Oberfläche in das Korn diffundiert, oder es tritt eine Verklumpung
des Pulvers aufgrund zu starker Haftung ein. Da die Staubbindewirkung mit Flüssigkeiten
auf eine Verstärkung der Haftung zwischen den Partikeln zurückgeführt werden kann,
lässt
sich eine Verschlechterung der Rieselfähigkeit nicht vermeiden.
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Beide Eigenschaften - wirksame langanhaltende Staubbindung bei guter
Rieselfähigkeit - lassen sich auf diesem Wege dem Produkt nicht mitgeben. Zudem
wird mit flüssigen Staubbindemitteln lediglich eine bestimmte Staubbindung erreicht,
die auch durch Zugabe grösserer Mengen an Staubbindemitteln nicht überschritten
werden kann.
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Es wurde nun ein Verfahren gefunden, welches zu staubfreien Produkten
führt und welches UberraschenderT.eise die oben erwähnten Nachteile nicht aufweist.
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Dieses Verfahren basiert auf einer Kornvergrösserung der entsprechenden
Partikel und ist dadurch gekennzeichnet, dass man Farbstoffe bzw. optische Aufheller
im trockenen Zustand in Gegenwart von mindestens 10 Gewichtsprozent eines liaftmittels,
welches zwischen 50 bis 1500C e-nveichtoder schmilzt, und gegebenenfalls weiteren
Zusätzen mischt und homogenisiert und anschliessend durch Erwärnien auf mindestens
500C diese durch eine Partikelvergrösserung in eine körnige nichtstaubende Form
überführt.
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Ferner ist es zweckmässig, dass die Partikelgrösse aller Komponenten
in einem engen Bereich liegt, um somit einen gleichmässigen Kornaufbau zu gewährleisten.
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Unter Farbstoffe sind hier alle möglichen Klassen zu verstehen, sowohl
koloristisch als auch chemisch, welche u.a. aus wässriger oder organischer Färbeflotte
appliziert werden.
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Beispielsweiee sind genannt Schwefelfarbstoffe, Küpenfarbstoffa, Beizenfarbstoffe,
Chromierfarbstoffe, Dispersionsfarbstoffe und Direktfarbstoffe, wobei diese Farbstoffe
im Molekül faserreaktive Gruppen enthalten können. Es versteht sich, dass auc Nahrungsmittelfarbstoffe
und beispielsweise Lederfarbstoffe darunter fallen. Besonders interessant ist dieses
Verfahren bei der Anwendung auf basische und saure Farbstoffe.
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Chemisch gesehen handelt es sich z.B. um Nitroso-, Nitro-, Monoazo-,
Dlsazo-, Trlsazo-, Polyaz3-, Stilben-, Carotenoide-,
Diphenylmethan-,
Triarylmethan-, Xanthen-, Acridin-, Chinolin-, Methin-, Thiazol-, Indamin-, Indophenol-,
Azin-, Oxazin-, Thiazin-, Lacton-, minoketon-, Hydroxyketon-, Anthrachinon-, Indigoide-
und Phthalocyaninfarbstoffe sowie um 1:1- oder 1: 2-Metallimplexfarbstoffe.
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Als optische Aufheller, welche zum Weisstönen verwendet werden, kommen
ebenfalls solche beliebiger Aufhellerklassen in Frage. Beispielsweise handelt es
sich um Stilbenverbindungen, wie Cyanur-Derivate der 4,4'-Diaminostilben-2,2'-disulionsäure
oder Distyryl-biphenyle, um Cumarine, Benzoc.mlarine, Pyrazine, Pyrazoline, Oxazine,
Mono- oder Dibenzoxazolyl-, Mono- oder Dibenzimidazolylyerbindungen sowie Naphthalsäureimide,
Naphthotriazol- und v-Triazol-Derivate.
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All diese Farbstoffe bzw. optischen Aufheller können bereits in einer
zerstäubungsgetrockneten oder in konventioneller Qualität sowie als Rohware vorliegen.
Es soll in diesem Zusammenhang erwähnt werden, dass sich dieses Verfahren der Kornvergrösserung
nicht nur eignet, um stäubende Produkte in nichtstäubende überzuführen, sondern
auch dazu dient, um eine höhere oder niedrigere Farbstärke bei Farbstoffen einzustellen.
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Erfindungsgemäss verwendbar sind solche Haftmittel, die in einem
Bereich von 50 bis 150°C erweichen oder schmelzen.
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Genannt seien in diesem Zusammenhang z.B. Harnstoff, Milchzucker,
äthoxyliertes (1,8 oder 3 Mol Aethylenoxyd) Kokosfettalkoholsulfat, Natriumdodecylbenzolsulfonat
(WAS 83%), Laurylpyridiniumchlorid, Glukose, Dextrose (Hydratdextrose), Dextrin
sonde Qualität), Sorbit (z.B. Karion, Merck AG, Deutschland), kristallwasserhaltige
Salze, wie Natriumcarbonat-lO hydrat, Natriumacetat-3 hydrat und Dinatriumhydrogenphosphat-2.hydrat,
Polyäthylenglykol mit einem Molekulargewicht Uber 3000 und Citronensäure.
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Besonders gute Ergebnisse erhält man mit Dextrin und Sorbit.
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Das einzelne Haftmittel bzw. Gemisch von Haftmitteln wird dabei in
einer Menge von mindestens 10 Gewichtsprozent, bezogen auf
den zu
granulierenden Farbstoff bzw. optischen Aufheller, zugesetzt. Neben diesem Haftmittel
können auch weitere Zusätzc vorhanden sein, wie insbesondere Coupagemittel in Mengen
von 0,1 bis 50 Gewichtsprozent, bezogen auf den zu granulierenden Farbstoff bzw.
optischen Aufheller, wie Natriumchlorid oder Natriumsulfat, oder auch Netzmittel,
Dispergatoren,in saurem Bereich gasfreisetzende Substanzen (NaHCO3> alkalische
Stellmittel oder Säureträger (Sulfaminsäure). Von Bedeutung ist dabei, dass insbesondere
solche Stoffgemische zur Partikelvergrösserung geeignet sind, die bei einer Temperatur
von über 500C, insbesondere in dem Bereich von 65 bis 950C, Erweichungserscheinungen
zeigen.
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Das eigentliche Verfahren der Partikelvergrösserung besteht dabei
aus folgenden Operationen: - erstellen der homogenen, granulierfähigen Mischung
aus Farstoff bzw. optischem Aufheller, Haftmittel und gegebenenfalls den weiteren
Zusätzen; - Erwärmen dieser Mischung unter mischender oder rollender Bewegung auf
mindestens 50ob, vorzugsweise auf 65 bis 950C, während etwa 5 bis 30 Minuten; -
Zerkleinern der anfallenden Klumpen; - Abkühlen unter Bewegen der Granulate auf
ca. 500C.
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Die Granulatgrösse lässt sich dabei je nach Haftmittelmenge in dem
Bereich von 100 pm bis 20 mm variieren.
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Technisch kann diese Massnahme z.B. in einem Taumeltrockner, in einem
Conaformtrockner oder in einem Lödige-Mischer durchgeführt werden.
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Mittels dieses Verfahrens ist es somit möglich, staubende Farbstoffe
bzw. optische Aufheller, insbesondere in Pulverform, mit einer Arfangsfeinheit von
etwa 1 bis 150 Xm in eine körnige nichtstaubende Form mit einer Korngrösse von etwa
100 pm bis 20 mm überzuführen, die gegenüber der Ausgangsware folgende Vorteile
mit sich bringt:
- wirksame Entstaubung ohne Flüssigkeitszusatz;
- abriebfeste Granulate; - kein Staubverlust; - anhaltende Staubbindewirkung; -
Verringerung des Haftens der Partikel miteinander; - kein Feinanteil im Endprodukt;
- verbessertes Schütt- und Fliessverhalten bzw. verbesserte Rieselfähigkeit durch
Vergrösserung der Korngrösse; - keine Einbusse der Wasserlöslichkeit; - verbesserte
Ansehnlichkeit (Aspekt); - Entmischung wird verhindert.
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Neben diesen Vorteilen wird von dem Granulat verlangt, dass es eine
genUgende Festigkeit und Zerteilbarkeit aufweist. Diese und ähnliche Eigenschaften
lassen sich mit Formulierhilfsmitteln auf das Produkt übertragen. Die Zerteilung
lässt sich durch leicht lösliche, gasentwickelnde oder quellende Substanzen verbessern,
die dem Granulat beigemischt werden. Eine höhere Festigkeit wlrd erzielt, wenn die
Granulatlon unter Zusatz von Salz durchgeführt wird.
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Dieses sehr abwandlungsfähige Verfahren liefert ein Produkt, das
bei der Verarbeitung, Verpackung und Dosierung leichter zu handhaben ist als die
Pulverqualität. Von besonderer Bedeutung ist, dass dieses Verfahren auf insbesondere
basische und saure Farbstoffe anwendbar ist.
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Die Granulatgrösse hängt weitgehend von dem Gehalt des Haftmittels
und von dem aufliegenden Pulvergewicht ab. Ein hoher Gehalt an Haftmittel begünstigt
das Entstehen von grossen Granulaten. Die nach dem Verfahren erhaltenen Granulate
weisen eine Restfeuchte von ca. 2 bis 5 Gewichtsprozent auf.
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Da die Granulation der letzte Schritt bei der Verarbeitung des Produkts
ist, sollen die Eigenschaften sowie der Aktivgehalt dem Typ entsprechen. ist das
nicht der Fall, so kann eine Korrekturgranulation vorgenommen werden.
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Die erhaltenen Farbstoff- bzw. optischen Aufheller-Granulate dienen
für die verschiedensten Anwendungsgebiete, wie z.B. zum
Färben und
Bedrucken bzw. optischen Aufhellen der verschiedensten Materialien nach bekannter
Art und Weise aus tvässriger oder -organischer Flotte.
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Die folgenden Beispiele veranschaulichen die Erfindung ohne sie darauf
zu limitieren. Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben, Teile (T) bedeuten
Gewichtsteile; "UpMtt bedeutet Umdrehungen pro Minute und unter "staubfrei" soll
verstanden werden, dass im Produkt keine Partikel mit einer Korngrösse von 1 bis
60 µ vorhanden sind.
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Beispiel 1 Trockener, zerstUubtlngsgetrockneter Farbstoff der Formel
wird mit einer granulierfähigen Coupage von 300% auf 100% wie folgt abgeschwächt:
200 T eines Gemisches mit einer Korngrösse von 2 bis 100 Xm, bestehend aus 33,3
T des obigen Farbstoffes, 36,0 T Natriumsulfat calc., 27,0 T Dextrin bbnd (Provenienz
Schrobenhausen, Restfeuchte 10%), 3,0 T Sorbit (Provenienz Hefti), .0,7 T Sulfaminsäure,
werden in einem Mixer homogenisiert. Die Granulation erfolgt dann in einem rotierenden
Rundkolben (30 UpM), der in ein 800 warme3 Heizbad taucht. Innerhalb von 20 Minuten
erwärmt sich das Pulver von Raumtemperatur auf etwa 700, wobei auch gleichzeitig
die Granulation erfolgt. Sodann wird auf 500 abgekühlt.
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Man erhält ein Farbstoff-Granulat mit einer Korngrösse von etwa 900
bis 1000 im, das sehr staubarm ist, und dessen Konzentration abgeschwächt wurde.
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Beispiel 2 33,0 T Natriumsulfat (gemahlen), 26,0 T Dextrin Uond (Schrobenhausen,
Restfeuchte 10%) und 8,0 T Karion werden in einem Braun-Mixer 1 Minute gemischt
und zerkleinert.
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Sodann wird dieses Gemisch zusammen mit
33,0 T des
pulverförmigen Farbstoffes (Rohware) der Formel
(Partikelgrösse lO bis 50 }ihm), in einem Granulierkolben während 10 Minuten vermischt
und die Kdbenrotation auf 30 UpM eingestellt. Dieser Granulierkolben wird sodann
in ein 900 warmes Heizbad getaucht, wobei sich der Inhalt auf ca. 800 erwärmt. Nach
ca. 30 Minuten ist die Granulation beendet. Man lässt abkühlen und füllt bei einer
Produkttemperatur von 500 ab.
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Man erhält ein nichtstäubendes Farbstoffgranulat mit einer Partikelgrösse
von etwa 100 bis 2000 sm.
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Beispiel 3 In einem Granulierkolben werden 91,0 T des bereits granulierten,
jedoch stäubenden Farbstoffes der Formel
mit 9,0 T Dextrin blond (Schrobenhausen, Restfeuchte 10%), vermischt.
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Der Granulierkolben, der zur Hälfte in einem 9QO warmen Heizbad eintaucht,
soll dabei die Drehzahl von 30 UpM nicht überschreiten. Innerhalb von 25 Minuten
erwärmt sich das Gemisch auf 850.
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Danach wird die Granulation abgebrochen, das Granulat auf 500 abgekühlt
und ausgetragen.
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Man erhält ein staubfreies Farbstoffgranulat.
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Beispiel 4 In einem Granulierkolben werden 89,0 T des bereits granulierten
Farbstoffes der Formel gemäss Beispiel 3 (Partikelgrösse N 1 mm) mit 7,0 T desselben
Farbstoffes, jedoch zerstäubungsgetrocnet (Partikelgrösse 50 bis 150 ,um) und 4,0
T Dextrin blond (Schrobenhausen, Restfeuchte 10%) vermischt.
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Unter Rotation (30 UpM) des Granulier-Kolbens, der in ein 900 warmes
Heizbad taucht, wird das Gemisch auf 850 während 25 Minuten erwärmt.
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Nach Erreichen dieser Temperatur wird das Granulat sofort auf 500
abgekühlt und ausgetragen.
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Man erhält ein staubfreies Farbstoff-Granulat (Partikelgrösse 100
bis 1000 pm).
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Beispiel 5 29,0 T Dextrin blond (Schrobenhausen, Restfeuchte 10%)
werden mit 12,0 T Karion in einem Braun-Mixer ca. 1 Minute gemischt und zerkleinert.
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Das Gemisch wird sodann mit 59,0 T des'Farbstoffes der Formel
(gemahlene Rohware, konventionell getrocknet, Partikelgrösse 1 bis 100 )Im), in
einem Rundkolben bei Raumtemperatur 10 Minuten vermischt (Kolbenumdrehungen N 30
UpM).
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Nach dem Vermischen wird der Kolben in das 900 heisse Heizbad zur
Hälfte eingetaucht. Bei einer Kolbenumdrehung von 30 UpM wird innerhalb von 30 Minuten
granuliert. Die Produkttemperatur steigt dabei auf N800. Man lässt das Granulat
auf 500 abkühlen und füllt ab.
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Man erhält einen granulierten staubfreien Farbstoff mit einer Partikelgrösse
von G,1 bis 2 mm.
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Verwendet man anstelle der 59,0 T des obigen Farbstoffes gleiche
Mengen der in folgender Tabelle aufgeführten Farbstoffe bei im übrigen gleicher
Arbeitsweise, so erhält man ebenbiirtige staubfreie Granulate.
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Tabelle
| Bsp. Farbstoff |
| No. |
| 6 CH3OSCNN/\ N½CII3Cle |
| CII |
| 3 |
| C2H5 |
| 7 CK, 8 |
| 7 |
| EE N=N e No 2 5 ZnCl |
| 1 H5 3 |
| CK.3 |
| 8 NO2 |
| N=N-C-C-CH |
| II ii 3 |
| -c N |
| N Cr0 ,Q Na |
| o I |
| Ö=N½ 50311 |
| nun |
| 9 SO, |
| a 0 0 |
| 9 " CH3 |
| | - 2Na |
| 0 / |
| M\N=N ö |
| 9 N=N W |
Fortsetzung der Tabelle
| Bsp. Farbstoff |
| hTo. |
| 10 |
| Ü CNjHS0¾\ 043 |
| CZH5 N UN KrsS02 e CH3 |
| HQ3S S03H |
| 11 |
| C,H,SO N=N-II CH3 |
| OH 110 |
| 1:2-Cr-Komplex |
| 12 SO SO |
| NO 3 |
| NK |
| 13 |
| Iit COOC1OH21 |
| N - N - C - C --CHQ |
| II II |
| Ho - C N |
| ($3H |
| 14 OH HO |
| Na03S ~~ |
| ß X |
| °2 |
| 2 |
Fortsetzen der Tabelle
| Bsp. Farbstoff |
| No. |
| 15 So cit |
| 1 |
| C1-Cll 0 |
| 0\1,0 CH, CL |
| C1 H3C- Co Cm, \ Na0+ |
| lINCO-C- |
| CIIO¼NI$ |
| I SO C II |
| 225 |
| 16 |
| O,K |
| C N=N X 9 |
| 2 |
| NX2 |
| 17 NH2 OH HO N=N C COQH |
| NH =N- NH2tf N=N-$N=N OHUN=NtOH |
| SO,K Cu-Komplex |
Beispiel 18 30,0 T Dextrin blond (Schrobenhausen), 30,0 T Natriumsulfat
(gemahlen), 3,5 T Karion und 0,5 T Sulfaminsäure werden in einem Braun-Mixer in
ca. 1 Minute zerkleinert und vermischt.
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Das erhaltene Gemisch wird mit 36,6 T des zerstäubungsgetrockneten,
jedoch noch stäubenden Farbstoffes der Formel gemäss Beispiel 1 (Partikelgrösse
50 bis 150 trum), in einem Granulierkolben vermischt. Zur homogenen Durchmischung
lässt man den Granulierkolben mit 30 UpM 5 Minuten rotieren. Dann wird dieser Kolben
in das 900 warme Heizbad getaucht. Unter der Drehbeweeung von 30 UpM wird 20 Minuten
granuliert.
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Anschliessend wird das Heizbad entfernt und das Granulat in dem rotierenden
Kolben abgekühlt. Ist die Produkttemperatur auf 500 gesunken, wird das Granulat
abgefüllt. Man erhält ein staubfreies Farbstoffgranulat (Partikelgrösse 100 bis
1000 ylm>.
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Beispiel 19 41,0 T Natriumchlorid und 17,0 T Karion werden in einem
Braun-Mixer in ca. 1 Minute zerkleinert und gemischt. Sodann wird dieses Gemisch
mit 42,0 T des zerstäubungsgetrockneten, jedoch noch staubenden Farbstoffes der
in Beispiel 15 angegebenen Formel (Partikelgrösse 1G bis 50 pm) in einem Granulierkolben
mit Spiraleinsatz innerhalb von 5 Minuten vermischt, und anschliessend zur Hälfte
in ein 800 warmes Heizbad getaucht und in drehende Bewegung (30 UpM) versetzt. In
5 bis 10 Minuten ist die Granulation beendet. Nach ca. 10 Minuten ist das Granulat
auf 500 abgekühlt, so dass es ausgetragen werden kann. Man erhält ein staubfreies
Farbstoffgranulat (Partikelgrösse 100 bis 1000 pm).
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Beispiel 20 22,0 T Dextrin blond (Schrobenhausen), 17,0 T Natriumsulfat
(gemahlen) und 6,0 T Karion werden in einem Braun-Mixer in ca. 1 Minute zerkleinert
und gemischt.
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Das erhaltene Gemisch wird mit 55,0 T des ofengetrockneten Farbstoffes
der in Beispiel 7 angegebenen Formel (Partikelgrösse 50 bis 150 pm) in einen Granulierkolben
gegeben und 5 Minuten gemischt. Anschliessend wird der Kolben zur Hälfte in ein
900 warmes Heizbad getaucht und in drehende Bewegung versetzt. Durch die drehende
Bewegung (30 UpM) und Wärmeeinwirkung (maximale Produkttemperatur 850) wird das
Pulvergemisch in 15 Minuten granuliert.
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Das Granulat lässt sich im drehenden Kolben abkühlen. Sobald die
Granulattemperatur auf 500 gesunken ist, wird abgefüllt. Man erhält ein staubfreies
Farbstoffgranulat (Partikelgrösse 100 bis 1000 zum), Beispiel 21 60,0 T Dextrin
blond (Schrobenhausen), 6,5 T Karion und 0,5 T Sulfaminsäure (50 bis 150 Xm) werden
in einem Braun-Mixer in ca. 1 Minute zerkleinert und vermischt.
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Das erhaltene Gemisch wird zusaa,len mit 33,0 T des zerstäubungsgetrockneten,
aber stäubenden Farbstoffes der in Beispiel 6 angegebenen Formel (PartikelgrUsse
50 pm) in einen Granulierkolben gegeben und 5 Minuten gemischt. Anschliessend wird
der Kolben zur Hälfte in ein 1000 warmes Beizbad getaucht.
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Bei einer Drehzahl des Kolbens von 30 UpM und einer Produkttemperatur
von 950 erfolgt die Granulation innerhalb von 20 Minuten.
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Anschliessend wird das Heizbad entfernt, so dass der Kolben an der
Luft abkühlen kann. Innerhalb von 10 Minuten hat das
Granulat die
Temperatur von 500 und kann abgefüllt werden.
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Man erhält ein staubfreies Farbstoff-Granulat (Partikelgrösse 100
bis 1000 }ihm).
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Beispiel 22 20,0 T Dextrin blond (Schrobenhausen, Partikelgrösse 5
bis 50 40,0 T Natriumsulfat (gemahlen), 4,5 T Karion und 0,5 T Sulfaminsäure werden
in einem Braun-Mixer 1 Minute gemischt und zerkleinert.
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Dieses Gemisch wird sodann mit 35,0 T des zerstäubungsgetrockneten
Farbstoffes der in Beispiel 1 angegebenen Formel (Partikelgrö;;se 50 bis 150 Xm)
in einem Granulierkolben vermischt. Die Homogenisierung wird bei 30 UpPl innerhalb
von 10 Minuten erreicht. Dann wird der Kolben, der mit 30 UpM rotiert, in ein 900
warmes Beizbad getaucht. Innerhalb von 30 Minuten erwärmt sich das Produkt auf 800,
Nun kann die Granulation beendet werden. Das Granulat wird auf 500 abgekühlt und
ausgetragen. Man erhält ein staubfreies Farbstoffgranulat (Partikelgrösse 100 bis
2000 um).
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Beispiel 23 60,0 T Dextrin blond (Schrobenhausen), 6,5 T Karion und
0,5 T Sulfaminsäure werden in einem Braun-Mixer in ca. 1 sAinute zerkleinert und
vermischt.
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Das erhaltene Gemisch wird sodann zusammen mit 33,0 T des zerstäubungsgetrockReten
Farbstoffes der in Beispiel 6 angegebenen Formel (Partikelgrösse 50 pm), in einen
Granulierkolben gegeben und 5 Minuten gemischt. Anschliessend wird der Kolben zur
Hälfte in ein 1000 warmes Heizbad getaucht. Bei einer Drehzahl des Kolbens von 30
UpM und einer-Produkttemperatur von 950 erfolgt die Granulation innerhalb von 20
Minuten.
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Das Heizbad wird entfernt, so dass der Kolben an der Luft abkühlen
kann. Innerhalb von 10 Minuten hat das Granulat die Temperatur von 500 und kann
abgefüllt werden. Man erhält ein staubfreies Farbstoff-Granulat (Partikelgrösse
100 bis 1000 µm).
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Beispiel 24 42,0 T Natriumchlorid und 16,0 T Karion werden in einem
Braun-Mixer in ca. 1 Minute zerkleinert und gemischt.
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Diesem Gemisch werden sodann in einem Granulierkolben 42,0 T de s
des zerstäubungsgetrockneten aber stäubenden Farbstoffes der in Beispiel 15 angegebenen
Formel (Partikelgrösse 10 bis 50 ptm) innerhalb von 5 Minuten zugesetzt und vermischt.
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Dann wird der Kolben zur Hälfte in das 800 warme Heizbad getaucht
und in drehende Bewegung (30 UpM) versetzt. In 5 bis 10 Minuten ist die Granulation
beendet. Das Produkt erwärmt sich dabei auf maximal 750.
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Sodann wird der Kolben aus dem Heizbad an die Luft gebracht. Nach
10 Minuten ist das Granulat auf 500 abgekühlt, so dass es ausgetragen werden kann.
Man erhält ein staubfreies Farbstoff-Granulat (Partikelgrösse 100 bis 1000 µm).
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Beispiel 25 46,0 T des konventionell getrockneten Farbstoffes der
Formel
(Partikelgrösse 1 bis 26 m), 10,5 T Natriumsulfat (gemahlen), 34,0 T Dextrin blond
(Schrobenhausen, Restfeuchte 10%) und 10,0 T Sorbit (Hefti, PartikelgrUsse 50 bis
150 pm) werden in einem Braun-Mixer ca. 1 Minute gemischt und zerkleinert.
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Dieses Gemisch wird sodann in einen Granulierkolben gegeben.
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Dann wird der Kolben, der mit 30 UpM rotiert, in ein 900 warmes Heizbad
getaucht. Innerhalb von 20 Minuten bilden sich kugelförmige Partikel, die grösser
als 300 um sind. Das Granulat wird im rotierenden Kolben auf 500 abgekühlt und anschliessend
ausgetragen. Man erhält ein nichtstäubendes Farbstoff-Granulat mit einer Teilehengrösse
von ~ 300 Xm.
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Beispiel 26 56,0 T des konventionell getrockneten Farbstoffes der
Formel
(Partikelgrösse 3 bis 50 16,0 T Natriumsulfat (gemahlen), 22,0 T Dextrin blond (Schrobenhausen,
Restfeuchte 10%) und 6,0 T Sorbit (Hefti, Restfeuchte 1%) werden in einem Braun-Nixer
ca. 1 Minute gemischt und zerkleinert.
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Das erhaltene Gemisch wird sodann in einen Granulierkolben gegeben,
der in einem 1000 warmen Heizbad erwärmt wird. Bei einer Drehzahl des Kolbens von
30 UpM erfolgt die Granuiation innerhalb von 20 Minuten. Die Abkühlung des Granulats
wird in dem rotierenden Kolben vorgenommen. Rei einer Produkttemperatur von 500
kann abgefüllt werden. Man erhält ein staubfreies Farbstoff-Granulat mit einer Korngrösse
von ru 500 Xm.
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Beispiel 27 22,0 T Dextrin blond (Schrobenhausen), 17,0 T Natriumsulfat
(gemahlen) und 6,0 T Karion werden in einem Braun-Mixer in ca. 1 Minute zerkleinert
und gemischt.
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Das Gemisch wird sodann mit 55,0 T des ofengetrockneten Farbstoffes
der in Beispiel 7 angegebenen Formel (Partikelgrösse 50 bis 150 pm) in einen Granulierkolben
gegeben und 5 Minuten gemischt. Anschliessend wird der Kolben zur Hälfte in das
900 warme Heizbad getaucht und in drehende Bewegung versetzt. Durch die drehende
Bewegung (30 UpM) und Wärmeeinwirkung (maximale Produkttemperatur 850) wird das
Pulvergemisch in 15 Minuten granuliert.
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Das Granulat lässt sich im drehenden Kolben ablcKhlen.
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Sobald die Granuattemperatur auf 500 gesunken ist, wird abgefüllt.
Man erhält ein staubfreies Farbstoffgranulat (Partikelgrösse 100 bis 1000 µm).
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Beispiel 28 32,0 T des konventionell getrockneten Farbstoffes der
Formel
(Partikelgrösse 26 Xm), 25,0 T Natriumsulfat (gemahlen), 33,0 T Dextrin blond (Schrobenhausen,
Restfeuchte 10%) und 10,0 T Sorbit (Restfeuchte 1%) werden in dem Aufnahmegefäss
des Brau.l-Mixers gemischt. Anschliessend wird das Gemisch portionenweise in einem
Gefäss intensiver gemischt.
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Die Teile des Gemisches werden sodann vereinigt und in einen Granulierkolben
gegeben, der in ein 1000 warmes Heizbad eintaucht. Bei einer Drehzahl des Kolbens
von 30 UpM erfolgt der Kornaufbau innerhalb von 20 Minuten.
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Das Heizbad wird entfernt, das Produkt unter Kolbenrotation auf 500
abgekühlt und anschliessend abgefüllt.
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Man erhält zu einer staubfreies Farbstoff Granulat.
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Beispiel 29 Zerstäubungsgetrockneter optischer Aufheller der Forrnel
wird wie folgt granuliert: 100,0 T eines Gemisches, bestehend aus 50,0 T des obengenannten
optischen Aufhellers (Partikelgrösse 1 bis 50 pm, Restfeuchte 7,2) und 50,0 T Harnstoff
(Partikelgrösse 50 bis 100 Jum, Restfeuchte 3,2%), werden in einem Mixer gemischt.
Anschliessend erfolgt die Granulation in einem rotierenden Rundkolben (30 UpM),
der in ein 700 warmes Heizbad taucht. Innerhalb von 30 Minuten baut sich ein Korn
( 1 bis 2 mm) auf. Nach dem Abkühlen auf 500 wird das Granulat ausgetragen. Man
erhält einen staubfreien optischen Aufheller.