CH615212A5

CH615212A5 - Process for preparing dust-free dye or optical brightener granules

Info

Publication number: CH615212A5
Application number: CH499275A
Authority: CH
Inventors: Konrad Dr Neumann; Roland Dr Heinz
Original assignee: Ciba Geigy Ag
Priority date: 1975-04-18
Filing date: 1975-04-18
Publication date: 1980-01-15
Also published as: DE2616639C2; DE2616639A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Mono- oder Dibenzimidazolylverbindungen sowie Naphthal-staubfreien Farbstoff- bzw. optischen Aufheller-Granulaten säureimide, Naphthotriazol- und v-Triazol-Derivate.

sowie die gemäss dem Verfahren hergestellten staubfreien 50 All diese Farbstoffe bzw. optischen Aufheller können Farbstoff- bzw. optischen Aufheller-Granulate. bereits in einer zerstäubungsgetrockneten oder in konventio-

Pulverförmige Farbstoffe bzw. optische Aufheller, die nach neiler Qualität sowie als Rohware vorliegen. Es soll in diesem dem Mahl- und Mischverfahren oder über die Zerstäubungs- Zusammenhang erwähnt werden, dass sich dieses Verfahren trocknung standardisiert werden, müssen, um den heutigen der Kornvergrösserung nicht nur eignet, um stäubende Pro-Handelsformen zu genügen, entstaubt werden. Weit verbreitet 55 dukte in nichtstäubende überzuführen, sondern auch dazu ist die Entstaubungsmethode, die auf einer Flüssigkeit-Fest- dient, um z. B. Farbstoffkonzentrationen abzuschwächen oder Stoffhaftung basiert. Hierbei wird das flüssige Entstaubungsmit- um eine höhere oder niedrigere Farbstärke bei Farbstoffen ein-tel z. B. auf die Pulveroberfläche gesprüht, wobei sich Flüssig- zustellen.

keitsbrücken zwischen den Partikeln ausbilden und damit ein Erfindungsgemäss verwendbar sind solche Hilfsmittel, die

Zusammenhaften bewirken. 60 in einem Bereich von 50 bis 150 °C erweichen oder schmelzen.

Als ein typisches Staubbindemittel sei «Essotex» (Mine- Genannt seien in diesem Zusammenhang z. B. Harnstoff, Milch-ralöl) angeführt, das aber den Nachteil hat, in Wasser nur emul- zucker, äthoxyliertes (1,8 oder 3 Mol Äthylenoxyd) Kokosfettgierbar zu sein. Aber auch unter den wasserlöslichen Staubbin- alkoholsulfat, Natriumdodecylbenzolsulfonat (WAS 83 %), demitteln gibt es nur wenige, die keine nachteiligen Eigenschaf- Laurylpyridiniumchlorid, Glukose, Dextrose (Hydratdextrose), ten haben oder entwickeln. Häufig ist die Entstaubungswirkung 65 Dextrin (blonde Qualität), Sorbit (z. B. Karion, Merck AG, von kurzer Dauer, weil die Flüssigkeit von der Oberfläche in Deutschland), kristallwasserhaltige Salze, wie Natriumcarbo-das Korn diffundiert, oder es tritt eine Verklumpung des Pul- nat-10-hydrat, Natriumacetat-3-hydrat und Dinatriumhydrogen-vers aufgrund zu starker Haftung ein. Da die Staubbindewir- phosphat-2-hydrat, Polyäthylenglykol mit einem Molekularge-

3

515 212

wicht über 3000 und Citronensäure.

Besonders gute Ergebnisse erhält man mit Dextrin und Sorbit. Das einzelne Haftmittel bzw. Gemisch von Haftmitteln wird dabei in einer Menge von mindestens 10 Gewichtsprozent, bezogen auf den zu granulierenden Farbstoff bzw. opti- 5 sehen Aufheller, zugesetzt. Neben diesem Haftmittel können auch weitere Zusätze vorhanden sein, wie insbesondere Coupa-gemittel in Mengen von 0,1 bis 50 Gewichtsprozent, bezogen auf den zu granulierenden Farbstoff bzw. optischen Aufheller, wie Natriumchlorid oder Natriumsulfat, oder auch Netzmittel, |0 Dispergatoren, in saurem Bereich gasfreisetzende Substanzen (NaHCCh) alkalische Stellmittel oder Säureträger (Sulfamin-säure). Von Bedeutung ist dabei, dass insbesondere solche Stoffgemische zur Partikelvergrösserung geeignet sind, die bei einer Temperatur von über 50 °C, insbesondere 65 und 95 °C, 15 Erweichungserscheinungen, zeigen.

Das eigentliche Verfahren der Partikelvergrösserung besteht dabei aus folgenden Operationen:

- Herstellen der homogenen, granulierfähigen Mischung aus Farbstoff bzw. optischem Aufheller, Haftmittel und gegebe- 20 nenfalls den weiteren Zusätzen;

- Erwärmen dieser Mischung unter mischender oder rollender Bewegung auf mindestens 50 °C, vorzugsweise auf 65 bis 95 °C, während etwa 5 bis 30 ,Minuten;

- Zerkleinern der anfallenden Klumpen; 25

- Abkühlen unter Bewegen der Granulate auf ca. 50 °C.

Die Granulatgrösse lässt sich dabei je nach Haftmittelmenge in dem Bereich von 100 (im bis 20 mm variieren.

Technisch kann diese Massnahme z. B. in einem Taumeltrockner, in einem Conaformtrockner oder in einem Lödige- 30 Mischer durchgeführt werden.

Mittels dieses Verfahrens ist es somit möglich, staubende Farbstoffe bzw. optische Aufheller, insbesondere in Pulverform, mit einer Anfangsfeinheit von etwa 1 bis 150 um in eine körnige nichtstaubende Form mit einer Korngrösse von etwa 35 100 (im bis 20 mm überzuführen, die gegenüber der Ausgangsware folgende Vorteile mit sich bringt:

- wirksame Entstaubung ohne Flüssigkeitszusatz;

- abriebfeste Granulate;

- kein Staubverlust; 40

- anhaltende Staubbindewirkung;

- Verringerung des Haftens der Partikel miteinander;

- kein Feinanteil im Endprodukt;

- verbessertes Schütt- und Fliessverhalten bzw. verbesserte Rieselfähigkeit durch Vergrösserung der Korngrösse;

- keine Einbusse der Wasserlöslichkeit;

- verbesserte Ansehnlichkeit (Aspekt);

- Entmischung wird verhindert.

Neben diesen Vorteilen wird von dem Granulat verlangt, dass es eine genügende Festigkeit und Zerteilbarkeit aufweist. Diese und ähnliche Eigenschaften lassen sich mit Formulierhilfsmitteln auf das Produkt übertragen. Die Zerteilung lässt sich durch leicht lösliche, gasentwickelnde oder quellende Substanzen verbessern, die dem Granulat beigemischt werden.

Eine höhere Festigkeit wird erzielt, wenn die Granulation unter Zusatz von Salz durchgeführt wird.

Dieses sehr abwandlungsfähige Verfahren liefert ein Produkt, das bei der Verarbeitung, Verpackung und Dosierung leichter zu handhaben ist als die Pulverqualität. Von besonderer Bedeutung ist, dass dieses Verfahren auf insbesondere basische und saure Farbstoffe anwendbar ist.

Die Granulatgrösse hängt weitgehend von dem Gehalt des Haftmittels und von dem aufliegenden Pulvergewicht ab. Ein hoher Gehalt an Haftmittel begünstigt das Entstehen von grossen Granulaten. Die nach dem Verfahren erhaltenen Granulate weisen eine Restfeuchte von ca. 2 bis 5 Gewichtsprozent auf.

Da die Granulation der letzte Schritt bei der Verarbeitung des Produkts ist, sollen die Eigenschaften sowie der Aktivgehalt dem Typ entsprechen. Ist das nicht der Fall, so kann eine Korrekturgranulation vorgenommen werden.

Die erhaltenen Farbstoff- bzw. optischen Aufheller-Granulate dienen für die verschiedensten Anwendungsgebiete, wie z. B. zum Färben und Bedrucken bzw. optischen Aufhellen der verschiedensten Materialien nach bekannter Art und Weise aus wässriger oder organischer Flotte.

Die folgenden Beispiele veranschaulichen die Erfindung, ohne sie darauf zu limitieren. Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben, Teile (T) bedeuten Gewichtsteile; «UpM» bedeutet Umdrehungen pro Minute und unter «staubfrei» soll verstanden werden, dass im Produkt keine Partikel mit einer Korngrösse von 1 bis 60 n vorhanden sind.

Beispiel 1

Trockener, zerstäubungsgetrockneter Farbstoff der Formel ch3o

(

C-N=N

f~\

CH.

N-CH2CH20H

C2H5

e

ZnCl,

©

wird mit einer granulierfähigen Coupage von 300% auf 100% wie folgt abgeschwächt: 200 T eines Gemisches mit einer Korngrösse von 2 bis 100 (im, bestehend aus 33,3 T des obigen Farbstoffes, 36,0 T Natriumsulfat calc, 27,0 T Dextrin blond (Provenienz Schrobenhausen, Restfeuchte 10%), 3,0 T Sorbit (Provenienz Hefti), 0,7 T Sulfaminsäure, werden in einem Mixer homogenisiert. Die Granulation erfolgt dann in einem rotierenden Rundkolben (30 UpM), der in ein 80° warmes Heizbad taucht. Innerhalb von 20 Minuten erwärmt sich das Pulver von Raumtemperatur auf etwa 70°, wobei auch gleichzeitig die Granulation erfolgt. Sodann wird auf 50° abgekühlt.

Man erhält ein Farbstoff-Granulat mit einer Korngrösse von etwa 900 bis 1000 um, das sehr staubarm ist, und dessen Konzentration abgeschwächt wurde.

Beispiel 2

33,0 T Natriumsulfat (gemahlen), 26,0 T Dextrin blond (Schrobenhausen, Restfeuchte 10%) und 8,0 T Karion werden in einem Braun-Mixer 1 Minute gemischt und zerkleinert. Sodann wird dieses Gemisch zusammen mit 33,0 T pulverförmi-gen Farbstoffes (Rohware) der Formel

60

65

615212

4

Cl

/

n = n ho -

(Partikelgrösse 10 bis 50 um), in einem Granulierkolben während 10 Minuten vermischt und die Kolbenrotation auf 30 UpM eingestellt. Dieser Granulierkolben wird sodann in ein 90° warmes Heizbad getaucht, wobei sich der Inhalt auf ca. 80° erwärmt. Nach ca. 30 Minuten ist die Granulation beendet. Man lässt abkühlen und füllt bei einer Produkttemperatur von 503 ab.

20

Man erhält ein nichtstäubendes Farbstoffgranulat mit einer Partikelgrösse von etwa 100 bis 2000 p.m.

Beispiel 3

In einem Granulierkolben werden 91,0 T des bereits granulierten, jedoch stäubenden Farbstoffes der Formel

XC-N=N-^ \N

yH\T-CH2CH20H

i2h5

©

ZnCl'

o mit 9,0 T Dextrin blond (Schrobenhausen, Restfeuchte 10%), vermischt.

Der Granulierkolben, der zur Hälfte in einem 90° warmen Heizbad eintaucht, soll dabei die Drehzahl von 30 UpM nicht überschreiten. Innerhalb von 25 Minuten erwärmt sich das Gemisch auf 85°.

Danach wird die Granulation abgebrochen, das Granulat auf 50° abgekühlt und ausgetragen.

Man erhält ein staubfreies Farbstoffgranulat.

Beispiel 4

In einem Granulierkolben werden 89,0 T des bereits granulierten Farbstoffes der Formel gemäss Beispiel 3 (Partikelgrösse mm) mit 7,0 T desselben Farbstoffes, jedoch zerstäu-bungsgetrocknet (Partikelgrösse 50 bis 150 um) und 4,0 T Dextrin blond (Schrobenhausen, Restfeuchte 10%) vermischt.

Unter Rotation (30 UpM) des Granulier-Kolbens, der in ein 90° warmes Heizbad taucht, wird das Gemisch auf 85° wäh-35 rend 25 Minuten erwärmt.

Nach Erreichen dieser Temperatur wird das Granulat sofort auf 50° abgekühlt und ausgetragen.

Man erhält ein staubfreies Farbstoff-Granulat (Partikelgrösse 100 bis 1000 p,m).

40

Beispiel 5

29,0 Dextrin blond (Schrobenhausen, Restfeuchte 10%) werden mit 12,0 T Karion in einem Braun-Mixer ca. 1 Minute gemischt und zerkleinert.

45 Das Gemisch wird sodann mit 59,0 T des Farbstoffes der Formel

(gemahlene Rohware, konventionell getrocknet, Partikelgrösse 1 bis 100 jj.m), in einem Rundkolben bei Raumtemperatur 10 Minuten vermischt (Kolbenumdrehungen ~ 30 UpM).

Nach dem Vermischen wird der Kolben in das 90° heisse Heizbad zur Hälfte eingetaucht. Bei einer Kolbenumdrehung von 30 UpM wird innerhalb von 30 Minuten granuliert. Die Produkttemperatur steigt dabei auf ~ 80°. Man lässt das Granulat auf 50° abkühlen und-füllt ab.

60 Man erhält einen granulierten staubfreien Farbstoff mit einer Partikelgrösse von 0,1 bis 2 mm.

Verwendet man anstelle der 59,0 T des obigen Farbstoffes gleiche Mengen der in folgender Tabelle aufgeführten Farbstoffe bei im übrigen gleicher Arbeitsweise, so erhält man eben-65 bürtige staubfreie Granulate.

5

Tabelle

615 212

Bsp. No.

Farbstoff

6

ch3°^ys-C-N=n/~y ^ch3

\=/ xCHo 1 j l c2h5

©

Cl 0

7

r chq i i 3

f' ? /~\_ /C2H5

1 2 5 l ch3

©

ZnCl30

8

1 / II • Ii 3 0. /^0-C N Cr nN"'

°"7 ° fs

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N=N

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9

S03

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j^j-N=N-j^j\.^

<^^>-N=N dj

615 212

6

Bsp. No.

Farbstoff

10

,-s°2-f> °-(3

c2h5 n oh nh-s0o-/~v ch~ Uli 2 \ / 3

n

1i03s s03h

11

c2h5s02-o~ n=h i,—n— ch3

—\ X N" h ho-^

1:2-Cr-Komplex

12

no2 so3h °2n^> nh-ff nh-^~^)

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q- c00c10h21

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ho - C n XN'

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Bsp. No.

Farbstoff

15

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0^ ^0-=-ch3 ct

Cl ^ Co^ Na ® h-c-c-0 1 0

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17

nh0 oh ho n=n—, £00h

/~i_ kj-n=n-/yoh nh^j>- n=n-|^j- n=n-^jh oh v w/ so^h Cu-Komplex

Beispiel 18

30,0 T Dextrin blond (Schrobenhausen), 30,0 T Natriumsulfat (gemahlen), 3,5 T Karion und 0,5 T Sulfaminsäure werden in einem Braun-Mixer in ca. 1 Minute zerkleinert und vermischt.

Das erhaltene Gemisch wird mit 36,6 T des zerstäubungsge-trockneten, jedoch noch stäubenden Farbstoffes der Formel gemäss Beispiel 1 (Partikelgrösse 50 bis 150 um), in einem Granulierkolben vermischt. Zur homogenen Durchmischung lässt man den Granulierkolben mit 30 UpM 5 Minuten rotieren. Dann wird dieser Kolben in das 900 warme Heizbad getaucht. Unter der Drehbewegung von 30 UpM wird 20 Minuten granuliert. Anschliessend wird das Heizbad entfernt und das Granulat in dem rotierenden Kolben abgekühlt. Ist die Produkttemperatur auf 50° gesunken, wird das Granulat abgefüllt. Man erhält ein staubfreies Farbstoffgranulat (Partikelgrösse 100 bis 1000 Um).

Beispiel 19

41,0 T Natriumchlorid und 17,0 T Karion werden in einem

50

Braun-Mixer in ca. 1 Minute zerkleinert und gemischt. Sodann wird dieses Gemisch mit 42,0 T des zerstäubungsgetrockneten, jedoch noch staubenden Farbstoffes der in Beispiel 15 angegebenen Formel (Partikelgrösse 10 bis 50 um) in einem Granulier-55 kolben mit Spiraleinsatz innerhalb von 5 Minuten vermischt, und anschliessend zur Hälfte in ein 80° warmes Heizbad getaucht und in drehende Bewegung (30 UpM) versetzt. In 5 bis 10 Minuten ist die Granulation beendet. Nach ca. 10 Minuten ist das Granulat auf 50° abgekühlt, so dass es ausgetragen werden 60 kann. Man erhält ein staubfreies Farbstoffgranulat (Partikelgrösse 100 bis 1000 [im).

Beispiel 20

65 22,0 T Dextrin blond (Schrobenhausen), 17,0 T Natriumsul-fat (gemahlen) und 6,0 T Karion werden in einem Braun-Mixer in ca. 1 Minute zerkleinert und gemischt.

Das erhaltene Gemisch wird mit 55,0 T des ofengetrockne

615212

8

ten Farbstoffes der in Beispiel 7 angegebenen Formel (Partikelgrösse 50 bis 150 (im) in einen Granulierkolben gegeben und 5 Minuten gemischt. Anschliessend wird der Kolben zur Hälfte in ein 90° warmes Heizbad getaucht und in drehende Bewegung versetzt. Durch die drehende Bewegung (30 UpM) und Wärmeeinwirkung (maximale Produkttemperatur 85 °) wird das Pulvergemisch in 15 Minuten granuliert.

Das Granulat lässt sich im drehenden Kolben abkühlen. Sobald die Granulattemperatur auf 50° gesunken ist, wird abgefüllt. Man erhält ein staubfreies Farbstoffgranulat (Partikelgrösse 100 bis 1000 p.m).

Beispiel 21

60,0 T Dextrin blond (Schrobenhausen), 6,5 T Karion und 0,5 T Sulfaminsäure (50 bis 150 (im) werden in einem Braun-Mixer in ca. 1 Minute zerkleinert und vermischt.

Das erhaltene Gemisch wird zusammen mit 33,0 T des zer-stäubungsgetrockneten, aber stäubenden Farbstoffes der in Beispiel 6 angegebenen Formel (Partikelgrösse 50 (im) in einen Granulierkolben gegeben und 5 Minuten gemischt. Anschliessend wird der Kolben zur Hälfte in ein 100° warmes Heizbad getaucht. Bei einer Drehzahl des Kolbens von 30 UpM und einer Produkttemperatur von 95 ° erfolgt die Granulation innerhalb von 20 Minuten.

Anschliessend wird das Heizbad entfernt, so dass der Kolben an der Luft abkühlen kann. Innerhalb von 10 Minuten hat das Granulat die Temperatur von 50° und kann abgefüllt werden. Man erhält ein staubfreies Farbstoff-Granulat (Partikelgrösse 100 bis 1000 (im).

Beispiel 22

20,0 T Dextrin blond (Schrobenhausen, Partikelgrösse 5 bis 50 (im), 40,0 T Natriumsulfat (gemahlen), 4,5 T Karion und 0,5 T Sulfaminsäure werden in einem Braun-Mixer 1 Minute gemischt und zerkleinert.

Dieses Gemisch wird sodann mit 35,0 T des zerstäubungs-getrockneten Farbstoffes der in Beispiel 1 angegebenen Formel (Partikelgrösse 50 bis 150 (im) in einem Granulierkolben vermischt. Die Homogenisierung wird bei 30 UpM innerhalb von 10 Minuten erreicht. Dann wird der Kolben, der mit 30 UpM rotiert, in ein 90° warmes Heizbad getaucht. Innerhalb von 30 Minuten erwärmt sich das Produkt auf 80°. Nun kann die Granulation beendet werden. Das Granulat wird auf 50° abgekühlt und ausgetragen. Man erhält ein staubfreies Farbstoffgranulat (Partikelgrösse 100 bis 2000 (im).

5 Beispiel 23

60,0 T Dextrin blond (Schrobenhausen), 6,5 T Karion und 0,5 T Sulfaminsäure werden in einem Braun-Mixer in ca. 1 Minute zerkleinert und vermischt.

Das erhaltene Gemisch wird sodann zusammen mit 33,0 T io des zerstäubungsgetrockneten Farbstoffes der in Beispiel 6 angegebenen Formel (Partikelgrösse 50 (im), in einen Granulierkolben gegeben und 5 Minuten gemischt. Anschliessend wird der Kolben zur Hälfte in ein 100° warmes Heizbad getaucht. Bei einer Drehzahl des Kolbens von 30 UpM und i5 einer Produkttemperatur von 95° erfolgt die Granulation innerhalb von 20 Minuten.

Das Heizbad wird entfernt, so dass der Kolben an der Luft abkühlen kann. Innerhalb von 10 Minuten hat das Granulat die Temperatur von 50° und kann abgefüllt werden. Man erhält ein 20 staubfreies Farbstoff-Granulat (Partikelgrösse 100 bis 1000 (im).

Beispiel 24

42,0 T Natriumchlorid und 16,0 T Karion werden in einem 25 Bràun-Mixer in ca. 1 Minute zerkleinert und gemischt.

Diesem Gemisch werden sodann in einem Granulierkolben 42,0 T des zerstäubungsgetrockneten aber stäubenden Farbstoffes der in Beispiel 15 angegebenen Formel (Partikelgrösse 10 bis 50 (im) innerhalb von 5 Minuten zugesetzt und vermischt. 30 Dann wird der Kolben zur Hälfte in das 80 ° warme Heizbad getaucht und in drehende Bewegung (30 UpM) versetzt. In 5 bis 10 Minuten ist die Granulation beendet. Das Produkt erwärmt sich dabei auf maximal 75 °.

Sodann wird der Kolben aus dem Heizbad an die Luft 35 gebracht. Nach 10 Minuten ist das Granulat auf 50° abgekühlt, so dass es ausgetragen werden kann. Man erhält ein staubfreies Farbstoff-Granulat (Partikelgrösse 100 bis 1000 (im).

Beispiel 25

46,0 T des konventionell getrockneten Farbstoffes der Formel

40

ch30

N

I

ch

^c-n=n-n h^\n02

ch3 ~

©

Cl

©

(Partikelgrösse 1 bis 26 (im), 10,5 T Natriumsulfat (gemahlen), 34,0 T Dextrin blond (Schrobenhausen, Restfeuchte 10%) und 10,0 T Sorbit (Hefti, Partikelgrösse 50 bis 150 (im) werden in einem Braun-Mixer ca. 1 Minute gemischt und zerkleinert.

Dieses Gemisch wird sodann in einen Granulierkolben gegeben. Dann wird der Kolben, der mit 30.UpM rotiert, in ein 90° warmes Heizbad getaucht. Innerhalb von 20 Minuten bilden sich kugelförmige Partikel, die grösser als 300 (im sind. Das 60

Granulat wird im rotierenden Kolben auf 50° abgekühlt und anschliessend ausgetragen. Man erhält ein nichtstäubendes 55 Farbstoff-Granulat mit einer Teilchengrösse von ~ 300 (im.

Beispiel 26

56,0 T des konventionell getrockneten Farbstoffes der Formel ch,

jun-n-tv n"

Nv n

ch.

ch,

©

Cl

©

9

615 212

(Partikelgrösse 3 bis 50 (im), 16,0 T N atriumsulfat (gemahlen), 22,0 T Dextrin blond (Schrobenhausen, Restfeuchte 10%) und 6,0 T Sorbit (Hefti, Restfeuchte 1%) werden in einem Braun-Mixer ca. 1 Minute gemischt und zerkleinert.

Das erhaltene Gemisch wird sodann in einen Granulierkolben gegeben, der in einem 100° warmen Heizbad erwärmt wird. Bei einer Drehzahl des Kolbens von 30 UpM erfolgt die Granulation innerhalb von 20 Minuten. Die Abkühlung des Granulats wird in dem rotierenden Kolben vorgenommen. Bei einer Produkttemperatur von 50 ° kann abgefüllt werden. Man erhält ein staubfreies Farbstoff-Granulat mit einer Korngrösse von ~ 500 |im.

Beispiel 27

22,0 T Dextrin blond (Schrobenhausen), 17,0 T Natriumsulfat (gemahlen) und 6,0 T Karion werden in einem Braun-Mixer in ca. 1 Minute zerkleinert und gemischt.

Das Gemisch wird sodann mit 55,0 T des ofengetrockneten Farbstoffes der in Beispiel 7 angegebenen Formel (Partikelgrösse 50 bis 150 |0.m) in einen Granulierkolben gegeben und 5 Minuten gemischt. Anschliessend wird der Kolben zur Hälfte in

5 das 90° warme Heizbad getaucht und in drehende Bewegung versetzt. Durch die drehende Bewegung (30 UpM) und Wärmeeinwirkung (maximale Produkttemperatur 85 °) wird das Pulvergemisch in 15 Minuten granuliert.

Das Granulat lässt sich im drehenden Kolben abkühlen.

10 Sobald die Granulattemperatur auf 50° gesunken ist, wird abgefüllt. Man erhält ein staubfreies Farbstoffgranulat (Partikelgrösse 100 bis 1000 um).

Beispiel 28

's 32,0 T des konventionell getrockneten Farbstoffes der Formel

©

r~

oc2h5

/VNv\

(c2h5)2n/ ^ n(c2h5)2

(Partikelgrösse 26 um), 25,0 T Natriumsulfat (gemahlen), 33,0 T Dextrin blond (Schrobenhausen, Restfeuchte 10%) und 10,0 T Sorbit (Restfeuchte 1%) werden in dem Aufnahmegefäss des Braun-Mixers gemischt. Anschliessend wird das Gemisch portionenweise in einem Gefäss intensiver gemischt.

Die Teile des Gemisches werden sodann vereinigt und in einen Granulierkolben gegeben, der in ein 100° warmes Heizbad eintaucht. Bei einer Drehzahl des Kolbens von 30 UpM

erfolgt der Kornaufbau innerhalb von 20 Minuten.

Das Heizbad wird entfernt, das Produkt unter Kolbenrota-30 tion auf 50° abgekühlt und anschliessend abgefüllt.

Man erhält ein staubfreies Farbstoff-Granulat.

Beispiel 29

Zerstäubungsgetrockneter optischer Aufheller der Formel

35

wird wie folgt granuliert: 100,0 T eines Gemisches, bestehend aus 50,0 T des obengenannten optischen Aufhellers (Partikelgrösse 1 bis 50 (im), Restfeuchte 7,2%) und 50,0 T Harnstoff (Partikelgrösse 50 bis 100 jim, Restfeuchte 3,2%), werden in einem Mixer gemischt. Anschliessend erfolgt die Granulation so in einem rotierenden Rundkolben (30 UpM), der in ein 70° warmes Heizbad taucht. Innerhalb von 30 Minuten baut sich ein Korn (1 bis 2 mm) auf. Nach dem Abkühlen auf 50° wird das Granulat ausgetragen. Man erhält einen staubfreien optischen Aufheller.

G

Claims

615 212

1. Verfahren zur Herstellung von staubfreien Farbstoff bzw. sehen den Partikeln zurückgeführt werden kann, lässt sich eine optischen Aufheller-Granulaten, dadurch gekennzeichnet, dass Verschlechterung der Rieselfähigkeit nicht vermeiden. Beide man Farbstoffe bzw. optische Aufheller im trockenen Zustand Eigenschaften - wirksame langanhaltende Staubbindung bei in Gegenwart von mindestens 10 Gewichtsprozent, bezogen s guter Rieselfähigkeit - lassen sich auf diesem Wege dem Proauf den Farbstoff bzw. optischen Aufheller, mindestens eines dukt nicht mitgeben. Zudem wird mit flüssigen Staubbindemit-Haftmittels, welches zwischen 50 bis 150 °C erweicht oder teln lediglich eine bestimmte Staubbindung erreicht, die auch schmilzt, mischt und homogenisiert, und anschliessend durch durch Zugabe grösserer Mengen an Staubbindemitteln nicht Erwärmen unter mischender oder rollender Bewegung auf min- überschritten werden kann.

destens 50 °C diese durch eine Partikelvergrösserung in eine 10 Es wurde nun ein Verfahren gefunden, welches zu staubkörnige nichtstaubende Form überführt und unter Bewegung freien Produkten führt und welches überraschenderweise die abkühlt. oben erwähnten Nachteile nicht aufweist.

2. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, Dieses Verfahren basiert auf einer Kornvergrösserung der dass man Farbstoff- bzw. optische Aufheller-Pulver zusammen entsprechenden Partikel und ist dadurch gekennzeichnet, dass mit dem Haftmittel mittels rollender Bewegung unter Erwär- is man Farbstoffe bzw. optische Aufheller im trockenen Zustand mung auf 65 bis 95 °C in eine körnige nichtstaubende Form in Gegenwart von mindestens 10 Gewichtsprozent mindestens überführt. eines Haftmittels, welches zwischen 50 bis 150 °C erweicht bis

2

PATENTANSPRÜCHE kung mit Flüssigkeiten auf eine Verstärkung der Haftung zwi-

3. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, schmilzt, und gegebenenfalls weiteren Zusätzen mischt und dass man Farbstoffe bzw. optische Aufheller mit einem Haft- homogenisiert und anschliessend durch Erwärmen auf minde-mittel und weiteren Zusätzen vermischt. 2.< stens 50 °C diese durch eine Partikelvergrösserung in eine kör-

4. Verfahren gemäss Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, nige nichtstaubende Form überführt.

dass man als weitere Zusätze 0,1 bis 50 Gewichtsprozent, bezo- Ferner ist es zweckmässig, dass die Partikelgrösse aller gen auf Farbstoff bzw. optischen Aufheller, an Coupagemitteln Komponenten in einem engen Bereich liegt, um somit einen verwendet. gleichmässigen Kornaufbau zu gewährleisten.

5. Verfahren gemäss den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch 25 Unter Farbstoffe sind hier alle möglichen Klassen zu vergekennzeichnet, dass die erhaltenen Granulate anschliessend stehen, sowohl koloristisch als auch chemisch, welche u. a. für zerkleinert werden. eine wässrige oder organische Applikation geeignet sind. Bei-

6. Verfahren gemäss den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch spielsweise sind genannt Schwefelfarbstoffe, Küpenfarbstoffe, gekennzeichnet, dass als Haftmittel Harnstoff, kristallwasser- 'Beizenfarbstoffe, Chromierfarbstoffe, D'ispersionsfarbstoffe haltige Salze wie Natriumcarbonat-10-hydrat, Natriumacetat- 30 und Direktfarbstoffe, wobei diese Farbstoffe im Molekül faser-3-hydrat oder Dinatriumhydrogenphosphat-2-hydrat oder Poly- reaktive Gruppen enthalten können. Es versteht sich, dass auch äthylenglykol mit einem Molekulargewicht von über 3000 oder Nahrungsmittelfarbstoffe und beispielsweise Lederfarbstoffe Citronensäure und insbesondere Dextrin (blonde Qualität) darunter fallen. Besonders interessant ist dieses Verfahren bei oder Sorbit verwendet wird. der Anwendung auf basische und saure Farbstoffe.

7. Anwendung des Verfahrens gemäss Anspruch 1 auf basi- 35 Chemisch gesehen handelt es sich z. B. um Nitroso-, Nitro-, sehe oder saure Farbstoffe. Monoazo-, Disazo-, Trisazo-, Polyazo-, Stilben-, Carotenoide-,

8. Die nach dem Verfahren gemäss Anspruch 1 erhaltenen Diphenylmethan-, Trìarylmethan-, Xanthen-, Acridin-, Chinolin-, körnigen nichtstaubenden Farbstoff- bzw. optischen Aufheller- Methin-, Thiazol-, Indamin-, Indophenol-, Azin-, Oxazin-, Thia-Granulate. zin-, Lacton-, Aminoketon-, Hydroxyketon-, Anthrachinon-,

9. Farbstoff- bzw. optische Aufheller-Granulate gemäss 40 Indigoide- und Phthalocyaninfarbstoffe sowie um 1:1- oder Anspruch 8, erhalten nach dem Verfahren gemäss einem der 1:2-Metallkomplexfarbstoffe.

Ansprüche 2-6. Als optische Aufheller, welche zum Weisstönen verwendet werden, kommen ebenfalls solche beliebiger Aufhellerklassen in Frage. Beispielsweise handelt es sich um Stilbenverbindun-« gen, wie Cyanur-Derivate der 4,4'-Diaminostilben-2,2-disulfon-säure oder Distyryl-biphenyle, um Cumarine, Benzocumarine, Pyrazine, Pyrazoline, Oxazine, Mono- oder Dibenzoxazolyl-,